JPS6279358A - 液体クロマトグラフイ−装置 - Google Patents
液体クロマトグラフイ−装置Info
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- JPS6279358A JPS6279358A JP60219931A JP21993185A JPS6279358A JP S6279358 A JPS6279358 A JP S6279358A JP 60219931 A JP60219931 A JP 60219931A JP 21993185 A JP21993185 A JP 21993185A JP S6279358 A JPS6279358 A JP S6279358A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
［ＩＬ業上の利用分野］
本発明は液体クロマトグラフィー装置に係り。
特にインライン式分析手段を備えた液体クロマトグラフ
ィー装置において、分析時の溶出速度をコントロールす
ることにより、目的物質の回収率を向−ヒさせた液体ク
ロマトグラフィー装置に関する。
ィー装置において、分析時の溶出速度をコントロールす
ることにより、目的物質の回収率を向−ヒさせた液体ク
ロマトグラフィー装置に関する。
［従来の技術］
液体クロマトグラフィーは、送液部、試料注入部、分離
部、検出部の４部分から主として構成されている。そし
て、送液部に５徒置された送液ポンプで移動層液体を流
しておき、試料を注入部より注入すると、試料中の各成
分はカラム中の固定層との親和力が弱いものから順に溶
出するので、この溶出成分を検出部で検出してクロマト
グラムを得ることができる。このグロマトグラフィーの
一つとして、グロマトグラフィー力ラムからの流出流体
を、当該流出流体中に含まれる成分に応じて分取する分
取用液体クロマトグチフィーがある。
部、検出部の４部分から主として構成されている。そし
て、送液部に５徒置された送液ポンプで移動層液体を流
しておき、試料を注入部より注入すると、試料中の各成
分はカラム中の固定層との親和力が弱いものから順に溶
出するので、この溶出成分を検出部で検出してクロマト
グラムを得ることができる。このグロマトグラフィーの
一つとして、グロマトグラフィー力ラムからの流出流体
を、当該流出流体中に含まれる成分に応じて分取する分
取用液体クロマトグチフィーがある。
従来の分取用液体グロマトグラフィーにおいては、分取
カラムの溶出液を効率的に分析するために、フラクショ
ンコレクタによってこの溶出液を分画捕集し、オートサ
ンプラによって自動分析を行うようにしている。
カラムの溶出液を効率的に分析するために、フラクショ
ンコレクタによってこの溶出液を分画捕集し、オートサ
ンプラによって自動分析を行うようにしている。
［発明が解決しようとする問題点］
このような従来の分取用液体クロマトグラフィーにおい
ては、分取操作と分析操作が各々独立しており、分取時
における各フラクションごとの状況を掴むことができな
かった。また、分析個数１分取口数が多くなると１分取
用容器、オートサンプラ用すンプル壜等の僧備、サンプ
ルの移し換えなどに多大な時間と労力が必要である。更
に、オートサンプラによる分析は、分取プロセスが完了
した後に行われるため、そのデータを同一試験にフィー
ドバックして適確な分取を行うことができないなどの様
々な問題点を有していた。
ては、分取操作と分析操作が各々独立しており、分取時
における各フラクションごとの状況を掴むことができな
かった。また、分析個数１分取口数が多くなると１分取
用容器、オートサンプラ用すンプル壜等の僧備、サンプ
ルの移し換えなどに多大な時間と労力が必要である。更
に、オートサンプラによる分析は、分取プロセスが完了
した後に行われるため、そのデータを同一試験にフィー
ドバックして適確な分取を行うことができないなどの様
々な問題点を有していた。
このような問題点を解決するものとして、本山願人は、
充填剤を充填してある分取カラム、この分取カラムに試
料、展開剤、溶離剤などを供給する流体供給手段、分取
カラムからの流出流体を取り出す系、及び、この流出流
体を取り出す系の流出方向を複数に変更する流出方向変
更手段から構成されたクロマトグラフィー装置において
２流出流体を取り出す系に微量インジェクタを設けると
共に、この微量インジェクタにより取り出された微、：
１１サンプルをクロマト分析カラムなどを用いて分析す
る分析手段、及び、この分析手段からの信号に仄いて］
ニ記流出方向変更−ト段を制御する制御姦を設置してな
るインライン分析式のクロマトグラフィー装置を見い出
し、先に特許出願した（特願昭６０−１５３７５７．以
下「先願」という。）。
充填剤を充填してある分取カラム、この分取カラムに試
料、展開剤、溶離剤などを供給する流体供給手段、分取
カラムからの流出流体を取り出す系、及び、この流出流
体を取り出す系の流出方向を複数に変更する流出方向変
更手段から構成されたクロマトグラフィー装置において
２流出流体を取り出す系に微量インジェクタを設けると
共に、この微量インジェクタにより取り出された微、：
１１サンプルをクロマト分析カラムなどを用いて分析す
る分析手段、及び、この分析手段からの信号に仄いて］
ニ記流出方向変更−ト段を制御する制御姦を設置してな
るインライン分析式のクロマトグラフィー装置を見い出
し、先に特許出願した（特願昭６０−１５３７５７．以
下「先願」という。）。
先順装置によれば、分取カラムからの流出流体から、微
量のサンプルを取り出し、このｇ Ｈ，Ｓ：サンプルを
分析手段で分析し、この分析データに基いて流出方向変
更り段を制御するので、煩雑な分取及び分析の操作を自
動的に行って、省力化を図ることが５丁能とされる。
量のサンプルを取り出し、このｇ Ｈ，Ｓ：サンプルを
分析手段で分析し、この分析データに基いて流出方向変
更り段を制御するので、煩雑な分取及び分析の操作を自
動的に行って、省力化を図ることが５丁能とされる。
ところで、このようなインライン分析式の液体クロマト
グラフィー装置において、目的物質の回収率をより向上
させるためには、分析に要する時間による、目的物質の
溶出に対する流出流体の流出方向変更手段の作動の送れ
をできる限り小さくする必要がある。
グラフィー装置において、目的物質の回収率をより向上
させるためには、分析に要する時間による、目的物質の
溶出に対する流出流体の流出方向変更手段の作動の送れ
をできる限り小さくする必要がある。
即ち、比較的低段数の分取カラムで多成分系の分離を行
う場合、流出液中の目的物質の純度が次第に高くなって
、所望の純度に到達した時に分取を開始する。この時の
純度の立上りは、先願のようなインライン式液体クロマ
トグラフィー装置によればモニターすることができ、こ
れに）、（き、目的物質の分取を開始することができる
。この純度の立上りの様子をより正しく把握するために
は、サンプリング回数を十分に多くする必要があるが、
このサンプリング間隔は分析に要する時間により制限さ
れる。
う場合、流出液中の目的物質の純度が次第に高くなって
、所望の純度に到達した時に分取を開始する。この時の
純度の立上りは、先願のようなインライン式液体クロマ
トグラフィー装置によればモニターすることができ、こ
れに）、（き、目的物質の分取を開始することができる
。この純度の立上りの様子をより正しく把握するために
は、サンプリング回数を十分に多くする必要があるが、
このサンプリング間隔は分析に要する時間により制限さ
れる。
一方１通常、液体クロマトグラフィーにおいては、分取
用溶媒の溶媒強度は、必要な分離がえられる最大レベル
を基準として選定される。このため、［１的物質の純度
の立上りは極めて急なものとなり、十分なサンプリング
及び分析により、純度の立−ヒリが明確にモニターされ
ないうちに、目的物質の高濃度溶出が開始してしまう。
用溶媒の溶媒強度は、必要な分離がえられる最大レベル
を基準として選定される。このため、［１的物質の純度
の立上りは極めて急なものとなり、十分なサンプリング
及び分析により、純度の立−ヒリが明確にモニターされ
ないうちに、目的物質の高濃度溶出が開始してしまう。
このようなことから、先願の装置では、目的物質の溶出
に対して流出流体の流出方向変更手段の作動は常に８れ
る傾向があり、目的物質の回収率の面で十分満足し得る
結果が得にくかった。
に対して流出流体の流出方向変更手段の作動は常に８れ
る傾向があり、目的物質の回収率の面で十分満足し得る
結果が得にくかった。
［問題点を解決するための手段］
本発明は、このような問題を解決するべくなされたもの
であって、 充填剤を充填してある分取カラム、 該分取カラムに試料、強溶媒又は弱溶媒のいずれかを供
給する、波路切換機構付の流体供給手段、 前記分取カラムからの流出流体を取り出す手段、 流出流体を取り出す系の流出方向を複数に変更する手段
、 流出ＩＡｉ体の一部を間欠的に取り出して分析する分析
手段、 及び 該分析手段からの信号に基いて前記流出方向変更り段の
流出方向を変更する制御器、 を有する流体クロマトグラフィー装置であって、流体供
給手段に設けられた流路切換機構は、前記分析・手段に
よって目的成分が最初に検出されたときに、弱溶媒を分
取カラムに供給するように、前記制御器によって制御さ
れることを特徴とする液体クロマトグラフィー装置、 を要旨とするものである。
であって、 充填剤を充填してある分取カラム、 該分取カラムに試料、強溶媒又は弱溶媒のいずれかを供
給する、波路切換機構付の流体供給手段、 前記分取カラムからの流出流体を取り出す手段、 流出流体を取り出す系の流出方向を複数に変更する手段
、 流出ＩＡｉ体の一部を間欠的に取り出して分析する分析
手段、 及び 該分析手段からの信号に基いて前記流出方向変更り段の
流出方向を変更する制御器、 を有する流体クロマトグラフィー装置であって、流体供
給手段に設けられた流路切換機構は、前記分析・手段に
よって目的成分が最初に検出されたときに、弱溶媒を分
取カラムに供給するように、前記制御器によって制御さ
れることを特徴とする液体クロマトグラフィー装置、 を要旨とするものである。
なお、本発明において、強溶媒とは溶媒強度の大きい溶
媒、即ち、目的成分の保持時間が短く、溶出作用の強い
溶媒を指し、弱溶媒とは溶媒強度の弱い溶媒、即ち、目
的成分の保持時間が長く、溶出作用の弱い溶媒を指す。
媒、即ち、目的成分の保持時間が短く、溶出作用の強い
溶媒を指し、弱溶媒とは溶媒強度の弱い溶媒、即ち、目
的成分の保持時間が長く、溶出作用の弱い溶媒を指す。
［作用］
強溶媒を用いた場合に比し、弱溶媒を用いた場合には、
目的成分の保持時間が長く、旋出液の目的成分の純度の
立上りがなだらかでピークも小さい。
目的成分の保持時間が長く、旋出液の目的成分の純度の
立上りがなだらかでピークも小さい。
本発明の装置においては、目的成分が最初に検出された
ときに、分取カラムに供給する溶媒を強溶媒から弱溶媒
に切り換えるように制御されるので、目的成分の溶出が
遅くなり、純度の立上りが十分にモニタ゛−されるよう
になる。このため、流出流体の目的成分純度が最も適当
な値となったときに、流出流体の流出方向の変更を適確
に行うことが可能となり、所望の純度の目的成分を高い
回収率で分取することが可能となる。
ときに、分取カラムに供給する溶媒を強溶媒から弱溶媒
に切り換えるように制御されるので、目的成分の溶出が
遅くなり、純度の立上りが十分にモニタ゛−されるよう
になる。このため、流出流体の目的成分純度が最も適当
な値となったときに、流出流体の流出方向の変更を適確
に行うことが可能となり、所望の純度の目的成分を高い
回収率で分取することが可能となる。
［実施例］
以下図面を参照して実施例について説明する。
第１図は本発明の実施例に係る液体クロマトグラフィー
装置の構成を示す系統図である。
装置の構成を示す系統図である。
第１図において、容器ｌ、２．３はそれぞれ試料溶液、
強溶媒（本実施例においては８０％濃度のメタノール）
、弱溶媒（本実施例においては７０％濃度のメタノール
）が入っている。これら３ａ、切換バルブ４、配管１４
の途中に設けられた送液ポンプＰを介して分取カラム５
に導入可能とされている。切換バルブ４は３個の液導入
口と１個の液流出口を有しており、配管１ａ、２ａ、３
ａのいずれか一つを配管１４に連通可能としている。
強溶媒（本実施例においては８０％濃度のメタノール）
、弱溶媒（本実施例においては７０％濃度のメタノール
）が入っている。これら３ａ、切換バルブ４、配管１４
の途中に設けられた送液ポンプＰを介して分取カラム５
に導入可能とされている。切換バルブ４は３個の液導入
口と１個の液流出口を有しており、配管１ａ、２ａ、３
ａのいずれか一つを配管１４に連通可能としている。
分取カラム５中には充填剤が充填されている。
分取カラム５の液流出側は配管１５を介して微晴インジ
ェクタ等の、一定時間毎に微量液を配管１６により検出
器７へ送給するバルブ機構６に接続されている。
ェクタ等の、一定時間毎に微量液を配管１６により検出
器７へ送給するバルブ機構６に接続されている。
このバルブ機構６には、配管１７を介して複数本（本実
施例においては３本）の配管１１ａ、１２ａ、１３ａが
接続されており、各配管１１ａ、１２ａ、１３ａはバル
ブＶ ＋ −Ｖ ］を介して容器１１．１２．１３内に
液を送り出すよう設置されている。
施例においては３本）の配管１１ａ、１２ａ、１３ａが
接続されており、各配管１１ａ、１２ａ、１３ａはバル
ブＶ ＋ −Ｖ ］を介して容器１１．１２．１３内に
液を送り出すよう設置されている。
検出器７はクロマト分析カラムを領１えてなるものであ
り、分析用カラムには、充填剤が充填されイ七Ｌ１
ム＾４々中Ｊ六講ζム山τ巨７−゛すζｉ坊１ ム山器
７の検出信壮は制御器８内にＭＩみ込まれているデータ
処理器に入力され、該データ処理器からの信号は制御器
８に入力される。この制御器８は、前記の切換バルブ４
、バルブ１構６、分取用バルブＶｌ−ｖ＋を操作するた
めの信号を出力する。
り、分析用カラムには、充填剤が充填されイ七Ｌ１
ム＾４々中Ｊ六講ζム山τ巨７−゛すζｉ坊１ ム山器
７の検出信壮は制御器８内にＭＩみ込まれているデータ
処理器に入力され、該データ処理器からの信号は制御器
８に入力される。この制御器８は、前記の切換バルブ４
、バルブ１構６、分取用バルブＶｌ−ｖ＋を操作するた
めの信号を出力する。
切換バルブ４は、容器１から試料溶液が所定量分取カラ
ム５へ流出され、その後強溶媒、弱溶媒が容器？、３か
ら分取カラム２２へ送られるよう流路選択を行う。
ム５へ流出され、その後強溶媒、弱溶媒が容器？、３か
ら分取カラム２２へ送られるよう流路選択を行う。
バルブｖ１〜ｖ３は、分取カラム５の流出液中の成分の
変化に応して開閉を行い、同一・成分を一つの容器（容
器１１〜１３のうちのいずれか）に送り出すようその流
路選択を行う。
変化に応して開閉を行い、同一・成分を一つの容器（容
器１１〜１３のうちのいずれか）に送り出すようその流
路選択を行う。
バルブ機構６は、所定時間毎に配管１５から流れる分取
カラム流出液の微少量を配管１６に流し検出器７の分析
用カラムに４人する。
カラム流出液の微少量を配管１６に流し検出器７の分析
用カラムに４人する。
以」二の構成において、容器ｌ中の試料溶液は、まず所
定量が分取カラム５に導入され、次いで容器２中の強溶
媒が分取カラム５に導入され、試料中の成分の展開、溶
出が行われる。分取カラム５の流出液は、検出器７で所
定時間１ｊに分析され、成分の変動がある度に、バルブ
ｖ＋−Ｖ］が開閉作動をなし、−成分のみを含む流出液
を容器１１〜１３のいずれかに収容する。
定量が分取カラム５に導入され、次いで容器２中の強溶
媒が分取カラム５に導入され、試料中の成分の展開、溶
出が行われる。分取カラム５の流出液は、検出器７で所
定時間１ｊに分析され、成分の変動がある度に、バルブ
ｖ＋−Ｖ］が開閉作動をなし、−成分のみを含む流出液
を容器１１〜１３のいずれかに収容する。
本発明の装置においては、検出器７において目的成分が
最初に検出されたときに、検出器７の検出信号により制
御器８が切換バルブ４を制御して、容器２の強溶媒に代
えて、容器３の弱溶媒を分取カラム５に供給する。これ
により、目的成分の溶出速度が遅くなり、純度変化に対
して、流出液のサンプリング回数を増やすことができる
ので、流出液中の目的成分の純度の立上りを十分に検出
器でモニターできるようになる。
最初に検出されたときに、検出器７の検出信号により制
御器８が切換バルブ４を制御して、容器２の強溶媒に代
えて、容器３の弱溶媒を分取カラム５に供給する。これ
により、目的成分の溶出速度が遅くなり、純度変化に対
して、流出液のサンプリング回数を増やすことができる
ので、流出液中の目的成分の純度の立上りを十分に検出
器でモニターできるようになる。
この場合、溶出を遅くしたい時点よりも１ベツドボリユ
ームだけ早く溶媒の切換を行うようにするのが、より効
果的である。
ームだけ早く溶媒の切換を行うようにするのが、より効
果的である。
更に、制御器８によりポンプＰを制御して、溶媒の供給
速度を調整し、目的成分の純度の立上り時には、溶媒送
給速度を遅くするようにするのが、より効果的である。
速度を調整し、目的成分の純度の立上り時には、溶媒送
給速度を遅くするようにするのが、より効果的である。
なお、本発明において、検出器７により、流出液中の目
的成分の濃度が所定値以−ヒであることを検出した後は
、再び切換バルブ４を切換えて、強溶媒を送給して、速
い溶出を行い、その後、検出器７により、流出液中の目
的成分の純度が所定値以下であることを検出した後は、
再度切換バルブ４を切換えて、弱溶媒を送給して、溶出
速度を遅くするようにしても良い、（更に、（１画成分
が２以」二含有される場合には、第１の目的成分の流出
の終了が検知された後、再度強溶媒を分取カラムに供給
し、上記手順を繰り返しても良い。）このようにするこ
とにより、流出液中の］］的成分の純度の立上り部分及
び立Ｆり部分の純度の変化の激しい部分を弱溶媒として
溶出速度を遅くしてモニターを十分に行い、しかも「）
成分分の純１１１ｆｆｉのピークの現れる範囲では強溶
媒として溶出速度を速くして、効率的な溶出を行うこと
かり能となる。
的成分の濃度が所定値以−ヒであることを検出した後は
、再び切換バルブ４を切換えて、強溶媒を送給して、速
い溶出を行い、その後、検出器７により、流出液中の目
的成分の純度が所定値以下であることを検出した後は、
再度切換バルブ４を切換えて、弱溶媒を送給して、溶出
速度を遅くするようにしても良い、（更に、（１画成分
が２以」二含有される場合には、第１の目的成分の流出
の終了が検知された後、再度強溶媒を分取カラムに供給
し、上記手順を繰り返しても良い。）このようにするこ
とにより、流出液中の］］的成分の純度の立上り部分及
び立Ｆり部分の純度の変化の激しい部分を弱溶媒として
溶出速度を遅くしてモニターを十分に行い、しかも「）
成分分の純１１１ｆｆｉのピークの現れる範囲では強溶
媒として溶出速度を速くして、効率的な溶出を行うこと
かり能となる。
本実施例装置によれば、試料溶液、強溶媒、弱れ、分取
カラＬ、 ５の流出液は含まれる成分に応じて分取され
、容器１１〜１３に収容される。この分画は、分取カラ
ム５に通液する分離操作と平行して行われるものである
ので、極めて正確で信頼性の高いものである。
カラＬ、 ５の流出液は含まれる成分に応じて分取され
、容器１１〜１３に収容される。この分画は、分取カラ
ム５に通液する分離操作と平行して行われるものである
ので、極めて正確で信頼性の高いものである。
なお、上記説明で明らかなように、本実施例装置におい
ては、容器１〜３．配管１ａ〜３ａ、切換バルブ４．配
管１４及び送液ポンプＰによって分取カラム５への流体
供給手段が構成され、配管１５及び１７によって分取カ
ラム２２からの流出流体取出系が構成されている。また
バルブｖｌ〜Ｖ３及び配管１１ａ〜１３ａによって流出
方向変更手段が構成されている。更に、バルブ機構６゜
配管１６、検出器７によって分析手段が構成されている
。
ては、容器１〜３．配管１ａ〜３ａ、切換バルブ４．配
管１４及び送液ポンプＰによって分取カラム５への流体
供給手段が構成され、配管１５及び１７によって分取カ
ラム２２からの流出流体取出系が構成されている。また
バルブｖｌ〜Ｖ３及び配管１１ａ〜１３ａによって流出
方向変更手段が構成されている。更に、バルブ機構６゜
配管１６、検出器７によって分析手段が構成されている
。
なお、第１図の実施例装置では、切換バルブ４及び送液
ポンプＰによって分取カラム５に試料溶液、強溶媒及び
弱溶媒のいずれかを供給しているが、これらの代りに配
管１ａ、２ａ、３ａのそれれぞれ制御器８で制御するよ
うにしてもよい。そノ他、ステップグラジェント装置を
採用することも可能である。
ポンプＰによって分取カラム５に試料溶液、強溶媒及び
弱溶媒のいずれかを供給しているが、これらの代りに配
管１ａ、２ａ、３ａのそれれぞれ制御器８で制御するよ
うにしてもよい。そノ他、ステップグラジェント装置を
採用することも可能である。
また流出液の流出方向の変更は、各配管に設けたパルプ
Ｖ、〜Ｖ３の開閉によらず、流出方向を切換える切換バ
ルブによっても良い。
Ｖ、〜Ｖ３の開閉によらず、流出方向を切換える切換バ
ルブによっても良い。
また、第１図の装置では、分画した流出液を収容する容
器が符号１１．１２．１３０３個だけ示されているが、
２又は４以上の個数となし得ることは明らかである。
器が符号１１．１２．１３０３個だけ示されているが、
２又は４以上の個数となし得ることは明らかである。
以下実験例について説明する。
以下において「％」はすべて「重！１％」を示す。
実」Ｌ例
第１図の実施例装置において、分取用カラム５として内
径２０ｍｍ、長さ６００ｍｍのガラスカラムを用い、こ
の分取用カラム５内に充填剤としてＯＤ Ｓ ３０／６
０メツシユを充填した。また、強溶媒としては７３％メ
タノールを、弱溶媒としては６７％メタノールを準備し
た。
径２０ｍｍ、長さ６００ｍｍのガラスカラムを用い、こ
の分取用カラム５内に充填剤としてＯＤ Ｓ ３０／６
０メツシユを充填した。また、強溶媒としては７３％メ
タノールを、弱溶媒としては６７％メタノールを準備し
た。
このような装置により有機多成分系サンプルを試料とし
、その分離を行った。まずサンプル１１６０ｍＭを１２
ｍ１／ｍｉｎで負荷し、次いで強溶媒を４０ｍ文／ ｍ
ｉ ｎで通液した。次いで検出器７で目的成分が検出
５れ始めた後、溶媒の流量を２９ｍ文／ ｍ ｉ ｎと
し、溶媒を強溶媒から弱溶媒に切り換え、分離を続けた
。これにより、１５分毎のサンプリングで、流出液中の
目的成分の回収の目的純度７０％に達するまでに、４点
の分析が行われ、このデータをもとに、予想純度８０％
の点で弁ｖ１〜Ｖ、の開閉を行い分取容器の切換えを行
った。
、その分離を行った。まずサンプル１１６０ｍＭを１２
ｍ１／ｍｉｎで負荷し、次いで強溶媒を４０ｍ文／ ｍ
ｉ ｎで通液した。次いで検出器７で目的成分が検出
５れ始めた後、溶媒の流量を２９ｍ文／ ｍ ｉ ｎと
し、溶媒を強溶媒から弱溶媒に切り換え、分離を続けた
。これにより、１５分毎のサンプリングで、流出液中の
目的成分の回収の目的純度７０％に達するまでに、４点
の分析が行われ、このデータをもとに、予想純度８０％
の点で弁ｖ１〜Ｖ、の開閉を行い分取容器の切換えを行
った。
この結果、目的成分の回収率は７５％と極めて高い値で
あった。
あった。
これに対し、溶媒の切り換えを行わず、７３％・メタノ
ールのみで分離を行った場合には、１５分毎のサンプリ
ングで、目的成分検出後２点目に流出液中の目的成分の
純度は７８％に達した。このデータをもとに分取容器の
切り換えを行った時点で、流出液中の目的成分の純度は
９０％程度と推定され、目的成分の回収率は、本発明装
置の場合の７５％を大幅に下回るものであった。
ールのみで分離を行った場合には、１５分毎のサンプリ
ングで、目的成分検出後２点目に流出液中の目的成分の
純度は７８％に達した。このデータをもとに分取容器の
切り換えを行った時点で、流出液中の目的成分の純度は
９０％程度と推定され、目的成分の回収率は、本発明装
置の場合の７５％を大幅に下回るものであった。
この結果から明らかなように１本発明装置によれば、流
出液中に目的成分が検出された後、その溶出速度を遅く
するため、目的成分の純度の立上りが遅どなり、サンプ
リングを十分に行うことができる。このため、目的成分
の純度の立上りを十分にモニターすることができ、流出
液の流出方向変換を適確に行うことが可能となり、目的
成分の回収率を、従来に比し、大幅に向−１ニさせるこ
とが可能となる。
出液中に目的成分が検出された後、その溶出速度を遅く
するため、目的成分の純度の立上りが遅どなり、サンプ
リングを十分に行うことができる。このため、目的成分
の純度の立上りを十分にモニターすることができ、流出
液の流出方向変換を適確に行うことが可能となり、目的
成分の回収率を、従来に比し、大幅に向−１ニさせるこ
とが可能となる。
［発明の効果］
以」−の通り１本発明によれば、フラクションコレクタ
、分取用容器、オートサンプラ、オートサンプラ用すン
プル壜等を使用することなく、分取及び分析操作を行う
ことができる。また、分離試験と分析とが同時に行える
ので１操作時間が短縮できる。そして１分析結果を溶媒
供給系統及び流出流体回収系統の運転にフィートパンク
して制従って、本発明によれば、複雑な分取及び分析の
操作を大幅に省力化し、正確な万両操作を行うことがで
き、しかも［１画成分を極めて高い純度及び回収率で効
率的に回収することかり能とされる。
、分取用容器、オートサンプラ、オートサンプラ用すン
プル壜等を使用することなく、分取及び分析操作を行う
ことができる。また、分離試験と分析とが同時に行える
ので１操作時間が短縮できる。そして１分析結果を溶媒
供給系統及び流出流体回収系統の運転にフィートパンク
して制従って、本発明によれば、複雑な分取及び分析の
操作を大幅に省力化し、正確な万両操作を行うことがで
き、しかも［１画成分を極めて高い純度及び回収率で効
率的に回収することかり能とされる。
第１図は本発明の実施例に係るクロマトグラフィー装置
の構成を示す系統図である。 ４・・・切換バルブ、 ５・・・分取カラム、７
・・・検出器、 ８・・・制御器。
の構成を示す系統図である。 ４・・・切換バルブ、 ５・・・分取カラム、７
・・・検出器、 ８・・・制御器。
Claims (5)
- （１）充填剤を充填してある分取カラム、 該分取カラムに試料、強溶媒又は弱溶媒のいずれかを供
給する、流路切換機構付の流体供給手段、 前記分取カラムからの流出流体を取り出す手段、 流出流体を取り出す系の流出方向を複数に変更する手段
、 流出流体の一部を間欠的に取り出して分析する分析手段
、 及び 該分析手段からの信号に基いて前記流出方向変更手段の
流出方向を変更する制御器、 を有する流体クロマトグラフィー装置であって、流体供
給手段に設けられた流路切換機構は、前記分析手段によ
って目的成分が最初に検出されたときに、弱溶媒を分取
カラムに供給するように、前記制御器によって制御され
ることを特徴とする液体クロマトグラフィー装置。 - （２）制御器は、目的成分が検出されたときに分取カラ
ムへの流体供給量を減少させるように流体供給手段を制
御可能であることを特徴とする特許請求の範囲第１項に
記載の液体クロマトグラフィー装置。 - （３）制御器は、流出液中の目的成分濃度が所定値以上
に達したときに、分取カラムに強溶媒を供給するように
流体供給手段を制御可能であることを特徴とする特許請
求の範囲第１項又は第２項に記載の液体クロマトグラフ
ィー装置。 - （４）制御器は、目的成分濃度が減少を開始したときに
、分取カラムに弱溶媒を供給するように流体供給手段を
制御可能であることを特徴とする特許請求の範囲第３項
に記載の液体クロマトグラフィー装置。 - （５）前記分析手段は、クロマト分析カラムを備えてい
ることを特徴とする特許請求の範囲第１項ないし第４項
のいずれか１項に記載の液体クロマトグラフィー装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60219931A JPS6279358A (ja) | 1985-10-02 | 1985-10-02 | 液体クロマトグラフイ−装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60219931A JPS6279358A (ja) | 1985-10-02 | 1985-10-02 | 液体クロマトグラフイ−装置 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6279358A true JPS6279358A (ja) | 1987-04-11 |
| JPH0375069B2 JPH0375069B2 (ja) | 1991-11-28 |
Family
ID=16743260
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP60219931A Granted JPS6279358A (ja) | 1985-10-02 | 1985-10-02 | 液体クロマトグラフイ−装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6279358A (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH02253155A (ja) * | 1989-03-27 | 1990-10-11 | Shimadzu Corp | 分取クロマトグラフィ及びその装置 |
| JP2003194796A (ja) * | 2001-12-21 | 2003-07-09 | Nippon Tenganyaku Kenkyusho:Kk | 糖蛋白物質自動精製装置 |
| JP2010153276A (ja) * | 2008-12-26 | 2010-07-08 | Hitachi Ltd | 燃料電池用濃度検出システム、及び、燃料電池発電システム |
| WO2022163104A1 (ja) * | 2021-01-29 | 2022-08-04 | 横河電機株式会社 | 濃縮装置及び濃縮方法 |
-
1985
- 1985-10-02 JP JP60219931A patent/JPS6279358A/ja active Granted
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH02253155A (ja) * | 1989-03-27 | 1990-10-11 | Shimadzu Corp | 分取クロマトグラフィ及びその装置 |
| JP2003194796A (ja) * | 2001-12-21 | 2003-07-09 | Nippon Tenganyaku Kenkyusho:Kk | 糖蛋白物質自動精製装置 |
| JP2010153276A (ja) * | 2008-12-26 | 2010-07-08 | Hitachi Ltd | 燃料電池用濃度検出システム、及び、燃料電池発電システム |
| WO2022163104A1 (ja) * | 2021-01-29 | 2022-08-04 | 横河電機株式会社 | 濃縮装置及び濃縮方法 |
| JP2022117175A (ja) * | 2021-01-29 | 2022-08-10 | 横河電機株式会社 | 濃縮装置及び濃縮方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0375069B2 (ja) | 1991-11-28 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| EXPY | Cancellation because of completion of term |