JPH01235849A

JPH01235849A - 分取液体クロマトグラフ

Info

Publication number: JPH01235849A
Application number: JP63062150A
Authority: JP
Inventors: Kiyotsugu Yamada; 山田　清継; Akira Nakamoto; 中本　晃
Original assignee: Shimadzu Corp
Current assignee: Shimadzu Corp
Priority date: 1988-03-15
Filing date: 1988-03-15
Publication date: 1989-09-20

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】（産業上の利用分野）本発明は試料成分をカラムで分離し、フラクションコレ
クタで分取する分取液体クロマトグラフに関するもので
ある。

（従来の技術）分取液体クロマトグラフィは試料である混合物から純粋
な化合物を単離し１分取することを目的とするものであ
るが、複雑な混合物からいくつかの成分を完全に分離し
て分取したり、混合物中の微量成分を完全に分離して分
取するためにはいくつかの問題がある。

分離が不十分なピークを完全に分離させるための手法と
して、（１）カラムからの流出液を再び試料導入部に戻すリサ
イクル法、（２）−旦分取したものをそのシステム又は他のシステ
ムで異なった分離条件で更に分離し分取する方法、（３）分離不十分なピークを何らかの手法で監視し、２
つのピークの重なり部分を除いて分取する方法、などが行なわれている。

（Ｒ明が解決しようとする課Ｍ）（１）のリサイクル法では、時間がががり、操作が複雑
であり、それに複数個の分離不十分なピークをまとめて
処理することができないことがら十分な手法とはいえな
い。

（２）の方法はオフラインに近く、マニュアル操作とな
り、煩雑である。

（３）のピークの重なり部分を除く方法では、確かに純
度の高い成分を分取することができるが、試料のある部
分を捨てているため、注入された混合物試料から目的成
分を１００％分取することができないという点で問題が
ある。

本発明は注入された混合物試料から目的とする成分１０
０％（一部分を捨てることなしに全部の量）を、高純度
で、しかも全自動で分取できるようにする分取液体クロ
マトグラフを提供することを目的とするものである。

（課題を解決するための手段）本発明はオートサンプラ及びフラクションコレクタを含
み、フラクションコレクタに分取された液体をオートサ
ンプラの試料導入部に戻す流路を備えた分取液体クロマ
トグラフである。

（作用）フラクションコレクタで分取された成分の分離が不十分
である場合は、その分取された部分をオートサンプラに
戻し、再び同じ分離条件又は異なる分離条件の液体クロ
マトグラフによって分離する。

（実施例）第１図は一実施例を表わす構成図であり、第２図は同実
施例におけるオートサンプラとフラクションコレクタの
部分を示す構成図である。

第１図において、４種類の移動相Ｍ１〜Ｍ４が設けられ
ており、切換えバルブ１によっていずれかの移動相Ｍ＋
”Ｍａを選択することができる。

２は移動相Ｍ１〜Ｍ４を送り出す送液ポンプであり、送
液ポンプ２により送り出された移動相にオートサンプラ
３で試料又は分取された成分が注入される。オートサン
プラ３からの流路は切換えバルブ４を経て２種類のカラ
ムＣ１，Ｃ＝のいずれかに導かれる。カラムＣＩ、Ｃ２
からの流路は切換えバルブ５を経て検出器６に導かれ、
検出器６からの流路はフラクションコレクタ７に導かれ
る。

フラクションコレクタ７では必要な成分が分取され、不
要な液体はドレインへ排出される。

８は制御部であり、移動相切換えバルブ１、送液ポンプ
２、オートサンプラ３．切換えバルブ４゜５、検出器６
及びフラクションコレクタ７を制御するシステムコント
ローラと、検出器６の検出信号を処理するデータ処理部
とを含んでいる。

第１図で実線は流路を表わし、破線は制御信号を表わし
ている。

オートサンプラ３とフラクションコレクタ７は第２図の
構成をしている。

フラクションコレクタ７では検出器６からの流路が分岐
ブロック１０よって必要な流路に分岐されており、各分
岐された流路には電磁弁Ｓ　Ｖ　ｓ〜Ｓ　Ｖ　ｎが設け
られ、所定の成分が分取されて試験管Ｔ１〜Ｔｎに導か
れる。電磁弁ＳＶ＋〜ＳＶｎは制御部８の指令によって
開閉する。

オートサンプラ３には２種類の試料ＳＬ、Ｓ２が設けら
れ、これらの試料Ｓｌ、Ｓ２と分取された成分とがマル
チポートバルブ１１によって選択されるようになってい
る。１２は六方バルブであり、六方バルブ１２にはマル
チポートバルブ１１、サンプルループ１３、シリンジ１
４と電磁弁１５に接続される流路、送液ポンプ２に接続
される流路及びカラムＣ１，Ｃ２に接続される流路が接
続され、六方バルブ１２の切換えとシリンジ１４の操作
によりマルチポートバルブ１１で選択された試料Ｓｔ、
Ｓ２又は分取成分がサンプルループ１３を経てカラムＣ
１又はＣ２に導かれる。

次に、本実施例の動作について説明する。

複数個の移動相Ｍ１〜Ｍ４のうち、まず１回目の分取操
作に必要な移動相（例えばＭ＋）が選択され、それが送
液ポンプ２でカラムに送液される。

最初の分取操作の場合、カラムは（？＋が選択されてい
るとすると、オートサンプラ３はまず試料Ｓ１の必要量
をカラムＣ１に注入し、その注入された試料Ｓｌはカラ
ムＣＩで分離され、検出器６でその分離された各成分が
検出される。

その結果、例えば第３図に示されるように、ａ〜ｄのピ
ークが検出されたとする。ピークａとピークｂの間が十
分に分離されておらず、ピークＣとピークｄの間が十分
に分離されていないものとする。

そこで、ピークａとピークｂの成分をまとめてフラクシ
ョンコレクタ７内の試験管Ｔ＋八へ画分取し、ピークＣ
とピークｄの成分をまとめてフラクションコレクタ７内
の試験管Ｔ２へ分画分取する。

この１回目の分取操作で試験管Ｔ１に分取されているピ
ークａ、ｂの成分を含む溶液全てを、次・　は移動相を
例えばＭ二に代えることにより分離条件を変えてオート
サンプラ３からカラムＣ１に注入し、再度分離を行なう
。そして、ピークａ、ｂの成分をより完全に分離し、ピ
ークａの成分を試験管Ｔ３に、ピークｂの成分を試験管
Ｔ４に分取することにより、注入した混合試料の中の目
的成分の全量を高純度で分取することができる。

２回目の分離でもまだ分離が完全でない場合は、さらに
移動相条件を代えるなどして、分取成分をもう一度をカ
ラムＣ１に注入し、より完全に分離するまで繰り返すこ
とができる。

また例えば、第４図に示されるように、１回目の分離で
（Ａ）のように２つのピークａ、ｂの成分がともに試験
管Ｔ＋に分取され、それを再びオートサンプラ３を経て
カラムＣ１に注入して（Ｂ）のようにピークロ、ｂの間
で分画し、それぞれのピークの成分を試験管Ｔ５．Ｔ６
に分取する。

その後、試験管Ｔろに分取された成分を再びオートサン
プラ３を経てカラムＣ１に注入して（Ｃ）のように２つ
のピークａ、ｂを分離させ、ピークａの成分を試験管Ｔ
７へ、ピークｂの成分を試験管Ｔ８へそれぞれ分取する
。

（Ｂ）におけるピークｂの成分も再びオートサンプラ３
を経てカラムＣ＋へ注入し、（Ｄ）のように２つのピー
クａ、ｂを分離させ、それぞれを試験管Ｔ７とＴ８へ分
取する。

成分ａ、ｂが完全に分取できたら、引き続いて試験管Ｔ
：に分取された成分ｃ、ｄについても同様にして完全に
分離し分取することができる。

上記の動作ではカラムをＣ＋に固定しているが、場合に
よってはカラム切換えを行ない１例えば２回目以降の分
取の際にカラムＣ２を使用するようにしてもよい。カラ
ム切換えができるため、例えば最初はＧＰＣモードで分
子量で粗分けし、次にカラムを切り換えて逆相でその中
の目的成分を精密に分離するなど、異なった分離モード
での自動分取を行なうことができるようになる。

第２図では試料としてＳｌ、Ｓ２の２種類を配置してい
るが、さらに多くの試料を配置することもできる。

フラクションコレクタ７においては分取するために電磁
弁Ｓ　Ｖ　＋〜ＳＶｎを用いているが、電磁弁に代えて
マルチボートの切換えバルブを用いてもよく、また他の
方法により分取してもよい。

実施例では送液ポンプ２は１台であるが、送液ポンプの
台数を増し、グラジェント分析にも対応できるようにし
てより複雑な混合試料の分離分取にも適用できるように
することができる。

切換えバルブ４，５のポート数を増し、切り換えられる
カラムの本数を増し、さらに検呂器６の前後にも切換え
バルブを配置して複数台の検出器を切り換えることがで
きるようにすることにより、分配、吸着、イオン交換、
ＧＰＣなど異なった分離モードでの全自動分取システム
への拡張が可能となり、より複雑な試料の分離分取が可
能となる。

検出器を複数台設ける場合には、そのうちの１台の検出
器にダイオードアレイ検出器を使用することにより、分
取した成分が実際に純度１００％になっているかどうか
の確認をスペクトルにより自動的に行なうことができる
ようになる。

（発明の効果）本発明ではフラクションコレクタに分取された液体をオ
ートサンプラの試料導入部に戻す流路を備えたので、分
取システムに注入された混合物試料から目的とする成分
の全量を高純度で分取することができる。

目的とする成分が複数であっても各々の全量を高純度で
分取することができる。

そしてこのような分取操作を自動的に行なうことができ
る。

【図面の簡単な説明】

第１図は一実施例を示す構成図、第２図は同実施例のオ
ートサンプラとフラクションコレクタを示す構成図、第
３図は分離された成分のピークの一例を示す図、第４図
（Ａ）から同図（Ｄ）は分取動作の一例を示す図である
。３・・・・・・オートサンプラ、７・・・・・・フラクションコレクタ、８・・・・・・
制御部。１０・・・・・・分岐ブロック、１１・・・・・・マルチボートバルブ、１２・・・・・
・六方バルブ、１３・・・・・・サンプルループ、ＳＶ＋〜ＳＶｎ・・・・・・電磁弁。Ｔ＋”Ｔｎ・・・・・・試験管。特許出願人　株式会社島津製作所

Claims

【特許請求の範囲】

（１）オートサンプラ及びフラクションコレクタを含み
、フラクションコレクタに分取された液体をオートサン
プラの試料導入部に戻す流路を備えた分取液体クロマト
グラフ。