JPH03113368A - クロナゼパム・，ニトラゼパム分析法 - Google Patents
クロナゼパム・，ニトラゼパム分析法Info
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- JPH03113368A JPH03113368A JP1252806A JP25280689A JPH03113368A JP H03113368 A JPH03113368 A JP H03113368A JP 1252806 A JP1252806 A JP 1252806A JP 25280689 A JP25280689 A JP 25280689A JP H03113368 A JPH03113368 A JP H03113368A
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Landscapes
- Investigating Or Analysing Biological Materials (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（イ）産業上の利用分野
本発明は、向精神薬の一種であるクロナゼパム、ニトラ
ゼパムの血中濃度の分析に関する。
ゼパムの血中濃度の分析に関する。
（ロ）従来技術
向精神薬は１人間の精神機能に影響を及はする。
クロナゼパム、ニトラゼパムは、上記薬剤の一種で、主
として睡眠薬として用いられておシ、かかる薬剤の血中
濃度を測定することは精神機能の管理上特に重要である
。
として睡眠薬として用いられておシ、かかる薬剤の血中
濃度を測定することは精神機能の管理上特に重要である
。
そこで、従来から、クロナゼパム、ニトヲゼバムの分析
が試みられており、一般的な手法としては、まず、用手
法によシ血中のクロナゼパム、ニトヲゼバムを抽出し、
これを液体クロマトグラフに付す方法がある。かかる方
法の具体的条件の一例全下記に示す。
が試みられており、一般的な手法としては、まず、用手
法によシ血中のクロナゼパム、ニトヲゼバムを抽出し、
これを液体クロマトグラフに付す方法がある。かかる方
法の具体的条件の一例全下記に示す。
く前処理〉
クロロホルム層を減圧乾固
移動相２５μ４１にて溶解し、試料導入〈分析条件〉
カフム：ゾルバックスＯＤ８ （４，６ｓｗφＸ１５（
：ＩＩ）移動相：０．１％炭酸アンモニウム６０％アセ
トニトリ／Ｌ’ ４０％ 検 出： ＵＶ３２０面（紫外吸光光度計）（ハ）発明
が解決しようとする課題 しかしながら、従来の分析方法では、前処理に長時間（
約３０分）ｔ−要し迅速な分析ができなかりた口 また、用手法で前処理を行ってい友ため、非常に労力が
かかシ、その上、誤差も生みやすかったＯそとで１本発
明は、前処理を自動化することＫよシ分析時間の短縮化
、労力の軽減化を図ることを目的とする〇 に）課題を解決するための手段 本件発明者は、鋭意検討した結果、試料物質たる血清を
、りん酸緩新液を移動相として戸トワメチローｐメタン
トリアクリＶ−ト系樹脂を充てん剤とするカラムに附す
ことにより目的成分を抽出できることを見出し９本発明
をなすに至ったのである口 すなわち０本発明は。
：ＩＩ）移動相：０．１％炭酸アンモニウム６０％アセ
トニトリ／Ｌ’ ４０％ 検 出： ＵＶ３２０面（紫外吸光光度計）（ハ）発明
が解決しようとする課題 しかしながら、従来の分析方法では、前処理に長時間（
約３０分）ｔ−要し迅速な分析ができなかりた口 また、用手法で前処理を行ってい友ため、非常に労力が
かかシ、その上、誤差も生みやすかったＯそとで１本発
明は、前処理を自動化することＫよシ分析時間の短縮化
、労力の軽減化を図ることを目的とする〇 に）課題を解決するための手段 本件発明者は、鋭意検討した結果、試料物質たる血清を
、りん酸緩新液を移動相として戸トワメチローｐメタン
トリアクリＶ−ト系樹脂を充てん剤とするカラムに附す
ことにより目的成分を抽出できることを見出し９本発明
をなすに至ったのである口 すなわち０本発明は。
クロナゼパム、ニトラゼパム含有試料ヲ、すん酸緩新液
金移動相としてテトラメチロールメタントリアクリレー
ト系樹脂を充てん剤とするカラムに附して前処理した後
、オクタデシ／ｌ／基を固定相とする分析カラムに附し
てクロナゼ／＜ム、ニトラゼパム金分析することを特徴
とする。
金移動相としてテトラメチロールメタントリアクリレー
ト系樹脂を充てん剤とするカラムに附して前処理した後
、オクタデシ／ｌ／基を固定相とする分析カラムに附し
てクロナゼ／＜ム、ニトラゼパム金分析することを特徴
とする。
なお、前処理用カフふと分析用カラムは、高圧切換パル
プを介して接続された構成をとり、カラムスイッチング
法により自動的にカラムが切り換えられる。
プを介して接続された構成をとり、カラムスイッチング
法により自動的にカラムが切り換えられる。
（ホ）作用
本発明では、血清中のたんばく質等の夾雑物を前処理用
カラム管用い除去した後、薬物を分析用カラムに送り分
析する。
カラム管用い除去した後、薬物を分析用カラムに送り分
析する。
（へ）実施例
本発明の方法１＊施するための装置の流路図を第１図に
示す。
示す。
図中ＩＶｉ、分析用移動相溜、２は、前処理用移動相溜
、２′は、洗浄用移動相（洗浄Ｈ＞溜、３゜４は送液ポ
ンプ、５は、低圧切換／＜μブ、６は。
、２′は、洗浄用移動相（洗浄Ｈ＞溜、３゜４は送液ポ
ンプ、５は、低圧切換／＜μブ、６は。
試料導入部、７は、カラムオーブン、８は、前欠理用カ
ラム、９は２分析用カラム、１０は、カラム切換用の高
圧切換バルブ、１１は、検出器、１２はツータ処理装置
、１３は、）＜ルブの動ｆ’）を制御するシステＡ ］
ントローフ、１４は、ペースｔインに動ｐ止用カラムで
ある。
ラム、９は２分析用カラム、１０は、カラム切換用の高
圧切換バルブ、１１は、検出器、１２はツータ処理装置
、１３は、）＜ルブの動ｆ’）を制御するシステＡ ］
ントローフ、１４は、ペースｔインに動ｐ止用カラムで
ある。
かかる装置の動作は９次の様に行う。
まず、高圧切換バルブ１０は１点線状態、低圧切換パル
プ５は薬物を前処理カラム８に保持させる移動相が流れ
る伏頷として、試料導入部６より血清を注入する。血清
中の薬物およびたんばくは前処理用カラム８に保持され
、カラム８に保持されない血清中の混在成分およびカラ
ム容量を越えたたんばくは、高圧切換バルブ１０のドレ
イン流路よシ系外に排出される。
プ５は薬物を前処理カラム８に保持させる移動相が流れ
る伏頷として、試料導入部６より血清を注入する。血清
中の薬物およびたんばくは前処理用カラム８に保持され
、カラム８に保持されない血清中の混在成分およびカラ
ム容量を越えたたんばくは、高圧切換バルブ１０のドレ
イン流路よシ系外に排出される。
その後、高圧切換えパルプ１Ｏｔ−実線状態に切り換え
ると、薬物は前処理用カラム８から分析用カラムｌＯへ
分析用移動相ｌによって送られる。なお。
ると、薬物は前処理用カラム８から分析用カラムｌＯへ
分析用移動相ｌによって送られる。なお。
この時、同時に低圧切換パルプ５ｆｔ前処理カヲム洗浄
用の移動相が流れる状ａＫ切り換えておく。
用の移動相が流れる状ａＫ切り換えておく。
薬物が分析用カラム９に送られた後、高圧切換バルブ１
０を点線状態に戻すと、この伏頗で前処理用カラム８の
洗浄が行われる。その後、低圧切換パルプ５′１に前処
理用移動相が流れる伏頗に切シ換 ｌ 〈実験例〉 上記構成下１次の条件で分析を行った。
０を点線状態に戻すと、この伏頗で前処理用カラム８の
洗浄が行われる。その後、低圧切換パルプ５′１に前処
理用移動相が流れる伏頗に切シ換 ｌ 〈実験例〉 上記構成下１次の条件で分析を行った。
前処理
カ ラム： Ｓｈｉｍ−ｐａｃｋ ５ＰＣ−ＲＰＩ （
島津製作所製）（内径４關×長さ３ＣＭ） 移 動 相： ］０００ｍＭん酸ナトリウム緩衝液（
ｐＨ６，９）洗 浄 液＝ （１段階）０．１％トリエ
チルアミン水溶液−・−−一−］アセトニトリル
１（２段階）１００ｍＭシん酸ナト
リウム緩衝液（ｐＨ２，０）−・−７ アセト二トリ／Ｌ／３ 混合後］ ＱＱ ｍｇ／］ ｇＤＴＡ ２Ｎａｋ加え
る流 ｍ ： １．Ｏｒ＋ｌ／ｍｉｎカラム温
度 ： ４０℃ 分 離 カ −） ム： Ｓｈ ｉｍ−ｐａｃｋ ＣＬＣ
−ＯＤＳ （島津製炸所製）（内径６ＭＭ×長さ１．５
ＣＭ ） 多 動 相’ １００ｍＭＪｌん酸ナトリウム緩１￥
［（ｐ）１２．０ ） −−−−−アセトニトリル 流 量 ： １，５ｍｌ／ｍｉｎカツム温度＝
４０℃ 検 出 ： ５ＰＤ−６Ａ（島津製作所ｍｕ）、３
２Ｑｎｍ分析結果を、第２図、第３図のクロマトグラム
に示す。
島津製作所製）（内径４關×長さ３ＣＭ） 移 動 相： ］０００ｍＭん酸ナトリウム緩衝液（
ｐＨ６，９）洗 浄 液＝ （１段階）０．１％トリエ
チルアミン水溶液−・−−一−］アセトニトリル
１（２段階）１００ｍＭシん酸ナト
リウム緩衝液（ｐＨ２，０）−・−７ アセト二トリ／Ｌ／３ 混合後］ ＱＱ ｍｇ／］ ｇＤＴＡ ２Ｎａｋ加え
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ＣＭ ） 多 動 相’ １００ｍＭＪｌん酸ナトリウム緩１￥
［（ｐ）１２．０ ） −−−−−アセトニトリル 流 量 ： １，５ｍｌ／ｍｉｎカツム温度＝
４０℃ 検 出 ： ５ＰＤ−６Ａ（島津製作所ｍｕ）、３
２Ｑｎｍ分析結果を、第２図、第３図のクロマトグラム
に示す。
第２図は、標準溶液（クロナゼパム５１．８ ｎｇ／ｍ
ｌ！。
ｌ！。
ニトラゼパムｉ２５．３ｎｇ／ｍ６ ） １６０μＪに
内部標準液たるニメタゼパム溶Ｆ＆４０μｌｆ加え注入
し、たもののクロマトグラムで、第３図は、血清１６０
μｌにニメメゼバム溶液４０μＩｋ加え注入したものの
クロマトグラムである。
内部標準液たるニメタゼパム溶Ｆ＆４０μｌｆ加え注入
し、たもののクロマトグラムで、第３図は、血清１６０
μｌにニメメゼバム溶液４０μＩｋ加え注入したものの
クロマトグラムである。
図中、 ＮＺＰは、ニトツゼバム、 ｃｚｐはクロナゼ
／＜ム、 １．Ｓ−Ｆｉニメタゼバムを示し、この図よ
り本発明によれば、血清中のニトラゼパム、クロナゼパ
ムが分析できることがわかる。
／＜ム、 １．Ｓ−Ｆｉニメタゼバムを示し、この図よ
り本発明によれば、血清中のニトラゼパム、クロナゼパ
ムが分析できることがわかる。
（ト）効果
本発明によれば、前処理が自動化され回収率。
再現性が向上すると共に、用手法前処理で要した労力が
不必要となる。
不必要となる。
第１図は１本発明に係る方法を実施するための装＠橿略
図、第２図は、標準溶液を分析したクロマトダラム、第
３図は血清を分析したクロマトグラム金示す＠ ８・・・前処理用カラム ９−・分析用カヲム
図、第２図は、標準溶液を分析したクロマトダラム、第
３図は血清を分析したクロマトグラム金示す＠ ８・・・前処理用カラム ９−・分析用カヲム
Claims (1)
- １、クロナゼパム、ニトラゼパム含有試料を、りん酸緩
衝液を移動相としてテトラメチロールメタントリアクリ
レート系樹脂を充てん剤とするカラムに附して前処理し
た後、オクタデシル基を固定相とする分析カラムに附し
てクロナゼパム、ニトラゼパムを分析することを特徴と
するクロナゼパム、ニトラゼパム分析法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1252806A JPH03113368A (ja) | 1989-09-28 | 1989-09-28 | クロナゼパム・，ニトラゼパム分析法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1252806A JPH03113368A (ja) | 1989-09-28 | 1989-09-28 | クロナゼパム・，ニトラゼパム分析法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH03113368A true JPH03113368A (ja) | 1991-05-14 |
Family
ID=17242482
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1252806A Pending JPH03113368A (ja) | 1989-09-28 | 1989-09-28 | クロナゼパム・，ニトラゼパム分析法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH03113368A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101865855A (zh) * | 2010-06-08 | 2010-10-20 | 深圳市药品检验所 | 药品、保健食品中掺杂硝西泮的快速测定方法 |
| CN108303488A (zh) * | 2018-01-25 | 2018-07-20 | 北京和合医学诊断技术股份有限公司 | 一种检测血液中氯硝西泮含量的液相色谱分析方法 |
| CN108445113A (zh) * | 2018-05-30 | 2018-08-24 | 北京和合医学诊断技术股份有限公司 | 检测血液中氯硝西泮含量的在线固相萃取液相色谱分析方法 |
-
1989
- 1989-09-28 JP JP1252806A patent/JPH03113368A/ja active Pending
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101865855A (zh) * | 2010-06-08 | 2010-10-20 | 深圳市药品检验所 | 药品、保健食品中掺杂硝西泮的快速测定方法 |
| CN108303488A (zh) * | 2018-01-25 | 2018-07-20 | 北京和合医学诊断技术股份有限公司 | 一种检测血液中氯硝西泮含量的液相色谱分析方法 |
| CN108445113A (zh) * | 2018-05-30 | 2018-08-24 | 北京和合医学诊断技术股份有限公司 | 检测血液中氯硝西泮含量的在线固相萃取液相色谱分析方法 |
| CN108445113B (zh) * | 2018-05-30 | 2022-07-26 | 北京和合医学诊断技术股份有限公司 | 检测血液中氯硝西泮含量的在线固相萃取液相色谱分析方法 |
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