JPS6357449B2 - - Google Patents
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Description
本発明はモールド成形による軟質ポリウレタン
フオームの製造方法に関するものであり、特に特
定のポリエーテルポリオールを使用した軟質ポリ
ウレタンフオームの製造方法に関するものであ
る。 ポリエーテルポリオールとポリイソシアネート
化合物を主成分とする反応性混合物をモールド中
で発泡硬化させて軟質ポリウレタンフオーム成形
品を製造する方法は公知である。ポリエーテルポ
リオールとしては通常水酸基数２〜４のポリエー
テルポリオールが広く使用されている。このポリ
エーテルポリオールは、２〜４個の活性水素を有
する化合物、たとえば多価アルコールアミン類、
アルカノールアミン類などにエチレンオキシド、
プロピレンオキシド、ブチレンオキシドなどのア
ルキレンオキシドを付加して製造される。ポリイ
ソシアネート化合物としては、トリレンジイソシ
アネート（TDI）、ジフエニルメタンジイソシア
ネート（MDI）、その他の芳香族ポリイソシアネ
ートが用いられる。反応性混合物には上記２成分
の他、発泡剤、触媒、整泡剤が通常添加される。
モールド成形においては、この反応性混合物がモ
ールドに充填され、モールド中で発泡硬化され
る。このモールド成形時のモールドの温度によつ
て、コールドモールデイング、セミホツトモール
デイング、ホツトモールデイングの３方法に分け
られる。 モールド成形による軟質ポリウレタンフオーム
成形品の大きな用途の１つは自動車用シートであ
る。近年自動車用シートの性能向上のためあるい
は美観向上のため、成形品の形状が著るしく複雑
化している。たとえば、表面に深い凹部や高い凸
部を形成したシートや複雑な曲面を形成したシー
トが成形されるようになつている。このため、従
来のモールド成形によつては、この複雑な形状の
シートを成形することが困難になつてきた。たと
えば、フオームの充填不足や表面のあれなどが生
じ易くなり、それらが原因となつて成形不良率が
数十％にまで達する場合があつた。 本発明者は、この問題を解決するため、ポリウ
レタンフオームの原料面から種々の検討を行い、
その結果ポリウレタンフオームの成形不良は反応
性混合物の粘度に大きく左右されることを見い出
した。即ち、粘度の高い反応性混合物を使用する
とモールドの隅々にまで充分反応性混合物が行渡
らない内にゲル化を起しそのために充填不足など
の成形不良が発生することがわかつた。そこで反
応性混合物の粘度低減を目的として、粘度を変化
させうる成分であるポリエーテルポリオールにつ
いてさらに検討を行つた。現在、上記モールド成
形に広く使用されているポリエーテルポリオール
は、分子量3000、水酸基価約56の末端１級化ポリ
エーテルトリオールである。その他、最近物性向
上を目的としてこの分子量約3000のポリエーテル
トリオールを主としさらに高分子量のポリエーテ
ルトリオールやポリエーテルジオールを副として
組み合せた混合ポリオールの使用が提案されてい
る。しかしこの混合ポリオールはその中の主ポリ
オールよりもさらに高い粘度となり易く上記粘度
低減の目的を達成し得ない。ポリエーテルポリオ
ールの粘度はその分子量が高くなる程高粘度とな
る。従つて、ポリエーテルポリオールの粘度を下
げるためには、ポリエーテルポリオールの分子量
を下げればよいと考えられる。しかしながら、ポ
リエーテルポリオールの分子量の変化はポリウレ
タンフオームの物性や成形性に大きな影響を与
え、単に粘度を下げるために分子量を下げても良
好な成形品は得られない。そのため、良好なポリ
ウレタンフオームを得るために必要な化学的物理
的特性を大きく変化させずにポリエーテルポリオ
ールの粘度を下げることが必要となる。 本発明者は、粘度が低く取り扱いの容易なポリ
エーテルポリオールを使用し、従来と同等あるい
はそれ以上の物性を有するポリウレタンフオーム
を得るべく種々の検討を行つた。モールド成形を
可能とするためには通常末端をエチレンオキシド
で１級化した末端１級化ポリエーテルポリオール
を必要とする。この末端１級化ポリエーテルポリ
オールの分子量を下げて従来よりも低分子量の末
端１級化ポリエーテルポリオールのみを用いて目
的とするポリウレタンフオームを成形することは
必ずしも不可能ではないが、通常触媒使用範囲が
極めて狭く一定の物性を有するポリウレタンフオ
ームを得ることが困難である。そこで本発明者
は、この末端１級化ポリエーテルポリオールを主
とし、末端非１級化ポリエーテルポリオールを副
とした混合ポリオールを使用することを研究検討
し、その結果、平均水酸基価65以上の混合ポリオ
ールを使用することにより目的を達成しうる見通
しを得た。そこで、主ポリオールを末端１級化ポ
リエーテルトリオールとしてそれと併用しうる末
端非１級化ポリエーテルポリオールからなる副ポ
リオールについて検討したところ、副ポリオール
の水酸基数は２〜４が適当であり、この水酸基数
の違いにより混合ポリオールの平均水酸基価の上
限も異つてくることを見い出した。本発明はこの
混合ポリオールを使用することを特徴とするモー
ルド成形による軟質ポリウレタンフオームの製造
方法であり、即ち、 ポリエーテルポリオールおよびポリイソシアネ
ート化合物を主成分とする反応性混合物をモール
ド中で発泡硬化させて軟質ポリウレタンフオーム
成形品を製造する方法において、ポリエーテルポ
リオールが分子量1500〜3500の末端１級化ポリエ
ーテルトリオール50〜95重量％からなる主ポリオ
ールと水酸基数２〜４の末端非１級化ポリエーテ
ルポリオール５〜50重量％からなる副ポリオール
との組み合せからなる混合ポリオールであり、該
混合ポリオールは主ポリオールと分子量500〜
2500のポリエーテルジオールである副ポリオール
との組み合せからなる平均水酸基価65〜95の混合
ポリオール、主ポリオールと分子量800〜3500の
ポリエーテルトリオールである副ポリオールとの
組み合せからなる平均水酸基価65〜85の混合ポリ
オール、または主ポリオールと分子量1500〜4000
のポリエーテルテトラオールである副ポリオール
との組み合せからなる平均水酸基価65〜80の混合
ポリオールであることを特徴とするポリウレタン
フオームの製造方法である。 本発明における主ポリオールは分子量1500〜
3500の末端１級化ポリエーテルトリオールであ
る。この主ポリオールの分子量は副ポリオールと
の組み合せた結果その混合ポリオールの平均水酸
基価がある一定範囲内にあることが必要となるの
で副ポリオールの種類によつて異る。一般的に低
分子量の主ポリオールに対しては高分子量の副ポ
リオールが組み合わされ、高分子量の主ポリオー
ルに対しては低分子量の副ポリオールが組み合わ
される。従つて、分子量3000以上の主ポリオール
と低分子量副ポリオールとの組み合せた混合ポリ
オールの粘度は従来の分子量3000のポリエーテル
ポリオール単独の粘度よりも低くなる。本発明の
混合ポリオールの平均水酸基価は65以上であり、
従来のポリオールの水酸基価は約56あるいはそれ
以下であるので、水酸基価は粘度とほぼ反比例す
るといえる。 主ポリオールは３価のイニシエーターにエチレ
ンオキシド以外のアルキレンオキシドを付加した
後エチレンオキシドを付加して製造されることが
好ましい。３価のイニシエーターとしては、グリ
セリン、トリメチロールプロパン、その他の３価
アルコール、ジエタノールアミン、その他の活性
水素を３個を有するアルカノールアミンやアミン
類を使用しうるが、特に３価アルコールが好まし
い。エチレンオキシド以外のアルキレンオキシド
としては、通常プロピレンオキシドが使用される
が、ブチレンオキシドその他のアルキレンオキシ
ドを単独であるいはプロピレンオキシドと組み合
せて使用することもできる。エチレンオキシドは
アルキレンオキシド付加段階の最後に付加され
る。得られる末端１級化ポリエーテルトリオール
のオキシエチレン鎖の含有量は５〜15重量％が適
当である。さらに、この主ポリオールは、非末端
位にオキシエチレン鎖を含んでいてもよい。たと
えばイニシエーターまたはある程度プロピレンオ
キシドを付加したイニシエーターに、エチレンオ
キシド単独またはエチレンオキシドとプロピレン
オキシドとの混合物を付加し、次いでプロピレン
オキシドを付加し、最後にエチレンオキシドを付
加して内部にオキシエチレン鎖を有する末端１級
化ポリエーテルトリオールを製造することができ
る。この場合、末端位のオキシエチレン鎖の含有
量は５〜15重量％が適当であるが、非末端位のオ
キシエチレン鎖の含有量は特に限定されず、通常
は40重量％以下が好ましい。本発明は、後述する
ように、副ポリオールが非末端位にオキシエチレ
ン鎖を有するポリエーテルポリオールであるの
で、主ポリオールには特に上記のような非末端位
にもオキシエチレン鎖を有する末端１級化ポリエ
ーテルトリオールを使用しなければならないもの
ではない。 副ポリオールは水酸基数２〜４の末端非１級化
ポリエーテルポリオールを使用する。 この副ポリオールはオキシプロピレン鎖を有す
るものまたはオキシプロピレン鎖と非末端位にオ
キシエチレン鎖を有するものが好ましい。後者は
オキシエチレン鎖は、発泡剤である水との親和性
を向上させる効果がある。この副ポリオールは、
２〜４価のイニシエーター、特に２〜４価のアル
コールに、プロピレンオキシド単独またはエチレ
ンオキシドとエチレンオキシド以外のアルキレン
オキシド、即ち特にプロピレンオキシドを付加し
て製造される。たとえば、後者はイニシエーター
に直接あるいはある程度プロピレンオキシドを付
加した後エチレンオキシド単独あるいはエチレン
オキシドとプロピレンオキシドの混合物を付加
し、最後にプロピレンオキシドを付加して製造さ
れる。エチレンオキシドとプロピレンオキシドと
の混合物を付加する場合、エチレンオキシドの反
応性が高い故にプロピレンオキシドよりも速く付
加反応を起し、そのため最後の段階のプロピレン
オキシドの付加を省略することができる場合があ
る。副ポリオールが非末端位にオキシエチレン鎖
を有するものである場合、そのオキシエチレン鎖
の含有量は５〜40重量％が適当であり、また末端
位の１級水酸基の数は10％以下であることが好ま
しい。 主ポリオールと副ポリオールとを組み合せた結
果得られる混合ポリオールの平均水酸基価はある
一定範囲内に制限される。たとえば主ポリオー
ル、副ポリオールいずれもポリエーテルトリオー
ルの場合、混合ポリオールの平均水酸基価は65〜
85である。第１図に主ポリオール約70重量％とポ
リエーテルトリオールである副ポリオール約30重
量％の組み合せのグラフを示す。横軸は主ポリオ
ールの分子量、縦軸は副ポリオールの分子量であ
り、45度の斜線は両ポリオールの分子量が等しい
組み合せを表わす、左上から右下へかけての曲線
は平均水酸基価を表わし、の曲線が平均水酸基
価56、が65、が85を表わす。本発明の混合ポ
リオールは平均水酸基65〜85であるので曲線と
の間にあり、主ポリオールと副ポリオールのそ
れぞれの上限が3500であるから、第１図の斜線領
域Ａで示される組み合せとなる。主ポリオールと
副ポリオールのそれぞれの分子量の下限は両者の
組み合せ割合によつて変化するが、主ポリオール
の分子量の下限は1500、副ポリオールの分子量の
下限は800であることが適当である。従来の末端
１級化ポリエーテルトリオール単独の場合、この
第１図では表わせないのが仮に主副の区別をしな
ければ分子量3000、水酸基価56の点にあたる。ま
た、従来の考え方からすれば、本発明と同様の主
ポリオールと副ポリオールの組み合せであつても
副ポリオールの分子量は約3000以上であり第１図
の点線で囲まれた領域(B)のものが主に考えられて
いた。このような領域Ｂあるいは平均水酸基価約
56のポリエーテルトリオールあるいはその組み合
せは通常のポリウレタンフオーム成形品を得るの
に支障はないが、複雑な形状の成形品を得ること
は困難である。 副ポリオールがポリエーテルジオールやポリエ
ーテルテトラオールである場合も、同様に特定の
分子量範囲と混合ポリオールの平均水酸基価範囲
がある。即ち、副ポリオールがポリエーテルジオ
ールの場合その分子量は600〜2000であり、それ
と主ポリオールの組み合せからなる混合ポリオー
ルの平均水酸基価は65〜95である。また、副ポリ
オールがポリエーテルテトラオールの場合、同様
にその分子量は1500〜4000、混合ポリオールの平
均水酸基価は65〜80である。混合ポリオールのさ
らに好ましい水酸基価は70以上であり、特に副ポ
リオールがポリエーテルトリオールである水酸基
価70〜85の混合ポリオールが好ましい。また、混
合ポリオールの主副ポリオールの組み合せ割合
は、主ポリオール50〜95重量％、副ポリオール５
〜50重量％が適当であり、さらに好ましくは主ポ
リオール60〜90重量％、副ポリオール10〜40重量
％である。 上記混合ポリオール中触媒使用範囲が大きい等
の取り扱いが容易なものは副ポリオールがポリエ
ーテルトリオールである場合であり、さらに好ま
しくは、副ポリオールの分子量が主ポリオールの
分子量よりも低いものである。従つて、最も好ま
しい混合ポリオールは、分子量2000〜3500の末端
１級化ポリエーテルトリオールである主ポリオー
ルと、分子量1000〜2000の非末端位にオキシエチ
レン鎖を有する末端非１級化ポリエーテルトリオ
ールである副ポリオールとのそれぞれ60〜90重量
％と10〜40重量％の組み合せである。なお、上記
本発明における混合ポリオールは主ポリオールと
副ポリオール以外にさらに他のポリオールを含有
していてもよいが、その種類や量は上記本発明の
目的を阻害するものであつてはならない。たとえ
ば、粘度を急増させるようなポリエーテルトリオ
ールをさらに添加することは好ましくない。 混合ポリオールは他の添加剤とともにポリイソ
シアネート化合物と混合されモールド中で発泡硬
化される。ポリイソシアネート化合物としては、
トリレンジイソシアネート、ジフエニルメタンジ
イソシアネートその他の芳香族ポリイソシアネー
ト化合物が通常使用される。他の添加剤として
は、有機スズ化合物、トリエチレンジアミン、そ
の他の有機金属化合物やアミン類などの触媒、水
やトリクロロフルオロメタン、ジクロロジフルオ
ロメタン、塩化メチレンその他のハロゲン化炭化
水素などの発抱剤、および有機ケイ素化合物など
の整泡剤が通常使用される。その他着色剤、充填
剤、架橋剤、鎖延長剤等が使用されることもあ
る。これら使用されるポリイソシアネート化合物
の種類や添加剤の種類は特に制限されるものでは
ない。 上記混合ポリオールおよびポリイソシアネート
化合物を主成分とする反応性混合物はモールドに
充填され、モールド中で発泡硬化される。このモ
ールドは通常加熱され、その加熱温度は130〜250
℃であり、加熱時間は５〜25分である。勿論これ
らの条件は場合によつて変更させることもある。
本発明は、特にホツトモルデイングあるいはセミ
ホツトモールデイングに適用される。 以下に本発明を参考例および実施例により具体
的に説明するが、本発明はこれら実施例のみに限
定されるものではない。 参考例 （主ポリオールの製造） グリセリンにカ性カリ存在下PO（プロピレンオ
キシド：以下同様）を付加し、水酸基価約170mg
KOH／ｇの中間体を製造し、次いでこの中間体
に所定量のPOとEO（エチレンオキシド：以下同
様）を順次付加した。得られた粗製ポリエーテル
ポリオールを常法に従つて精製し、第１表に示す
主ポリオールを得た。
フオームの製造方法に関するものであり、特に特
定のポリエーテルポリオールを使用した軟質ポリ
ウレタンフオームの製造方法に関するものであ
る。 ポリエーテルポリオールとポリイソシアネート
化合物を主成分とする反応性混合物をモールド中
で発泡硬化させて軟質ポリウレタンフオーム成形
品を製造する方法は公知である。ポリエーテルポ
リオールとしては通常水酸基数２〜４のポリエー
テルポリオールが広く使用されている。このポリ
エーテルポリオールは、２〜４個の活性水素を有
する化合物、たとえば多価アルコールアミン類、
アルカノールアミン類などにエチレンオキシド、
プロピレンオキシド、ブチレンオキシドなどのア
ルキレンオキシドを付加して製造される。ポリイ
ソシアネート化合物としては、トリレンジイソシ
アネート（TDI）、ジフエニルメタンジイソシア
ネート（MDI）、その他の芳香族ポリイソシアネ
ートが用いられる。反応性混合物には上記２成分
の他、発泡剤、触媒、整泡剤が通常添加される。
モールド成形においては、この反応性混合物がモ
ールドに充填され、モールド中で発泡硬化され
る。このモールド成形時のモールドの温度によつ
て、コールドモールデイング、セミホツトモール
デイング、ホツトモールデイングの３方法に分け
られる。 モールド成形による軟質ポリウレタンフオーム
成形品の大きな用途の１つは自動車用シートであ
る。近年自動車用シートの性能向上のためあるい
は美観向上のため、成形品の形状が著るしく複雑
化している。たとえば、表面に深い凹部や高い凸
部を形成したシートや複雑な曲面を形成したシー
トが成形されるようになつている。このため、従
来のモールド成形によつては、この複雑な形状の
シートを成形することが困難になつてきた。たと
えば、フオームの充填不足や表面のあれなどが生
じ易くなり、それらが原因となつて成形不良率が
数十％にまで達する場合があつた。 本発明者は、この問題を解決するため、ポリウ
レタンフオームの原料面から種々の検討を行い、
その結果ポリウレタンフオームの成形不良は反応
性混合物の粘度に大きく左右されることを見い出
した。即ち、粘度の高い反応性混合物を使用する
とモールドの隅々にまで充分反応性混合物が行渡
らない内にゲル化を起しそのために充填不足など
の成形不良が発生することがわかつた。そこで反
応性混合物の粘度低減を目的として、粘度を変化
させうる成分であるポリエーテルポリオールにつ
いてさらに検討を行つた。現在、上記モールド成
形に広く使用されているポリエーテルポリオール
は、分子量3000、水酸基価約56の末端１級化ポリ
エーテルトリオールである。その他、最近物性向
上を目的としてこの分子量約3000のポリエーテル
トリオールを主としさらに高分子量のポリエーテ
ルトリオールやポリエーテルジオールを副として
組み合せた混合ポリオールの使用が提案されてい
る。しかしこの混合ポリオールはその中の主ポリ
オールよりもさらに高い粘度となり易く上記粘度
低減の目的を達成し得ない。ポリエーテルポリオ
ールの粘度はその分子量が高くなる程高粘度とな
る。従つて、ポリエーテルポリオールの粘度を下
げるためには、ポリエーテルポリオールの分子量
を下げればよいと考えられる。しかしながら、ポ
リエーテルポリオールの分子量の変化はポリウレ
タンフオームの物性や成形性に大きな影響を与
え、単に粘度を下げるために分子量を下げても良
好な成形品は得られない。そのため、良好なポリ
ウレタンフオームを得るために必要な化学的物理
的特性を大きく変化させずにポリエーテルポリオ
ールの粘度を下げることが必要となる。 本発明者は、粘度が低く取り扱いの容易なポリ
エーテルポリオールを使用し、従来と同等あるい
はそれ以上の物性を有するポリウレタンフオーム
を得るべく種々の検討を行つた。モールド成形を
可能とするためには通常末端をエチレンオキシド
で１級化した末端１級化ポリエーテルポリオール
を必要とする。この末端１級化ポリエーテルポリ
オールの分子量を下げて従来よりも低分子量の末
端１級化ポリエーテルポリオールのみを用いて目
的とするポリウレタンフオームを成形することは
必ずしも不可能ではないが、通常触媒使用範囲が
極めて狭く一定の物性を有するポリウレタンフオ
ームを得ることが困難である。そこで本発明者
は、この末端１級化ポリエーテルポリオールを主
とし、末端非１級化ポリエーテルポリオールを副
とした混合ポリオールを使用することを研究検討
し、その結果、平均水酸基価65以上の混合ポリオ
ールを使用することにより目的を達成しうる見通
しを得た。そこで、主ポリオールを末端１級化ポ
リエーテルトリオールとしてそれと併用しうる末
端非１級化ポリエーテルポリオールからなる副ポ
リオールについて検討したところ、副ポリオール
の水酸基数は２〜４が適当であり、この水酸基数
の違いにより混合ポリオールの平均水酸基価の上
限も異つてくることを見い出した。本発明はこの
混合ポリオールを使用することを特徴とするモー
ルド成形による軟質ポリウレタンフオームの製造
方法であり、即ち、 ポリエーテルポリオールおよびポリイソシアネ
ート化合物を主成分とする反応性混合物をモール
ド中で発泡硬化させて軟質ポリウレタンフオーム
成形品を製造する方法において、ポリエーテルポ
リオールが分子量1500〜3500の末端１級化ポリエ
ーテルトリオール50〜95重量％からなる主ポリオ
ールと水酸基数２〜４の末端非１級化ポリエーテ
ルポリオール５〜50重量％からなる副ポリオール
との組み合せからなる混合ポリオールであり、該
混合ポリオールは主ポリオールと分子量500〜
2500のポリエーテルジオールである副ポリオール
との組み合せからなる平均水酸基価65〜95の混合
ポリオール、主ポリオールと分子量800〜3500の
ポリエーテルトリオールである副ポリオールとの
組み合せからなる平均水酸基価65〜85の混合ポリ
オール、または主ポリオールと分子量1500〜4000
のポリエーテルテトラオールである副ポリオール
との組み合せからなる平均水酸基価65〜80の混合
ポリオールであることを特徴とするポリウレタン
フオームの製造方法である。 本発明における主ポリオールは分子量1500〜
3500の末端１級化ポリエーテルトリオールであ
る。この主ポリオールの分子量は副ポリオールと
の組み合せた結果その混合ポリオールの平均水酸
基価がある一定範囲内にあることが必要となるの
で副ポリオールの種類によつて異る。一般的に低
分子量の主ポリオールに対しては高分子量の副ポ
リオールが組み合わされ、高分子量の主ポリオー
ルに対しては低分子量の副ポリオールが組み合わ
される。従つて、分子量3000以上の主ポリオール
と低分子量副ポリオールとの組み合せた混合ポリ
オールの粘度は従来の分子量3000のポリエーテル
ポリオール単独の粘度よりも低くなる。本発明の
混合ポリオールの平均水酸基価は65以上であり、
従来のポリオールの水酸基価は約56あるいはそれ
以下であるので、水酸基価は粘度とほぼ反比例す
るといえる。 主ポリオールは３価のイニシエーターにエチレ
ンオキシド以外のアルキレンオキシドを付加した
後エチレンオキシドを付加して製造されることが
好ましい。３価のイニシエーターとしては、グリ
セリン、トリメチロールプロパン、その他の３価
アルコール、ジエタノールアミン、その他の活性
水素を３個を有するアルカノールアミンやアミン
類を使用しうるが、特に３価アルコールが好まし
い。エチレンオキシド以外のアルキレンオキシド
としては、通常プロピレンオキシドが使用される
が、ブチレンオキシドその他のアルキレンオキシ
ドを単独であるいはプロピレンオキシドと組み合
せて使用することもできる。エチレンオキシドは
アルキレンオキシド付加段階の最後に付加され
る。得られる末端１級化ポリエーテルトリオール
のオキシエチレン鎖の含有量は５〜15重量％が適
当である。さらに、この主ポリオールは、非末端
位にオキシエチレン鎖を含んでいてもよい。たと
えばイニシエーターまたはある程度プロピレンオ
キシドを付加したイニシエーターに、エチレンオ
キシド単独またはエチレンオキシドとプロピレン
オキシドとの混合物を付加し、次いでプロピレン
オキシドを付加し、最後にエチレンオキシドを付
加して内部にオキシエチレン鎖を有する末端１級
化ポリエーテルトリオールを製造することができ
る。この場合、末端位のオキシエチレン鎖の含有
量は５〜15重量％が適当であるが、非末端位のオ
キシエチレン鎖の含有量は特に限定されず、通常
は40重量％以下が好ましい。本発明は、後述する
ように、副ポリオールが非末端位にオキシエチレ
ン鎖を有するポリエーテルポリオールであるの
で、主ポリオールには特に上記のような非末端位
にもオキシエチレン鎖を有する末端１級化ポリエ
ーテルトリオールを使用しなければならないもの
ではない。 副ポリオールは水酸基数２〜４の末端非１級化
ポリエーテルポリオールを使用する。 この副ポリオールはオキシプロピレン鎖を有す
るものまたはオキシプロピレン鎖と非末端位にオ
キシエチレン鎖を有するものが好ましい。後者は
オキシエチレン鎖は、発泡剤である水との親和性
を向上させる効果がある。この副ポリオールは、
２〜４価のイニシエーター、特に２〜４価のアル
コールに、プロピレンオキシド単独またはエチレ
ンオキシドとエチレンオキシド以外のアルキレン
オキシド、即ち特にプロピレンオキシドを付加し
て製造される。たとえば、後者はイニシエーター
に直接あるいはある程度プロピレンオキシドを付
加した後エチレンオキシド単独あるいはエチレン
オキシドとプロピレンオキシドの混合物を付加
し、最後にプロピレンオキシドを付加して製造さ
れる。エチレンオキシドとプロピレンオキシドと
の混合物を付加する場合、エチレンオキシドの反
応性が高い故にプロピレンオキシドよりも速く付
加反応を起し、そのため最後の段階のプロピレン
オキシドの付加を省略することができる場合があ
る。副ポリオールが非末端位にオキシエチレン鎖
を有するものである場合、そのオキシエチレン鎖
の含有量は５〜40重量％が適当であり、また末端
位の１級水酸基の数は10％以下であることが好ま
しい。 主ポリオールと副ポリオールとを組み合せた結
果得られる混合ポリオールの平均水酸基価はある
一定範囲内に制限される。たとえば主ポリオー
ル、副ポリオールいずれもポリエーテルトリオー
ルの場合、混合ポリオールの平均水酸基価は65〜
85である。第１図に主ポリオール約70重量％とポ
リエーテルトリオールである副ポリオール約30重
量％の組み合せのグラフを示す。横軸は主ポリオ
ールの分子量、縦軸は副ポリオールの分子量であ
り、45度の斜線は両ポリオールの分子量が等しい
組み合せを表わす、左上から右下へかけての曲線
は平均水酸基価を表わし、の曲線が平均水酸基
価56、が65、が85を表わす。本発明の混合ポ
リオールは平均水酸基65〜85であるので曲線と
の間にあり、主ポリオールと副ポリオールのそ
れぞれの上限が3500であるから、第１図の斜線領
域Ａで示される組み合せとなる。主ポリオールと
副ポリオールのそれぞれの分子量の下限は両者の
組み合せ割合によつて変化するが、主ポリオール
の分子量の下限は1500、副ポリオールの分子量の
下限は800であることが適当である。従来の末端
１級化ポリエーテルトリオール単独の場合、この
第１図では表わせないのが仮に主副の区別をしな
ければ分子量3000、水酸基価56の点にあたる。ま
た、従来の考え方からすれば、本発明と同様の主
ポリオールと副ポリオールの組み合せであつても
副ポリオールの分子量は約3000以上であり第１図
の点線で囲まれた領域(B)のものが主に考えられて
いた。このような領域Ｂあるいは平均水酸基価約
56のポリエーテルトリオールあるいはその組み合
せは通常のポリウレタンフオーム成形品を得るの
に支障はないが、複雑な形状の成形品を得ること
は困難である。 副ポリオールがポリエーテルジオールやポリエ
ーテルテトラオールである場合も、同様に特定の
分子量範囲と混合ポリオールの平均水酸基価範囲
がある。即ち、副ポリオールがポリエーテルジオ
ールの場合その分子量は600〜2000であり、それ
と主ポリオールの組み合せからなる混合ポリオー
ルの平均水酸基価は65〜95である。また、副ポリ
オールがポリエーテルテトラオールの場合、同様
にその分子量は1500〜4000、混合ポリオールの平
均水酸基価は65〜80である。混合ポリオールのさ
らに好ましい水酸基価は70以上であり、特に副ポ
リオールがポリエーテルトリオールである水酸基
価70〜85の混合ポリオールが好ましい。また、混
合ポリオールの主副ポリオールの組み合せ割合
は、主ポリオール50〜95重量％、副ポリオール５
〜50重量％が適当であり、さらに好ましくは主ポ
リオール60〜90重量％、副ポリオール10〜40重量
％である。 上記混合ポリオール中触媒使用範囲が大きい等
の取り扱いが容易なものは副ポリオールがポリエ
ーテルトリオールである場合であり、さらに好ま
しくは、副ポリオールの分子量が主ポリオールの
分子量よりも低いものである。従つて、最も好ま
しい混合ポリオールは、分子量2000〜3500の末端
１級化ポリエーテルトリオールである主ポリオー
ルと、分子量1000〜2000の非末端位にオキシエチ
レン鎖を有する末端非１級化ポリエーテルトリオ
ールである副ポリオールとのそれぞれ60〜90重量
％と10〜40重量％の組み合せである。なお、上記
本発明における混合ポリオールは主ポリオールと
副ポリオール以外にさらに他のポリオールを含有
していてもよいが、その種類や量は上記本発明の
目的を阻害するものであつてはならない。たとえ
ば、粘度を急増させるようなポリエーテルトリオ
ールをさらに添加することは好ましくない。 混合ポリオールは他の添加剤とともにポリイソ
シアネート化合物と混合されモールド中で発泡硬
化される。ポリイソシアネート化合物としては、
トリレンジイソシアネート、ジフエニルメタンジ
イソシアネートその他の芳香族ポリイソシアネー
ト化合物が通常使用される。他の添加剤として
は、有機スズ化合物、トリエチレンジアミン、そ
の他の有機金属化合物やアミン類などの触媒、水
やトリクロロフルオロメタン、ジクロロジフルオ
ロメタン、塩化メチレンその他のハロゲン化炭化
水素などの発抱剤、および有機ケイ素化合物など
の整泡剤が通常使用される。その他着色剤、充填
剤、架橋剤、鎖延長剤等が使用されることもあ
る。これら使用されるポリイソシアネート化合物
の種類や添加剤の種類は特に制限されるものでは
ない。 上記混合ポリオールおよびポリイソシアネート
化合物を主成分とする反応性混合物はモールドに
充填され、モールド中で発泡硬化される。このモ
ールドは通常加熱され、その加熱温度は130〜250
℃であり、加熱時間は５〜25分である。勿論これ
らの条件は場合によつて変更させることもある。
本発明は、特にホツトモルデイングあるいはセミ
ホツトモールデイングに適用される。 以下に本発明を参考例および実施例により具体
的に説明するが、本発明はこれら実施例のみに限
定されるものではない。 参考例 （主ポリオールの製造） グリセリンにカ性カリ存在下PO（プロピレンオ
キシド：以下同様）を付加し、水酸基価約170mg
KOH／ｇの中間体を製造し、次いでこの中間体
に所定量のPOとEO（エチレンオキシド：以下同
様）を順次付加した。得られた粗製ポリエーテル
ポリオールを常法に従つて精製し、第１表に示す
主ポリオールを得た。
【表】
参考例 （副ポリオールの製造）
下記第２表の各種イニシエーターにカ性カリ存
在下POを付加し、水酸基価約170mgKOH／ｇの
中間体を製造し、次いでこの中間体に所定量の
POを付加し、得られた粗製ポリエーテルポリオ
ールを常法に従つて精製した。得られた副ポリオ
ールを第２表に示す。ただし―ａは中間体を精
製したものである。
在下POを付加し、水酸基価約170mgKOH／ｇの
中間体を製造し、次いでこの中間体に所定量の
POを付加し、得られた粗製ポリエーテルポリオ
ールを常法に従つて精製した。得られた副ポリオ
ールを第２表に示す。ただし―ａは中間体を精
製したものである。
【表】
参考例 （副ポリオールの製造）
グリセリンにカ性カリ存在下、POとEOの混合
物を付加し、水酸基価約170mgKOH／ｇの中間体
を製造し、次いで混合比が中間体と同一のPO，
EO混合物を付加した。得られた粗製ポリエーテ
ルポリオールを常法により精製して第３表記載の
副ポリオール―ａおよび―ｂを得た。また、
参考例における中間体に所定混合比のPO，EO
の混合物を付加したのち精製して―ｃのポリエ
ーテルポリオールを得た。
物を付加し、水酸基価約170mgKOH／ｇの中間体
を製造し、次いで混合比が中間体と同一のPO，
EO混合物を付加した。得られた粗製ポリエーテ
ルポリオールを常法により精製して第３表記載の
副ポリオール―ａおよび―ｂを得た。また、
参考例における中間体に所定混合比のPO，EO
の混合物を付加したのち精製して―ｃのポリエ
ーテルポリオールを得た。
【表】
実施例 １
―ａの主ポリオール70部（重量部：以下同
様）、―ｂの副ポリオール30部に対し水4.0部、
フロン12部、トリエチレンジアミンの33％ジプロ
ピレングリコール溶液0.3部、シリコン系整泡剤
Ｌ―520（日本ユニカー社製）1.5部、難燃剤、“サ
ーモリン101”（旭オーリン社製）７部スタナスオ
フトエート0.12部の割合の混合物を、イソシアネ
ートインデツクスが105となるようにTDI―80と
混合撹拌し、予め40℃に予熱した小型乗用車のシ
ートバツク用金型内に注入した。 なお、この混合ポリオールの水酸基価は72.9mg
KOH／ｇ粘度（25℃）は450cpsであつた。 該金型を室温にて２分間静置後200℃のオーブ
ン中にて10分間加熱硬化し、得られたフオームの
外観の良否を判定し、該フオームを25℃50％相対
温度の状態に一昼夜静置した後の物性を測定し
た。 成形性評価のための外観判定は目視による官能
検査で行ない、製品化するために手直しを必要と
しないものを、外観の良好な順に10，８，６の点
数で表示し、手直しを必要とするものを、外観の
良好な順に４，２，０の点数で表示し、10個以上
のフオームを作成して平均点で表示した。（以下、
成形性評価点と記す。） 本実施例のフオームでは、成形性評価点は7.2
点であり、小さなクラツクがフオーム１ケ当り４
〜５個所発生するのみであつて、手直しせずに製
品化できるものが約70％であつた。 また、得られたフオームの物性測定結果は下記
のとうりであり自動車シートバツク用として満足
できるものであつた。
様）、―ｂの副ポリオール30部に対し水4.0部、
フロン12部、トリエチレンジアミンの33％ジプロ
ピレングリコール溶液0.3部、シリコン系整泡剤
Ｌ―520（日本ユニカー社製）1.5部、難燃剤、“サ
ーモリン101”（旭オーリン社製）７部スタナスオ
フトエート0.12部の割合の混合物を、イソシアネ
ートインデツクスが105となるようにTDI―80と
混合撹拌し、予め40℃に予熱した小型乗用車のシ
ートバツク用金型内に注入した。 なお、この混合ポリオールの水酸基価は72.9mg
KOH／ｇ粘度（25℃）は450cpsであつた。 該金型を室温にて２分間静置後200℃のオーブ
ン中にて10分間加熱硬化し、得られたフオームの
外観の良否を判定し、該フオームを25℃50％相対
温度の状態に一昼夜静置した後の物性を測定し
た。 成形性評価のための外観判定は目視による官能
検査で行ない、製品化するために手直しを必要と
しないものを、外観の良好な順に10，８，６の点
数で表示し、手直しを必要とするものを、外観の
良好な順に４，２，０の点数で表示し、10個以上
のフオームを作成して平均点で表示した。（以下、
成形性評価点と記す。） 本実施例のフオームでは、成形性評価点は7.2
点であり、小さなクラツクがフオーム１ケ当り４
〜５個所発生するのみであつて、手直しせずに製
品化できるものが約70％であつた。 また、得られたフオームの物性測定結果は下記
のとうりであり自動車シートバツク用として満足
できるものであつた。
【表】
【表】
比較例 １
実施例１のポリオールを、―ｂの主ポリオー
ル70部、―ｆの副ポリオール30部とする外は実
施例１と同様にしてフオームを作成した。この混
合ポリオールの水酸基価は55.5mgKOH／ｇ粘度
（25℃）は520cpsであつた。 得られたフオームの成形性評価点は、３，４点
であり手直しせずに製品化しうる割合は30％であ
つた。該フオームの物性測定結果は下記のとうり
であり、自動車シートバツク用として満足できる
ものであつた。
ル70部、―ｆの副ポリオール30部とする外は実
施例１と同様にしてフオームを作成した。この混
合ポリオールの水酸基価は55.5mgKOH／ｇ粘度
（25℃）は520cpsであつた。 得られたフオームの成形性評価点は、３，４点
であり手直しせずに製品化しうる割合は30％であ
つた。該フオームの物性測定結果は下記のとうり
であり、自動車シートバツク用として満足できる
ものであつた。
【表】
実施例２〜12 比較例２，３
ポリオールを表４に示した組成とし、該ポリオ
ールに応じて、反撥弾性が40％以上となるような
良好な連通性を与える範囲で、最適なスタナスオ
クトエートの量を決定して実施する外は、実施例
１と同様な処方および発泡条件でウレタンフオー
ムを作成し成形性と物性を評価して表４の結果を
得た。
ールに応じて、反撥弾性が40％以上となるような
良好な連通性を与える範囲で、最適なスタナスオ
クトエートの量を決定して実施する外は、実施例
１と同様な処方および発泡条件でウレタンフオー
ムを作成し成形性と物性を評価して表４の結果を
得た。
【表】
【表】
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ ポリエーテルポリオールおよびポリイソシア
ネート化合物を主成分とする反応性混合物をモー
ルド中で発泡硬化させて軟質ポリウレタンフオー
ム成形品を製造する方法において、ポリエーテル
ポリオールが分子量1500〜3500の末端１級化ポリ
エーテルトリオール50〜95重量％からなる主ポリ
オールと水酸基数２〜４の末端非１級化ポリエー
テルポリオール５〜50重量％からなる副ポリオー
ルとの組み合せからなる混合ポリオールであり、
該混合ポリオールは主ポリオールと分子量500〜
2500のポリエーテルジオールである副ポリオール
との組み合せからなる平均水酸基価65〜95の混合
ポリオール、主ポリオールと分子量800〜3500の
ポリエーテルトリオールである副ポリオールとの
組み合せからなる平均水酸基価65〜85の混合ポリ
オール、または主ポリオールと分子量1500〜4000
のポリエーテルテトラオールである副ポリオール
との組み合せからなる平均水酸基価65〜80の混合
ポリオールであることを特徴とするポリウレタン
フオームの製造方法。 ２ 主ポリオールが末端に５〜15重量％のオキシ
エチレン鎖を有するポリオキシプロピレントリオ
ールであることを特徴とする特許請求の範囲１の
方法。 ３ 副ポリオールが非末端位に５〜40重量％のオ
キシエチレン鎖を有するポリオキシプロピレンポ
リオールであることを特徴とする特許請求の範囲
１の方法。 ４ 混合ポリオールが主ポリオール60〜90重量％
と副ポリオール10〜40重量％とからなることを特
徴とする特許請求の範囲１の方法。 ５ 混合ポリオールが主ポリオールと主ポリオー
ルよりも低分子量の副ポリオールからなることを
特徴とする特許請求の範囲１の方法。 ６ 混合ポリオールが分子量2000〜3500の主ポリ
オールと分子量1000〜2000のポリエーテルトリオ
ールである副ポリオールとの組み合せからなる平
均水酸基価70〜85の混合ポリオールであることを
特徴とする特許請求の範囲５の方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7892880A JPS575715A (en) | 1980-06-13 | 1980-06-13 | Production of polyurethane foam |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7892880A JPS575715A (en) | 1980-06-13 | 1980-06-13 | Production of polyurethane foam |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS575715A JPS575715A (en) | 1982-01-12 |
| JPS6357449B2 true JPS6357449B2 (ja) | 1988-11-11 |
Family
ID=13675524
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP7892880A Granted JPS575715A (en) | 1980-06-13 | 1980-06-13 | Production of polyurethane foam |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS575715A (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE69024155T2 (de) * | 1989-09-29 | 1996-05-09 | Dongsung Chemical Co | Ein schlagzäher Polyurethanschaum |
-
1980
- 1980-06-13 JP JP7892880A patent/JPS575715A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS575715A (en) | 1982-01-12 |
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