JPH0629435B2 - 低融点中間相ピッチ類 - Google Patents
低融点中間相ピッチ類Info
- Publication number
- JPH0629435B2 JPH0629435B2 JP58106581A JP10658183A JPH0629435B2 JP H0629435 B2 JPH0629435 B2 JP H0629435B2 JP 58106581 A JP58106581 A JP 58106581A JP 10658183 A JP10658183 A JP 10658183A JP H0629435 B2 JPH0629435 B2 JP H0629435B2
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- JP
- Japan
- Prior art keywords
- trichlorobenzene
- heptane
- melting point
- molecular weight
- soluble
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- Expired - Lifetime
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
- C10C—WORKING-UP PITCH, ASPHALT, BITUMEN, TAR; PYROLIGNEOUS ACID
- C10C1/00—Working-up tar
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
- C10C—WORKING-UP PITCH, ASPHALT, BITUMEN, TAR; PYROLIGNEOUS ACID
- C10C3/00—Working-up pitch, asphalt, bitumen
-
- D—TEXTILES; PAPER
- D01—NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
- D01F—CHEMICAL FEATURES IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS; APPARATUS SPECIALLY ADAPTED FOR THE MANUFACTURE OF CARBON FILAMENTS
- D01F9/00—Artificial filaments or the like of other substances; Manufacture thereof; Apparatus specially adapted for the manufacture of carbon filaments
- D01F9/08—Artificial filaments or the like of other substances; Manufacture thereof; Apparatus specially adapted for the manufacture of carbon filaments of inorganic material
- D01F9/12—Carbon filaments; Apparatus specially adapted for the manufacture thereof
- D01F9/14—Carbon filaments; Apparatus specially adapted for the manufacture thereof by decomposition of organic filaments
- D01F9/145—Carbon filaments; Apparatus specially adapted for the manufacture thereof by decomposition of organic filaments from pitch or distillation residues
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- Chemical & Material Sciences (AREA)
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- Oil, Petroleum & Natural Gas (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- General Chemical & Material Sciences (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Textile Engineering (AREA)
- Civil Engineering (AREA)
- Structural Engineering (AREA)
- Working-Up Tar And Pitch (AREA)
- Inorganic Fibers (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】 高度の異方性を有する繊維又はフイルムの形状の炭素質
又は黒鉛物品は炭素先駆物質として特殊の化学構造及び
性質を有する物質を選択することによつて製造される。
一つの公知の方法は原料としてピツチを使用し、それは
溶融紡糸によつて繊維の形状に形成され、その後不融化
処理(infusibilization treatment)に、次いで炭素化(c
arbonization)に付される。このような処理は、例えば
米国特許第3,629,378号；第4,016,247号；Ｒｅ27,794及
び欧州特許出願公告第0026647号に記載されている。
又は黒鉛物品は炭素先駆物質として特殊の化学構造及び
性質を有する物質を選択することによつて製造される。
一つの公知の方法は原料としてピツチを使用し、それは
溶融紡糸によつて繊維の形状に形成され、その後不融化
処理(infusibilization treatment)に、次いで炭素化(c
arbonization)に付される。このような処理は、例えば
米国特許第3,629,378号；第4,016,247号；Ｒｅ27,794及
び欧州特許出願公告第0026647号に記載されている。
炭素繊維の紡糸には原料として高パーセントの中間相(m
esophase)を有するピッチ類を使用するのが一般に望ま
しい。然しながら、これらのピッチ類は屡々高い軟化温
度を有しかつ軟化点より約４０℃以上高いところの処中
に遭遇する温度で紡糸するとき分解する。中間相ピッチ
(mesophasepitch)から非中間相成分(non-mesophasecomp
onent)の大部分を除去するための溶剤分離技術によるネ
オ中間相(neomesophase)の生成は米国特許第4,184,942
号；第4,208,267号に記載されている。然しながら、ネ
オ中間相ピッチ類は、なお、寧ろ高い紡糸温度を必要と
し、かつ非ニユートン流れ(non-Newtonian flow)と最低
の安定度とを示す。
esophase)を有するピッチ類を使用するのが一般に望ま
しい。然しながら、これらのピッチ類は屡々高い軟化温
度を有しかつ軟化点より約４０℃以上高いところの処中
に遭遇する温度で紡糸するとき分解する。中間相ピッチ
(mesophasepitch)から非中間相成分(non-mesophasecomp
onent)の大部分を除去するための溶剤分離技術によるネ
オ中間相(neomesophase)の生成は米国特許第4,184,942
号；第4,208,267号に記載されている。然しながら、ネ
オ中間相ピッチ類は、なお、寧ろ高い紡糸温度を必要と
し、かつ非ニユートン流れ(non-Newtonian flow)と最低
の安定度とを示す。
紡糸される材料の溶融温度を低下し、それにより紡糸温
度を低下するために可塑性を添加するのは繊維紡糸には
普通のことである。残念乍ら、良好な可塑剤と考えられ
る低分子物質は中間相構造には一般に有害である。可塑
性は一般に等方性液体を形成しそれ故可塑性ピッチ系に
おける中間相転移温度を低下させる。分裂(disruption)
の程度は特殊の可塑性により変るが、斯る材料はすべて
分裂性(disruptive)である。
度を低下するために可塑性を添加するのは繊維紡糸には
普通のことである。残念乍ら、良好な可塑剤と考えられ
る低分子物質は中間相構造には一般に有害である。可塑
性は一般に等方性液体を形成しそれ故可塑性ピッチ系に
おける中間相転移温度を低下させる。分裂(disruption)
の程度は特殊の可塑性により変るが、斯る材料はすべて
分裂性(disruptive)である。
もしある原料が特殊の手段で処理されるならば、生成物
は低融点、低分子量の中間相ピッチであり、それは紡糸
によつて炭素繊維を得るのにそれ自体で使用できるか又
は炭素繊維を生成するのに使用される中間相又はネオ中
間相ピッチと可塑剤として使用できることが意外にも発
見された。
は低融点、低分子量の中間相ピッチであり、それは紡糸
によつて炭素繊維を得るのにそれ自体で使用できるか又
は炭素繊維を生成するのに使用される中間相又はネオ中
間相ピッチと可塑剤として使用できることが意外にも発
見された。
従って、このような低融点、低分子量の中間相ピッチ類
及びその製造方法を提供するのが本発明の目的である。
本発明のこれらの目的及びその他の目的は以下の説明に
より当業者には明らかになるであろう。
及びその製造方法を提供するのが本発明の目的である。
本発明のこれらの目的及びその他の目的は以下の説明に
より当業者には明らかになるであろう。
本発明は前述の通り低融点、低分子量の中間相ピッチ類
及びその製造方法に関するものであり、特に、クリセ
ン、トリフエニレン、パラテルフエニル並びにその混合
物及び上記物質を含有する炭化水素留分を０．４ポイズ
より大きいが７００ポイズを越えない溶融粘度を有する
ようになるまで加熱し、この加熱した均熱物質を１、
２、４−トリクロロベンゼンで溶解し、不溶解物を回収
し、そして１、２、４−トリクロロベンゼン可溶分をヘ
プタンと接触せしめて低分子量の中間相ピッチをそれか
ら沈澱することによつて生成することのできる低融点、
低分子量のヘプタン不溶性、１、２、４−トリクロロベ
ンゼン可溶性の中間相ピッチに関するものである。
及びその製造方法に関するものであり、特に、クリセ
ン、トリフエニレン、パラテルフエニル並びにその混合
物及び上記物質を含有する炭化水素留分を０．４ポイズ
より大きいが７００ポイズを越えない溶融粘度を有する
ようになるまで加熱し、この加熱した均熱物質を１、
２、４−トリクロロベンゼンで溶解し、不溶解物を回収
し、そして１、２、４−トリクロロベンゼン可溶分をヘ
プタンと接触せしめて低分子量の中間相ピッチをそれか
ら沈澱することによつて生成することのできる低融点、
低分子量のヘプタン不溶性、１、２、４−トリクロロベ
ンゼン可溶性の中間相ピッチに関するものである。
クリセン、トリフエニレン及びパラテルフエニルは幾何
学的に全く異なるけれども、それらの各各又はその混合
物並びに実質的な量のそれらを含有する炭化水素留分は
本発明の低融点中間相ピツチ類の形成に供給物質として
利用できる。さらに、これらの先駆物質は２２８〜２３
０の分子量を有しかつ１．２９〜１．５の同じＣ／Ｈ比
を有することに注目すべきである。生成する中間相留分
は９００〜１０００の分子量、比較的低い粘度及び１．
５〜１．７のＣ／Ｈ比を有する。このデータは平均構造
が処理中に生ずる僅かの環縮合（ring fusion）を有す
る四量体であることを示している。又変色は最低であ
り、これは追加の環縮合のないことゝ合致している。こ
れに対し、熱的に製造した中間相ピッチ類は同様の分子
量を有するが、高い融点を有するとともに、環縮合のし
るしである著しく高いＣ／Ｈ比を有する。本明細書に示
す分子量は気相浸透圧法によって測定されている。
学的に全く異なるけれども、それらの各各又はその混合
物並びに実質的な量のそれらを含有する炭化水素留分は
本発明の低融点中間相ピツチ類の形成に供給物質として
利用できる。さらに、これらの先駆物質は２２８〜２３
０の分子量を有しかつ１．２９〜１．５の同じＣ／Ｈ比
を有することに注目すべきである。生成する中間相留分
は９００〜１０００の分子量、比較的低い粘度及び１．
５〜１．７のＣ／Ｈ比を有する。このデータは平均構造
が処理中に生ずる僅かの環縮合（ring fusion）を有す
る四量体であることを示している。又変色は最低であ
り、これは追加の環縮合のないことゝ合致している。こ
れに対し、熱的に製造した中間相ピッチ類は同様の分子
量を有するが、高い融点を有するとともに、環縮合のし
るしである著しく高いＣ／Ｈ比を有する。本明細書に示
す分子量は気相浸透圧法によって測定されている。
本発明方法の第１工程において、クリセン、トリフエニ
レン、パラ−テルフエニル又はその混合物は例えば非酸
化性雰囲気において長時間、普通の手段で高温度に均熱
することによって重質化（heavy）される。例えば、米
国特許第3,718,574号を参照せられたい。熱処理による
ピッチ類の重質化（heavying）は主として重縮合に基く
ものである。触媒が使用されないときは、一般に高温度
とは約３００〜６００℃の範囲、通常は少くとも４００
℃であり、時間は実質的なパーセントの中間相を含有す
る均熱された生成物を得るために０．５〜３０時間以上
で変えることができる。均熱は生成する均熱された材料
が好ましくは少くとも９５重量％の炭素含有量、４００
以上の平均分子量を有し、３２０〜４８０℃の温度範囲
の均一な溶融状態を呈することができ、かつ０．４ポイ
ズより大きいが７００ポイズを超えない溶融粘度を有す
るまで、選ばれた時間と温度のパラメーターの下で続け
られる。
レン、パラ−テルフエニル又はその混合物は例えば非酸
化性雰囲気において長時間、普通の手段で高温度に均熱
することによって重質化（heavy）される。例えば、米
国特許第3,718,574号を参照せられたい。熱処理による
ピッチ類の重質化（heavying）は主として重縮合に基く
ものである。触媒が使用されないときは、一般に高温度
とは約３００〜６００℃の範囲、通常は少くとも４００
℃であり、時間は実質的なパーセントの中間相を含有す
る均熱された生成物を得るために０．５〜３０時間以上
で変えることができる。均熱は生成する均熱された材料
が好ましくは少くとも９５重量％の炭素含有量、４００
以上の平均分子量を有し、３２０〜４８０℃の温度範囲
の均一な溶融状態を呈することができ、かつ０．４ポイ
ズより大きいが７００ポイズを超えない溶融粘度を有す
るまで、選ばれた時間と温度のパラメーターの下で続け
られる。
所望のピッチを生成するために使用される時間と温度の
条件は、原料でπ型錯化合物を生成することのできるル
イス酸触媒例えばAlCl３、FeCl3及びその同効物を採用
することによつて実質的に低減することができる。この
ような触媒が使用されるときは、触媒残渣は均熱せる材
料を適当な溶剤に溶解し然る後適当の量の酸及び（又
は）塩基を添加することによつて破壊させるべきであ
る。
条件は、原料でπ型錯化合物を生成することのできるル
イス酸触媒例えばAlCl３、FeCl3及びその同効物を採用
することによつて実質的に低減することができる。この
ような触媒が使用されるときは、触媒残渣は均熱せる材
料を適当な溶剤に溶解し然る後適当の量の酸及び（又
は）塩基を添加することによつて破壊させるべきであ
る。
本発明方法の次の工程において、均熱された原料は十分
な量の１、２、４−トリクロロベンゼンと接触せしめ
て、それに可溶性のすべての部分を溶解する。一般に、
少くとも約５０mlの１、２、４−トリクロロベンゼンが
均熱せる原料１ｇに対し使用される。この工程は周囲の
温度と圧力の状態の下で行なわれ、その後可溶性留分は
過によるような適当な手段によつて集められる。
な量の１、２、４−トリクロロベンゼンと接触せしめ
て、それに可溶性のすべての部分を溶解する。一般に、
少くとも約５０mlの１、２、４−トリクロロベンゼンが
均熱せる原料１ｇに対し使用される。この工程は周囲の
温度と圧力の状態の下で行なわれ、その後可溶性留分は
過によるような適当な手段によつて集められる。
本発明方法の次の工程において、１、２、４−トリクロ
ロベンゼン可溶性留分は十分な量のヘプタンと、ヘプタ
ン可溶性成分がそれに溶解されるように接触せしめられ
る。一般に、ヘプタン溶剤の容量は処理される溶液の容
量の少くとも約５倍量であり、好ましくは過剰のヘプタ
ンがヘプタン可溶性留分の完全な溶解を獲保するのに使
用される。この工程も又周囲の温度及び圧力の状態の下
で行なうことができる。
ロベンゼン可溶性留分は十分な量のヘプタンと、ヘプタ
ン可溶性成分がそれに溶解されるように接触せしめられ
る。一般に、ヘプタン溶剤の容量は処理される溶液の容
量の少くとも約５倍量であり、好ましくは過剰のヘプタ
ンがヘプタン可溶性留分の完全な溶解を獲保するのに使
用される。この工程も又周囲の温度及び圧力の状態の下
で行なうことができる。
ヘプタン不溶性、１、２、４−トリクロロベンゼン可溶
性留分の回収後、それは普通の中間相及びネオ中間相ピ
ッチ類に対し可塑剤としてそれ自体で使用することがで
きる。別に、ヘプタン不溶性留分は蒸発乾涸され、普通
の炭素繊維紡糸に使用することができる。経済的な理由
で、このように製造された低融点、低分子量の中間相ピ
ツチ類を可塑剤として使用するのが好ましい。
性留分の回収後、それは普通の中間相及びネオ中間相ピ
ッチ類に対し可塑剤としてそれ自体で使用することがで
きる。別に、ヘプタン不溶性留分は蒸発乾涸され、普通
の炭素繊維紡糸に使用することができる。経済的な理由
で、このように製造された低融点、低分子量の中間相ピ
ツチ類を可塑剤として使用するのが好ましい。
本発明方法によつて実現されるヘプタン不溶性、１、
２、４−トリクロロベンゼン可溶性ピツチは低融点、低
分子量、１００％中間相ピツチである。一般に、分子量
は約１０００より少なく、又融点は約２５０℃以下、好
ましくは約２３０℃である。
２、４−トリクロロベンゼン可溶性ピツチは低融点、低
分子量、１００％中間相ピツチである。一般に、分子量
は約１０００より少なく、又融点は約２５０℃以下、好
ましくは約２３０℃である。
新規の低融点、低分子量の中間相ピツチは、可塑剤とし
て使用されるとき、有効な可塑化する量で使用される。
使用される特殊の量は勿論、添加される特殊の中間相又
はネオ中間相ピツチにより変り、正確な量は当業者によ
り容易に決定することができる。
て使用されるとき、有効な可塑化する量で使用される。
使用される特殊の量は勿論、添加される特殊の中間相又
はネオ中間相ピツチにより変り、正確な量は当業者によ
り容易に決定することができる。
繊維又はフイルムは普通の手段で可塑剤として本発明の
低融点、低分子量中間相ピツチ類を含有する中間相ピツ
チより生成される。繊維状の形状は溶融紡糸により生成
され、その後生成繊維を不融化処理にかけ、次いで炭素
化に付される。
低融点、低分子量中間相ピツチ類を含有する中間相ピツ
チより生成される。繊維状の形状は溶融紡糸により生成
され、その後生成繊維を不融化処理にかけ、次いで炭素
化に付される。
成形後の不融化処理は通常、オゾン、酸素、窒素の酸化
物、ハロゲン及び三酸化硫黄の如き酸化性雰囲気又はこ
れらのガスの１つ又はそれ以上を含有する雰囲気又は硫
黄蒸気において行なわれる。酸化処理後ピツチ繊維のア
ンモニアガスとの接触は通常不融化処理を促進し又炭素
化の収率及び炭素繊維の機械的強度を改善する。不融化
処理にかけられた成形体は次いで非酸化性雰囲気におい
て炭素化又は黒鉛化される。
物、ハロゲン及び三酸化硫黄の如き酸化性雰囲気又はこ
れらのガスの１つ又はそれ以上を含有する雰囲気又は硫
黄蒸気において行なわれる。酸化処理後ピツチ繊維のア
ンモニアガスとの接触は通常不融化処理を促進し又炭素
化の収率及び炭素繊維の機械的強度を改善する。不融化
処理にかけられた成形体は次いで非酸化性雰囲気におい
て炭素化又は黒鉛化される。
本発明を次の実施例により説明する。本明細書中、部及
び％はすべて重量であり、又温度はすべて摂氏である。
び％はすべて重量であり、又温度はすべて摂氏である。
実施例１ クリセンの重量に対し６％に等しいAlCl3の量をクリセ
ンと混合し、生成混合物を２７０℃で２０時間均熱す
る。加熱処理した混合物を１、２、４−トリクロロベン
ゼン（ＴＣＢ）に溶解して１０ｇ／ｌの濃度となし、不
溶性部分を過により除去する。可溶性部分は６０mlに
真空蒸留され、次いで１０ｇ／ｌの濃度で塩基を有する
ＫＯＨ溶液６０mlと結合される。ＫＯＨ溶液は分別漏斗
によつてトリクロロベンゼンより除去される。処理は次
いで１０％塩酸溶液６０mlを使用して繰返される。
ンと混合し、生成混合物を２７０℃で２０時間均熱す
る。加熱処理した混合物を１、２、４−トリクロロベン
ゼン（ＴＣＢ）に溶解して１０ｇ／ｌの濃度となし、不
溶性部分を過により除去する。可溶性部分は６０mlに
真空蒸留され、次いで１０ｇ／ｌの濃度で塩基を有する
ＫＯＨ溶液６０mlと結合される。ＫＯＨ溶液は分別漏斗
によつてトリクロロベンゼンより除去される。処理は次
いで１０％塩酸溶液６０mlを使用して繰返される。
その後、トリクロロベンゼン溶液は６００mllのヘプタ
ンと混合され、沈澱した固体は過によつて集められ
る。
ンと混合され、沈澱した固体は過によつて集められ
る。
実施例２ クリセンの代りにトリフエニレンを使用し、２６０℃で
１０時間均熱を行なう以外は実施例１を繰返す。中間相
形成は２５０℃で観察される。
１０時間均熱を行なう以外は実施例１を繰返す。中間相
形成は２５０℃で観察される。
実施例３ クリセンの代りにパラーテルフエニルを使用し、３００
℃で４時間均熱する以外は実施例１を繰返す。加熱処理
した混合物は２０ｇ／ｌの濃度でトルエンに溶解され
る。トルエン不溶性部分は過により回収され、次いで
ＴＣＢに再溶解される。残りの処理は実施例１と同じと
する。中間相形成は約２５０℃で観察される。
℃で４時間均熱する以外は実施例１を繰返す。加熱処理
した混合物は２０ｇ／ｌの濃度でトルエンに溶解され
る。トルエン不溶性部分は過により回収され、次いで
ＴＣＢに再溶解される。残りの処理は実施例１と同じと
する。中間相形成は約２５０℃で観察される。
種々の変更及び修正を本発明の精神と範囲を逸脱するこ
となしで本発明の方法及び製品に実施することができ
る。斯くして、例えば、熱的処理又は触媒処理が、温和
な重合を包含すると考えられる熱処理工程を行なうのに
使用できる。他方、種種の段階で使用される溶剤は、そ
れらの作用が未反応供給材料、二量体及び三量体の如き
中間副生物並びに等方性及び非一中間相の前者を所望の
留分より除去することにあるので、変えられる。特に、
１、２、４−トリクロロベンゼン及びヘプタンと実質上
同じ作用を行なう溶剤も又本発明を実施するのに利用す
ることができる。使用される特殊の溶剤の選択は熱処理
に続く反応生成混合物のＣ／Ｈ比及び融点並びに所望の
最終製品の正確な形式によりある程度変わる。もし望む
ならば、高分子量成分を除くために中間の溶剤抽出工程
と同様に追加の予備の溶剤抽出工程を採用することもで
きる。
となしで本発明の方法及び製品に実施することができ
る。斯くして、例えば、熱的処理又は触媒処理が、温和
な重合を包含すると考えられる熱処理工程を行なうのに
使用できる。他方、種種の段階で使用される溶剤は、そ
れらの作用が未反応供給材料、二量体及び三量体の如き
中間副生物並びに等方性及び非一中間相の前者を所望の
留分より除去することにあるので、変えられる。特に、
１、２、４−トリクロロベンゼン及びヘプタンと実質上
同じ作用を行なう溶剤も又本発明を実施するのに利用す
ることができる。使用される特殊の溶剤の選択は熱処理
に続く反応生成混合物のＣ／Ｈ比及び融点並びに所望の
最終製品の正確な形式によりある程度変わる。もし望む
ならば、高分子量成分を除くために中間の溶剤抽出工程
と同様に追加の予備の溶剤抽出工程を採用することもで
きる。
Claims (6)
- 【請求項１】クリセン、トリフェニレン及びパラテルフ
ェニル並びにその混合物及び実質的な量のそれらを含有
する炭化水素留分よりなる群より選択される供給材料
を、0.4ポイズより大きいが７００ポイズを越えない溶
融粘度を有するようになるまで加熱し、加熱した材料を
１、２、４−トリクロロベンゼンで溶解し、可溶性部分
をそこから回収し、生成する１、２、４−トリクロロベ
ンゼン溶液をヘプタンと接触させて、ヘプタン不溶性で
１、２、４−トリクロロベンゼン可溶性の中間相ピッチ
を沈澱させることにより得られ、約２５０℃以下の融
点、約１０００以下の分子量及び約１．５〜１．７のＣ
／Ｈ比を有する低融点、低分子量のヘプタン不溶性、
１、２、４−トリクロロベンゼン可溶性の中間相ピッ
チ。 - 【請求項２】クリセン、トリフェニレン及びパラテルフ
ェニル並びにその混合物及び実質的な量のそれらを含有
する炭化水素留分よりなる群より選択される供給材料
を、0.4ポイズより大きいが７００ポイズを越えない溶
融粘度を有するようになるまで加熱し、加熱した材料を
１、２、４−トリクロロベンゼンで溶解し、可溶性部分
をそこから回収し、生成する１、２、４−トリクロロベ
ンゼン溶液をヘプタンと接触させて、ヘプタン不溶性で
１、２、４−トリクロロベンゼン可溶性の中間相ピッチ
を沈澱させることからなる、約２５０℃以下の融点、約
１０００以下の分子量及び約１．５〜１．７のＣ／Ｈ比
を有する低融点、低分子量のヘプタン不溶性、１、２、
４−トリクロロベンゼン可溶性の中間相ピッチの製造方
法。 - 【請求項３】供給材料がクリセンである特許請求の範囲
第２項に記載の方法。 - 【請求項４】供給材料がトリフェニレンである特許請求
の範囲第２項に記載の方法。 - 【請求項５】供給材料がパラテルフェニルである特許請
求の範囲第２項に記載の方法。 - 【請求項６】加熱が約３００℃以上の温度における均熱
によって行われる特許請求の範囲第２項に記載の方法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US06/388,479 US4443324A (en) | 1982-06-14 | 1982-06-14 | Low melting mesophase pitches |
| US388479 | 1982-06-14 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS594682A JPS594682A (ja) | 1984-01-11 |
| JPH0629435B2 true JPH0629435B2 (ja) | 1994-04-20 |
Family
ID=23534281
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP58106581A Expired - Lifetime JPH0629435B2 (ja) | 1982-06-14 | 1983-06-14 | 低融点中間相ピッチ類 |
Country Status (6)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4443324A (ja) |
| EP (1) | EP0097046B1 (ja) |
| JP (1) | JPH0629435B2 (ja) |
| CA (1) | CA1188647A (ja) |
| DE (1) | DE3368676D1 (ja) |
| DK (1) | DK273083A (ja) |
Families Citing this family (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
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