JPS6385453A - 血中ハロペリド−ル分析法 - Google Patents
血中ハロペリド−ル分析法Info
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- JPS6385453A JPS6385453A JP23390686A JP23390686A JPS6385453A JP S6385453 A JPS6385453 A JP S6385453A JP 23390686 A JP23390686 A JP 23390686A JP 23390686 A JP23390686 A JP 23390686A JP S6385453 A JPS6385453 A JP S6385453A
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Landscapes
- Investigating Or Analysing Biological Materials (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
(イ)産業上の利用分野
この発明は、ハロペリドール分析法に関する。
さらに詳しくは、ハロペリドールを効率よく分離分析で
きる方法であって、ことに臨床化学分析に有用なハロペ
リドールの分析法に関する。
きる方法であって、ことに臨床化学分析に有用なハロペ
リドールの分析法に関する。
幹)従来技術
従来、精神分裂病患者などにハロペリドールを投与する
治療が行なわれており、患者の体内ことに血中濃度の9
理を行なうためには、ハロベリド−/l’を分離して定
量することが必要である。
治療が行なわれており、患者の体内ことに血中濃度の9
理を行なうためには、ハロベリド−/l’を分離して定
量することが必要である。
この点に関し、従来よシ、ハロペリドールを含む試料、
ことに患者の血清や血漿試料などを高速液体クロマトグ
ラフィに付してハロペリドールを分離して定量すること
が行なわれておシ。
ことに患者の血清や血漿試料などを高速液体クロマトグ
ラフィに付してハロペリドールを分離して定量すること
が行なわれておシ。
この際、カラム及び移動相として逆相糸のもの。
例えば固定相としてシリカを担体とする化学結合型のカ
ラムと移動相として緩衝液−メタノール混合溶媒あるい
は緩衝液−アセトニトリル混合溶媒を用いた高速液体ク
ロマトグラフィが汎用されている。
ラムと移動相として緩衝液−メタノール混合溶媒あるい
は緩衝液−アセトニトリル混合溶媒を用いた高速液体ク
ロマトグラフィが汎用されている。
(ハ)発明が解決しようとする問題点
しかしながら、かかる高速液体クロマトグラフィによる
分析においてはハロペリドールの測定は夾雑物こきに蛋
白の影響を受は易く、正確な測定が極めて困難であるた
め、予め血清や血漿を用手法で除蛋白処理する必要があ
った。例えばクロロホルム抽出による処理(星和書店版
[向精神薬の血中濃度測定法JP31=P35)を行っ
ていた。この前処理は操作が繁雑であり。
分析においてはハロペリドールの測定は夾雑物こきに蛋
白の影響を受は易く、正確な測定が極めて困難であるた
め、予め血清や血漿を用手法で除蛋白処理する必要があ
った。例えばクロロホルム抽出による処理(星和書店版
[向精神薬の血中濃度測定法JP31=P35)を行っ
ていた。この前処理は操作が繁雑であり。
しかも蛋白吸着した各成分の回収率が不安定であるとい
う多くの問題点を有(2ているっこの発明は、かかるf
’r:1題点に鑑みなこれたもので、ことに簡便でかつ
自動化に適した前処理方法を用いたハロペリドールの分
析法を提供するものである。
う多くの問題点を有(2ているっこの発明は、かかるf
’r:1題点に鑑みなこれたもので、ことに簡便でかつ
自動化に適した前処理方法を用いたハロペリドールの分
析法を提供するものである。
に)問題点を解決しようとする手段及び作用かくしてこ
の発明によれば、血清又は血漿中の抗けいれん薬を高速
液体クロマトグラフィにより分析する方法において、血
清又は血漿を予め前処理用カラムに導入し、これに緩衝
液と有機溶媒との混合溶媒からなる移動相を順次有機溶
媒の濃度を増大させて通過させることにより除蛋白処理
された試料溶液を得、これ全分離カラムに導びいて液体
クロマトグラフィに付すこと全特徴とする血中ハロペリ
ドール分析法が提供されるっ 前処MJ、カラムとしてはテトラメチロールメタントリ
アクリレート糸樹脂からなるカラムが良く5例えば、
Shim−pack 5PC−RPI (島津製作所
社製)の名称で容易に入手可能である。
の発明によれば、血清又は血漿中の抗けいれん薬を高速
液体クロマトグラフィにより分析する方法において、血
清又は血漿を予め前処理用カラムに導入し、これに緩衝
液と有機溶媒との混合溶媒からなる移動相を順次有機溶
媒の濃度を増大させて通過させることにより除蛋白処理
された試料溶液を得、これ全分離カラムに導びいて液体
クロマトグラフィに付すこと全特徴とする血中ハロペリ
ドール分析法が提供されるっ 前処MJ、カラムとしてはテトラメチロールメタントリ
アクリレート糸樹脂からなるカラムが良く5例えば、
Shim−pack 5PC−RPI (島津製作所
社製)の名称で容易に入手可能である。
かかる前処理用カラムは、いわゆるOD8カラムとほぼ
同等の逆相的保持を示すものであるが、蛋白成分は9通
常の逆相クロマトグラフィ用移動相(例えば、リン酸緩
衝液−アセトニトリル混合溶媒やリン酸緩衝液−メタノ
ール混合溶媒等)では有機溶媒の含量、緩衝液のpHを
問わずカラムの許容トラップ容量内においては溶出され
ない。従って該前処理用カラムにより蛋白成分がトラッ
プされ、除蛋白処理されたハロペリドールを含む試料溶
液が得られることとなろう しかしながら、最初から上記のような有機溶媒(アセト
ニトリル、メタノ−/I/)?含んだ移動相を使用して
試料溶液を前処理カラムに導入すれば、試料中の蛋白費
が変性、凝固(2装置配管やカラムがつまる。
同等の逆相的保持を示すものであるが、蛋白成分は9通
常の逆相クロマトグラフィ用移動相(例えば、リン酸緩
衝液−アセトニトリル混合溶媒やリン酸緩衝液−メタノ
ール混合溶媒等)では有機溶媒の含量、緩衝液のpHを
問わずカラムの許容トラップ容量内においては溶出され
ない。従って該前処理用カラムにより蛋白成分がトラッ
プされ、除蛋白処理されたハロペリドールを含む試料溶
液が得られることとなろう しかしながら、最初から上記のような有機溶媒(アセト
ニトリル、メタノ−/I/)?含んだ移動相を使用して
試料溶液を前処理カラムに導入すれば、試料中の蛋白費
が変性、凝固(2装置配管やカラムがつまる。
そこで1本発明は最初は前処理用移動相として有機溶媒
を含まない水系移動相(例えばリン酸緩衝液)を使用し
、蛋白を前処理カラム外に流し出した後有帥帛媒を含む
移動相を+1+いて夾雑成分の除去を行うの1ある。
を含まない水系移動相(例えばリン酸緩衝液)を使用し
、蛋白を前処理カラム外に流し出した後有帥帛媒を含む
移動相を+1+いて夾雑成分の除去を行うの1ある。
1だ、前処理カラム、分離カラムいずれも逆相系カラム
を使用する場合、目的成分(ハロベリド−Iv)溶出位
置の調節は通常有機溶媒含量を変化畑せることによシ行
うのが通常である。
を使用する場合、目的成分(ハロベリド−Iv)溶出位
置の調節は通常有機溶媒含量を変化畑せることによシ行
うのが通常である。
従って前処理カラムで目的成分溶出直前までの成分を有
効に除去し、目的成分のみを分離カラムに導くには有機
溶媒の含量をできるだけ増加させ、目的成分の溶出を早
めるのが好ましい。
効に除去し、目的成分のみを分離カラムに導くには有機
溶媒の含量をできるだけ増加させ、目的成分の溶出を早
めるのが好ましい。
しかし、あまり増加させると前述したように前処理カラ
ムの変性凝固の問題が生じる。
ムの変性凝固の問題が生じる。
そこで1本発明においては、有機溶媒の含量は4 (l
vog%が好ましい。
vog%が好ましい。
有機溶媒の濃度を順次増大させる方法としては、有機溶
媒含量の異なる移動相を複数個設置し、含量が増大する
順番に移動相を切換え使用するのが良い。
媒含量の異なる移動相を複数個設置し、含量が増大する
順番に移動相を切換え使用するのが良い。
なお、除蛋白処理された試料溶液を液体クロマトグラフ
ィに付する条件(分離カラムや移動相)は通常の条件で
よく1例えばいわゆるODSカラムを用い逆相モードで
行なうのが適している。
ィに付する条件(分離カラムや移動相)は通常の条件で
よく1例えばいわゆるODSカラムを用い逆相モードで
行なうのが適している。
なお、この発明の方法は後述する実施例に示すごとく、
前処理用カラムでハロペリドールをトラップするための
流路と9分析用流路と全備え、これら全流路切換バルブ
等で適宜切換え得るように構成した装置を用いて実施す
るのが適している。この際、前処理用カラムへの試料の
導入は2通常、メタノール等の有機溶媒を含1ない同様
な移動相を用いて(]なう。
前処理用カラムでハロペリドールをトラップするための
流路と9分析用流路と全備え、これら全流路切換バルブ
等で適宜切換え得るように構成した装置を用いて実施す
るのが適している。この際、前処理用カラムへの試料の
導入は2通常、メタノール等の有機溶媒を含1ない同様
な移動相を用いて(]なう。
(ホ)実施例
実施例1
第1図に示す(1)は、この発明の方法を実施するへロ
ベリドール分析装置の一例を示すものである。図におい
て分析装置(1)は、前処理用溶媒のリン酸緩衝液(2
1、IJン酸緩働液−アセトニトリlし混合溶媒(2)
′の流路(7)1分離分析用の移動相(4)の流路(8
)、テトラメチロールメタントリアクリレート系樹脂か
らなる前処理用カラム(5)及び前処理用カラム用流路
031.並びに分離カラムαOIへの分析流路α61と
から基本構成これ、これらは6方パルプ(6)で切換可
能に連結されている。lお1図中、(3)は前処理用カ
ラム(5)の洗浄液、(9)は四方弁、Ollけ検出器
、a21Y′iレコーダ、酌)18】ノはプレカラム、
e72)け試料注入部、(14’(1ηはドレインを
それぞれ示す。分析に際し、まずバルブ(6)が破線側
とされ、注入部6のから血清又は血漿が緩衝液(2)に
よってカラム(5)に導入されそこでハロベリド−pが
保持される。一定時間(2分間)経mlすれば、バルブ
(91’fr 2’側に切換えリン酸緩衝液−アセトニ
トリル混合溶K (2fを流す。保持されたハロペリド
ールはバルブ(6)を実線側に切換えることにより移動
相(4)により続いて流路Q61へ移され1分離カラム
QOIに送られ分離分析に供される。所定時間後バルブ
(6)全再び破線側に切換えバ1v7−(6)の切換と
同時又は所定時間前にバルブ(9)も3側に切換えられ
、これにより蛋白全トラップしたカラム(5)は洗浄さ
れ再びバルブ(9)f:実f−1)□側に切換えて次試
料のスタンバイが、上記分離分析と並行して行なわれる
こととなる。
ベリドール分析装置の一例を示すものである。図におい
て分析装置(1)は、前処理用溶媒のリン酸緩衝液(2
1、IJン酸緩働液−アセトニトリlし混合溶媒(2)
′の流路(7)1分離分析用の移動相(4)の流路(8
)、テトラメチロールメタントリアクリレート系樹脂か
らなる前処理用カラム(5)及び前処理用カラム用流路
031.並びに分離カラムαOIへの分析流路α61と
から基本構成これ、これらは6方パルプ(6)で切換可
能に連結されている。lお1図中、(3)は前処理用カ
ラム(5)の洗浄液、(9)は四方弁、Ollけ検出器
、a21Y′iレコーダ、酌)18】ノはプレカラム、
e72)け試料注入部、(14’(1ηはドレインを
それぞれ示す。分析に際し、まずバルブ(6)が破線側
とされ、注入部6のから血清又は血漿が緩衝液(2)に
よってカラム(5)に導入されそこでハロベリド−pが
保持される。一定時間(2分間)経mlすれば、バルブ
(91’fr 2’側に切換えリン酸緩衝液−アセトニ
トリル混合溶K (2fを流す。保持されたハロペリド
ールはバルブ(6)を実線側に切換えることにより移動
相(4)により続いて流路Q61へ移され1分離カラム
QOIに送られ分離分析に供される。所定時間後バルブ
(6)全再び破線側に切換えバ1v7−(6)の切換と
同時又は所定時間前にバルブ(9)も3側に切換えられ
、これにより蛋白全トラップしたカラム(5)は洗浄さ
れ再びバルブ(9)f:実f−1)□側に切換えて次試
料のスタンバイが、上記分離分析と並行して行なわれる
こととなる。
なお、これらバIレブの切換のタイミングはシステムコ
ントローラα51によって自動制御されている。なお、
カラム(5)での蛋白が飽和する場合には、過量の蛋白
はトラップし切れないが、流出液をドレイン圓へ移すよ
う制御する(通常、1分根度までの溶出液が適当)こと
により、蛋白の流路αeへの持込みを防止できる。
ントローラα51によって自動制御されている。なお、
カラム(5)での蛋白が飽和する場合には、過量の蛋白
はトラップし切れないが、流出液をドレイン圓へ移すよ
う制御する(通常、1分根度までの溶出液が適当)こと
により、蛋白の流路αeへの持込みを防止できる。
上記装置を用いて、下記の条件下で分析を行なった。
(試料)ハロペリド−ル標品(1μg/me ) 10
μe注入(分析条件) 前処理用カフ ム(5) : Shim −packS
PC−DPI (内径4.0flX長さ301m+ )リン酸緩衝液<
2) : 0.I Mの硫酸ナトリウムを含む0.1M
のリン酸ナトリウム緩衝 液(pH6,8) リン酸緩慟液−アセトニトリル混合溶媒<2r ニリン
酸緩慟液(2175%。
μe注入(分析条件) 前処理用カフ ム(5) : Shim −packS
PC−DPI (内径4.0flX長さ301m+ )リン酸緩衝液<
2) : 0.I Mの硫酸ナトリウムを含む0.1M
のリン酸ナトリウム緩衝 液(pH6,8) リン酸緩慟液−アセトニトリル混合溶媒<2r ニリン
酸緩慟液(2175%。
ア セ ト ニ ト リ ル 25 %洗浄液(3)
: 0.1%トリエチルアミン水溶液とアセ ト ニ
ト リ ル (1/1) の 混合 液流路(7)の
流it : ] me1分前処理用カラム流度:40°
C 分離カラ、A QQ+ : Sh im −pack
CLC−ODS(内径6.0mw X 150fl長
、島津製作所社製) 移動相(41: O,l Mの過塩素酸ナトリウムを含
む0.1Mリン酸ナトリウム緩衝液 (pH2,1)とアセトニトリ/I/(3/2)の混合
液 分離カラム温度:40°C 高速液体クロマトグラフ装@: LC−6Aシステム(島津製作所社製)この結果を第2
図に示した。
: 0.1%トリエチルアミン水溶液とアセ ト ニ
ト リ ル (1/1) の 混合 液流路(7)の
流it : ] me1分前処理用カラム流度:40°
C 分離カラ、A QQ+ : Sh im −pack
CLC−ODS(内径6.0mw X 150fl長
、島津製作所社製) 移動相(41: O,l Mの過塩素酸ナトリウムを含
む0.1Mリン酸ナトリウム緩衝液 (pH2,1)とアセトニトリ/I/(3/2)の混合
液 分離カラム温度:40°C 高速液体クロマトグラフ装@: LC−6Aシステム(島津製作所社製)この結果を第2
図に示した。
実施例2
上記と同じ条件で、ハロペリドールに血清を添加したも
の(100ng、/me ) を分析したクロマトグ
ラム全第3図に、内部標準物質であるクロロハロペリド
ール”a 品(]μFZ/me ) t4析したクロマ
トグラムを第4図に、ハロベリド−μ。
の(100ng、/me ) を分析したクロマトグ
ラム全第3図に、内部標準物質であるクロロハロペリド
ール”a 品(]μFZ/me ) t4析したクロマ
トグラムを第4図に、ハロベリド−μ。
クロロハロペリドールともに血清に添加したものを分析
したクロマトグラム全各4第5図に示す。
したクロマトグラム全各4第5図に示す。
第3図より、血清中のハロペリドールでも充分に本発明
により分析可能であることが、また。
により分析可能であることが、また。
第4図、第5図よりクロロハロペリドールが内部標準物
質として充分使用可能なことがわかる。
質として充分使用可能なことがわかる。
特に第5図のクロロハロベリド−/L/ トハロヘリド
ールのピークの高さの比により検M゛#j! kつかつ
て測定′@を得ねる。
ールのピークの高さの比により検M゛#j! kつかつ
て測定′@を得ねる。
(へ)発明の効果
この発明の方法によれば、繁雑な相手法の除蛋白処環を
行なうことなく血中のハロペリドールの分離分析を行な
うことができる。ことにカラムを用いた連続的な前処理
用方法を用いているため、自動化が容易であり短詩間で
試料を分析できるという利点も備えている。
行なうことなく血中のハロペリドールの分離分析を行な
うことができる。ことにカラムを用いた連続的な前処理
用方法を用いているため、自動化が容易であり短詩間で
試料を分析できるという利点も備えている。
第1図は、この発明の分析法を実施する装置の一例を示
す構成説明図、第2図〜第5図はそれぞれこの発明の分
析法によ!ll得られた分析結果の一例を示すクロマト
グラム図である。 (1)・・ハロペリドール分析装置 (2)・・・リン酸緩衝液 (2f・・・リン酸緩衝液−ア七トニトリル混合溶媒(
5)・・・前処理用カラム 00(・・・分離力ラム 第2図 第3回 呵間扮) 第5@
す構成説明図、第2図〜第5図はそれぞれこの発明の分
析法によ!ll得られた分析結果の一例を示すクロマト
グラム図である。 (1)・・ハロペリドール分析装置 (2)・・・リン酸緩衝液 (2f・・・リン酸緩衝液−ア七トニトリル混合溶媒(
5)・・・前処理用カラム 00(・・・分離力ラム 第2図 第3回 呵間扮) 第5@
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 1、血清又は血漿中のハロペリドールを高速液体クロマ
トグラフィにより分析する方法において、血清又は血漿
を予め前処理用カラムに導入し、これに緩衝液と有機溶
媒との混合溶媒からなる移動相を順次有機溶媒の濃度を
増大させて通過させることにより除蛋白処理し、該除蛋
白処理後分離カラムに導いて液体クロマトグラフィに付
すことを特徴とする血中ハロペリドール分析法。 2、緩衝液がリン酸緩衝液で、有機溶媒がメタノール又
はアセトニトリルである特許請求の範囲第1項記載の血
中ハロペリドール分析法。 3、有機溶媒の濃度が0〜40Vol%の範囲で増大す
る特許請求の範囲第1項記載の血中ハロペリドール分析
法。 4、血清又は血漿を内部標準物質とともに前処理カラム
に導入することを特徴とする特許請求の範囲第1項記載
の血中ハロペリドール分析法。 5、内部標準物質がクロロハロペリドールである特許請
求の範囲第3項記載の血中ハロペリドール分析法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP23390686A JPS6385453A (ja) | 1986-09-30 | 1986-09-30 | 血中ハロペリド−ル分析法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP23390686A JPS6385453A (ja) | 1986-09-30 | 1986-09-30 | 血中ハロペリド−ル分析法 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS6385453A true JPS6385453A (ja) | 1988-04-15 |
Family
ID=16962437
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP23390686A Pending JPS6385453A (ja) | 1986-09-30 | 1986-09-30 | 血中ハロペリド−ル分析法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPS6385453A (ja) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH0374357U (ja) * | 1989-07-14 | 1991-07-25 |
-
1986
- 1986-09-30 JP JP23390686A patent/JPS6385453A/ja active Pending
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH0374357U (ja) * | 1989-07-14 | 1991-07-25 |
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