JPS63319126A - ポリエステルフイルムの処理方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 産業上の利用分野 本発明はポリエステルフィルムの処理方法に関する。更
に詳しくはポリエステルフィルムをロールに巻いた状態
で熱処理し、比較的に低い温度での寸法変化率を減少さ
せる方法に関するものである。

従来技術とその問題点 ポリエステルフィルムは各種特性がバランスしかつすぐ
れているため各種用途に使用されている。

特に磁気記録媒体の分野では不可欠の材料となっている
。

近年、磁気記録媒体の高密度化、高信頼性化にともない
環境の変化による媒体の寸法変化も益々小さなものが要
求され、特にディスク状磁気記録媒体では６０℃付近の
温度での寸法変化率が０．０５％程度より小さいことが
望まれている。磁気記録媒体を構成するベースフィルム
はポリエステルニ軸延伸フィルムが主であり、媒体の寸
法変化率はこのポリエステルフィルムの寸法変化率によ
って大きく支配される。

ポリエステルフィルムの寸法変化率を低下させる方法と
して、二軸延伸フィルムの製造工程で該フィルムを緊張
下に熱処理することは公知である。

しかし、この方法では比較的高温での寸法変化率を低下
させることはできるけれども、ポリエステルのガラス転
移温度に近い比較的低温での縦方向（長手方向）の寸法
安定率を低下させるのはガしい。

そこで、二軸配向後熱固定したフィルムを、更に高温度
で弛緩熱処理して比較的低温での熱寸法変化率を低下さ
せる方法が提案されている。この具体的方法として周速
の異なるロール群で加熱し弛緩処理する方法、空気浮遊
処理による方法などがある。

前者の場合、加熱ロールにフィルム面が直接に接触すめ
ため表面欠点が生じ易く、特に平坦な表面が要求される
磁気記録媒体用には適用するのがむずかしい。

後者の空気浮遊処理による方法は、熱寸法変化率を低下
させることは容易であるし、非接触加熱であるために表
面欠点を生じないという利点があるが、フィルムの幅方
向が殆んど張力がかからずに熱処理されるためフィルム
にしわが生じ易くなるという欠点がる。また、空気浮遊
処理のための大がかりな設備を別に設けなければならな
いという問題もある。

また、ポリエステルのガラス転移点付近の熱寸法変化率
を低下させるためには、このガラス転移温度近くでフィ
ルムを弛緩熱処理させてやれば良いとの考えのちとに、
ロール状フィルムを比較的低い温度でエージングする方
法が提案されている。

たとえば、特開昭５０−５１１７４号では、フィルムを
裁断し、スリットロール上に巻取る温度より約１５〜３
５℃高い温度に保持した雰囲気に、そのスリットロール
を２４時間以上保持することで、フィルム製造時に生じ
た歪み、欠陥等を改善し、フィルム表面特性を改良する
方法が提案されている。この方法は、２０／、１７７１
程度以下の厚みの薄いフィルムに適用する場合に有効で
、フィルムの比較的低温（約６０〜８０℃）での寸法変
化率を低下させ、しかも巻き長さ方向にほぼ均一に低下
させることかできる。

しかし、本発明者の検討結果によれば、この方法は、こ
れよりフィルムが厚くなると巻ぎ長さ方向での寸法変化
率の差が増大し、特に、３０μｍ程度以上の厚みのフィ
ルムに適用するとロール巻製品の表層から内層〜芯層と
スリットの巻芯に近くなるに従って寸法変化率の低下が
しだいに小さくなるという傾向を示し、巻製品の長さ全
体に渉ってその寸法変化率を均一に低下させることがで
きないという問題があり、そして、巻製品の長さ方向で
均一に寸法変化率を低下させようとしてエージング条件
を変更しても、たとえば温度条件を大幅に変えても上記
の長さ方向の不均一の問題は解決できないことが明らか
となった。

発明の構成 本発明者は、かかるエージング処理の問題を解消し、エ
ージング処理によってロールフィルムの長手方向に均一
な寸法変化率をもつ製品をうるべく鋭意検討の結果、特
定の条件下でロールフィルムをエージングし、これを巻
返して再度エージングすることによってこの目的が達成
されることを知見し、本発明に到達したものである。

即ち、本発明は、ロール状に巻いたポリエステルフィル
ムを、まず４０℃〜９０℃の温度範囲の雰囲気に２４時
間以上保持し、次いで該ロール状に巻いたフィルムの表
層がロールの芯層になるように巻返してから４０℃〜９
０℃の温度範囲の雰囲気に２４時間以上保持してフィル
ムに寸法安定性を賦与することを特徴とするポリニスデ
ルフィルムの処理方法である。

本発明におけるポリエステルとは、芳香族ジカルボン酸
を主たる酸成分とし、脂肪族グリコールを主たるグリコ
ール成分とするポリエステルである。かかるポリエステ
ルは実質的に線状であり、そしてフィルム形成性特に溶
融成形によるフィルム形成性を有する。芳香族ジカルボ
ン酸としては、例えばテレフタル酸、ナフタレンジカル
ボン酸。

イソフタル酸等を好ましく挙げることができる。

また脂肪族グリコールとしては、例えばエチレングリコ
ール、１〜リメチレングリコール、テトラメチレングリ
コール等の如きポリメチレングリコール、あるいはシク
ロヘキサンジメタツールの如き脂環族ジオール等を挙げ
ることができる。

本発明におけるポリエステルの具体例としては、ポリエ
チレンテレフタレート、ポリエヂレンー２．６−ナフタ
レート等が好ましく挙げられる。本発明におけるポリエ
ステルには滑剤、他の添加剤を含んでいてもよい。

本発明におけるロール状に巻いたポリエステルフィルム
は、前記ポリエステルを公知の方法１条件で二軸延伸し
、熱固定してからロールに巻取ることで得ることができ
る。フィルムの厚みは３０μｍ以上が好ましい。

本発明においては、ロール状に巻いたポリエステルフィ
ルムを、先ず、４０６Ｃ〜９０℃の温度範囲の雰囲気下
に２４時間以上保持する。より好ましくは４５℃〜８５
℃の温度下に７２時間以上、最も好ましくは６５℃〜８
５℃の温度下に７２時間以上保持する。保持時間の上限
は、２４０時間、更には１２０時間どするのが好ましい
。

上記保持温度が４０℃より低いと、寸法安定性を向上さ
せる効果が殆んどないか、又は効果があっても所望の寸
法安定性を得るには極めて長時間を要するようになり、
好ましくない。一方、この保持温度が９０℃より高くな
ると、ロールの巻芯近くでフィルム巻層間の層間圧ノコ
が著しく上昇するため、処理後のフィルムの表面特性（
たとえば表面粗さ）が処理前のフィルムの特性と変って
しまうという問題や、巻芯の表面の凹凸がフィルム面に
強く転写するという問題があり、磁気記録媒体用フィル
ムとしては使えなくなるので、好ましくない。また、保
持時間が短ずぎると、ロール全体が均一な温度とはなら
ず、得られるフィルムの寸法変化率の値のバラツキが大
となるので、好ましくない。

本発明においては、次に、上述の保持処理を施したロー
ルを巻返し、最初ロールの表層部に相当した部分を巻芯
部とし、最初巻芯部に相当した部分を表層にくるように
する。このように巻返したフィルムロールを、再度４０
℃〜９０℃の温度範囲の雰囲気下に２４時間以上保持す
る。より好ましくは４５℃〜８５℃の温度下に７２時間
以上、最も好ましくは６５℃〜８５℃の温度下に７２時
間以上保持する。保持時間の上限は、２４０時間、更に
は１２０時間とするのが好ましい。

これら保持処理において、比較的ガラス転移温度の低い
ポリエチレンテレフタレー１〜の場合には上記温度範囲
の低い方を、またガラス転移温度の比較的高いポリエチ
レン−２，６−ナフタレートの場合には上記温度範囲の
高い方を、選ぶのが好ましい。更に、これら保持処理に
おいては雰囲気の湿度についても注意を払うのが好まし
い。例えば、同じ温度で保持処理（エージング）する場
合でも、湿度の高い方がより短時間で寸法安定効果が発
現する傾向にある。このようなことから、雰囲気の湿度
はフィルムに結露しない程度までば高目にした方が良い
。但し、スリット用の巻芯として紙製のものや塩化ビニ
ール製のものを用いる場合は、湿度が低すぎると寸法が
変化（収縮）して巻芯が変形するので、処理雰囲気の湿
度は５０％ＲＨ以上にするのが好ましい。一方、巻芯が
アルミニウム。

ステンレス等の如き金属、ベークライ１〜や繊維強化樹
脂等のように湿度による影響を殆んど受りない材料から
なる場合、雰囲気湿度の巻芯への影響について特に注意
を払う必要がないから、湿度はフィルムに結露しない範
囲で高めにした方が良い。

保持処理を効率的に行なうためには、ロール巻芯として
湿度により寸法変化を起さないようなベークライト製、
アルミ製、或は繊維強化樹脂製のものを用いるのが好ま
しい。

実施例 以下、実施例を掲げて本発明を更に説明する。

なお、本発明におけるフィルム特性は次のようにして測
定したものである。

寸法変化率：フィルムサンプルを測定方向に長さ３５０
　ｍｍ以上、巾１０ｍｍで切り出す。この短冊状サンプ
ルに長さ３００＃の標点をつけ、２３℃×６０％ＲＨに
調湿した恒温室に２４時間以上保持した後読取顕微鏡に
て標点間の寸法を読む。次いで、この短冊状サンプルを
６０℃×８０％ＲＨの恒温恒湿室に７２時間自由長で保
持した後、再び２３℃×６０％ＲＨの恒温恒況室に２４
時間以上保持後標点間の寸法を読む。６０℃×８０％Ｒ
Ｈｘ　７２時間処理前後の寸法の差から寸法変化率を求
める。

実施例１及び比較例１，２ 固有粘度（オルソクロロフェノール、３５°Ｏ）が０．
６０のポリエチレンテレフタレートを溶融押出し、急冷
して未延伸フィルムを作成した。次いで該未延伸フィル
ムを縦方向に３．６倍延伸し、引続いてフィルムの幅方
向の両端をステンタークリップにより把持しつつ横方向
に３．７倍延伸し、緊張状態で２２０℃で熱固定し、該
把持を解除してから緊張状態で冷却ロールに接触させて
急冷し、そして厚みの大な両端部を切除して厚み７５μ
、巾１Ｊ長さ２０００ｍのロールとして巻取った。巻芯
用のロールとして紙製のものを用いた。

このフィルムロールを、先ず６５℃、５０％ＲＨの温湿
度下に７２時間保持（エージング）した。次いで、この
ロールを親ロールとしてスリッターによりスリットし、
巾４００ｍのスリット巻製品（２０００ｍ長さのもの）
を得た。このスリット巻製品を６５℃，５０％Ｒｌ−１
の温湿度下に再び７２時間保持（エージング）した。こ
のように親ロールを先ずロールフィルム状で保持処理し
、次いで最初の芯層部が表層部になるようにフィルムを
巻返して再度ロールフィルムで保持処理したものを製品
とした。

一方、比較のため、ロールフィルムのエージングを全く
しない以外は上記と同様に行って製品を得（比較例１）
、またロールフィルムを１回目のみエージングする以外
は上記と同様に行っ−で製品を得たく比較例２）。

これらロールフィルムから長さ５００ｍ毎に測定用サン
プルを切出して６０℃×８０％ＲＨｘ　７２時間におけ
る寸法安定率を測定した。比較例１のフィルムは、長さ
方向の全てに渉ってその寸法変化率が０、０８〜０．１
１％の間にあり、寸法変化率の値そのものが大きく所望
の値にはなっていない。比較例２のロールフィルムを１
回目のみエージングしたものは巻製品の表層で０．０８
％、中間のところ（表層より１０００７１１’Ｌのとこ
ろ）で０．０６％２巻芯に近い（表層より１５００ｍ）
ところから巻芯（スリット用コアの表面近く）ではほぼ
Ｏ（ゼロ）％であり、表層と芯層とで寸法変化率の差が
著しく大きいものであった。

実施例１のフィルムは、この長手方向の寸法変化率が長
さ方向の全てに渉って０．０１〜０．０３％であり、寸
法変化率も小さく、寸法変化率の長手方向のバラツキも
小さいものであった。これらの結果を表１に示す 表　　１ 実施例２．３及び比較例３〜６ 実施例１及び比較例１，２と同様の方法で二軸延伸熱固
定フィルムを得、ミルロールに巻き取った。フィルム厚
みは３３μｍ、フィルムの巾は３０００馴、フィルムの
長さ１６００ｍであった。このミルロールを親ロールと
してスリッターにかけ、フィルムの巾５００Ｍにスリッ
トして巻取った。スリットロール用の巻芯にはベークラ
イ１〜製のものを用いた。これらの子ロールをエージン
グの条件を変えて処理した。表２にその寸法変化率の測
定結果を示す。なお、表中のスリットロール長さ方向の
寸法変化率の分布は第２回目玉−ジング後の値である。

表　　２ 実施例２，３のフィルムは、寸法変化率が小さくかつ最
大値と最小値の差が小さく、均一なかつすぐれた寸法安
定性を有している。一方、比較例３のフィルムは寸法変
化率もその均一性もほぼ良好であるが、ロール巻芯近く
でフィルム同士が軽微なブロッキング様現象を起してお
り、成る程度の力を加えながら引張らないと巻きはぐし
ができない状況になっていた。また比較例４，５のフィ
ルムにはエージング効果がみられない。

実施例４及び比較例７ 固有粘度０．６５のポリエチレン−２，６−ナフタレー
トを溶融し、シート状に押出して急冷し未延伸フィルム
を得た。このフィルムを縦方向に３．５倍延伸し、次い
でフィルムの巾方向の両端をクリップにて把持するステ
ンターによって横方向に３．６倍延伸した。引続いてク
リップで把持したまま２３０℃で熱固定し、両端の厚い
部分を切除してベークライ１〜製の巻芯に巻取った。フ
ィルムの厚みは３３μ、フィルムの巾は１０００ｍ、長
さは２０００７７Ｌであった。

このミルロールを８０℃の温度の雰囲気に７２時間保持
（エージング）した。次いで、このミルロールを最初表
層部であったところが巻芯部になるようにベークライ１
〜の巻芯に巻返してから、再度８０℃の温度雰囲気下に
７２時間保持し、次いで室温まで冷却した。

一方、比較として最初得られたミルロールを１回目だけ
エージングする以外は上記と同じように行った。

これらのフィルムについて５００ｍの長さ毎に６０℃Ｘ
８０％ＲＨｘ　７２時間の熱寸法変化率を測定した。

実施例４のフィルムではその寸法変化率は０．０１〜０
．０３％の範囲であり、長手方向の全てにわたって小さ
くかつ均一な値を示した。一方、比較例７のフィルムは
長手方向の熱寸法変化率がロールの表層から内層（及び
巻芯）に向かってしだいに小さくなり、表層と巻芯とに
おける熱寸法変化率の差が０．０８％程度どなって極め
て不均質なものであった。

１５一 本発明は前記実施例に限られるものではないことはいう
までもない。他の実施態様として次のようなものをあげ
ることができる。

■　ステンタークリップ把持を開放したのちロール状に
フィルムを巻取って（いわゆるミルロール）そのロール
をエージングし、次いで該フィルムを巻返し再度エージ
ングする。

■　ミルロールからスリット巻製品を得、その巻製品を
エージングし、次いで該フィルムを巻返し再度エージン
グする。

■　ミルロールをエージングし、次いで該フィルムを巻
返して再度エージングする。

発明の効果 本発明は、フィルム厚みが３０μｍ以上のものに適用す
ると長手方向の熱寸法安定性の均一性を改善するのに特
に顕著な効果がある。

本発明の方法によれば、比較的低い温度での寸法変化率
を著しく減少させたポリエステルフィルムを得ることが
できる。そして本発明の方法によって得られたポリエス
テルフィルムは、その長手１６一 方向での寸法変化率が小さく、かつバラツキが小さいた
め、このフィルムをベースフィルムとして用い磁気記録
媒体を作成した場合、媒体の長手方向の特性のバラツキ
が少ないものとなる。特に、磁気記録フレキシブルディ
スク用として用いるとき、すぐれた効果を発揮する。す
なわち６０℃付近の温度での寸法変化率が小さいため、
この温度におけるトラックずれが極めて小さい高密度の
磁気記録フレキシブルディスクを製造することができる
。

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. ロール状に巻いたポリエステルフィルムを、まず４０℃
   〜９０℃の温度範囲の雰囲気に２４時間以上保持し、次
   いで該ロール状に巻いたフィルムの表層がロールの芯層
   になるように巻返してから４０℃〜９０℃の温度範囲の
   雰囲気に２４時間以上保持して該フィルムに寸法安定性
   を賦与することを特徴とするポリエステルフィルムの処
   理方法。