JPS624463B2 - - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】

〔産業上の利用分野〕 本発明はZrスラブを熱間圧延（以下熱延とい
う）および冷間圧延（以下冷延という）してZr板
を製造する方法に関し、特に曲げ特性の優れたZr
板の製造方法に関するものである。尚本発明にお
いてZrスラブとはZr鋳塊から分塊によつて得たも
の、連続鋳造によつて得たもの、或はこれらを１
回若しくは２回以上熱延した中間材所謂熱延１伸
材）をも含むものとする。 〔従来の技術〕 Zr板は耐食性や耐熱性が非常に優れた素材であ
り、化学工業用（例えば酢酸プラント）や原子力
工業用（例えば原子力廃棄物容器）等の用途にお
いて使用され、その需要は更に拡大しつつある。 上記用途に使用されるZrの板材は例えば第４図
に示す工程で製造されている。 即ちZr鋳塊から分塊されたZrスラブ（厚さ約
100mm）を熱延１伸工程において800〜850℃で熱
延し（厚さ10mm以上）、引き続き熱延２伸工程に
おいて800〜850℃で熱延して厚さ４〜５mmの熱延
材を得る。次いでこれを焼鈍工程において約700
℃で焼なまし、スケールを除去した後冷延工程に
送り仕上げ厚さ（通常３mm以下）まで冷延し、さ
らに約700℃で焼鈍してZr板を得ている。 しかるにこうして得たZr板は曲げ特性が十分で
はなく、Ｕ字曲げ試験（JIS―Ｚ―2248）で表わ
される曲げ特性値はJIS規格（5T以下）を満足し
てはいるものの最近の要望（１〜2T）を満足で
きるほどの特性値ではない。その為Zr板に曲げ加
工を施して前記容器等を製作するのに難渋してお
り、過酷な曲げ加工を行なう場合には板材に割れ
が生じることもあつた。 そこで本発明者等は従来のZr板の曲げ特性が悪
い原因を明らかにすべく下記の様な再現実験を行
なつた。 即ちスラブを２回熱延して得た熱延２伸板（厚
さ５mm）を700℃で焼鈍した後、スケールを除去
し若しくは除去しないでストレート冷延（熱延と
冷延の圧延方向が同じ）とクロス冷延（熱延と冷
延の圧延方向が直角）で夫々厚さ２mmまで圧延
し、さらにこれを700℃で焼鈍した。そして各冷
延材（焼鈍したもの）についてＵ字曲げ試験を行
なつたところ第１表に示す結果が得られた。尚試
験材の化学成分は第２表の通りであつた。

【表】

〔発明が解決しようとする問題点〕

本発明はこうした知見に基づいて研究を重ねた
結果完成されたものであつて、Zr板の曲げ特性に
悪影響を与える要因（板面に対して垂直な方向へ
のZr結晶集合組織の配列及び紐状体Ｓの生成）を
解消し得る様なZr板の製造方法を提供しようとす
るものである。 〔問題を解決するための手段〕 Zrスラブを810℃以上の温度で加熱した後、あ
るいはZrスラブをβ溶体化処理した後、810℃以
上の温度に加熱すると共に、810℃以上β変態点
未満の温度で熱延し、これを急冷後焼鈍し、更に
熱延方向と同じ方向に冷延する点に要旨を有する
ものである。 〔作 用〕 Zr板の曲げ特性を改善する上で、Zr結晶集合組
織は六方晶のＣ軸が板面に対してできるだけ平行
な方向に配列することが有効であることは前記解
析の通りである。この為、本発明においては前記
研究課程の中で見出された様にクロス冷延を避け
ること即ち熱延されたZr板を熱延方向と同じ方向
に冷延（ストレート冷延）することを構成要件の
１つとしている。 しかるにストレート冷延だけでは常に十分満足
し得るほどの曲げ特性（3T以下）を得ることが
できる訳ではないので、その原因であるところの
紐状体Ｓの生成を解消する手段が必要であり、そ
の為下記の様な熱処理実験を行なつた。 厚さ10mmの熱延１伸材（化学成分は第２表と同
じ）を、740〜1050℃の温度範囲で熱処理し、得
られた熱処理材の金属組織を調べたところ第６図
ａ〜ｈに示す結果が得られた。即ち第６図ｅ〜ｈ
に示される様に、900℃を超えて熱処理を行ない
急冷（Ｗ・Ｑ等）したものについては紐状体は全
く認められず、熱処理を行なえば紐状体は完全に
固溶してしまうことが確認された。尚熱処理実験
を更に細かく行なつたところ紐状体の固溶点は約
810℃であり、これを超える温度に加熱すること
によつて溶体化処理が行なわれる。これに対し第
６図ａ〜ｄでは紐状体を完全に消失させるには至
つておらず、特に第６図ｃでは紐状体の存在量が
最も多かつた。又第６図ｄでは紐状体の再結晶が
進行しており、僅かに核Ｎが残存している状態で
あつた。 上記熱処理実験結果から、紐状体を解消する為
にはβ変態点以上、好ましくは900℃以上融点以
下の温度で熱処理（β溶体化処理）することが有
効であるとの結論を得た。もつとも第６図ｄに示
す様にβ変態点未満でも830℃程度の高温であれ
ば紐状体の生成をかなり抑制することができてお
り830℃程度の温度に保持することによつても問
題の無い程度まで紐状体の生成を抑えることがで
きるのではないかと推論を得た。但し第６図ｃに
示す様に800℃近傍においては紐状体即ちZrFe₂
の析出が見られるので紐状体の生成を最初から防
止するという考え方に立つ場合はこの温度域より
具体的には800±５℃の温度域はぜひとも回避し
なければなりない。 本発明者等は上記熱処理実験から得た知見を基
に、厚さ10mmの熱延１伸板（化学成分は第２表に
示す）を第１図に示す工程に従い夫々熱延→焼鈍
→脱スケール→冷延→焼鈍して４種類のZr冷延板
を製造した。熱延１伸材Ｉ、熱延材Ａ１，Ｂ１，
Ｃ１、冷延材Ａ２，Ｂ２，Ｃ２，Ｃ３のミクロ金
属組織は第２図ａ〜ｈに示す通りであつた。又こ
れらの曲げ特性は第３図に示す通りであつた。 第２，３図から判定できる様に冷延材Ａ２はβ
溶体化処理、900℃に加熱した後熱延し、さらに
ストレート冷延という条件を採用しているので長
さ方向及び幅方向に優れた曲げ特性が得られた。
又冷延材Ｂ２はβ溶体化処理は行なわなかつた
が、830℃熱延及びストレート冷延という条件を
採用しているのでＡ２に次いで優れた曲げ特性が
得られた。これらに対し冷延材Ｃ２はβ溶体化処
理及びストレート冷延という条件を採つているも
の熱延温度が700℃と低過ぎる為幅方向の曲げ特
性値が悪かつた。冷延材Ｃ３はβ溶体化処理を施
しているものの熱延温度が700℃と低く且つクロ
ス冷延を行なつているので長さ方向及び幅方向の
曲げ特性値は全く満足し得るものではなかつた。 尚第２図ｅ〜ｈには紐状体とは異なる析出物Ｈ
が認められるが、これは水素化物であり、曲が特
性に特に悪影響を与えないものであり、又〔450
℃×20分＋W.Q.〕の熱処理を施すことにより消
減する。 本発明者等は以上の様な実験結果を基に研究を
重ねた結果、前記構成で示される２つの発明を完
成するに至つた。 即ち第１の発明においては、熱延に付すZrスラ
ブとして810℃以上に加熱したものを使用する。
即ち曲げ特性に悪影響を与えるZrFe₂の紐状体は
前記第６図ｃで説明した様に800±５℃の温度域
で析出するので、Zrスラブを該温度域より高温に
加熱しておけば紐状体の生成が抑制され、紐状体
生成量の極めて少ないZrスラブを熱延以降の工程
に供給することができる。従つて熱延以降の工程
で紐状体が生成しない条件をとりさえすれば紐状
体を殆んど含まない冷延材を得ることができる。
尚上記保熱温度を810℃以上としたのは温度のば
らつき等の要因を考慮して安全を見越したからで
ある。 一方第２の発明においては、熱延に付すZrスラ
ブをβ変態点以上に加熱して、スラブ製造までの
工程において生成した僅かな紐状体をβ変態させ
ることによつて母相中に固溶させ、紐状体を含ま
ないZrスラブに変換する。尚β溶体化処理後は
W.Q.等により急冷し紐状体発生温度域を一気に
通過させることが望ましい。こうして得たZrスラ
ブを810℃以上に加熱し、第１発明と同様に紐状
体を生成しない条件に設定した熱延以降の工程に
付すことによつて紐状体を含まない冷延材を得る
ことができる。尚上記β溶体化処理はZrスラブの
段階で行なう必要がある。その理由はZrスラブに
おける紐状体が熱延工程（殊に熱延２伸工程）に
おいて加工を受ける間にクラツクに発展すること
が多いからであり、こうして発生したクラツクは
β溶体化処理を施しても解消することができない
からである。 次に上記第１発明若しくは第２発明の夫々の手
法により得られたZrスラブを熱延するに当たつて
は、熱延温度を810℃以上β変態点未満の温度に
設定する必要がある。熱延温度が810℃未満の場
合には紐状体の生成温度域（800±５℃）に近づ
くか又は該温度域に入つてしまう為に、熱延工程
中に紐状体が発生して曲げ特性が悪化する。尚
800±５℃よりかなり低い温度まで急速に低下さ
せ、同温度で熱延すれば紐状体延は殆んど発生し
ないため推奨される方法である。ただしこの場合
は低温圧延のため熱延自体が困難となり易いので
注意する必要があることは言うまでもない。一方
熱延温度がβ変態点以上に設定すると熱延後のミ
クロ組織が異質なものとなり、通例好ましいとさ
れている等軸組織を得ることが困難になる。ただ
しβ温度域で加工した後ａ温度域（熱延、冷延を
含む）で約50％以上加工すれば等軸組織が得られ
るので、その場合にはβ変態点以上で熱延しても
良い。 こうして熱延が完了すると熱延材を急冷する。
急冷する主な理由は前記β変態後の急冷と同様、
紐状体発生温度域をできるだけ短い時間で通過さ
せる為である。 次いで急冷熱延材を焼鈍に付して冷延に備え
る。焼鈍温度には特別な制限はないが、紐状体発
生温度域に近づき過ぎるのは避けなければなら
ず、一般には650〜750℃に設定すればよい。 最後に熱延材を冷延するに当たつては、曲げ特
性を悪化させない様に熱延方向と同じ方向に冷延
（ストレート冷延）する必要があり、これによつ
てZr結晶集合組織がZr板面に対して垂直方向に並
列した組織（所謂Center pole texture）の生成
は回避され、満足し得る曲げ特性値（3T以下）
を有するZr冷延板を得ることができる。尚上記組
織の生成を回避する上では冷延時の圧下率は少な
い方が望ましい。次いでZr冷延板は熱延材の焼鈍
と類似した条件で焼鈍され、曲げ加工用Zr板とし
て市場に供給される。 その他、再現実験結果を示す第１表にも示され
る様に、熱延材のスケール除去度合も曲げ特性に
影響を与えるのでスケール除去はできる限り十分
に行なうことが望ましい。又本発明においては冷
延操作をストレートに行なうこととしたが、熱延
工程を数回に分けて行なう場合は熱延方向同士も
ストレートとすることが望まれる。 〔発明の効果〕 本発明は以上の様に構成されており、紐状体の
生成並びに板面に対して垂直な方向へのZr結晶集
合組織が配列する現象を回避することができ、優
れた曲げ特性を有するZr板を提供することができ
る。

【図面の簡単な説明】

第１図は実施例及び比較例に係るZr板製造工程
を示すフロー図、第２図は熱延１伸材並びに第１
図の工程で得られた熱延材及び冷延材のミクロ組
織を示す顕微鏡写真、第３図は同熱延材及び冷延
材の曲げ特性を示すグラフ、第４図は従来のZr板
製造工程を示すフロー図、第５図は紐状体の発生
状況を示す為のミクロ組織顕微鏡写真、第６図は
熱処理実験結果を示すミクロ組織顕微鏡写真であ
る。 Ｉ……熱延１伸材、Ａ１，Ｂ１，Ｃ１……熱延
材、Ａ２，Ｂ２，Ｃ２，Ｃ３……冷延材。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １ Zrスラブを熱間圧延および冷間圧延してZr板
   を製造する方法であつて、Zrスラブを810℃以上
   の温度に加熱した後、810℃以上β変態点未満の
   温度で熱間圧延し、急冷後焼鈍し、熱間圧延方向
   と同じ方向に冷間圧延することを特徴とする曲げ
   特性の優れたZr板の製造方法。 ２ Zrスラブを、熱間圧延および冷間圧延してZr
   板を製造する方法であつて、Zrスラブをβ溶体化
   処理した後、810℃以上の温度に加熱すると共に
   810℃以上β変態点未満の温度で熱間圧延し、急
   冷後焼鈍し、熱間圧延方向と同じ方向に冷間圧延
   することを特徴とする曲げ特性の優れたZr板の製
   造方法。