JPS6358223B2 - - Google Patents
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- JPS6358223B2 JPS6358223B2 JP11974081A JP11974081A JPS6358223B2 JP S6358223 B2 JPS6358223 B2 JP S6358223B2 JP 11974081 A JP11974081 A JP 11974081A JP 11974081 A JP11974081 A JP 11974081A JP S6358223 B2 JPS6358223 B2 JP S6358223B2
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
- C22F—CHANGING THE PHYSICAL STRUCTURE OF NON-FERROUS METALS AND NON-FERROUS ALLOYS
- C22F1/00—Changing the physical structure of non-ferrous metals or alloys by heat treatment or by hot or cold working
- C22F1/16—Changing the physical structure of non-ferrous metals or alloys by heat treatment or by hot or cold working of other metals or alloys based thereon
- C22F1/18—High-melting or refractory metals or alloys based thereon
- C22F1/186—High-melting or refractory metals or alloys based thereon of zirconium or alloys based thereon
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- Heat Treatment Of Nonferrous Metals Or Alloys (AREA)
Description
本発明は新規なジルコニウム基合金に係わり、
特に耐食性を向上させる新規な製造方法に関す
る。 ジルコニウム基合金は、その優れた耐食性と非
常に小さい中性子吸収断面積により原子力プラン
トの燃料被覆管や燃料チヤンネルボツクス等に使
用されている。これらは長期間使用されるため、
特にその耐食性が重要である。ジルコニウム基合
金の代表的なものとして、「ジルカロイ−２」（ジ
ルコニウムにスズを約1.5％、鉄を約0.1％、クロ
ムを0.1％、ニツケルを約0.05％添加したもの）
及び「ジルカロイ−４」（ジルコニウムにスズを
約1.5％、鉄を約0.2％、クロムを約0.1％添加した
もの）が知られている。 ジルコニウムは低温（862℃以下）において安
定なα相（稠密六方格子）及び高温（960℃以上）
において安定なβ相（体心立方格子）を有する。
合金元素を添加することにより、α相からβ相に
変態を開始する温度（以下、α＋β遷移温度と略
記する）は約30℃低下することが知られている。 ジルコニウム基合金の製造方法の従来技術を、
燃料被覆管の製造方法を例に以下に記す。 この製造工程の特徴は、合金元素の添加及び均
一化のための熱間押出しまでの工程と、良好な寸
法と強度じん性を得るための冷間加工工程にあ
る。 (1) 溶解 原料のジルコニウムスポンジに所定の合金元
素（Sn、Fe、Cr、Niなど）を配合して、プレ
スにより圧縮成形して円柱状ブリケツトを作
る。これを不活性雰囲気で溶接し電極に仕上
げ、これを消耗電極式アーク溶解炉で２回くり
かえし真空溶解してインゴツトとする。 (2) β鍛造 インゴツトをβ領域温度まで予備加熱（通常
約1000℃）し、成形のために鍛造を行う。 (3) 溶体化処理 β鍛造後のブルームをβ領域温度まで予備加
熱（通常1000℃以上で数分間保持）後急冷す
る。この溶体化処理により、偏在していた合金
元素は均一化され、金属組織は改善される。 (4) α鍛造 溶体化処理によつて生じた表面酸化膜の除去
及び寸法調整のために、700℃前後のα領域温
度範囲内で予備加熱後鍛造を行う。 (5) 機械加工、銅被覆 α鍛造後のブルームは機械切削および孔あけ
加工して中空ビレツトにされ、これに酸化、ガ
ス吸収防止及び潤滑向上のために銅被覆をほど
こす。 (6) 熱間押出し 700℃近辺のα領域温度に予備加熱した銅被
覆ビレツトをプレスによりダイスを通して押出
し、押出し素管を作る。 (7) 中間焼鈍 焼鈍は加工による歪を除去させるために、通
常は10-4〜10-5Torrの高真空下650℃前後で実
施される。 (8) 中間圧延 室温における圧延加工により、外径を絞り肉
厚を薄くする。所定の寸法に達するまで中間に
焼鈍をはさみ数回圧延を繰返す。 (9) 最終焼鈍 通常10-4〜10-5Torrの高真空下で、580℃前
後の再結晶化焼鈍を行う。 ジルコニウム基合金より成る燃料チヤンネルボ
ツクス、燃料スペーサ等は、形状は異なる基本的
には同様の加工方法、つまり溶解・鍛造・溶体化
処理を行つた後、熱間塑性加工そして中間焼なま
しをはさみ室温での塑性加工、最終の塑性加工の
後最終焼なましが行われる。 従来、熱間塑性加工温度及び焼なまし温度は、
α＋β遷移温度約830℃を超えないよう制限され
ている。この根拠は、熱間塑性加工や焼なましを
行つているときにその温度がα＋β遷移温度を超
えると、溶体化処理によつて均一化した合金元素
が熱間塑性加工や焼なまし後のゆつくりとした温
度降下によつて粗大化した析出物を作り、溶体化
処理の効果を消滅させてしまうことにある。 実際の適用温度は、前述の温度制限の範囲内で
塑性加工効率の向上、焼なまし時間の短縮など加
工作業の効率に重点が置れて設定されている。設
定温度は、従来プロセスの記述に示したとおり、
被料被覆管に対する再結晶化のための最終焼なま
しを除き、ほぼ650〜800℃の温度領域にある。 炉内で長時間中性子を照射され、同時に高温高
圧の水あるいは水蒸気にさらされているため、上
記のジルコニウム基合金においても酸化が進み、
時にはプラントの運転に重大な影響を及ぼすこと
がある。それゆえ、ジルコニウム基合金の耐食性
向上の対策が必要である。すなわち、これはプラ
ント運転の稼動低下のみならず、信頼性の低下に
もつながるからである。さらに近年、燃料棒の使
用期間延長の傾向（高燃焼度化）にともない、燃
料被覆管の耐食性に対する要求は厳しくなりつつ
ある。 本発明の目的は、耐食性が著しく向上するジル
コニウム基合金の製造方法を提供するにある。 本発明は、ジルコニウム基合金の耐食性が溶体
化処理後の加工過程の加熱温度に大きく影響を受
け、特に40℃を越えると耐食性が悪化するという
知見にもとづき、溶体化処理後その合金を640℃
以下の温度に予備加熱して塑性加工し、次いで冷
間塑性加工と640℃以下での焼なまし処理を行う
ことを特徴とする。 このような本発明は、後述する第２図の新たな
知見に基づいてジルコニウム合金製造工程中の熱
処理温度を管理すればよいことに着目してなされ
たものである。 実施例 １ ジルカロイ−４から成る板状試験片を作製し様
様な熱処理を加えた後、高温水蒸気中で腐食試験
を行い、腐食増量（単位面積あたりの腐食による
重量増加）と熱処理条件の関係を求めた。 熱処理は溶体化処理（β領域温度まで加熱後急
冷）と焼なましから成る。試験片は、石英ガラス
管中に真空封止され熱処理に供された。熱処理に
は電気炉を使用し、真空封止した試験片をβ領域
温度に約５分間保持した後、水中に投入して急冷
した。冷却速度は200℃／秒以上であつた。急冷
された試験片に様々な温度で２時間の焼なましを
施した。焼なまし後の冷却は、徐冷による金属間
化合物の析出、成長による耐食性の変化を避ける
ため、急冷を採用した。その後試験片を高温水蒸
気による腐食試験に供した。 第２図に、温度500℃圧力10.3MPaの高温高圧
水蒸気中に60時間保持した後の腐食増量と急冷却
後の焼なまし温度（２時間保持後急冷）との関係
を示す。腐食増量の傾向より、焼なまし温度は次
の３領域に分類することができる。 温度領域：640℃以下の温度領域 焼なましを施しても耐食性の劣化がみられな
い。特に640℃以下、最も600℃以下が好まし
い。 温度領域：640℃を越え830℃以下の温度領域こ
の温度領域では、焼なまし温度の上昇にとも
ない腐食増量が増加（耐食性が劣化）する。こ
の温度範囲では合金元素の拡散が可能になり、
それにより金属間化合物の析出が促進され耐食
性の劣化がもたらすものと考えられる。 温度領域：830℃を越える温度領域 焼なまし温度によらず耐食性が向上する。こ
の温度範囲ではα相からβ相への変態が開始
し、830〜960℃の範囲では部分的に、960℃以
上では完全にβ相に変態するため、その後に急
冷を加えることでいわゆる溶体化処理を行つた
ことになり耐食性が向上する。ただし通常の加
工工程においては、焼なまし後あるいは熱間圧
延後の冷却は徐冷であるため、この温度領域で
の耐食性の向上は望めない。 一方、金属間化合物（Zr（Cr、Fe）2など）の
析出状態、特に析出物の粒径と耐食性に強い相
関がある。640℃以下の温度で焼なましを行つ
て得られる。耐食性が良好なジルコニウム基合
金は、析出物の平均粒径が0.2μｍ以下であり、
焼なまし温度が高くなり耐食性が劣化するにし
たがい析出物の平均粒径は0.2μｍを超えて大き
くなる。 上記の低温熱処理により耐食性を向上させたジ
ルカロイ−２より成る沸騰水型原子炉用燃料被覆
管の製造方法を表もとづき説明する。
特に耐食性を向上させる新規な製造方法に関す
る。 ジルコニウム基合金は、その優れた耐食性と非
常に小さい中性子吸収断面積により原子力プラン
トの燃料被覆管や燃料チヤンネルボツクス等に使
用されている。これらは長期間使用されるため、
特にその耐食性が重要である。ジルコニウム基合
金の代表的なものとして、「ジルカロイ−２」（ジ
ルコニウムにスズを約1.5％、鉄を約0.1％、クロ
ムを0.1％、ニツケルを約0.05％添加したもの）
及び「ジルカロイ−４」（ジルコニウムにスズを
約1.5％、鉄を約0.2％、クロムを約0.1％添加した
もの）が知られている。 ジルコニウムは低温（862℃以下）において安
定なα相（稠密六方格子）及び高温（960℃以上）
において安定なβ相（体心立方格子）を有する。
合金元素を添加することにより、α相からβ相に
変態を開始する温度（以下、α＋β遷移温度と略
記する）は約30℃低下することが知られている。 ジルコニウム基合金の製造方法の従来技術を、
燃料被覆管の製造方法を例に以下に記す。 この製造工程の特徴は、合金元素の添加及び均
一化のための熱間押出しまでの工程と、良好な寸
法と強度じん性を得るための冷間加工工程にあ
る。 (1) 溶解 原料のジルコニウムスポンジに所定の合金元
素（Sn、Fe、Cr、Niなど）を配合して、プレ
スにより圧縮成形して円柱状ブリケツトを作
る。これを不活性雰囲気で溶接し電極に仕上
げ、これを消耗電極式アーク溶解炉で２回くり
かえし真空溶解してインゴツトとする。 (2) β鍛造 インゴツトをβ領域温度まで予備加熱（通常
約1000℃）し、成形のために鍛造を行う。 (3) 溶体化処理 β鍛造後のブルームをβ領域温度まで予備加
熱（通常1000℃以上で数分間保持）後急冷す
る。この溶体化処理により、偏在していた合金
元素は均一化され、金属組織は改善される。 (4) α鍛造 溶体化処理によつて生じた表面酸化膜の除去
及び寸法調整のために、700℃前後のα領域温
度範囲内で予備加熱後鍛造を行う。 (5) 機械加工、銅被覆 α鍛造後のブルームは機械切削および孔あけ
加工して中空ビレツトにされ、これに酸化、ガ
ス吸収防止及び潤滑向上のために銅被覆をほど
こす。 (6) 熱間押出し 700℃近辺のα領域温度に予備加熱した銅被
覆ビレツトをプレスによりダイスを通して押出
し、押出し素管を作る。 (7) 中間焼鈍 焼鈍は加工による歪を除去させるために、通
常は10-4〜10-5Torrの高真空下650℃前後で実
施される。 (8) 中間圧延 室温における圧延加工により、外径を絞り肉
厚を薄くする。所定の寸法に達するまで中間に
焼鈍をはさみ数回圧延を繰返す。 (9) 最終焼鈍 通常10-4〜10-5Torrの高真空下で、580℃前
後の再結晶化焼鈍を行う。 ジルコニウム基合金より成る燃料チヤンネルボ
ツクス、燃料スペーサ等は、形状は異なる基本的
には同様の加工方法、つまり溶解・鍛造・溶体化
処理を行つた後、熱間塑性加工そして中間焼なま
しをはさみ室温での塑性加工、最終の塑性加工の
後最終焼なましが行われる。 従来、熱間塑性加工温度及び焼なまし温度は、
α＋β遷移温度約830℃を超えないよう制限され
ている。この根拠は、熱間塑性加工や焼なましを
行つているときにその温度がα＋β遷移温度を超
えると、溶体化処理によつて均一化した合金元素
が熱間塑性加工や焼なまし後のゆつくりとした温
度降下によつて粗大化した析出物を作り、溶体化
処理の効果を消滅させてしまうことにある。 実際の適用温度は、前述の温度制限の範囲内で
塑性加工効率の向上、焼なまし時間の短縮など加
工作業の効率に重点が置れて設定されている。設
定温度は、従来プロセスの記述に示したとおり、
被料被覆管に対する再結晶化のための最終焼なま
しを除き、ほぼ650〜800℃の温度領域にある。 炉内で長時間中性子を照射され、同時に高温高
圧の水あるいは水蒸気にさらされているため、上
記のジルコニウム基合金においても酸化が進み、
時にはプラントの運転に重大な影響を及ぼすこと
がある。それゆえ、ジルコニウム基合金の耐食性
向上の対策が必要である。すなわち、これはプラ
ント運転の稼動低下のみならず、信頼性の低下に
もつながるからである。さらに近年、燃料棒の使
用期間延長の傾向（高燃焼度化）にともない、燃
料被覆管の耐食性に対する要求は厳しくなりつつ
ある。 本発明の目的は、耐食性が著しく向上するジル
コニウム基合金の製造方法を提供するにある。 本発明は、ジルコニウム基合金の耐食性が溶体
化処理後の加工過程の加熱温度に大きく影響を受
け、特に40℃を越えると耐食性が悪化するという
知見にもとづき、溶体化処理後その合金を640℃
以下の温度に予備加熱して塑性加工し、次いで冷
間塑性加工と640℃以下での焼なまし処理を行う
ことを特徴とする。 このような本発明は、後述する第２図の新たな
知見に基づいてジルコニウム合金製造工程中の熱
処理温度を管理すればよいことに着目してなされ
たものである。 実施例 １ ジルカロイ−４から成る板状試験片を作製し様
様な熱処理を加えた後、高温水蒸気中で腐食試験
を行い、腐食増量（単位面積あたりの腐食による
重量増加）と熱処理条件の関係を求めた。 熱処理は溶体化処理（β領域温度まで加熱後急
冷）と焼なましから成る。試験片は、石英ガラス
管中に真空封止され熱処理に供された。熱処理に
は電気炉を使用し、真空封止した試験片をβ領域
温度に約５分間保持した後、水中に投入して急冷
した。冷却速度は200℃／秒以上であつた。急冷
された試験片に様々な温度で２時間の焼なましを
施した。焼なまし後の冷却は、徐冷による金属間
化合物の析出、成長による耐食性の変化を避ける
ため、急冷を採用した。その後試験片を高温水蒸
気による腐食試験に供した。 第２図に、温度500℃圧力10.3MPaの高温高圧
水蒸気中に60時間保持した後の腐食増量と急冷却
後の焼なまし温度（２時間保持後急冷）との関係
を示す。腐食増量の傾向より、焼なまし温度は次
の３領域に分類することができる。 温度領域：640℃以下の温度領域 焼なましを施しても耐食性の劣化がみられな
い。特に640℃以下、最も600℃以下が好まし
い。 温度領域：640℃を越え830℃以下の温度領域こ
の温度領域では、焼なまし温度の上昇にとも
ない腐食増量が増加（耐食性が劣化）する。こ
の温度範囲では合金元素の拡散が可能になり、
それにより金属間化合物の析出が促進され耐食
性の劣化がもたらすものと考えられる。 温度領域：830℃を越える温度領域 焼なまし温度によらず耐食性が向上する。こ
の温度範囲ではα相からβ相への変態が開始
し、830〜960℃の範囲では部分的に、960℃以
上では完全にβ相に変態するため、その後に急
冷を加えることでいわゆる溶体化処理を行つた
ことになり耐食性が向上する。ただし通常の加
工工程においては、焼なまし後あるいは熱間圧
延後の冷却は徐冷であるため、この温度領域で
の耐食性の向上は望めない。 一方、金属間化合物（Zr（Cr、Fe）2など）の
析出状態、特に析出物の粒径と耐食性に強い相
関がある。640℃以下の温度で焼なましを行つ
て得られる。耐食性が良好なジルコニウム基合
金は、析出物の平均粒径が0.2μｍ以下であり、
焼なまし温度が高くなり耐食性が劣化するにし
たがい析出物の平均粒径は0.2μｍを超えて大き
くなる。 上記の低温熱処理により耐食性を向上させたジ
ルカロイ−２より成る沸騰水型原子炉用燃料被覆
管の製造方法を表もとづき説明する。
【表】
【表】
溶体化処理までの工程は従来の方法と同様であ
る。溶体化処理を行つた後、600℃に予備加熱し
た後α鍛造を行う。600℃に予備加熱した後熱間
押出し、その後600℃での真空焼なまし及び室温
での圧延が３回繰返される。最終焼なましには再
結晶化焼鈍（約580℃）を行う。上記α鍛造及び
熱間押出しの予備加熱温度600℃は、640℃を越え
ないよう設定してある。また、上記焼なまし及び
予備加熱温度は、ジルカロイ−２の温度が550℃
から640℃の範囲内であれば、特に問題はない。
ただし550℃以下であると焼なましによる軟化効
果が顕著でなくあまり好ましくない。 実施例 ２ 前記実施例１に記述した工程において、α鍛造
を省略し550〜640℃での焼なましと機械加工を追
加しても、同等の耐食性の向上は得られる。前記
焼なましは、溶体化処理による硬化を緩和し機械
加工を容易にするために行う。 実施例 ３ ジルカロイ−４より成る加圧水型原子炉用燃料
被覆管の製造工程に本発明を適用した場合、最終
焼なましを機械強度の向上のために400℃〜500℃
で行う他は、前記実施例１あるいは２と同様であ
る。この方法によつても耐食性の向上を図ること
ができる。
る。溶体化処理を行つた後、600℃に予備加熱し
た後α鍛造を行う。600℃に予備加熱した後熱間
押出し、その後600℃での真空焼なまし及び室温
での圧延が３回繰返される。最終焼なましには再
結晶化焼鈍（約580℃）を行う。上記α鍛造及び
熱間押出しの予備加熱温度600℃は、640℃を越え
ないよう設定してある。また、上記焼なまし及び
予備加熱温度は、ジルカロイ−２の温度が550℃
から640℃の範囲内であれば、特に問題はない。
ただし550℃以下であると焼なましによる軟化効
果が顕著でなくあまり好ましくない。 実施例 ２ 前記実施例１に記述した工程において、α鍛造
を省略し550〜640℃での焼なましと機械加工を追
加しても、同等の耐食性の向上は得られる。前記
焼なましは、溶体化処理による硬化を緩和し機械
加工を容易にするために行う。 実施例 ３ ジルカロイ−４より成る加圧水型原子炉用燃料
被覆管の製造工程に本発明を適用した場合、最終
焼なましを機械強度の向上のために400℃〜500℃
で行う他は、前記実施例１あるいは２と同様であ
る。この方法によつても耐食性の向上を図ること
ができる。
第１図は従来の燃料被覆管の製造工程を示す工
程図、第２図は溶体化処理後の焼なまし温度と耐
食性の関係を示す線図である。
程図、第２図は溶体化処理後の焼なまし温度と耐
食性の関係を示す線図である。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ ジルコニウム基合金を溶体化処理した後、そ
の合金を640℃以下に予備加熱し、この温度に予
備加熱した前記ジルコニウム基合金を塑性加工
し、次いで冷間塑性加工及び640℃以下で焼まな
し処理を行うことを特徴とするジルコニウム基合
金の製造方法。 ２ 溶体化処理を行つたあと、550℃〜640℃の温
度に加熱して塑性加工を少なくとも１回行い、そ
の後、室温での塑性加工と550℃〜640℃での焼な
ましの組合せを少なくとも１回行う特許請求の範
囲第１項記載のジルコニウム基合金の製造方法。 ３ 最終の室温での塑性加工後の焼まなしを400
℃〜550℃で行う特許請求の範囲第１項記載のジ
ルコニウム基合金の製造方法。 ４ 溶体化処理後、550〜640℃での焼なましと機
械加工を施す特許請求の範囲第２項記載のジルコ
ニウム基合金の製造方法。 ５ 最終の熱間塑性加工後、550〜640℃の焼なま
しを施す特許請求の範囲第２項または第３項記載
のジルコニウム基合金の製造方法。 ６ 前記ジルコニウム基合金によつて原子炉用燃
料棒被覆管、燃料スペーサ、燃料チヤンネルボツ
クス、燃料バンドルの一種以上を構成した特許請
求の範囲第１項〜第５項記載のいずれかのジルコ
ニウム基合金の製造方法。
Priority Applications (5)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11974081A JPS5822365A (ja) | 1981-07-29 | 1981-07-29 | ジルコニウム基合金の製造方法 |
| DE8282106622T DE3278571D1 (en) | 1981-07-29 | 1982-07-22 | Process for producing zirconium-based alloy |
| EP82106622A EP0071193B1 (en) | 1981-07-29 | 1982-07-22 | Process for producing zirconium-based alloy |
| US06/704,208 US4689091A (en) | 1981-07-29 | 1985-02-22 | Process for producing zirconium-based alloy |
| US06/837,557 US4678521A (en) | 1981-07-29 | 1986-03-03 | Process for producing zirconium-based alloy and the product thereof |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11974081A JPS5822365A (ja) | 1981-07-29 | 1981-07-29 | ジルコニウム基合金の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5822365A JPS5822365A (ja) | 1983-02-09 |
| JPS6358223B2 true JPS6358223B2 (ja) | 1988-11-15 |
Family
ID=14768951
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP11974081A Granted JPS5822365A (ja) | 1981-07-29 | 1981-07-29 | ジルコニウム基合金の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5822365A (ja) |
Families Citing this family (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4717434A (en) * | 1982-01-29 | 1988-01-05 | Westinghouse Electric Corp. | Zirconium alloy products |
| JPS58204144A (ja) * | 1982-01-29 | 1983-11-28 | ウエスチングハウス エレクトリック コ−ポレ−ション | ジルコニウム合金及びその製造方法 |
| US4584030A (en) * | 1982-01-29 | 1986-04-22 | Westinghouse Electric Corp. | Zirconium alloy products and fabrication processes |
| JPS6144165A (ja) * | 1984-08-09 | 1986-03-03 | Kobe Steel Ltd | 曲げ特性の優れたＺｒ板の製造方法 |
| FR2575762B1 (fr) * | 1985-01-10 | 1989-03-03 | Fragema Framatome & Cogema | Procede de fabrication de plaquettes en alliage de zirconium |
| US4649023A (en) * | 1985-01-22 | 1987-03-10 | Westinghouse Electric Corp. | Process for fabricating a zirconium-niobium alloy and articles resulting therefrom |
| JP3983493B2 (ja) | 2001-04-06 | 2007-09-26 | 株式会社グローバル・ニュークリア・フュエル・ジャパン | ジルコニウム基合金の製造法 |
-
1981
- 1981-07-29 JP JP11974081A patent/JPS5822365A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS5822365A (ja) | 1983-02-09 |
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