JPS634028A - 希土類と鉄を含有するスクラツプの処理方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は希土類と鉄を含有するスクラップから希土類を
再利用可能に回収する方法に関する。

〔従来の技術〕

Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂで代表される希土類−鉄一硼素合金磁石
は、現時点でもっとも優れた磁気特性を有する永久磁石
として注目されている。ところで−般に合金磁石の製造
過程、特に磁石の原料となる合金の製造、加工工程で多
少のスクラップが発生するが、前記合金は高価な希土類
を含有しており、このような合金スクラップから希土類
を回収して再利用できれば資源の節約になり、合金の製
造コストを低減することにもなる。しかしながらこのよ
うな希土類と鉄を含有するスクラップから希土類を回収
する実用的方法は未だ提案されていない。

〔発明が解決しようとする問題点〕

−般に希土類完素の分離には、フン化希土、しゅう酸希
土分薄解度が小さいことを利用した所謂フン化物法、し
ゅう酸洗と称する沈澱分離法が良く知られている。しか
しながらこの方法を前記のようなスクラップの処理に適
用した場合、フッ化物法は装置材質に制約があり、フッ
素の後処理も必要になるのでコスト高となり、しゅう酸
洗は共存する鉄にも作用するため鉄との分離が不完全と
なる等の欠点がある。−方希土類と鉄との分離を完全に
するには溶媒抽出法が考えられるが、鉄の価値が低いた
めコスト高となり、容易に採用し難い。

本発明の目的は、上記のような希土類と鉄を含有するス
クラップから希土類をできるだけ低コストで収率良く且
つ再利用可能な程度の純度で回収する方法を提供するこ
とにある。

〔問題点を解決するための手段〕

この目的を達成するため本発明者等は、上記しゅう酸性
について再検討した結果、しゅう酸の添加量とｐＨを特
定の範囲に選択することにより充分再利用できゝるノー
の希土類を収率良く回収できる７　　　・ ことを゛見−出して本発明に到達した。即ち、本発明の
方法は、希土類と鉄を含有するスクラップを先ず鉱酸に
溶解し、次いで該溶解液にしゅう酸舌上生成に要する化
学量論量の１．０〜１．１倍のしゅう酸を添加した後、
アルカリ水溶液によりｐＨを１．８以下に調整し、溶解
液中の希土類をしゅう酸舌上として沈澱せしめて回収す
る点に特徴がある。

〔作　用〕 本発明において、スクラップは先ず鉱酸に溶解する。こ
の処理自体は公知の手段である。鉱酸として塩酸、硝酸
及び硫酸の何れも使用できるが、塩化物の溶解度がもっ
とも大きいので、塩酸を用いるのが有利である。溶解処
理後濾過して不溶解物を除き、溶解液を得る。次いでこ
の溶解液にしゅう酸（Ｈ，Ｃ，Ｏ，）を添加すれば希土
類はしゅう酸舌上となって沈澱するが、しゅう酸の添加
量が多過ぎると、過剰のしゅう酸が溶解液中の第一鉄イ
オン（Ｆｅ”）と反応してしゅう酸第−鉄を沈澱するの
で、このしゅう酸の添加量は溶解液中の舌上Ｎ 土の生成反応は次式で示すことができる。

２Ｒ”＋３ＨｚＣｚ０４＋１０）１ｚＯ→Ｒ２（Ｃ２０
４）　３・１０Ｈ２０↓＋６Ｈ”（Ｒは希土類元素を表
わす） 上記しゅう酸舌上はｔ！溶性の物質であり、遊離酸に冨
む溶液中でも殆んど沈澱するが、希土類の収率を高める
には中和すれば良いことが上記式からも了解されよう。

しかしながらスクラップ溶解液中の鉄イオンは一部が第
二鉄イオン（Ｆｅ”）になっており、この第二鉄イオン
はｐＨ２程度以上で水酸化物を形成して沈澱するのでｐ
ｉ（は１．８以下に留める必要がある。回収希土類の純
度、収率の点からｐＨの好ましい範囲は１〜１．５であ
る。中和に用いるアルカリ水溶液は特に限定されず、Ｎ
ａＯＨ。

ＫＯ）Ｉ、　ＮａｚＣＯ３等何れであっても良い。

このような処理によって得られるしゅう酸舌上沈澱物は
沈降し易く、濾過性も良好である。この沈澱物を母液か
ら分離し、付着母液は母液と同程度のｐＨを有する鉱酸
ネ溶液で洗浄除去し、乾燥後又はそのままで１１００℃
程度で該沈澱物を焙焼すれば容易に酸化舌上力；癲′ら
れる。この酸化希土中の鉄分は０．３重量％程度であり
、分離舌上の原料として充分使用できるし、場合によっ
てはそのまま希土類−鉄一硼素合金の原料としても使用
できる。

−方しゅう酸舌上を分離回収した後の母液は鉄分を多量
に含有するが、この母液から鉄分を回収することはコス
ト的に得策でなく、むしろ他の廃水処理における重金属
類除去のための共沈剤としてそのまま利用するのが経済
的である。

〔実施例〕

ネオジム２５．７重量％、鉄５２．２重量％を含有する
Ｎｄ−ＦＪ−Ｂ合金粉末１００ｇを約６００ｍｆの水中
に入れ、攪拌しながら３５％塩酸２７２ｍ　ｌを滴下し
て該合金粉末を約３時間で溶解した。溶解後年溶解残渣
を炉別し、ネオジム２５ｇ／ｌ、鉄５１ｇ／ｊ２を含有
する溶解液１０１００Ｏを得た。この溶解液に濃度５０
ｇ／ｆのしゅう酸溶液５１５ｍ１　（Ｌ、ゆう酸ネオジ
ム生成に要する化学量論量の１．１倍のしゅう酸量相当
）を添加した後、更に濃度２００ｇ／ｆの水酸化ナトリ
ウム溶液２６０Ｉｆを加えｐＨを１．５に調整した。１
．生成した沈澱物を母液から決別した後ｐＨ１，５の塩
酸水溶液３００ｍ１中に入れて洗浄し、濾過後そのまま
電気炉中１１００℃で１時間焙焼して酸化ネオジム２８
．４　ｇ（ネオジムの回収率９４．７％）を得た。この
酸化ネオジムの不純物はＦｅ０．２８％、Ｂ＜０．０１
％。

Ｎａ＜０．００１％、ｃｌ＜ｏ、ｏ　ｓ、ｃｏ、ｏ　３
％（何れも重量％）で、そのままＮｄ−Ｆｅ−Ｂ合金の
原料として使用できるものであった。

〔発明の効果〕

本発明により希土類と鉄を含有するスクランプ希土類を
、高価な薬剤を使用せず、簡単な装置により収率良く且
つ再利用可能な純度で回収する技術をほぼ確立できた。

なお本発明法は希土類と鉄を含有するスクラップであれ
ば何れにも適用できるものであり、磁石合金に限定され
ないことは言うまでもない。

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 希土類と鉄を含有するスクラップを鉱酸に溶解し、該溶
   解液にしゅう酸希土生成に要する化学量論量の１．０〜
   １．１倍のしゅう酸を添加後、アルカリ水溶液によりｐ
   Ｈを１．８以下に調整して該溶液中の希土類をしゅう酸
   希土として沈澱回収することを特徴とする、希土類と鉄
   を含有するスクラップの処理方法。