JPS6363109B2 - - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】

本発明は結晶試料の観察に便利な電子顕微鏡用
電子線偏向方法に関する。 結晶性の物質を分析する装置の一つとして電子
顕微鏡があり、電子顕微鏡は試料の結晶構造だけ
でなく顕微鏡像と対応させた情報が得られること
から、特に試料の微小な領域における結晶性を研
究するための装置として広く用いられている。電
子顕微鏡によつて結晶性試料を観察する場合、試
料に入射する電子線と試料結晶面の位置関係を正
確に設定することが重要とされるので、通常は結
晶試料の基準となる結晶面が入射電子線に対して
垂直となるように試料傾斜装置を調整することが
行われている。この調整操作は第１図に示す装置
を用いて以下に述べる手順で行われる。 第１図はにおいて、偏向電源１からは２種類の
偏向電流Ix，Iyが出力され、夫々バランス抵抗
r₁，r₂，r₃，r₄を介して２段構成の偏向コイルx₁，
x₂，y₁，y₂へ供給される。このような構成の偏向
系を使用すると、試料６を照射する電子線７の経
路を図のように偏向し、電子線が試料入射点にお
いて光軸となす角度θや試料入射電子線の方位角
φを任意に変えることができる。但し、光軸ｚと
直交するＸ軸、Ｙ軸が形成する（XY）面に置か
れる試料６の電子線照射位置Ｐは常に一定に保た
れる。試料６は薄膜の状態に処理されており、該
試料を透過した電子線８は対物レンズ９により対
物レンズの後焦面に第２図に示すような回折パタ
ーンを形成する。この回折パターンは中間レン
ズ、投影レンズ等から構成される結像レンズ１０
によつて螢光板１１上に拡大して投影される。こ
のとき、電子線７が結晶性試料６の結晶面と垂直
に入射していれば第２図に示す回折パターンにお
ける（020）、（２00）、（０２０）、（200）等の同一
次数の回折スポツトの輝度は均一となるが、電子
線７に対して結晶面が傾いていると均一にならな
いので、この現象を利用して試料位置を制御する
試料装置のＸ軸傾斜機構１２、Ｙ軸傾斜機構１３
を操作して試料の傾斜調整を行う。ところが、螢
光板１１上に拡大表示される第２図の回折パター
ンは各回折スポツトが小さい点状であるため、そ
の明るさの強弱を肉眼で正確に判断することは極
めて難しい。この問題を解決するため、次のよう
な調整手順がとられる。即ち、初めに対物レンズ
の後焦面に絞り板１４を挿入し、その電子線通過
穴の中心を光軸Ｚと一致させ、次に結像レンズ１
０のレンズ電源１５を調整して螢光板上に顕微鏡
像が形成されるようにする。この状態で偏向電源
１を操作して絞り板１４の絞り穴を通過する回折
スポツトを（020）→（２00）→（０２０）→
（200）のように切り換え、切り換え前後における
顕微鏡像の明るさに変化が生じないようにＸ、Ｙ
軸傾斜機構１２，１３を調整する方法である（こ
の場合における絞り板上と回折パターンの関係を
第３図及び第４図に示す）。このような調整手順
によれば、螢光板１１を照射する電子線の電流値
が電流計１６によつて測定され、この電流値を螢
光板上における顕微鏡像の明るさに対応する信号
として用いることができるので前述した従来方法
における欠点は解決される。しかし乍ら、絞り板
１４に任意の回折スポツトを通過させるための偏
向電源１の制御を手動で行う操作が煩わしく、且
つ不正確にしか行えない欠点があつた。 本発明は、このような欠点を解決して電子線に
対する結晶面位置の調整を容易にすることを目的
とするもので、試料傾斜機構に結晶性試料を保持
し、電子顕微鏡を前記試料の電子線回折パターン
観察モードに設定し、試料入射点において電子線
が光軸となす角度及び電子線の試料入射点は共通
であるが、電子線の偏向方位が隣接方位間で360
のある約数となる共通な角度ずつ異なる複数の電
子線入射状態間で入射状態を自動的に繰返し切換
えるための偏向信号を試料の前段で電子線を偏向
するための二段偏向系に供給し、前記パターン中
の組をなす同一次数の回折スポツト像の各々が電
子線光軸直下に配置された絞りを自動的に順次通
過するようにしたことを特徴としている。 本発明を実施するための装置の一例を第５図に
示す。この装置には、第１図に示す従来装置に偏
向電源１を制御する手段として入射角制御回路２
と方位角制御回路３，４及びタイミング回路５が
設けられており、タイミング回路５から出力され
るタイミング信号によつて偏向電源１の出力電流
Ix，Iyは次の表のようにS1〜S4の状態に変化す
る。

【表】 ここで電流値Ｉは入射角制御回路２を調整する
ことによつて決められ、IxとIyの関係及び電子線
の偏向方位は方位角制御回路３，４を調整するこ
とによつて決められる（回路４は偏向方位の数、
回路３は偏向方位全体の位置調整を行う）。この
調整は、試料入射点において電子線が光軸となす
角度及び電子線の試料入射点は共通であるが、電
子線の偏向方位が隣接方位間で360の約数となる
角度（例えば60゜あるいは90゜等）ずつ異なる複数
の電子線入射状態が実現できるようになされる。
その結果、試料照射電子線７に対する偏向が４段
階に切り換えられると、４つの回折スポツトが順
次絞り板１４を通過する。オペレータは電流計１
６の表示が一定に保たれるようにＸ、Ｙ軸傾斜機
構１２，１３を調整し、試料６の結晶面を入射電
子線に対して正しい位置に設定する。又、電流計
１６の表示を読み取る代りに螢光板１１上に表示
される顕微鏡像の明るさ変化の観察に基づいて
Ｘ、Ｙ軸傾斜機構１２，１３を調整することもで
きる。 第６図は本発明を実施するための他の装置の要
部のみを表わす略図で、第５図と同一符号を附し
たものは同一構成要素を表わしている。 第６図の実施例装置は結晶性試料の傾斜位置調
整の自動化を意図するもので、傾斜機構１２，１
３は夫々制御回路を含むパルスモータ１６，１７
によつて駆動され、パルスモータ１６，１７はス
イツチング回路１８を介して信号検出回路１９か
ら供給される信号によつて制御される。信号検出
回路１９はスイツチング回路２０、メモリー２
１，２２、及び差動増幅器２３からなり、タイミ
ング回路５からのタイミング信号によつてスイツ
チング回路２０が切り換えられ、メモリー２１，
２２の記憶内容がリセツトされる。信号検出回路
１９は検出抵抗ｒによつて検出された螢光板１１
に流れ込む電子線の電流値を各回折スポツトごと
にメモリー２１又は２２へ切り換えて記憶し、該
記憶された電流値の差を差動増幅器２３により検
出するように構成されている。タイミング回路５
はスイツチング回路１８を最初例えばパルスモー
タ１６側へ接続し、この状態で偏向電源１の出力
が前記表におけるS1S2状態に切り換わるよう
に制御する。そして差動増幅器２３の出力が略零
になるまでこの状態を保持する。即ち、この状態
では一種の負帰還回路が構成される。次に差動増
幅器２３の出力が略零に達するとタイミング回路
５はスイツチング回路１８をパルスモータ１７へ
接続させるようなタイミング信号を発生し、それ
と同時に、偏向電源１の出力が前記表における
S3、S4の状態に切り換わるように制御する。こ
の状態を暫らく保持すれば差動増幅器２３の出力
が略零となり、試料の傾斜調整が自動的に完了す
る。 以上のように本発明によれば、入射電子線に対
する試料の結晶面の位置を正しい位置へ一致させ
るための操作が極めて容易になるので、電子顕微
鏡による結晶性試料の観察に大きな効果が発揮さ
れる。

【図面の簡単な説明】

第１図は装置を説明するための略図、第２図乃
至第４図は回折パターンと光軸Ｚとの関係を示す
略図、第５図及び第６図は本発明の他の実施例装
置を示す略図である。 １：偏向電源、２：入射角制御回路、３，４：
方位角制御回路、５：タイミング回路、６：試
料、７，８：電子線、９：対物レンズ、１０：結
像レンズ、１１：螢光板、１２：Ｘ軸傾斜機構、
１３：Ｙ軸傾斜機構、１４：絞り板、１５：レン
ズ電源、１６，１７：パルスモータ、１９：信号
検出回路、２０：スイツチング回路、２１，２
２：メモリー。

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. １ 試料傾斜機構に結晶性試料を保持し、電子顕
   微鏡を前記試料の電子線回折パターン観察モード
   に設定し、試料入射点において電子線が光軸とな
   す角度及び電子線の試料入射点は共通であるが、
   電子線の偏向方位が隣接方位間で360のある約数
   となる共通な角度ずつ異なる複数の電子線入射状
   態間で入射状態を自動的に繰返し切換えるための
   偏向信号を試料の前段で電子線を偏向するための
   二段偏向系に供給し、前記パターン中の組をなす
   同一次数の回折スポツト像の各々が電子線光軸直
   下に配置された絞りを自動的に順次通過するよう
   にしたことを特徴とする電子顕微鏡における電子
   線の偏向方法。