JPH0258975B2 - - Google Patents
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- JPH0258975B2 JPH0258975B2 JP60088127A JP8812785A JPH0258975B2 JP H0258975 B2 JPH0258975 B2 JP H0258975B2 JP 60088127 A JP60088127 A JP 60088127A JP 8812785 A JP8812785 A JP 8812785A JP H0258975 B2 JPH0258975 B2 JP H0258975B2
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- benzene
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Landscapes
- Silicates, Zeolites, And Molecular Sieves (AREA)
- Carbon And Carbon Compounds (AREA)
- Separation Of Gases By Adsorption (AREA)
- Solid-Sorbent Or Filter-Aiding Compositions (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
分子篩作用を有する吸着剤（モレキユラーシー
ブ）は混合物からある特定の分子だけを選択的に
吸着する目的に使用されており、最近、ガス類の
精製、捕集または回収及び分別などの各分野にお
いて、工業的規模での利用が始まつている。
ブ）は混合物からある特定の分子だけを選択的に
吸着する目的に使用されており、最近、ガス類の
精製、捕集または回収及び分別などの各分野にお
いて、工業的規模での利用が始まつている。
（従来の技術）
従来、分子篩作用を有する炭素系吸着剤の製法
としては、石炭（公開特許公報昭57−175715）又
は有機物（特許930875号）をそのまま、不活性雰
囲気中で熱処理し、揮発性物質を除去することに
より、あるいは石炭を乾留して、コーク又はチヤ
ーを得たのち、極めて少量の水蒸気（公開特許公
報昭55−71615）あるいは炭酸ガス〔Metcalfe、
et・al：Fuel42、233（1963）〕で賦活する方法が
採用されている。
としては、石炭（公開特許公報昭57−175715）又
は有機物（特許930875号）をそのまま、不活性雰
囲気中で熱処理し、揮発性物質を除去することに
より、あるいは石炭を乾留して、コーク又はチヤ
ーを得たのち、極めて少量の水蒸気（公開特許公
報昭55−71615）あるいは炭酸ガス〔Metcalfe、
et・al：Fuel42、233（1963）〕で賦活する方法が
採用されている。
（発明が解決しようとする問題点）
従来、分子篩作用を持たせる為に賦活剤として
は、水蒸気、炭素ガスなど低分子ガスが用いられ
ていた。しかし、本発明は石炭を炭化したのち、
これらの分子で賦活する方法と異なり、石炭自体
から石炭構成物である芳香族縮合環あるいは脂肪
族側鎖炭化水素などの比較的分子量の大きな単位
体を抽出することによつて気孔率の大きな吸着剤
を得ること、および石炭が収縮することを利用し
て細孔の大きさを制御しようとするものである。
は、水蒸気、炭素ガスなど低分子ガスが用いられ
ていた。しかし、本発明は石炭を炭化したのち、
これらの分子で賦活する方法と異なり、石炭自体
から石炭構成物である芳香族縮合環あるいは脂肪
族側鎖炭化水素などの比較的分子量の大きな単位
体を抽出することによつて気孔率の大きな吸着剤
を得ること、および石炭が収縮することを利用し
て細孔の大きさを制御しようとするものである。
（作用）
石炭は芳香族縮合環を骨格とし、その周辺に脂
肪族炭化水素側鎖、脂環炭化水素、含酸素官能基
等が結合した構造単位どうしがエーテル結合、メ
チレン結合等により連結した三次元架橋型高分子
重合体であるとされている。また、石炭の液化現
象はこれら石炭の構造単位体を連結しているエー
テル結合やメチレン結合に熱を加えることにより
切断し、活性水素を付加することにより低分子化
することである。従つて、低分子化した後、それ
らを有機溶剤により抽出除去すれば、元々、構成
分子のあつたところは細孔となり、気孔率の大き
な吸着剤が得られることになる。また、石炭は
400〜410℃付近で石炭格子の広がりが最大とな
り、その後温度の上昇と共に次第に収縮するの
で、熱処理温度を変えることにより微細孔の大き
さを容易に制御することができる。
肪族炭化水素側鎖、脂環炭化水素、含酸素官能基
等が結合した構造単位どうしがエーテル結合、メ
チレン結合等により連結した三次元架橋型高分子
重合体であるとされている。また、石炭の液化現
象はこれら石炭の構造単位体を連結しているエー
テル結合やメチレン結合に熱を加えることにより
切断し、活性水素を付加することにより低分子化
することである。従つて、低分子化した後、それ
らを有機溶剤により抽出除去すれば、元々、構成
分子のあつたところは細孔となり、気孔率の大き
な吸着剤が得られることになる。また、石炭は
400〜410℃付近で石炭格子の広がりが最大とな
り、その後温度の上昇と共に次第に収縮するの
で、熱処理温度を変えることにより微細孔の大き
さを容易に制御することができる。
次に、本製造法を詳しく述べると、まず、石炭
を適当な粒度に粉砕し、液化条件下に、350〜480
℃で熱処理したのち、適当な有機溶剤、例えばベ
ンゼンやビリジン等を用い、石炭粒子中に生成し
た液化物を抽出除去することにより、抽出残渣と
して、分子篩作用を有する多孔質炭素系吸着剤を
製造するものである。石炭の液化条件としては、
触媒を含浸させた石炭、または石炭と触媒の混合
物を無触媒またはアントラセン油等のコールター
ル系溶剤を用い、水素加圧下で加熱処理を行う
か、または、石炭に水素化アントラセン油などの
水素供与性溶媒およびコールタール溶剤中で比較
的短時間熱処理を行う比較的温和な水添条件が採
用される。熱処理後の液化物の抽出に用いる有機
溶剤はヘキサン、ベンゼンまたはトルエン、テト
ラヒドロフラン、ピリジン、キノリン等がある
が、多孔質吸着剤の収率と細孔容積からみて、ピ
リジンに相当する溶解性を有する溶剤が適当であ
る。
を適当な粒度に粉砕し、液化条件下に、350〜480
℃で熱処理したのち、適当な有機溶剤、例えばベ
ンゼンやビリジン等を用い、石炭粒子中に生成し
た液化物を抽出除去することにより、抽出残渣と
して、分子篩作用を有する多孔質炭素系吸着剤を
製造するものである。石炭の液化条件としては、
触媒を含浸させた石炭、または石炭と触媒の混合
物を無触媒またはアントラセン油等のコールター
ル系溶剤を用い、水素加圧下で加熱処理を行う
か、または、石炭に水素化アントラセン油などの
水素供与性溶媒およびコールタール溶剤中で比較
的短時間熱処理を行う比較的温和な水添条件が採
用される。熱処理後の液化物の抽出に用いる有機
溶剤はヘキサン、ベンゼンまたはトルエン、テト
ラヒドロフラン、ピリジン、キノリン等がある
が、多孔質吸着剤の収率と細孔容積からみて、ピ
リジンに相当する溶解性を有する溶剤が適当であ
る。
更に実施例により詳しく述べる。
３種の石炭、ワンドワン炭（Ｃ：76％）、ケン
タツキー炭（Ｃ：79.1％）、ヤルン炭（Ｃ：66.4
％）を種々の液化法で熱処理したものを有機溶剤
で抽出処理して得た残渣の細孔を調べた。分子篩
作用の検証はベンゼン、四塩化炭素、シクロヘキ
サンおよびα−キネン（最小分子径はそれぞれ
3.7×7.1Å、6.2Å、4.8×6.7Å、８Å）を使用し、
吸着温度は50℃である。なお吸着量は石炭の無灰
基準になおした。
タツキー炭（Ｃ：79.1％）、ヤルン炭（Ｃ：66.4
％）を種々の液化法で熱処理したものを有機溶剤
で抽出処理して得た残渣の細孔を調べた。分子篩
作用の検証はベンゼン、四塩化炭素、シクロヘキ
サンおよびα−キネン（最小分子径はそれぞれ
3.7×7.1Å、6.2Å、4.8×6.7Å、８Å）を使用し、
吸着温度は50℃である。なお吸着量は石炭の無灰
基準になおした。
実施例 １
小型のオートクレーブに200メツシユ以下に粉
砕したワンドワン炭（Ｃ：76％）、触媒として硫
化鉄５重量％（対石炭比）を入れ、初期水素圧
100Kg／cm2に加圧し、420℃で１時間熱処理を行
い、得られたピツチ状の生成物からベンゼン、ま
たはピリジンを用い可溶分を抽出除去して得た吸
着剤（抽出残渣）にベンゼンを吸着させた。第１
図はそれら不溶分と原炭に対するベンゼンの吸着
等温線である。このように、液化処理を行つた
後、有機溶剤で可溶分を抽出除去することによ
り、著しく吸着量が増加している。この際、抽出
能力の高いピリジンを用いた方が吸着量が多く、
抽出により細孔が発達することを示している。
砕したワンドワン炭（Ｃ：76％）、触媒として硫
化鉄５重量％（対石炭比）を入れ、初期水素圧
100Kg／cm2に加圧し、420℃で１時間熱処理を行
い、得られたピツチ状の生成物からベンゼン、ま
たはピリジンを用い可溶分を抽出除去して得た吸
着剤（抽出残渣）にベンゼンを吸着させた。第１
図はそれら不溶分と原炭に対するベンゼンの吸着
等温線である。このように、液化処理を行つた
後、有機溶剤で可溶分を抽出除去することによ
り、著しく吸着量が増加している。この際、抽出
能力の高いピリジンを用いた方が吸着量が多く、
抽出により細孔が発達することを示している。
実施例 ２
ワンドワン炭を200メツシユ以下に粉砕し、ア
ントラセン油、又は水素化アントラセン油を石炭
１部に対し３部加え、良く混合した後、このスラ
リーを440℃に保つた塩浴中に浸した内径３mm、
長さ12ｍのパイプスチルの中にポンプで導入し、
連続急速加熱により熱処理を行つた。得られたピ
ツチ状のものからピリジン可溶分を抽出除去し、
抽出残渣として吸着剤を得た。収率は石炭比でア
ントラセン油の場合は45％、水素化アントラセン
油の場合は6.5％であつた。第２図は、これらの
吸着剤に対するベンゼン、四塩化炭素、シクロヘ
キサンおよびαキネンの相対圧（Pe／Po）が１
の時の吸着量を、それぞれの分子径に対して図示
したものである。このように、パイプスチルを用
い、急速加熱液化法により、ワンドワン炭を熱処
理し、ピリジンで可溶分を抽出除去したものは分
子径6.5Å以上の分子の吸着量は小さく、分子径
6.5Å以上の分子に対し篩効果があることがわか
る。なお、シクロヘキサンの分子径は長軸の大き
さ6.7Åを採用している。
ントラセン油、又は水素化アントラセン油を石炭
１部に対し３部加え、良く混合した後、このスラ
リーを440℃に保つた塩浴中に浸した内径３mm、
長さ12ｍのパイプスチルの中にポンプで導入し、
連続急速加熱により熱処理を行つた。得られたピ
ツチ状のものからピリジン可溶分を抽出除去し、
抽出残渣として吸着剤を得た。収率は石炭比でア
ントラセン油の場合は45％、水素化アントラセン
油の場合は6.5％であつた。第２図は、これらの
吸着剤に対するベンゼン、四塩化炭素、シクロヘ
キサンおよびαキネンの相対圧（Pe／Po）が１
の時の吸着量を、それぞれの分子径に対して図示
したものである。このように、パイプスチルを用
い、急速加熱液化法により、ワンドワン炭を熱処
理し、ピリジンで可溶分を抽出除去したものは分
子径6.5Å以上の分子の吸着量は小さく、分子径
6.5Å以上の分子に対し篩効果があることがわか
る。なお、シクロヘキサンの分子径は長軸の大き
さ6.7Åを採用している。
実施例 ３
内径３cm、長さ10cmのミニボンブにワンドワン
炭７ｇとアントラセン油14ｇを入れ、400〜480℃
の一定温度に保たれた砂浴中に10分間浸して、熱
処理し、得られたピツチ状の熱処理物からピリジ
ンで可溶分を抽出除去して、抽出残渣としての吸
着剤、熱処理温度を変えて得られた吸着剤に対し
て、ベンゼン、四塩化炭素、シクロヘキサンを吸
着させた。第３図は吸着量と液化温度の関係を図
示したものである。第３図からわかるように、そ
れぞれの吸着量は405℃付近を最高に熱処理温度
が上昇につれて減少している。このことは次第に
細孔の孔径が減少しており、熱処理温度が475℃
ではシクロヘキサンの吸着量が少ないことから約
７Åの篩作用を持つていることがわかる。
炭７ｇとアントラセン油14ｇを入れ、400〜480℃
の一定温度に保たれた砂浴中に10分間浸して、熱
処理し、得られたピツチ状の熱処理物からピリジ
ンで可溶分を抽出除去して、抽出残渣としての吸
着剤、熱処理温度を変えて得られた吸着剤に対し
て、ベンゼン、四塩化炭素、シクロヘキサンを吸
着させた。第３図は吸着量と液化温度の関係を図
示したものである。第３図からわかるように、そ
れぞれの吸着量は405℃付近を最高に熱処理温度
が上昇につれて減少している。このことは次第に
細孔の孔径が減少しており、熱処理温度が475℃
ではシクロヘキサンの吸着量が少ないことから約
７Åの篩作用を持つていることがわかる。
実施例 ４
あらかじめ、60メツシユ以下のヤルン炭、ケン
タツキー炭を５％硫化アンモニウム水溶液に16時
間浸漬し、石炭の灰分中の鉄化合物を硫化物にし
た後、乾燥した。これを、小型のオートクレーブ
に入れ、初期水素圧100Kg／cm2に加圧し、第４
図・第５図に示すような一定温度に１時間保持し
たのち、ピリジン可溶分を抽出除去して吸着剤を
得た。これにベンゼン、四塩化炭素、シクロヘキ
サンを吸着させた。第４図・第５図はそれぞれの
吸着量と熱処理温度との関係を示したものであ
る。いづれの石炭に対しても吸着量は410℃付近
で最高になり、熱処理温度が高くなるにつれて減
少している。これは400〜410℃付近において、石
炭の格子の広がりが最も大きく、それ以上になる
と逆に収縮することと一致している〔Toda
Fuel、52、36（1973）〕。このことは、熱処理温度
を適当に選ぶことにより、又熱処理温度410℃付
近で得た、最大孔径を持つ抽出残渣を、さらに熱
処理することにより、オングストローム・オーダ
ーの細孔を望みの大きさに制御できることを意味
している。また、細孔の容量を市販の分子篩炭素
とベンゼンの吸着量で比較した。市販品の場合、
飽和水蒸気圧で0.16c.c.／ｇ程度〔化学工業、329
（1982）〕であるが、実施例３、４、５に示した本
吸着剤の場合0.4c.c.／ｇ程度の吸着量が得られて
いる。また、ヤルン炭とケンタツキー炭を比較す
ると、ベンゼンとシクロヘキサンの吸着量の差が
大きいことから、ヤルン炭の細孔は小さく、細孔
の大きさはいつそう均一になつていることがわか
る。このことは、石炭を構成している分子は低石
炭化度炭の方が小さいことによるものである。さ
らに、熱処理温度の吸着量に及ぼす影響はケンタ
ツキー炭の方が大きい。このことは収縮係数は瀝
青炭が褐炭より大きいことと一致している。
タツキー炭を５％硫化アンモニウム水溶液に16時
間浸漬し、石炭の灰分中の鉄化合物を硫化物にし
た後、乾燥した。これを、小型のオートクレーブ
に入れ、初期水素圧100Kg／cm2に加圧し、第４
図・第５図に示すような一定温度に１時間保持し
たのち、ピリジン可溶分を抽出除去して吸着剤を
得た。これにベンゼン、四塩化炭素、シクロヘキ
サンを吸着させた。第４図・第５図はそれぞれの
吸着量と熱処理温度との関係を示したものであ
る。いづれの石炭に対しても吸着量は410℃付近
で最高になり、熱処理温度が高くなるにつれて減
少している。これは400〜410℃付近において、石
炭の格子の広がりが最も大きく、それ以上になる
と逆に収縮することと一致している〔Toda
Fuel、52、36（1973）〕。このことは、熱処理温度
を適当に選ぶことにより、又熱処理温度410℃付
近で得た、最大孔径を持つ抽出残渣を、さらに熱
処理することにより、オングストローム・オーダ
ーの細孔を望みの大きさに制御できることを意味
している。また、細孔の容量を市販の分子篩炭素
とベンゼンの吸着量で比較した。市販品の場合、
飽和水蒸気圧で0.16c.c.／ｇ程度〔化学工業、329
（1982）〕であるが、実施例３、４、５に示した本
吸着剤の場合0.4c.c.／ｇ程度の吸着量が得られて
いる。また、ヤルン炭とケンタツキー炭を比較す
ると、ベンゼンとシクロヘキサンの吸着量の差が
大きいことから、ヤルン炭の細孔は小さく、細孔
の大きさはいつそう均一になつていることがわか
る。このことは、石炭を構成している分子は低石
炭化度炭の方が小さいことによるものである。さ
らに、熱処理温度の吸着量に及ぼす影響はケンタ
ツキー炭の方が大きい。このことは収縮係数は瀝
青炭が褐炭より大きいことと一致している。
発明の効果
以上述べて来た如く、本発明法は、吸着容量が
大きく、また制御された径を持つ分子ふるい作用
を有する多孔質吸着剤が容易に得られ、従来のガ
ス賦活法より優れた製造法である。
大きく、また制御された径を持つ分子ふるい作用
を有する多孔質吸着剤が容易に得られ、従来のガ
ス賦活法より優れた製造法である。
第１図は石炭を液化条件下で熱処理し、有機溶
剤で可溶分を抽出除去すると元の石炭に比較し
て、ベンゼンの吸着量が増加することを示してい
る図である。第２図はパイプスチルによる急速加
熱処理によつて得られた吸着剤の吸着量と吸着剤
の分子径の大きさとの関係を示す図、第３図はミ
ニボンブによる熱処理において得られた吸着剤の
ベンゼン、四塩化炭素、シクロヘキサンの吸着量
と熱処理温度との関係を示すグラフ、第４図・第
５図は水素加圧による直接水添液化反応条件で熱
処理して得られた吸着剤の吸着量と熱処理温度と
の関係を示すグラフである。
剤で可溶分を抽出除去すると元の石炭に比較し
て、ベンゼンの吸着量が増加することを示してい
る図である。第２図はパイプスチルによる急速加
熱処理によつて得られた吸着剤の吸着量と吸着剤
の分子径の大きさとの関係を示す図、第３図はミ
ニボンブによる熱処理において得られた吸着剤の
ベンゼン、四塩化炭素、シクロヘキサンの吸着量
と熱処理温度との関係を示すグラフ、第４図・第
５図は水素加圧による直接水添液化反応条件で熱
処理して得られた吸着剤の吸着量と熱処理温度と
の関係を示すグラフである。
Claims (1)
- １ 石炭を水素加圧、又は水素供与性溶剤および
コールタール系溶剤中、又はこれらの混合物中、
石炭の液化条件下に、350〜480℃で熱処理し、得
られたピツチ状の処理物を有機溶剤で可溶分を抽
出し、その抽出残渣を利用することを特徴とする
分子篩作用を有する細孔から成る多孔質炭素系吸
着剤の製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60088127A JPS61268353A (ja) | 1985-04-25 | 1985-04-25 | 分子篩作用を有する多孔質炭素系吸着剤の製法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60088127A JPS61268353A (ja) | 1985-04-25 | 1985-04-25 | 分子篩作用を有する多孔質炭素系吸着剤の製法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS61268353A JPS61268353A (ja) | 1986-11-27 |
| JPH0258975B2 true JPH0258975B2 (ja) | 1990-12-11 |
Family
ID=13934245
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP60088127A Granted JPS61268353A (ja) | 1985-04-25 | 1985-04-25 | 分子篩作用を有する多孔質炭素系吸着剤の製法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS61268353A (ja) |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2009253255A (ja) * | 2008-04-11 | 2009-10-29 | Mitsubishi Gas Chem Co Inc | 電気二重層キャパシタ用電極活物質の製造方法 |
| JP2009260112A (ja) * | 2008-04-18 | 2009-11-05 | Mitsubishi Gas Chem Co Inc | 電気化学キャパシタ用正極活物質の製造方法 |
| JP2010263092A (ja) * | 2009-05-08 | 2010-11-18 | Kri Inc | 電気二重層用電極活物質の製造方法および電気二重層キャパシタ |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS57101024A (en) * | 1980-12-10 | 1982-06-23 | Mitsui Cokes Kogyo Kk | Preparation of molecular sieve carbon fiber |
-
1985
- 1985-04-25 JP JP60088127A patent/JPS61268353A/ja active Granted
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS57101024A (en) * | 1980-12-10 | 1982-06-23 | Mitsui Cokes Kogyo Kk | Preparation of molecular sieve carbon fiber |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS61268353A (ja) | 1986-11-27 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| EXPY | Cancellation because of completion of term |