JPH059266B2

JPH059266B2 -

Info

Publication number: JPH059266B2
Application number: JP62160956A
Authority: JP
Inventors: Masahiro Hosoi; Hisashi Hamano; Hideo Kato
Original assignee: Teijin Ltd
Current assignee: Teijin Ltd
Priority date: 1987-06-30
Filing date: 1987-06-30
Publication date: 1993-02-04
Also published as: JPS645825A

Description

【発明の詳細な説明】

産業上の利用分野本発明はポリエステルフイルムの熱処理方法に
関し、更に詳しくは二軸配向ポリエステルフイル
ムを特定の条件でロール状に巻取り、次いでロー
ル状に巻取つた状態で熱処理して比較的低い温度
での寸法安定性を向上させることを特徴とするポ
リエステルフイルムの熱処理方法に関する。従来技術とその問題点ポリエステルフイルムは各種の特性がバランス
しかつすぐれているために各種用途に使用されて
いる。特に磁気記録媒体のベースフイルムとして
は、不可欠の材料となつている。近年、磁気記録媒体の高密度化、高信頼性化に
ともない使用環境の温湿度変化による媒体の寸法
変化も益々小さなものが要求され、特にデイスク
状の磁気記録媒体では60℃付近の温度での永久歪
（寸法変化率）が0.05％程度以下と小さなものが
待望されている。磁気記録媒体の寸法変化率はベ
ースフイルムであるポリエステルフイルムの寸法
変化率によつてい大きく支配される。このため、
ポリエステルフイルムで低温での寸法変化率を低
下させた磁気記録媒体用として好適なフイルムが
要望されている。ポリエステルフイルムの寸法変化率を低下させ
る方法の１つとして、二軸延伸フイルムを緊張下
で熱処理することは知られている。しかし、この
方法では比較的高温での熱寸法変化率を低下させ
ることはできるけれどもポリエステルのガラス転
移温度に近い比較的低温での縦方向の熱寸法変化
率を低下させることは難しい。また、ガラス転移温度付近の熱寸法変化率を低
下させるにはこの温度近くでフイルムを弛緩させ
るのが有効ではないかとの考えに基いて、ロール
状に巻取つたフイルムを比較的低い温度で熱処理
（エージング）することが提案されている。例え
ば、特開昭50−51174号公報には、フイルムを裁
断し、スリツトロール状に巻取る温度より約15〜
35℃高い温度に保持した雰囲気に、そのスリツト
ロールを24時間以上保持する方法が開示されてい
る。しかし、本発明者の検討結果によれば、この
方法はフイルム厚みが20μm程度以下の場合に有
効で、フイルムの比較的低温（約60〜80℃）での
寸法変化率を低下させることができ、かつ巻の長
さ方向に均一に低下させることができるが、フイ
ルム厚みが30μm程度以上の場合ロール巻品の表
層から内層〜芯層に近くなるに従つて寸法変化率
の低下が小さくなる傾向を示し、ロール巻品の長
さ全体にわたつてその寸法変化率を均一に低下さ
せることができない、という問題のあることが明
らかとなつた。更に、この問題はエージング条件
を変更して、例えば温度条件を大巾に変えても解
決できないことも明らかとなつた。発明の目的本発明者は、この問題を解消し、ロール状フイ
ルムのエージング処理においてフイルム長手方向
に寸法変化率を均一に低下させる方法を開発すべ
く更に検討を進めた結果、特定の条件でロール状
に巻取つたフイルムをエージング処理すると、上
記問題を解消し、目的とするロールフイルムの得
られることを見出し、本発明に到達した。従つて、本発明の目的は、比較的低い温度での
寸法安定性を向上しかつこの向上がフイルム長手
方向で均一なポリエステルフイルムの熱処理方法
を提供することにある。発明の構成・効果本発明の目的は、本発明によれば、厚み30μm
以上の二軸配向ポリエステルフイルムをフイルム
層間に３〜７％の空気層が介在するようにしてロ
ール状に巻取り、次いでロール状巻取り品を40〜
90℃の温度雰囲気下に24時間以上保持処理するこ
とを特徴とするポリエステルフイルムの熱処理方
法によつて達成される。本発明におけるポリエステルとは芳香族ジカル
ボン酸を主たる酸成分とし、脂肪族グリコールを
主たるグリコール成分とするポリエステルであ
る。かかるポリエステルは実質的に線状であり、
そしてフイルム形成性特に溶融成形によるフイル
ム形成性を有する。芳香族ジカルボン酸として
は、例えばテレフタル酸、ナフタレンジカルボン
酸、イソフタル酸等を好ましく挙げることができ
る。また、脂肪族グリコールとしては、例えばエ
チレングリコール、トリメチレングリコール、テ
トラメチレングリコール等の如きポリメチレング
リコール、あるいはシクロヘキサンジメタノール
の如き脂環族ジオール等を挙げることができる。本発明におけるポリエステルの具体例として
は、ポリエチレンテレフタレート、ポリエチレン
−２，６−ナフタレート等が好ましく挙げられ
る。本発明におけるポリエステルには滑剤、他の
添加剤を含んでいてもよい。本発明において、二軸配向ポリエステルフルイ
ムは上述のポリエステルを公知の方法、条件で延
伸し、熱固定することによつて得ることができ
る。フイルム厚みは30〜80μmが好ましい。そし
て、この二軸配向ポリエステルフイルムをロール
状に巻取るときに、フイルム層間に３〜７％の空
気層が介在するようにする。より好ましい空気層
は３〜５％である。ここで、フイルム層間に介在する空気層の割合
は、次の方法で求める。一定長さ巻取つたロールフイルムのロール径Ｄ
を実測し、一方フイルム厚みとその長さから、空
気層が介在しないロール径Doを計算で求め、こ
の計算値と実測値を用いて次式から求める。空気層の割合＝Ｄ−Do／Do×100（％）フイルム層間に介在する空気層の割合が３％未
満であると、ロールに巻取つたフイルムをエージ
ングした場合に巻きの長さ方向の寸法変化率を均
一に低下させることができず（ロールの巻芯に近
づくほど寸法変化率の低下は小さくなる）、一方
７％より大きくなるとエージングした後のフイル
ムにしわ等の欠点が生じ易くなり、好ましくな
い。フイルム層間に介在する空気層を３〜７％にし
てロール状に巻取る方法としては、例えば巻取り
時の張力を調節する方法がある。この張力は0.15
Kg／mm²以下、更には0.1Kg／mm²以下とするのが好
ましい。この巻取りにおいてフイルムが巾方向に
滑つて端面飛び出しを起こす際には、その防止の
ためにつばのついた巻芯を用いるとよい。本発明においては、次いで、ロール状に巻取つ
たフイルムを40〜90℃の温度雰囲気下に24時間以
上保持処理する。保持温度は45〜85℃、更には65
〜80℃が好ましい。また、保持時間は72時間以上
が好ましい。保持時間の上限は240時間、更には
120時間が好ましい。保持時間が40℃より低いと、
寸法安定性を向上させる効果が殆どないか、又は
効果があつたとしても所望の値を得るためには極
めて長時間を要するため実用的ではない。一方保
持温度が90℃より高いと、ロールの巻芯近くでフ
イルム巻層間の層間圧力が著しく上昇するためポ
リエステルフイルムの表面特性（たとえば表面粗
さ）が処理前のフイルムと変つてしまうという問
題や、巻芯の表面の凹凸がフイルム面に強く転写
するという問題があり、磁気記録媒体用フイルム
としては使えないという結果となる。保持処理時
間が短いとロール全体が均一な温度とはならず、
得られるフイルムの寸法変化率の値のバラツキが
大となるので好ましくない。保持処理において、比較的ガラス転移温度の低
いポリエチレンテレフタレートの場合にはこれら
の温度範囲の低い方を、また、ガラス転移温度の
比較的高いポリエチレン−２，６−ナフタレート
の場合にはこれらの温度範囲のより高い温度を選
ぶとよい。また、保持処理の効果は雰囲気の湿度
によつて変化し、湿度が高い場合にはエージング
の効果がより短時間で進む傾向があるので、雰囲
気の湿度はフイルムに結露しない程度までは高目
にした方がよい。スリツト用の巻芯として紙製のものや塩化ビニ
ール製のものを用いる場合は、湿度が低すぎると
寸法が変化（収縮）して巻芯が変形するので湿度
は50％RH以上に調節するのが好ましい。また、
巻芯がアルミニウム、ステンレス等の金属、ベー
クライトや繊維強化樹脂製等湿度による変形への
影響を殆ど受けない材料の場合には、雰囲気の湿
度についてはフイルムに結露しない範囲で高めた
方がよい。エージング処理を効率的に行なうため
には、巻芯として湿度により寸法変化を起こさな
いようなベークライト、アルミ等の金属製、ベー
クライト製、繊維強化樹脂製のものを用いるのが
最も好ましい。本発明の方法によれば比較的低い温度での寸法
変化率を均一かつ著しく減少させたポリエステル
フイルムを得ることができる。そして、得られた
ポリエステルフイルムは寸法変化率が小さいた
め、このフイルムをベースフイルムとして用い磁
気記録媒体を作成した場合媒体の熱寸法変化率も
小さいものが得られる。特にベースフイルムの厚
みが30μm程度以上の磁気記録フレキシブルデイ
スク用として用いるとき、すぐれた効果を発揮す
る。すなわち、60℃付近の温度での寸法変化率が
小さいため、このような比較的い温度におけるト
ラツクずれが極めて小さい高密度の磁気記録フレ
キシブルデイスクを製造することができる。実施例以下、実施例を掲げて本発明を更に説明する。なお、本発明におけるフイルム特性は次のよう
にして測定したものである。 (1) 寸法変化率フイルムサンプルを測定方向に長さ350mm以上、
巾10mmで切り出す。このサンプルに長さ300mmの
標点をつけ、23℃×60％RHに調湿された恒温室
に24時間以上放置した後読取顕微鏡にて標点間の
寸法を読む。次いで、この短冊状サンプルを60℃
×80％RHに恒温恒湿室に72時間自由長で保持し
た後、再び23℃×60％RHの恒温恒湿室に24時間
以上保持後標点間の寸法を読む。 60℃×80％RH×72時間処理前後の標点間の寸
法の差を元の標点間の寸法に対する100分率で示
す。 (2) 空気層の割合一定長巻取つたロールフイルムのロール径Ｄを
実測し、一方、フイルム厚みと長さとから計算し
て（空気層は介在していない）ロール径Doを求
め、この計算値と実測値とを用いて次式から求め
る。空気層の割合＝Ｄ−Do／Do×100（％）実施例１及び比較例１，２滑剤として平均粒径0.3μmの酸化チタンを添加
した、固有粘度（オルソクロロフエノール、35
℃）0.60のポリエチレンテレフタレートを溶融押
出して急冷し、未延伸フイルムを作成した。次い
で、該未延伸フイルムを縦方向に3.6倍延伸し、
引続いてフイルムの幅方向の両側をステンターク
リツプにより把持しつつ横方向に3.7倍延伸して
緊張状態で220℃で熱固定し、続いて把持を解除
して緊張状態で冷却ロールに接触させて急冷し、
厚みの大な両端部を切除して厚み75μm，巾１mm、
長さ2000mのロールとして巻取った。その際、巻
芯用ロールとして紙製のものを用いた。また、フ
イルム巾方向の端面飛び出しを防止するため巻芯
の両端にはつばをつけ、フイルムの層間に４％の
空気層が介在するように巻取の張力0.12Kg／mm²と
し、巻取り速度100m／minとした。得られたフイルムロールを65℃，50％RHの温
湿度下に72時間保持処理した。次いで、このロー
ルを親ロールとしてスリツターにより通常の巻取
り条件で巾250mmのスリツト巻製品（2000m長さ
のもの）を得た。一方、比較のため、親ロールの空気層が２％と
なる条件で巻取る以外は上記実施例と同様に行つ
た（比較例１）。このときの巻取り張力は0.40
Kg／mm²、巻取速度は100m／minとした。また、保持処理を表１に示す条件に変更する以
外は上記実施例と同様に行つた（比較例２）。これらロールフイルムから、長さ500m毎に測
定用サンプルを切り出して60℃×80％RH×72時
間における寸法変化率を測定した。これらの結果を表１にまとめて示す。比較例２のフイルムは長さ方向の全てにわたつ
てその寸法変化率が0.08〜0.11％の間であり、フ
イルムの長手方向に均一な値を示した。しかし、
この寸法変化率の値そのものは大きく、所望の値
にはならなかつた。実施例１のフイルムは巻製品の長さ方向の全て
にわたつて0.03〜0.05％であり、寸法変化率も小
さく寸法変化率の長手方向のバラツキも小さかつ
た。比較例１のフイルムは、巻製品の表層で0.06
％、中間のところ（表層より1000mのところ）で
0.05％、巻芯に近い（表層より1500m）のところ
から巻芯（スリツト用コアの表面近く）ではほぼ
０（ゼロ）％であり、表層と芯層とで寸法変化率
の差が著しく大きくなつた。

【表】実施例２及び比較例３滑剤として平均粒径が0.50μmの炭酸カルシウ
ムを添加した固有粘度0.65のポリエチレン−２，
６−ナフタレートを溶融し、シート状に押出して
急冷し、未延伸フイルムを得た。この未延伸フイ
ルムを縦方向に3.6倍延伸し、次いでフイルムの
巾方向の両端をクリツプにて把持するステンター
によつて横方向に3.7倍延伸した。続いてクリツ
プで把持したまま230℃で熱固定し、両端の厚い
部分を切除して巻芯に巻取つた。この親ロールの
フイルムの厚みは62μm、フイルムの巾は1000mm、
長さは1500mであつた。この親ロールをスリツト
して巾300mmの子ロールを得た。巻芯にはベーク
ライト製のものを用いた。スリツトフイルムを巻心に巻取る際、空気層が
５％介在するように、フイルム巻取張力0.14Kg／
mm²、巻取速度70m／minで巻取つた。更に、端面
飛び出し防止のため巻芯のフイルム端部にはつば
をつけた。このフイルムロールを75℃の温度雰囲気に72時
間保持したのち、室温まで冷却した。一方、比較として、ロールに巻取るときの張力
を0.03Kg／mm²とし、フイルム層間に空気層が２％
介在するようにしてロールに巻取りかつ75℃の温
度雰囲気に72時間保持したのち室温まで冷却する
以外は上記と同様に行つた。これらのフイルムについて300mの長さ毎に60
℃×80％RH×72時間の熱寸法変化率を測定し
た。実施例２のフイルムではその寸法変化率は
0.01〜0.03％の範囲であり、長手方向の全てにわ
たつてかつ均一の値であつた。一方比較例３のフ
イルムは長手方向の熱寸法変化率がロールの巻の
表層から内層（及び巻芯）に向かつてしだいに小
さくなり、表層と巻芯とにおける熱寸法変化率の
差が0.06％程度となつて極めて不均質なものであ
つた。

Claims

【特許請求の範囲】

１厚み30μm以上の二軸配向ポリエステルフイ
ルムをフイルム層間に３〜７％の空気層が介在す
るようにしてロール状に巻取り、次いでロール状
巻取り品を40〜90℃の温度雰囲気下に24時間以上
保持処理することを特徴とするポリエステルフイ
ルムの熱処理方法。