JPS6410442B2 - - Google Patents
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- JPS6410442B2 JPS6410442B2 JP57093093A JP9309382A JPS6410442B2 JP S6410442 B2 JPS6410442 B2 JP S6410442B2 JP 57093093 A JP57093093 A JP 57093093A JP 9309382 A JP9309382 A JP 9309382A JP S6410442 B2 JPS6410442 B2 JP S6410442B2
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- pyridine
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- UHOVQNZJYSORNB-UHFFFAOYSA-N Benzene Chemical compound C1=CC=CC=C1 UHOVQNZJYSORNB-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 18
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Landscapes
- Ceramic Products (AREA)
- Carbon And Carbon Compounds (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、石炭系あるいは石油系のピツチから
高密度黒鉛用などの炭素材原料として好適な易黒
鉛化性の微粉コークスを製造する方法に関する。
高密度黒鉛用などの炭素材原料として好適な易黒
鉛化性の微粉コークスを製造する方法に関する。
コールタールまたは石油の蒸留残分として得ら
れるピツチは炭素材成形用のバインダーとして古
くから用いられているが、近時、これを分別ある
いは改質して特殊な炭素材原料とする試みが種々
提案されている。
れるピツチは炭素材成形用のバインダーとして古
くから用いられているが、近時、これを分別ある
いは改質して特殊な炭素材原料とする試みが種々
提案されている。
発明者らは、ピツチに関するキヤラクタリーゼ
ーシヨンの研究過程で、ピツチの分別組成の１つ
であるベンゼンに不溶でピリジンに可溶な成分
（以下、「BI―PS成分」という。）を特定条件下に
熱処理することにより配向性に優れた易黒鉛化性
の微粉コークスが得られることを知見して本発明
に至つたものである。
ーシヨンの研究過程で、ピツチの分別組成の１つ
であるベンゼンに不溶でピリジンに可溶な成分
（以下、「BI―PS成分」という。）を特定条件下に
熱処理することにより配向性に優れた易黒鉛化性
の微粉コークスが得られることを知見して本発明
に至つたものである。
すなわち、本発明は高密度黒鉛用などに有用な
炭素材原料の製造方法を提供するもので、石炭系
あるいは石油系ピツチを溶媒処理してBI―PS成
分を分別し、これを180〜220℃の温度域で空気酸
化したのち、不活性ガス雰囲気中において100〜
300Kg/cm2の加圧下に600〜700℃の温度で加熱する
ことを構成的特徴とする。
炭素材原料の製造方法を提供するもので、石炭系
あるいは石油系ピツチを溶媒処理してBI―PS成
分を分別し、これを180〜220℃の温度域で空気酸
化したのち、不活性ガス雰囲気中において100〜
300Kg/cm2の加圧下に600〜700℃の温度で加熱する
ことを構成的特徴とする。
以下、処理工程に沿つて順次説明する。
(1) BI―PS成分の分別（溶媒処理）
石炭系あるいは石油系のピツチを粗砕してベ
ンゼン中に投入し、十分撹拌したのち過す
る。過残渣は、ベンゼンで洗浄しBI成分と
して分離する。分離したBI成分は乾燥後、ピ
リジンに浸漬して可溶成分を溶解し、別す
る。
ンゼン中に投入し、十分撹拌したのち過す
る。過残渣は、ベンゼンで洗浄しBI成分と
して分離する。分離したBI成分は乾燥後、ピ
リジンに浸漬して可溶成分を溶解し、別す
る。
このようにして得られたBI―PS組成を含む
液（ピリジン溶液）を、そのままあるいはピ
リジンで希釈して貧溶媒と撹拌しながら混合す
る。貧溶媒としてはメタノール、水なども使用
できるが、BI―PS成分の回収率を高めるため
にはｎ―ヘキサンを用い、これに前記ピリジン
溶液を滴下撹拌する方法を採ることが望まし
い。
液（ピリジン溶液）を、そのままあるいはピ
リジンで希釈して貧溶媒と撹拌しながら混合す
る。貧溶媒としてはメタノール、水なども使用
できるが、BI―PS成分の回収率を高めるため
にはｎ―ヘキサンを用い、これに前記ピリジン
溶液を滴下撹拌する方法を採ることが望まし
い。
貧溶媒への混合分散化によりピリジン溶液中
に含有するBI―PS組成分は赤茶色の微粒子と
して沈澱する。沈澱生成物は別後、真空また
は凍結乾燥しBI―PS成分として分別回収する。
に含有するBI―PS組成分は赤茶色の微粒子と
して沈澱する。沈澱生成物は別後、真空また
は凍結乾燥しBI―PS成分として分別回収する。
(2) 空気酸化処理
分別回収したBI―PS成分は、次いで空気に
より気相酸化する。該酸化処理は、出来るだけ
緩徐かつ均一に酸化が進行する条件下でおこな
う必要がある。このためには、BI―PS成分を
流動させながら乾燥空気流と接触させる流動酸
化法を用いることが好適であり、加熱温度は
180〜220℃の範囲に保持することが重要であ
る。
より気相酸化する。該酸化処理は、出来るだけ
緩徐かつ均一に酸化が進行する条件下でおこな
う必要がある。このためには、BI―PS成分を
流動させながら乾燥空気流と接触させる流動酸
化法を用いることが好適であり、加熱温度は
180〜220℃の範囲に保持することが重要であ
る。
上記の条件により酸化処理されたBI―PS成
分は、赤外吸収スペクトル分析でＣ―Ｏ―Ｈの
変角振動に相当する1440cm-1および―Ｃ＝Ｏ基
の伸縮振動に相当する1600cm-1の各波長域に明
らかな吸収が認められる。これは難黒鉛化性を
もたらす三次元的網目構造とは異なり、BI―
PS成分がその炭素二重結合に酸素原子が付加
しあるいはＣ―Ｈ結合間に酸素原子が導入した
状態に構造変化したものとみられ、該構造変化
が易黒鉛化性を付与するものと推測される。
分は、赤外吸収スペクトル分析でＣ―Ｏ―Ｈの
変角振動に相当する1440cm-1および―Ｃ＝Ｏ基
の伸縮振動に相当する1600cm-1の各波長域に明
らかな吸収が認められる。これは難黒鉛化性を
もたらす三次元的網目構造とは異なり、BI―
PS成分がその炭素二重結合に酸素原子が付加
しあるいはＣ―Ｈ結合間に酸素原子が導入した
状態に構造変化したものとみられ、該構造変化
が易黒鉛化性を付与するものと推測される。
(3) 炭化処理
酸化処理したBI―PS成分は、炭化処理する。
炭化処理は、例えばオートクレーブなどの熱圧
装置内に酸化処理したBI―PS成分を入れ、系
内を窒素ガスのような不活性ガス雰囲気に保持
した状態で100〜300Kg/cm2の加圧下に600〜700
℃の温度で加熱することによりおこなわれる。
炭化処理は、例えばオートクレーブなどの熱圧
装置内に酸化処理したBI―PS成分を入れ、系
内を窒素ガスのような不活性ガス雰囲気に保持
した状態で100〜300Kg/cm2の加圧下に600〜700
℃の温度で加熱することによりおこなわれる。
BI―PS成分は、上記炭化処理により90％以
上の収率で微粉コークスに転化する。しかし、
酸化処理を施さないBI―PS成分、あるいは100
Kg／cm2未満の加圧条件による炭化ではBI―PS成
分が溶融してしまい、微粉コークスを生成する
ことが著るしく困難となる。
上の収率で微粉コークスに転化する。しかし、
酸化処理を施さないBI―PS成分、あるいは100
Kg／cm2未満の加圧条件による炭化ではBI―PS成
分が溶融してしまい、微粉コークスを生成する
ことが著るしく困難となる。
かくして得られる微粉コークスは、高度の配
向構造を有する易黒鉛化性の性状を備えてお
り、とくに高密度黒鉛を製造するための炭素材
原料として最適な物性を示すものである。
向構造を有する易黒鉛化性の性状を備えてお
り、とくに高密度黒鉛を製造するための炭素材
原料として最適な物性を示すものである。
実施例
軟化点101℃、固定炭素分53.3％、トルエン不
溶分14.63％、キノリン不溶分0.57％、硫黄分0.50
％、灰分0.02％の性状を有するコールタールピツ
チを粉砕し、ベンゼン中で一昼夜撹拌したのち、
ガラスフイルター（3G4号）を用いて過した。
過残渣はベンゼンで洗浄し、自然乾燥した。次
にこれをピリジン中に浸漬し、一昼夜放置してガ
ラスフイルター（3G4号）で過した。得られた
BI―PS組成を含む液をピリジンで８倍に希釈
し、ｎ―ヘキサン（貧溶媒）中に撹拌しながら滴
下して沈澱を生成した。生成沈澱は別してBI
―PS成分として回収し、真空乾燥してピリジン
を除去した。分別回収されたBI―PS成分の収率
は、13.3％であつた。
溶分14.63％、キノリン不溶分0.57％、硫黄分0.50
％、灰分0.02％の性状を有するコールタールピツ
チを粉砕し、ベンゼン中で一昼夜撹拌したのち、
ガラスフイルター（3G4号）を用いて過した。
過残渣はベンゼンで洗浄し、自然乾燥した。次
にこれをピリジン中に浸漬し、一昼夜放置してガ
ラスフイルター（3G4号）で過した。得られた
BI―PS組成を含む液をピリジンで８倍に希釈
し、ｎ―ヘキサン（貧溶媒）中に撹拌しながら滴
下して沈澱を生成した。生成沈澱は別してBI
―PS成分として回収し、真空乾燥してピリジン
を除去した。分別回収されたBI―PS成分の収率
は、13.3％であつた。
ついで、BI―PS成分の粉末を流動酸化装置に
移し、1.5〜1.6／分の流速で乾燥空気を送入し
ながら180〜220℃の温度に４時間保持して酸化処
理した。
移し、1.5〜1.6／分の流速で乾燥空気を送入し
ながら180〜220℃の温度に４時間保持して酸化処
理した。
酸化処理後のBI―PS成分をオートクレーブに
入れ、系内に窒素ガスを圧入して300Kg/cm2に保持
しながら３℃／分の昇温速度で650℃まで上昇し、
この温度に１時間加熱して炭化処理した。
入れ、系内に窒素ガスを圧入して300Kg/cm2に保持
しながら３℃／分の昇温速度で650℃まで上昇し、
この温度に１時間加熱して炭化処理した。
このようにして得られた微粉コークスを2800℃
で黒鉛化処理し、物性を測定したところ格子定数
（Co）6.73Å、ａ軸方向の結晶子の大きさ（La）
＞1000Åの性状を示し優れた易黒鉛化性を備える
ことが認められた。
で黒鉛化処理し、物性を測定したところ格子定数
（Co）6.73Å、ａ軸方向の結晶子の大きさ（La）
＞1000Åの性状を示し優れた易黒鉛化性を備える
ことが認められた。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 石炭系あるいは石油系ピツチを溶媒処理して
ベンゼンに不溶でピリジンに可溶な成分（BI―
PS成分）を分別し、これを180〜220℃の温度域
で空気酸化したのち、不活性ガス雰囲気中におい
て100〜300Kg/cm2の加圧下に600〜700℃の温度で
炭化することを特徴とする炭素材原料の製造方
法。 ２ 溶媒処理によるBI―PS成分の分別が、BI―
PS組成のピリジン溶液をｎ―ヘキサン中に滴下
撹拌し、沈澱生成物を別回収することによりお
こなわれる特許請求の範囲第１項記載の炭素材原
料の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP57093093A JPS58213609A (ja) | 1982-06-02 | 1982-06-02 | 炭素材原料の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP57093093A JPS58213609A (ja) | 1982-06-02 | 1982-06-02 | 炭素材原料の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS58213609A JPS58213609A (ja) | 1983-12-12 |
| JPS6410442B2 true JPS6410442B2 (ja) | 1989-02-21 |
Family
ID=14072902
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP57093093A Granted JPS58213609A (ja) | 1982-06-02 | 1982-06-02 | 炭素材原料の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS58213609A (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP7276771B2 (ja) * | 2019-09-05 | 2023-05-18 | 株式会社神戸製鋼所 | 多孔質炭素の製造方法及び多孔質炭素成型体の製造方法 |
-
1982
- 1982-06-02 JP JP57093093A patent/JPS58213609A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS58213609A (ja) | 1983-12-12 |
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