JPS6144165A - 曲げ特性の優れたＺｒ板の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明はＺｒスラブを熱間圧延（以下熱延とい５）およ
び冷間圧延（以下冷延という）してＺｒ板を製造する方
法に関し、特に曲げ特性の優れたＺｒ板を製造する方法
に関するものである。尚本発明においてＺｒスラブとは
Ｚｒ鋳塊から分塊によって得たもの，連続鋳造によって
得たもの，或はこれらを１回若しくは２回以上熱延した
中間材所謂熱延ｌ伸材）をも含むものとする。

〔従来の技術〕

Ｚｒは耐食性や耐熱性が非常に優れた素材であシ，化学
工業用（例えば酢酸プラント）や原子力工業用（例えば
原子力亮素物容器）等の用途において使用され、その需
要は更に拡大しつつある。

上記用途に使用されるＺｒの板材は例えば第４図に示す
工程で製造されている。

即ちＺｒ鋳塊から分塊されたＺｒスラブ（厚さ約ｚｏＯ
＋ｎｏ＋）を熱延１伸工程において８００〜８５０℃で
熱延し（厚さ１０ｍｍ以上）、引き続き熱延２伸工程に
おいて８００〜８５０℃で熱延して厚さ４〜５ｍｍＯ熱
延材を得る。次いでこれを焼鈍工程において約７００℃
で焼なまし、スケールを除去した後冷延工程に送シ仕上
げ厚さく通常３画以下）まで冷延し、さらに約７００℃
で焼鈍してＺｒ板を得ている。

しかるくこうして得たＺｒ板は曲げ特性が十分ではなく
、Ｕ字曲げ試験（ＪＩＳ−Ｚ−２２４８）で表わされる
曲げ特性値はＪＩＳ規格（５７以下）を満足してはいる
ものの最近の要望（１〜２Ｔ）を満足できるほどの特性
値ではない。その為Ｚｒ板に曲げ加工を施して前記容器
等を製作するのに難渋しておシ、過酷な曲げ加工を行な
う場合には板材に割れが生じることもあった。

そこで本発明者等は従来のＺｒ板の曲げ特性が悪い原因
を明らかにすべく下記の様な再現実験を行なった。

即ちスラブを２回熱延して得た熱延２伸板（厚さ５ｍｍ
）を７００℃で焼鈍した後、スケールを除去し若しくは
除去しないでストレート冷延（熱延と冷延の圧延方向が
同じ）とクロス冷延（熱延と冷延の圧延方向が直角）で
夫々厚さ２ｍａ＋まで圧延し、さらにこれを７００℃で
焼鈍しだ。そして各冷延材（焼鈍したもの）についてＵ
字曲げ試験を行なったところ第１表に示す結果が得られ
た。尚試験材の化学成分は第２表の通りであった。

（以下余白） 又焼鈍した厚さ５胴の熱延２伸材及び厚さ２ｍｍのクロ
ス冷延材を７００℃で焼鈍したもの並びに曲げ試験後の
ストレート冷延材とクロス冷延材について夫々金属組織
を調べだところ第５図ｆａ）〜（ｄ）の通シであった。

そして本発明者等は上記再現実験結果から次の様な知見
を得た。

即ち第１表に示される様に、ストレート冷延材に比べて
クロス冷延材の方が曲げ特性値が悪い。

そこでストレート冷延材（焼鈍材）とクロス冷延材（焼
鈍材）Ｋついて夫々板面と平行に切断した面のＸ＠回析
像をとシ、これを観察するとストレート冷延材において
はＺｒの六方晶のＣ軸が板面に対して傾斜若しくは寝て
いる状態となっているのに対し、クロス冷延材において
はＺｒ六方品のＣＳが板面に対してほぼ垂直に立ってい
る状態となっていることが分かった。即ちクロス冷延を
行なうとＺｒ結晶の繊維状集合組織が板面に対して直交
する方向に並び、これが曲げ応力に対する抵抗となって
いると考えられる。従ってＺｒ板の曲げ特性を改善する
為にはクロス冷延を避ける必要があると考えられる。

次にストレート冷延材であっても、十分満足することが
できる様な特性（３Ｔ以下の曲げ特性）を得るＫは至っ
ていないが、これは第５図（ａ）〜（ｄ）に示す様な紐
状体（Ｓｔｒｉｎｇｅｒ）Ｓが金属組織中に析出してい
る為であると考えられる。そこで紐状体ＳをＥＭＸＫよ
って分析したところＦｅの存在が確認され、しかも紐状
体ＳがＺ　ｒ　Ｆ　ｅ、の析出物であるとの推定を得る
に至った。従ってＺｒ板の曲げ特性を改谷する為には材
料中の紐状体Ｓ即ちＺ　ｒ　Ｆ　ｅ、の析出物が発生し
ない様にするか或はいったん発生してもその後でそれを
消滅させることができればよいのではないかと着想を得
るに至った。

〔発明が解決しようとする問題点〕

本発明はこうした知見１ｃ基づいて研究を重ねた１　　
　結果完成されたものであって、Ｚｒ板の曲げ特性に悪
影響を与える要因（板面に対して垂直な方向へのＺｒ結
晶集合組織の配列及び紐状体Ｓの生成）を解消し得る様
なＺｒ板の製造方法を提供しようとするものである。

〔問題を解決するための手段〕

Ｚｒ７ヲグｅ８１０“Ｃ以上の温度で加熱した後、ある
いはＺｒスフプ金β溶体化処理した後、３１０°Ｃ以上
の温度に加熱すると共に、８１０“Ｃ以上β変態点未満
の温度でＳ延し、これ全急冷後焼鈍し、更に熱延方向と
同じ方向に冷延する点に要旨を有するものである。

〔作用〕

Ｚｒ板の曲げ特性を改善する上で、Ｚｒ結晶集合組織は
六方晶のＣ軸が板面に対してできるだけ平行な方向に配
列することが有効であることは前記解析の通υである。

この為１本発明においては前記研究課程の中で見出され
た様にクロヌ冷延金避けること即ち熱延されたＺｒ板？
ｌ−熱延方向と同じ方向に冷延（ストレート冷延）する
ことを構成要件の１つとしている。

しかるにストレート冷延だけでは常に十分満足し得るほ
どの曲げ特性（３Ｔ以下）を得ることができる訳ではな
いので、その原因であるところの紐状体Ｓの生成を解消
する手段が必要であシ、その為下記の様な熱処理実験を
行なった。

厚さ１０ｍｍの熱延１伸材（化学成分は第２表と同じ）
を、７４０〜１０５０℃の温度範囲で熱処理し、得られ
た熱処理材の金属組織を調べたところ第６図（ａ）〜（
ｈ）に示す結果が得られた。即ち第６図（ｅ）〜（ｈ）
　Ｉｃ示される様に、９００℃を超えて熱処理を行ない
急冷（Ｗ−Ｑ等）したものについては紐状体は全く認め
られず、熱処理を行なえば紐状体は完全に固溶してしま
うことが確認された。尚熱処理実験を更に細かく行なっ
たところ紐状体の固溶点は約８１０℃であシ、これを超
える温度（加熱するととＫよって溶体化処理が行なわれ
る。

これに対し第６図（Ｌ）〜（ｄ）では紐状体を完全に消
失させるには至っておらず、特に第６図（Ｃ）では紐状
体の存在量が最も多かった。又第６図（ｃｌ）では紐状
体の再結晶が進行しておシ、僅かに核Ｎが残存している
状態であった。

上記熱処理実験結果から、紐状体を解消する為にはβ変
態点以上、好ましくは９００℃以上融点以下の温度で熱
処理（β溶体化処理）することが有効であるとの結論を
得た。もつとも第６図（ｄ）に示す様にβ変態点未満で
も８３０℃程度の高温であれば紐状体の生成をかな）抑
制することができておシ８３０℃程度の温度に保持する
ことによっても問題の無い程度まで紐状体の生成を抑え
ることができるのではないかと推論を得だ。但し第６図
（ｃ）に示す様に８００℃近傍においては紐状体即ちＺ
ｒＦｅ、の析出が見られるので紐状体の生成を最初から
防止するという考え方に立つ場合はこの温度域より具体
的には８００±５℃の温度域はぜひとも回避しなければ
なシない。

本発明者等は上記熱処理実験から得た知見を基に、厚さ
１０ｍｍの熱延１伸板（化 学成分は第２表に示す）を第１図に示す工程に従い夫々
熱延→焼鈍→脱スケール→冷延→焼鈍して４種類のＺｒ
冷延板を製造した。熱延１伸材Ｉ。

熱延材ＡＩ　、Ｂ１　、ＣＩ　、冷延材Ａ２．Ｂ２．Ｃ
２゜Ｃ３のミクロ金属組織は第２図（ａ）〜（ｈ）に示
す通シでちった。又これらの曲げ特性は第３図に示す通
シであった。

第２．３図から判定できる様に冷延材Ａ２はβ溶体化処
理、９００℃に加熱した後熱延し、さらにストレート冷
延という条件を採用しているので長さ方向及び幅方向に
優れた曲げ特性が得られた。

又冷延材Ｂ２はβ溶体化処理は行なわなかったが、８３
０℃熱延及びストレート冷延という条件を採用している
のでＡ２に次いで優れた曲げ特性が得られた。これらに
対し冷延材Ｃ２はβ溶体化処理及びストレート冷延とい
り条件を採っているものの熱延温度が７００℃と低過ぎ
る為幅方向の曲げ特性値が悪かった。冷延材Ｃ３はβ溶
体化処理を施しているものの熱延温度が７００℃と低く
且つクロス冷延を行なっているので長さ方向及び幅方向
の曲げ特性値は全く満足し得るものではなかった。

尚第２図（ｅ）〜（ｈ）には紐状体とは異なる析出物Ｈ
が認められるが、これは水素化物であシ、曲げ特性に特
に悪影響を与えないものであり、又〔４５０”ＣＸ２０
分＋Ｗ、Ｑ、）の熱処理を施すことにより消滅する。

本発明者等は以上の様な突成結果を基に研究金型ねた結
果、前記構成で示される２つの発明全完成するに至った
。

即ち第１の発明においては、熱延に付すＺｒスラグとし
て８１０°Ｃ以上に加熱したものを使用する。即ち曲げ
特性に悪影響を与えるＺｒＦｅ２の紐状体は前記第６図
（ｃ）で説明した様に８００±５°Ｃの温度域で析出す
るので、Ｚｒスラグを該温度域より高温に加熱しておけ
ば紐状体の生成が抑制され、紐状体生成量の極めて少な
いＺｒスラグを熱延以降の工程に供給することができる
。従って熱延以降の工程で紐状体が生成しない条件をと
シさえすれば紐状体を殆んど含まない冷延材全書ること
ができる。尚上記保熱温度を８１０°Ｃ以上としたのは
温度のばらつき等の要因を考慮して安全を見越したから
である。

一方第２の発明においては、熱延に付すＺｒスラブをβ
変態点以上に加熱して、スラブ製造までの工程において
生成した僅かな紐状体をβ変態させることによって母相
中に固溶させ、紐状体を含まないＺｒスラブに変換する
。尚β溶体化処理後はＷ、Ｑ、等によシ急冷し紐状体発
生温度域を一気に通過させることが望ましい。こうして
得たＺｒスラブを８１０℃以上に加熱し、第１発明と同
様に紐状体を生成しない条件に設定した熱延以降の工程
に付すことによって紐状体を含まない冷延材を得ること
ができる。

尚上記β溶体化処理はＺｒスラグの段階で行なう必要が
ある。その理由はＺｒスラグにおける紐状体が熱延工程
（殊に熱延２伸工程）において加工を受ける間にクラッ
クに発展することが多いからであシ、こうして発生した
クラックはβ溶体化処理を施しても解消することができ
ないからである。

次に上記第１発関着しくは第２発明の夫々の手法に：り
得られたＺｒスラブを熱延するに当たっては、熱延温度
を８１０℃以上β変態点未満の温度に設定する必要があ
る。熱延温度が８１０℃未満の場合には紐状体の生成温
度域（８００±５℃）Ｋ近づくか又は該温度域に入って
しまう為に、熱延工程中に紐状体が発生して曲げ特性が
悪化する。

尚８００±５℃よシかなシ低い温度まで急速に低下させ
、同温度で熱延すれば紐状体は殆んど発生しないため推
奨される方法である。ただしこの場合は低温圧延のため
熱延自体が困難となシ易いので注意する必要があること
は言うまでもない。一方熱延温度をβ変態点以上に設定
すると熱延後のミクロ組織が異質なものとなシ、通例好
ましいとされている等軸組織を得ることが困難になる。

ただしβ温度域で加工した後α温度域（熱延、冷延金倉
む）で約５０チ以上加工すれば等軸組織が得られるので
、その場合にはβ変態点以上で熱延しても良い。

こうして熱延が完了すると熱延材を急冷する。急冷する
主な理由は前記β変態後の急冷と同様、紐状体発生温度
域をできるだけ短い時間で通過させる為である。

次いで急冷熱延材を焼鈍に付して冷延に備える。

焼鈍温度には特別な制限はないが、紐状体発生温度域に
近づき過ぎるのは避けなければならず、一般には６５０
〜７５０℃に設定すればよい。

最後に熱延材を冷延するに当たっては、曲げ特性を悪化
させない様に熱延方向と同じ方向に冷延（ストレート冷
延）する必要があり、これＫよってＺｒ結晶集合組織が
Ｚｒ板面に対して垂直方向に並列した組織（所１１’１
ｃｅｎｔｅｒ　ｐｏｌｅ　ｔｅｘｔｕｒｅ　）の生成は
回避され、満足し得る曲げ特性値（３Ｔ以下）を有する
Ｚｒ冷延板を得ることができる。

尚上記組織の生成を回避する上では冷延時の圧下率は少
ない方が望ましい。次いでＺｒ冷延板は熱延材の焼鈍と
類似した条件で焼鈍され、曲げ加工用Ｚｒ板として市場
に供給される。

その他、再現実験結果を示す第１表にも示される様に、
熱延材のスケール除去度合も曲げ特性に影響を与えるの
でスケール除去はできる限シ十分）　　　Ｋ行な５３ヵ
８望ましい。又本発、におい工は冷延操作をストレート
に行なうこととしたが、熱延工程を数回に分けて行な５
場合は熱延方向同士もストレートとすることが望まれる
。

〔発明の効果〕

本発明は以上の様に構成されており、紐状体の生成並び
に板面に対して垂直な方向へのＺｒ結晶集合組織が配列
する現象を回避することができ、優れた曲げ特性を有す
るＺｒ板を提供することができる。

【図面の簡単な説明】

第１図は実施例及び比較例に係るＺｒ板製造工程を示す
フロー図、第２図は熱延１伸材並びに第１図の工程で得
られた熱延材及び冷延材のミクロ組織を示す顕微鏡写真
、第３図は同然延材及び冷延材の曲げ特性を示すグラフ
、第４図は従来のＺｒ板製造工程を示すフロー図、第５
図は紐状体の発生状況を示す為のミクロ組織顕微鏡写真
、第６図は熱処理実験結果を示すミクロ組１＆顕微鏡写
真である。

Claims (2)

【特許請求の範囲】
1. （１）Ｚｒスラブを熱間圧延および冷間圧延してＺｒ板
   を製造する方法であって、Ｚｒスラブを８１０℃以上の
   温度に加熱した後、８１０℃以上β変態点未満の温度で
   熱間圧延し、急冷後焼鈍し、熱間圧延方向と同じ方向に
   冷間圧延することを特徴とする曲げ特性の優れたＺｒ板
   の製造方法。
2. （２）Ｚｒスラブを、熱間圧延および冷間圧延してＺｒ
   板を製造する方法であって、Ｚｒスラブをβ溶体化処理
   した後、８１０℃以上の温度に加熱すると共に８１０℃
   以上β変態点未満の温度で熱間圧延し、急冷後焼鈍し、
   熱間圧延方向と同じ方向に冷間圧延することを特徴とす
   る曲げ特性の優れたＺｒ板の製造方法。