JP2011141217A - 分析装置制御システム及び該システム用プログラム - Google Patents

Abstract

【課題】参照用クロマトグラムを基準として一又は複数の測定を実行するような、クロマトグラフと接続された分析装置において、測定条件を適切に設定することができる分析装置制御システムを提供する。
【解決手段】予め用意されている、前記測定対象試料に対応する参照用クロマトグラムに含まれる全てのピーク、又は予め指定されたピークのそれぞれに関して、ピークに他のピークが重畳していない場合には該ピークの幅を該ピークに対する測定時間とし、ピークに他のピークが重畳している場合には、重畳している他のピークの幅も含めたピークの幅を該ピークに対する測定時間として設定する測定時間設定部を備えたシステムとする。
【選択図】図１

Description

本発明は、分析装置を制御するためのシステム及び該システム用プログラムに関する。特に本発明は、クロマトグラフを含む、又はクロマトグラフと接続された分析装置の測定条件を設定するための制御システム及びプログラムに関する。

クロマトグラフと質量分析器とが組み合わされたクロマトグラフ質量分析装置では、前段のクロマトグラフにおいて時間的に分離された試料を後段の質量分析器へ連続的に導入し、質量分析が行われる（例えば特許文献１参照）。
後段の質量分析器では、時間的に分離されて導入されてくる試料全体を対象として同一の測定を実行するのではなく、ピークが存在している個所など、クロマトグラムに変化がみられる個所のみを対象として、即ち一又は複数の時間範囲のみを対象として、それぞれ所定の測定を実行するのが普通である。

そのため、所望の分析を実行するためには、同一試料に関する過去のクロマトグラムを用意しておき、ユーザがこの参照用クロマトグラムを参照しつつ、どの測定をどの時間に実行するかを設定するという測定の時間範囲の設定作業が必要となる。

この時間範囲の設定作業は分析装置を制御するための制御用アプリケーション上で行われるが、これは従来、ユーザが参照用クロマトグラムを参照しつつ、所定の入力欄に時間を示す数字を入力することで行っていた。このような従来の分析装置制御用アプリケーションの画面例を図７に示す。ここでは、画面左欄において、クロマトグラフ測定時間が「セグメント１」＝[0.000−10.000](分)、「セグメント２」＝[10.000−20.000](分)と分割され、「セグメント１」において「イベント１」及び「イベント２」という測定が、「セグメント２」において「イベント１」という測定が手動で入力された例が示されている。

しかしながら、このような従来のクロマトグラフ質量分析装置において質量分析器の測定条件を設定する際には、ある測定条件に対応する測定の時間範囲を手動で指定する必要があったため、作業が繁雑になりやすく、また、入力ミスが生じるおそれもあった。そこで本願発明者は、ユーザがより理解しやすく、且つまた簡潔に測定条件を設定することができる分析装置制御システムを提供することを目的とした発明を既に行い、本願発明に先立って出願を行っている（特願2009-209835）。このシステムでは、図８に示すようなグラフィカルユーザインターフェースが提供され、次のような効果が得られる。

測定の時間範囲がそれぞれ、範囲バーとして参照用クロマトグラム上に時間的に重畳されて表示部（モニタ）上に表示される。ユーザは参照用クロマトグラムと、実行される測定との関係を一目で理解することができる。また、一つの試料に対して複数の測定を実行する場合には、それら複数の測定同士の関係も視覚的に即座に理解される。よって、測定条件の設定の負担が軽減されるとともに、設定ミスを防ぐことができる。
さらに、マウスなどの入力部を操作して、ユーザが表示部上に表示されている範囲バーの長さを調節したり時間的位置を変更したりするだけで、当該測定を実行する時間範囲を変更することができ、高い自由度で以て時間範囲を設定できるとともに、時間範囲を手動で入力する場合と比べて操作性が高く、設定ミスの減少も期待できる。

特開2005-083952号公報

測定の時間範囲の設定は、上記のような従来技術を活用しつつ、ユーザが自らの経験に基づき、手動で行うのが通常である。しかし、参照用クロマトグラムの分解能が低い場合などには、適切な時間範囲を設定するのは容易ではない。
また、ピークの数が多い場合などには、一つ一つのピークに対して適切な時間範囲を設定してゆく作業は、非常に手間が掛かる。

本発明が解決しようとする課題は、参照用クロマトグラムを基準として一又は複数の測定を実行するような、クロマトグラフと接続された分析装置において、測定条件を適切に設定することができる分析装置制御システム又は分析装置制御システム用プログラムを提供することである。

上記課題を解決するために成された分析装置制御システムは、測定対象試料をクロマトグラフによって時間的に分離しつつ、全測定時間内の一又は複数の部分時間範囲のそれぞれにおいて所定の測定を実行するように分析装置を制御するためのシステムであって、
予め用意されている、前記測定対象試料に対応する参照用クロマトグラムに含まれる全てのピーク、又は予め指定されたピークのそれぞれに関して、ピークに他のピークが重畳していない場合には該ピークの幅を該ピークに対する測定時間とし、ピークに他のピークが重畳している場合には、重畳している他のピークの幅も含めたピークの幅を該ピークに対する測定時間として設定する測定時間設定部
を備えることを特徴としている。

また、上記課題を解決するために成された分析装置制御システム用プログラムは、測定対象試料をクロマトグラフによって時間的に分離しつつ、全測定時間内の一又は複数の部分時間範囲のそれぞれにおいて所定の測定を実行するように分析装置を制御するためのシステム用のプログラムであって、該プログラムを実行するコンピュータを、
予め用意されている、前記測定対象試料に対応する参照用クロマトグラムに含まれる全てのピーク、又は予め指定されたピークのそれぞれに関して、ピークに他のピークが重畳していない場合には該ピークの幅を該ピークに対する測定時間とし、ピークに他のピークが重畳している場合には、重畳している他のピークの幅も含めたピークの幅を該ピークに対する測定時間として設定する測定時間設定部
として動作させることを特徴とする。

本発明に係る分析装置制御システムが制御対象とする装置は、例えば液体クロマトグラフ質量分析装置のような、クロマトグラフにおいて時間的に分離された試料を対象として分析や測定を行う装置であれば、いかなるものでも構わない。

本発明に係る分析装置制御システムによれば、クロマトグラフにより分離される測定対象試料に対して測定を行う際に、常に適切な測定時間を設定することができる。同時に、ユーザが測定時間を詳細に設定する必要がなくなるため、省力化が図られる。
さらに、測定されるピークの数を高めることができるため、ピーク検出の精度を向上させることができる。

本発明に係る分析装置制御システムの一実施形態の概略構成を示す図。 本実施形態に係る分析装置制御システム用プログラムが実行する処理の一例を示すフローチャート。 クロマトグラム表示画面の一例。 測定が入力された後のクロマトグラム表示画面の一例。 測定時間設定部の動作を模式的に示す図。 測定時間設定部の動作の結果を示すクロマトグラム表示画面の一例。 従来の分析装置制御用アプリケーションの画面例。 他の従来の分析装置制御用アプリケーションの画面例。

以下、本発明に係る分析装置制御システムの実施形態の例を図面を参照しつつ詳細に説明する。

図１に、本発明に係る分析装置制御システム１の一実施形態を示す。分析装置制御システム１の実態はコンピュータであり、中央演算処理装置であるＣＰＵ（Central Processing Unit）１０にメモリ１２、ＬＣＤ（Liquid Crystal Display）等から成るモニタ（表示部）１４、キーボードやマウス等から成る入力部１６、ハードディスク等の大容量記憶装置から成る記憶部２０が互いに接続されている。記憶部２０には分析装置制御システム用プログラム２１、参照用クロマトグラム記憶部２２が設けられている。記憶部２０にはまた、ＯＳ（Operating System）２３が記憶されている。

本実施形態に係る分析装置制御システム１は、外部装置との直接的な接続や、外部装置等とのＬＡＮ（Local Area Network）などのネットワークを介した接続を司るためのインターフェース（Ｉ／Ｆ）１８を備えており、該Ｉ／Ｆ１８よりネットワークケーブルＮＷを介してクロマトグラフ質量分析装置である分析装置Ａ１に接続されている。なお、本発明に係る分析装置制御システムは、Ｉ／Ｆ１８を介して外部に設けられた分析装置と接続される形態に限られる必要はなく、分析装置と一体化されていても構わない。

また、本実施形態に係る分析装置制御システム１では、ＯＳ２３と分析装置制御システム用プログラム２１とを別体としているが、分析装置制御システム用プログラム２１がＯＳ２３の一部に組み込まれていたとしても、勿論構わない。

本発明に係る分析装置制御システム１を示している図１においては、分析装置制御システム用プログラム２１に係るように、測定時間設定部３１が示されている。この測定時間設定部３１は、基本的にはＣＰＵ１０が分析装置制御システム用プログラム２１を実行することによりソフトウエア的に実現される。なお、以下では適宜、分析装置制御システム用プログラム２１を単に「プログラム２１」と略記する。

次に、本実施形態に係る分析装置制御システム１の動作について、本実施形態に係る分析装置制御システム用プログラムが実行する処理の一例を示すフローチャートである図２を参照しつつ説明する。

まず、ユーザが入力部１６を適宜操作する（例えばモニタ１４上に表示されているアイコンをダブルクリックする）ことにより分析装置制御システム用プログラム２１の実行を命令する（ステップＳ１）。ステップＳ１においてプログラム２１の実行命令が入力されたことに基づき、ＣＰＵ１０は分析装置制御システム用プログラム２１を実行する。

次いで、ユーザが入力部１６を適宜操作する（例えば、マウスを操作することにより、クロマトグラム選択ボタンを押下する）ことにより、プログラム２１は、参照用クロマトグラム記憶部２２に保存されている複数のクロマトグラムを、クロマトグラム選択画面として、ユーザが選択できるようなリスト形式で以て表示する（ステップＳ２）。

前記ステップＳ２において表示されるクロマトグラム選択画面上でユーザは、入力部１６を適宜操作する（例えば、マウスを操作することによりクロマトグラム選択画面に表示されている化合物リストの中から一つを選択する）ことにより、測定対象試料に対応する参照用クロマトグラムを選択する（ステップＳ３）。

前記ステップＳ３において参照用クロマトグラムが選択されると、プログラム２１は、参照用クロマトグラム記憶部２２に予め記憶されている複数の参照用クロマトグラムのうち、指定された参照用クロマトグラムのデータを読み出し、図３に示すように、これをクロマトグラム表示画面４のクロマトグラム表示領域４１に表示する（ステップＳ４）。測定条件設定画面４には、クロマトグラム表示領域４１に加え、測定追加ボタン領域４０が表示されている。

なお、クロマトグラム表示領域４１には、参照用クロマトグラムの全体が表示されるのが好ましい。しかし、横軸方向（即ち時間方向）に参照用クロマトグラムが長い場合や、参照用クロマトグラムの或る部分を拡大表示しているような場合においては、参照用クロマトグラムの一部しかクロマトグラム表示領域４１内に表示されないことがあり得る。このような場合には、ユーザによってスクロールの指示が入力されたこと（例えば右方向スクロールを指示するボタンが押下される）等に基づき、プログラム２１は、クロマトグラム表示領域４１内における参照用クロマトグラムの表示位置を適宜変更する。

次に、ステップＳ５において、ユーザが、測定時間設定指示を入力する（例えばマウスを操作することにより測定時間設定ボタン（非図示）を押下する）と、プログラム２１の測定時間設定部３１は、参照用クロマトグラムに対して波形分離を行うことにより、参照用クロマトグラムに含まれている複数のピークを検出する（ステップＳ６）。なお、既に参照用クロマトグラムに関してピーク情報が用意されている場合には、ステップＳ６において、波形分離を行う代わりに、利用可能なピーク情報を読み出すことでピークを検出する処理を行っても構わない。

次のステップＳ７において測定時間設定部３１は、前記ステップＳ６において検出した各ピークに対して、そのピークの幅を測定時間として仮設定する（図４）。ただし、ステップＳ７の処理は、続くステップＳ８の処理に極めて短時間で移行する。従って、図４に示したような画面は、実際にはユーザの目に触れることはない。

なお、図４のクロマトグラム表示画面４には、図３の（即ち、前記ステップＳ４が完了した時点における）クロマトグラム表示画面４と比較して、測定条件名表示領域４２及び測定条件設定領域４３が追加的に表示されている。

前記ステップＳ７において、測定時間設定部３１が各ピークについて測定時間を設定してゆくと、クロマトグラム表示領域４１に表示されている参照用クロマトグラムに対して重畳して、各測定の時間範囲を視覚的に示す範囲バーが設定されてゆく。図４の例では、測定条件名表示領域４２内に表示されているように、いずれも「ＭＲＭ」の測定である測定番号１〜７の合計７つの測定が設定されたものとする。そして、これら測定番号１〜７のそれぞれに関する範囲バーＢ１〜Ｂ７が、クロマトグラム表示領域４１に表示されている参照用クロマトグラムに時間的に（即ち、横軸方向に）重畳して表示されている。各範囲バーＢ１〜Ｂ７は、参照用クロマトグラムの時間軸（横軸）において、上述したそれぞれの時間範囲に対応した位置に、各測定が実行される時間の長さに対応した横軸方向の長さを持って示される。
また、測定番号１〜７のそれぞれに対応する範囲バーＢ１〜Ｂ７は、互いに重なり合わないように、クロマトグラム表示領域４１上で、それぞれを参照用クロマトグラムの強度軸方向（縦軸方向）にずらして表示される。

次のステップＳ８において、測定時間設定部３１は、各ピークに関し、特徴的な動作を行う。ここで、ステップＳ６〜Ｓ８において測定時間設定部３１が実行する処理を図５に示す模式図を参照しつつ詳細に説明する。

ここでは、参照用クロマトグラム内に、図５（Ａ）に示すように、ピーク１、ピーク２、ピーク３、ピーク４という４つのピークが含まれていたとする。ステップＳ６において測定時間設定部３１は、波形分離を行って、この４つのピークが存在していることを検出する。この時、測定時間設定部３１は、各ピークを分離する際に、各ピークの幅（ピークの裾野の両端部の距離）も決定する。

ステップＳ７において測定時間設定部３１は、図５（Ｂ）に示すように、前記ステップＳ６において分離された各ピークに関して、その幅を測定時間として仮設定する。図５（Ｂ）では、ピーク１に対して（１）、ピーク２に対して（２）、ピーク３に対して（３）、ピーク４に対して（４）という測定時間がそれぞれ仮に設定されたことが示されている。

次に、ステップＳ８において測定時間設定部３１は、各ピークに関して重畳しているピークがあるかどうかを判定し、他のピークが重畳している場合には、そのピークに重畳しているピークの幅も含めたピークの幅を測定時間として設定（再設定）する。例えば、図５（Ｂ）において、ピーク１にはピーク２が重畳している。従って、ピーク１に対する測定時間（１）として、図５（Ｃ）に示すように、ピーク１の左裾から、ピーク２の右裾までの長さを設定する。また、ピーク２にはピーク１及びピーク３が重畳している。従って、ピーク２に対する測定時間（２）として、図５（Ｃ）に示すように、ピーク１の左裾からピーク３の右裾までの長さを設定する。ピーク３にはピーク２が重畳している。従って、ピーク３に対する測定時間（３）として、図５（Ｃ）に示すように、ピーク２の左裾からピーク３の右裾までの長さを設定する。

また、ステップＳ８において測定時間設定部３１は、あるピークに重畳しているピークが存在しない場合には、そのピークの測定時間を変更することなく、前記ステップＳ７において仮設定された、そのピークの幅を測定時間として設定する。図５においてピーク４には、重畳しているピークが存在していない。従って、最終的にピーク４に対する測定時間（４）は、図５（Ｃ）に示すように、そのピーク４の幅そのものが設定される。

図６は、上記のようにして、各ピークに関して測定時間を再設定した後のクロマトグラム表示画面４の例である。各ピークに対して、適切な測定時間が設定されたことがわかる。

以上、本発明に係る分析装置制御システムについて実施例を用いて説明したが、上記は例に過ぎないことは明らかであり、本発明の趣旨の範囲内で適宜に変更や修正、又は追加を行っても構わない。以下に幾つかの変形例を挙げる。

上記の例では、全てのピークに対して測定が設定された。しかしながら、まず、ユーザがクロマトグラム表示画面４において、測定を行おうとするピークに対して手動で測定時間を設定し、その測定時間を仮に設定された測定時間とみなし、測定時間設定部３１が上記ステップＳ８の処理を行うようにしても良い。

また、測定時間設定部３１は、上記ステップＳ８において、測定時間を設定するピークに重畳しているピーク全てを重畳しているピークとして扱っても良いし、例えば最大で前後に一つずつ重畳しているピークのみを、測定時間の再設定を行う上での対象としても構わない。

さらに、測定時間設定部３１により各ピークに対して測定時間が設定された後に、ユーザが手動で測定時間の変更（再設定）をできるようしても良い。この場合、本願発明者が先行して出願した特願2009-209835のシステムを好適に用いることができる。

１…分析装置制御システム
１０…ＣＰＵ
１２…メモリ
１４…モニタ
１６…入力部
１８…Ｉ／Ｆ
２０…記憶部
２１…分析装置制御システム用プログラム
２２…参照用クロマトグラム記憶部
２３…ＯＳ
３１…測定時間設定部
Ａ１…分析装置

Claims (4)

1. 測定対象試料をクロマトグラフによって時間的に分離しつつ、全測定時間内の一又は複数の部分時間範囲のそれぞれにおいて所定の測定を実行するように分析装置を制御するためのシステムであって、
   予め用意されている、前記測定対象試料に対応する参照用クロマトグラムに含まれる全てのピーク、又は予め指定されたピークのそれぞれに関して、ピークに他のピークが重畳していない場合には該ピークの幅を該ピークに対する測定時間とし、ピークに他のピークが重畳している場合には、重畳している他のピークの幅も含めたピークの幅を該ピークに対する測定時間として設定する測定時間設定部
   を備えることを特徴とする分析装置制御システム。
2. 前記測定時間設定部は、重畳しているピークとして、最大、前後一つづつのピークを対象とすることを特徴とする請求項１に記載の分析装置制御システム。
3. 測定対象試料をクロマトグラフによって時間的に分離しつつ、全測定時間内の一又は複数の部分時間範囲のそれぞれにおいて所定の測定を実行するように分析装置を制御するためのシステム用のプログラムであって、該プログラムを実行するコンピュータを、
   予め用意されている、前記測定対象試料に対応する参照用クロマトグラムに含まれる全てのピーク、又は予め指定されたピークのそれぞれに関して、ピークに他のピークが重畳していない場合には該ピークの幅を該ピークに対する測定時間とし、ピークに他のピークが重畳している場合には、重畳している他のピークの幅も含めたピークの幅を該ピークに対する測定時間として設定する測定時間設定部
   として動作させることを特徴とする分析装置制御システム用プログラム。
4. 前記測定時間設定部は、重畳しているピークとして、最大、前後一つづつのピークを対象とすることを特徴とする請求項３に記載の分析装置制御システム用プログラム。