JPS61268353A - 分子篩作用を有する多孔質炭素系吸着剤の製法 - Google Patents
分子篩作用を有する多孔質炭素系吸着剤の製法Info
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- JPS61268353A JPS61268353A JP60088127A JP8812785A JPS61268353A JP S61268353 A JPS61268353 A JP S61268353A JP 60088127 A JP60088127 A JP 60088127A JP 8812785 A JP8812785 A JP 8812785A JP S61268353 A JPS61268353 A JP S61268353A
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- Carbon And Carbon Compounds (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
分子篩作用を有する吸着剤（モレキュラーシーブ）は混
合物からある特定の分子だけを選択的に吸着する目的に
使用されており、最近、ガス類の精製、捕集または回収
及び分別などの各分野において、工業的規模での利用が
始まっている。
合物からある特定の分子だけを選択的に吸着する目的に
使用されており、最近、ガス類の精製、捕集または回収
及び分別などの各分野において、工業的規模での利用が
始まっている。
（従来の技術）
従来、分子篩作用を有する炭素系吸着剤の製法としては
、石炭（公開特許公報昭５７−１７５７１５）又は有機
物（特許９３０８７５号）をそのまま、不活性雰囲気中
で熱処理し、揮発性物質を除去することにより、あるい
は石炭を乾留して、コーク又はチャーを得たのち、極め
て少量の水蒸気（公開特許公報昭５５−７１６１５）あ
るいは炭酸ガス［： Ｍｅｔｅａｌｆｅ、ｅｔａｌＦｕ
ｅｌ ４２．２３３ （１９６３） ）で賦活する方法
が採用されている。
、石炭（公開特許公報昭５７−１７５７１５）又は有機
物（特許９３０８７５号）をそのまま、不活性雰囲気中
で熱処理し、揮発性物質を除去することにより、あるい
は石炭を乾留して、コーク又はチャーを得たのち、極め
て少量の水蒸気（公開特許公報昭５５−７１６１５）あ
るいは炭酸ガス［： Ｍｅｔｅａｌｆｅ、ｅｔａｌＦｕ
ｅｌ ４２．２３３ （１９６３） ）で賦活する方法
が採用されている。
（発明が解決しようとする問題点）
従来、分子篩作用を持たせる為に賦活剤としては、水蒸
気、炭素ガスなど低分子ガスが用いられていた。しかし
、本発明は石炭を炭化したのち、これらの分子で賦活す
る方法と異なり、石炭自体から石炭構成物である芳香族
縮合環あるいは脂肪族側鎖炭化水素などの比較的分子量
の大きな単位体を抽出することによって気孔率の大きな
吸着剤を得ること、および石炭が収縮する乙とを利用し
て細孔の大きさを制御しようとするものである。
気、炭素ガスなど低分子ガスが用いられていた。しかし
、本発明は石炭を炭化したのち、これらの分子で賦活す
る方法と異なり、石炭自体から石炭構成物である芳香族
縮合環あるいは脂肪族側鎖炭化水素などの比較的分子量
の大きな単位体を抽出することによって気孔率の大きな
吸着剤を得ること、および石炭が収縮する乙とを利用し
て細孔の大きさを制御しようとするものである。
（作用）
石炭は芳香族縮合環を骨格とし、その周辺に脂肪族炭化
水素側鎖、脂環炭化水素、含酸素官能基等が結合した構
造単位どうしがエーテル結合、メチレン結合等により連
結した三次元架橋型高分子重合体であるとされている。
水素側鎖、脂環炭化水素、含酸素官能基等が結合した構
造単位どうしがエーテル結合、メチレン結合等により連
結した三次元架橋型高分子重合体であるとされている。
また、石炭の液化現象はこれら石炭の構造単位体を連結
しているエーテル結合やメチレン結合に熱を加えること
により切断し、活性水素を付加することにより低分子化
することである。従って、低分子化した後、それらを有
機溶剤により抽出除去すれば、元々、構成分子のあった
ところは細孔となり、気孔率の大きな吸着剤が得られる
ことになる。また、石炭は４００〜４１０℃付近で石炭
格子の広がりが最大となり、その後温度の上昇と共に次
第に収縮するので、熱処理温度を変える乙とにより微細
孔の大きさを容易に制御することができる。
しているエーテル結合やメチレン結合に熱を加えること
により切断し、活性水素を付加することにより低分子化
することである。従って、低分子化した後、それらを有
機溶剤により抽出除去すれば、元々、構成分子のあった
ところは細孔となり、気孔率の大きな吸着剤が得られる
ことになる。また、石炭は４００〜４１０℃付近で石炭
格子の広がりが最大となり、その後温度の上昇と共に次
第に収縮するので、熱処理温度を変える乙とにより微細
孔の大きさを容易に制御することができる。
次に、本製造法を詳しく述べると、まず、石炭を適当な
粒度に粉砕し、液化条件下に、３５０〜４８０℃で熱処
理したのち、適当な有機溶剤、例えばベンゼンやピリジ
ン等を用い、石炭粒子中に生成した液化物を抽出除去す
ることにより、抽出残渣として、分子篩作用を有する多
孔質炭素系吸着剤を製造するものである。石炭の液化条
件としては、触媒を含浸させた石炭、または石炭と触媒
の混合物を無溶媒またはアントラセン油等のコールター
ル系溶剤を用い、水素加圧下で加熱処理を行うか、まｔ
こは、石炭に水素化アン）・ラセン油などの水素供与性
溶媒およびコールタール溶剤中で比較的短時間熱処理を
行う比較的温和な水添条件が採用される。熱処理後の液
化物の抽出に用いる有機溶剤はヘキサン、ベンゼンまた
はトルエン、テトラヒドロフラン、ピリジン、キノリン
等があるが、多孔質吸着剤の収率と細孔容積からみて、
ピリジンに相当する溶解性を有する溶剤が適当である。
粒度に粉砕し、液化条件下に、３５０〜４８０℃で熱処
理したのち、適当な有機溶剤、例えばベンゼンやピリジ
ン等を用い、石炭粒子中に生成した液化物を抽出除去す
ることにより、抽出残渣として、分子篩作用を有する多
孔質炭素系吸着剤を製造するものである。石炭の液化条
件としては、触媒を含浸させた石炭、または石炭と触媒
の混合物を無溶媒またはアントラセン油等のコールター
ル系溶剤を用い、水素加圧下で加熱処理を行うか、まｔ
こは、石炭に水素化アン）・ラセン油などの水素供与性
溶媒およびコールタール溶剤中で比較的短時間熱処理を
行う比較的温和な水添条件が採用される。熱処理後の液
化物の抽出に用いる有機溶剤はヘキサン、ベンゼンまた
はトルエン、テトラヒドロフラン、ピリジン、キノリン
等があるが、多孔質吸着剤の収率と細孔容積からみて、
ピリジンに相当する溶解性を有する溶剤が適当である。
更に実施例により詳しく述べる。
３種の石炭、ワンドワン炭（０７６％）、ケンタラキー
炭（Ｃ７９，１％）、ヤルン炭（Ｃ６６，４％）を種々
の液化法て熱処理したものを有機溶剤で抽出処理して得
た残渣の細孔を調へた。分子篩作用の検証はベンゼン、
四塩化炭素、シクロヘキサンおよびα−キネン（最小分
子径はそれぞれ３．７Ｘ ７． ＩＡ、５０℃である。
炭（Ｃ７９，１％）、ヤルン炭（Ｃ６６，４％）を種々
の液化法て熱処理したものを有機溶剤で抽出処理して得
た残渣の細孔を調へた。分子篩作用の検証はベンゼン、
四塩化炭素、シクロヘキサンおよびα−キネン（最小分
子径はそれぞれ３．７Ｘ ７． ＩＡ、５０℃である。
なお吸着量は石炭の無灰基準になおした。
実施例 １
小型のオートクレーブに２００メツシユ以下に粉砕した
ワンドワン炭（Ｃ・７６％）、触媒として硫化鉄５重量
％（対石炭比）を入れ、初期水素圧１００ｋｇ／ｃシに
加圧し、４２０℃で１時間熱処理を行い、得られたピッ
チ状の生成物からベンゼン、またはピリジンを用い可溶
分を抽出除去して得た吸着剤（抽出残渣）にベンゼンを
吸着させた。第１図はそれら不溶分と原炭に対するベン
ゼンの吸着等混線である。このように、液化処理を行っ
た後、有機溶剤で可溶分を抽出除去する乙とにより、著
しく吸着量が増加している。乙の際、抽出能力の高いピ
リジンを用いた方が吸着量が多く、抽出により細孔が発
達する乙とを示している。
ワンドワン炭（Ｃ・７６％）、触媒として硫化鉄５重量
％（対石炭比）を入れ、初期水素圧１００ｋｇ／ｃシに
加圧し、４２０℃で１時間熱処理を行い、得られたピッ
チ状の生成物からベンゼン、またはピリジンを用い可溶
分を抽出除去して得た吸着剤（抽出残渣）にベンゼンを
吸着させた。第１図はそれら不溶分と原炭に対するベン
ゼンの吸着等混線である。このように、液化処理を行っ
た後、有機溶剤で可溶分を抽出除去する乙とにより、著
しく吸着量が増加している。乙の際、抽出能力の高いピ
リジンを用いた方が吸着量が多く、抽出により細孔が発
達する乙とを示している。
実施例 ２
ワンドワン炭を２００メツシユ以下に粉砕し、アントラ
セン油、又は水素化アントラセン油を石炭１部に対し３
部加え、良く混合しｔこ後、このスラリーを４４０℃に
保った塩浴中に浸した内径３ ｍｍ 。
セン油、又は水素化アントラセン油を石炭１部に対し３
部加え、良く混合しｔこ後、このスラリーを４４０℃に
保った塩浴中に浸した内径３ ｍｍ 。
長さ１２ｍのパイプスチルの中にポンプで導入し、連続
急速加熱により熱処理を行った。得られたピッチ状のも
のからピリジン可溶分を抽出除去し、抽出残渣として吸
着剤を得た。収率は石炭比でアントラセン油の場合は４
５％、水素化アントラセン油の場合は６５％であった。
急速加熱により熱処理を行った。得られたピッチ状のも
のからピリジン可溶分を抽出除去し、抽出残渣として吸
着剤を得た。収率は石炭比でアントラセン油の場合は４
５％、水素化アントラセン油の場合は６５％であった。
第２図は、これらの吸着剤に対するベンゼン、四塩化炭
素、シクロヘキサンおよびａキネンの相対圧（Ｐｅ／Ｐ
ｏ）が１の時の吸着量を、それぞれの分子径に対して図
示したものである。このように、パイプスチルを用い・
急速加熱液化法により、ワンドワン炭を熱処理し、ピリ
ジンで可溶分を抽出除去したものは分子径以上の分子に
対し篩効果があることがわかる。なお、シクロヘキサン
の分子径は長軸の大きさ６７入を採用している。
素、シクロヘキサンおよびａキネンの相対圧（Ｐｅ／Ｐ
ｏ）が１の時の吸着量を、それぞれの分子径に対して図
示したものである。このように、パイプスチルを用い・
急速加熱液化法により、ワンドワン炭を熱処理し、ピリ
ジンで可溶分を抽出除去したものは分子径以上の分子に
対し篩効果があることがわかる。なお、シクロヘキサン
の分子径は長軸の大きさ６７入を採用している。
実施例 ３
内径３０ｍ１長さ１０ｃｍのミニポンプにワンドワン炭
７ｇとアントラセン油１４ｇを入れ、４００〜４８０℃
の一定温度に保たれた砂浴中に１０分間浸して、熱処理
し、得られたピッチ状の熱処理物からピリジンで可溶分
を抽出除去して、抽出残渣としての吸着剤、熱処理温度
を変えて得られた吸着剤に対して、ベンゼン、四塩化炭
素、シクロヘキサンを吸着させた。第３図は吸着量と液
化温度の関係を図示したものである。第３図かられかる
ように、それぞれの吸着量は４０５℃付近を最高に熱処
理温度が上昇につれて減少している。このことは次第に
細孔の孔径が減少しており、熱処理温度が４７５℃では
シクロヘキサンの吸着量が少ないことから約７Ａの篩作
用を持っていることがわかる。
７ｇとアントラセン油１４ｇを入れ、４００〜４８０℃
の一定温度に保たれた砂浴中に１０分間浸して、熱処理
し、得られたピッチ状の熱処理物からピリジンで可溶分
を抽出除去して、抽出残渣としての吸着剤、熱処理温度
を変えて得られた吸着剤に対して、ベンゼン、四塩化炭
素、シクロヘキサンを吸着させた。第３図は吸着量と液
化温度の関係を図示したものである。第３図かられかる
ように、それぞれの吸着量は４０５℃付近を最高に熱処
理温度が上昇につれて減少している。このことは次第に
細孔の孔径が減少しており、熱処理温度が４７５℃では
シクロヘキサンの吸着量が少ないことから約７Ａの篩作
用を持っていることがわかる。
実施例 ４
あらかじめ、６０メツシユ以下のヤルン炭、ケンタラキ
ー炭を５％硫化アンモニウム水溶液に１６時間浸漬し、
石炭の灰分中の鉄化合物を硫化物にした後、乾燥した。
ー炭を５％硫化アンモニウム水溶液に１６時間浸漬し、
石炭の灰分中の鉄化合物を硫化物にした後、乾燥した。
これを、小型のオートクレーブに入れ、初期水素圧１０
０ｋｇ ／ ｃｔに加圧し、第４図・第５図に示すよう
な一定温度に１時間保持したのち、ピリジン可溶分を抽
出除去して吸着剤を得た。
０ｋｇ ／ ｃｔに加圧し、第４図・第５図に示すよう
な一定温度に１時間保持したのち、ピリジン可溶分を抽
出除去して吸着剤を得た。
これにベンゼン、四塩化炭素、シクロヘキサンを吸着さ
せた。第４図・第５図はそれぞれの吸着量と熱処理温度
との関係を示したものである。いづれの石炭に対しても
吸着量は４１０℃付近で最高になり、熱処理温度が高く
なるにつれて減少している。これは４００〜４１０℃付
近において、石炭の格子の広がりが最も大きく、それ以
上になると逆に収縮することと一致している［Ｔｏｄａ
Ｆｕｅｌ、５２．３６（１９７３） ］。このことは
、熱熱処理度を適当に選ぶ乙とにより、又熱処理温度４
１０℃付近で得た、最大孔径を持つ抽出残渣を、さらに
熱処理することにより、オングストローム・オーダーの
細孔を望みの大きさに制御できることを意味している。
せた。第４図・第５図はそれぞれの吸着量と熱処理温度
との関係を示したものである。いづれの石炭に対しても
吸着量は４１０℃付近で最高になり、熱処理温度が高く
なるにつれて減少している。これは４００〜４１０℃付
近において、石炭の格子の広がりが最も大きく、それ以
上になると逆に収縮することと一致している［Ｔｏｄａ
Ｆｕｅｌ、５２．３６（１９７３） ］。このことは
、熱熱処理度を適当に選ぶ乙とにより、又熱処理温度４
１０℃付近で得た、最大孔径を持つ抽出残渣を、さらに
熱処理することにより、オングストローム・オーダーの
細孔を望みの大きさに制御できることを意味している。
また、細孔の容量を市販の分子篩炭素とベンゼンの吸着
量で比較した。市販品の場合、飽和水蒸気圧で０．１６
ｃｃ／ ｇ程度し化学工業、３２９ （１９８２） ）
であるが、実施例３．４．５に示した本吸着剤の場合０
、４ｃｃ ／ ｇ程度の吸着量が得られている。また、
ヤルン炭とケンタラキー炭を比較すると、ベンゼンとシ
クロヘキサンの吸着量の差が大きいことから、ヤルン炭
の細孔は小さく、細孔の大きさはいっそう均一になって
いることがわかる。このことは、石炭を構成している分
子は低石炭化度炭の方が小さいことによるものである。
量で比較した。市販品の場合、飽和水蒸気圧で０．１６
ｃｃ／ ｇ程度し化学工業、３２９ （１９８２） ）
であるが、実施例３．４．５に示した本吸着剤の場合０
、４ｃｃ ／ ｇ程度の吸着量が得られている。また、
ヤルン炭とケンタラキー炭を比較すると、ベンゼンとシ
クロヘキサンの吸着量の差が大きいことから、ヤルン炭
の細孔は小さく、細孔の大きさはいっそう均一になって
いることがわかる。このことは、石炭を構成している分
子は低石炭化度炭の方が小さいことによるものである。
さらに、熱処理温度の吸着量に及ぼす影響はケンタラキ
ー炭の方が大きい。この乙とは収縮係数は瀝青炭が褐炭
より大きいことと一致している。
ー炭の方が大きい。この乙とは収縮係数は瀝青炭が褐炭
より大きいことと一致している。
発明の効果
以上述べて来た如く、本発明法は、吸着容量が大きく、
また制御された径を持つ分子ふるい作用を有する多孔質
吸着剤が容易に得られ、従来のガス賦活法より優れた製
造法である。
また制御された径を持つ分子ふるい作用を有する多孔質
吸着剤が容易に得られ、従来のガス賦活法より優れた製
造法である。
第１図は石炭を液化条件下で熱処理し、有機溶剤で可溶
分を抽出除去すると元の石炭に比較して、ベンゼンの吸
着量が増加することを示している図である。第２図はパ
イプメチルによる急速加熱処理によって得られた吸着剤
の吸着量と吸着剤の分子径の大きさとの関係を示す図、
第３図はミニポンプによる熱処理において得られた吸着
剤のベンゼン、四塩化炭素、シクロヘキサンの吸着量と
熱処理温度との関係を示すグラフ、第４図・第５図は水
素加圧による直接水添液化反応条件で熱処理して得られ
た吸着剤の吸着量と熱処理温度との関係を示すグラフで
ある。 第１図 左目文士ＩＬ 第２図 今）＋ｋ（オンブ゛ストローリ 第４図 奉ルた王里Ａ友じり 熱ｐ王￥ｉ力【じＣ）
分を抽出除去すると元の石炭に比較して、ベンゼンの吸
着量が増加することを示している図である。第２図はパ
イプメチルによる急速加熱処理によって得られた吸着剤
の吸着量と吸着剤の分子径の大きさとの関係を示す図、
第３図はミニポンプによる熱処理において得られた吸着
剤のベンゼン、四塩化炭素、シクロヘキサンの吸着量と
熱処理温度との関係を示すグラフ、第４図・第５図は水
素加圧による直接水添液化反応条件で熱処理して得られ
た吸着剤の吸着量と熱処理温度との関係を示すグラフで
ある。 第１図 左目文士ＩＬ 第２図 今）＋ｋ（オンブ゛ストローリ 第４図 奉ルた王里Ａ友じり 熱ｐ王￥ｉ力【じＣ）
Claims (1)
- 石炭を水素加圧、又は水素供与性溶剤およびコールター
ル系溶剤中、又はこれらの混合物中、石炭の液化条件下
に、３５０〜４８０℃で熱処理し、得られたピッチ状の
処理物を有機溶剤で可溶分を抽出し、その抽出残渣を利
用することを特徴とする分子篩作用を有する細孔から成
る多孔質炭素系吸着剤の製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60088127A JPS61268353A (ja) | 1985-04-25 | 1985-04-25 | 分子篩作用を有する多孔質炭素系吸着剤の製法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60088127A JPS61268353A (ja) | 1985-04-25 | 1985-04-25 | 分子篩作用を有する多孔質炭素系吸着剤の製法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS61268353A true JPS61268353A (ja) | 1986-11-27 |
| JPH0258975B2 JPH0258975B2 (ja) | 1990-12-11 |
Family
ID=13934245
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP60088127A Granted JPS61268353A (ja) | 1985-04-25 | 1985-04-25 | 分子篩作用を有する多孔質炭素系吸着剤の製法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS61268353A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2009253255A (ja) * | 2008-04-11 | 2009-10-29 | Mitsubishi Gas Chem Co Inc | 電気二重層キャパシタ用電極活物質の製造方法 |
| JP2009260112A (ja) * | 2008-04-18 | 2009-11-05 | Mitsubishi Gas Chem Co Inc | 電気化学キャパシタ用正極活物質の製造方法 |
| JP2010263092A (ja) * | 2009-05-08 | 2010-11-18 | Kri Inc | 電気二重層用電極活物質の製造方法および電気二重層キャパシタ |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS57101024A (en) * | 1980-12-10 | 1982-06-23 | Mitsui Cokes Kogyo Kk | Preparation of molecular sieve carbon fiber |
-
1985
- 1985-04-25 JP JP60088127A patent/JPS61268353A/ja active Granted
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS57101024A (en) * | 1980-12-10 | 1982-06-23 | Mitsui Cokes Kogyo Kk | Preparation of molecular sieve carbon fiber |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2009253255A (ja) * | 2008-04-11 | 2009-10-29 | Mitsubishi Gas Chem Co Inc | 電気二重層キャパシタ用電極活物質の製造方法 |
| JP2009260112A (ja) * | 2008-04-18 | 2009-11-05 | Mitsubishi Gas Chem Co Inc | 電気化学キャパシタ用正極活物質の製造方法 |
| JP2010263092A (ja) * | 2009-05-08 | 2010-11-18 | Kri Inc | 電気二重層用電極活物質の製造方法および電気二重層キャパシタ |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0258975B2 (ja) | 1990-12-11 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| EXPY | Cancellation because of completion of term |