JPH08244111A - ポリエステルフィルムおよびその製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【構成】 ポリエステルからなる二軸配向フィルムにお
いて、フィルムの長手方向、幅方向の１５０℃で３０分
の熱収縮率が０．３％以下であり、熱機械特性試験機
（ＴＭＡ）によるフィルムに圧荷重（１０ｇ／０．８ｍ
ｍφ）下昇温（５℃／分）時、ピン嵌入開始（軟化）温
度が１１５℃以上で、嵌入距離がフィルム厚さの８％以
下であることを特徴とする低熱収縮率で、平面性、耐熱
軟化性に優れたポリエステルフィルム、およびその製造
方法。 【効果】 本発明のポリエステルフィルムにより、熱収
縮が小さく、また、平面性、耐熱軟化性に優れたフィル
ムをコストアップすることなく得ることができ、ＯＨＰ
や電機絶縁材料などにおいて、収縮や熱軟化性に起因し
た平面性などの問題が生じることのない、しかも、安価
な材料を提供することが可能になる。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、二軸延伸されたポリエ
ステルフィルムおよびその製造方法に関するものであ
る。更に詳しく言えば、熱収縮率を低減し、かつ、平面
性、耐熱軟化性に優れたポリエステルフィルムに関する
もので、複写機やプリンタなどに使用されるオーバヘッ
ドプロジェクタ（ＯＨＰ）用シートや製図用原紙など、
使用時、比較的高温にさらされる用途に利用されるフィ
ルムを提供するものである。

【０００２】

【従来の技術】ポリエステルフィルムは、その物理的、
熱的特性に応じて、さまざまな分野で利用されている。
特に、縦方向、横方向の二軸方向に延伸をかけたポリエ
ステルフィルムは、機械的特性などに優れるため、より
好ましく用いられている。特に、ポリエステルの中で
も、ポリエチレンテレフタレート（以下ＰＥＴと称する
こともある。）やポリエチレン２，６−ナフタレート
（以下、ＰＥＮと称することもある。）は、その機械
的、熱的特性が優れ、また、特にＰＥＴは低価格である
ことなどから、広い分野で用いられている。

【０００３】ここで、ポリエステルの二軸延伸フィルム
においては、延伸により分子配向をかけることにより、
強度などの機械特性を向上させているが、逆に、延伸に
よる歪みが分子鎖に残留するため、熱をかけることによ
りこの分子鎖の歪みが解放され、収縮するという性質を
持っている。この収縮特性は、包装用のシュリンクフィ
ルムなどに展開されているが、一般には、この収縮特性
は障害となることが多い。そこで、二軸延伸後に、横延
伸に用いられるテンタの中で、横延伸に引き続き、熱処
理（熱固定とも呼ばれる）を行うことで、この分子鎖の
歪みを解放することが行われている。一般に、この熱処
理の温度に応じて熱収縮量は低下していくが、この熱処
理だけでは完全に歪みを除去することができず、熱収縮
特性が残留し、また逆に熱処理の温度を高くし過ぎる
と、分子配向が緩和し機械的特性が低下する問題があっ
た。

【０００４】そこで、この残留する歪みを除去する方法
として、テンタのレール幅を先細りになるようにして
（トウインリラックスなどと呼ばれる）、幅方向に若干
収縮させるようにして、この残留歪みを除去する方法が
採用されている。しかし、この方法では、幅方向の熱収
縮は除去可能であるが、機械方向、つまりフィルム長手
方向の熱収縮を除去することはできない。このため、フ
ィルム長手方向の熱収縮を除去する方法について、過去
からいろいろな方法が検討されてきた。

【０００５】例えば、特公平４−２８２１８号公報に示
されるように、テンタのクリップ間隔が徐々に狭くなる
ようにすることで、機械方向にリラックス処理を行う方
法が提案されている。この方法では、機械的な問題で、
リラックスの量に上限があり、また、リラックスの量を
大きくすると、リラックス処理前のクリップ間隔が広く
なり、クリップ把持部と、非把持部の物性のむらが大き
くなるという問題があった。

【０００６】また、一旦フィルムを巻き取った後に、ゆ
っくり巻出しながらオーブンで加熱処理し、その際に機
械方向に速度差をつけてリラックス処理を行う方法が行
われている。しかしながら、この方法では、このリラッ
クス加工を行うためコストが高くなる問題がある。

【０００７】また、特公昭６０−２２６１６０号公報に
示されるように、フィルムの製造工程中に、オーブンに
よる機械方向のリラックス処理装置を設ける方法が提案
されているが、フィルムの製造速度との兼ね合いで、熱
処理温度を高めると、フィルムの平面性と機械的特性が
悪化するため、温度をあまり高められず、結果として、
特に１５０℃や２００℃といった高温にさらされた際の
熱収縮率の低下と優れた機械的特性を両立したフィルム
が得られないといった問題があった。

【０００８】また、複写機やプリンタなどに使用される
ＯＨＰ用シートなどは、使用時、比較的高温にさらされ
るため低熱収縮率のシートが求めれているが、比較的高
温で圧搬送される時、圧変形を受けて、低熱収縮率のシ
ートでも平面性が悪化することがあることから、熱収縮
率が低いだけでは不十分であるという問題があった。

【０００９】

【発明が解決しようとする課題】そこで本発明は、二軸
延伸フィルムの宿命である熱収縮を、機械方向、幅方向
について、安価に、十分に低減させ、かつ、平面性、耐
熱軟化性、機械特性に優れたポリエステルフィルムを提
供することを目的とする。本発明者らは、鋭意検討の結
果、フィルムがある特性を満足するように製造すること
により、低熱収縮性に優れ、熱軟化による圧搬送時の平
面性悪化の問題を生じさせない優れたフィルムを得るこ
とに成功したものである。

【００１０】

【課題を解決するための手段】この目的に沿う本発明の
ポリエステルフィルムは、ポリエステルからなる二軸配
向フィルムにおいて、フィルムの長手方向、幅方向の１
５０℃で３０分の熱収縮率が０．３％以下であり、フィ
ルムに先端径が０．８ｍｍのピンを１０ｇの圧荷重で５
℃／分の昇温下に押圧した際の、フィルムへのピン嵌入
開始温度が１１５℃以上で、かつ、嵌入距離がフィルム
厚さの８％以下であることを特徴とするものからなる。
この本発明によって、低熱収縮性、平面性、耐軟化性に
優れたポリエステルフィルムが得られる。

【００１１】また、本発明に係るポリエステルフィルム
の製造方法は、二軸配向ポリエステルフィルムを製造す
るに際し、フィルムを二軸延伸した後、２２５℃以上、
２５５℃以下の温度で熱処理を施し、熱処理後に、フィ
ルムを徐冷しながら、長手方向に２．５％以下、幅方向
に５．０％以下のリラックス処理を施すことを特徴とす
る方法からなる。

【００１２】この製造方法においては、さらに、前記熱
処理後に、フィルムを緊張下に２１０℃以下の温度まで
冷却し、しかる後にフィルムを徐冷しながら前記リラッ
クス処理を施すことが好ましい。

【００１３】以下、本発明を詳細に説明する。本発明で
言うポリエステルとは、ジオールとジカルボン酸とから
縮重合により得られるポリマであり、ジカルボン酸とし
ては、テレフタル酸、イソフタル酸、フタル酸、ナフタ
レンジカルボン酸、アジピン酸、セバチン酸などで代表
されるものであり、また、ジオールとは、エチレングリ
コール、トリメチレングリコール、テトラメチレングリ
コール、シクロヘキサンジメタノールなどで代表される
ものである。具体的には例えば、ポリメチレンテレフタ
レート、ポリエチレンテレフタレート、ポリテトラメチ
レンテレフタレート、ポリエチレン−ｐ−オキシベンゾ
エート、ポリ−１，４−シクロヘキサンジメチレンテレ
フタレート、ポリエチレン−２，６−ナフタレートなど
が挙げられる。もちろん、これらのポリエステルは、ホ
モポリマであってもコポリマであってもよく、共重合成
分としては、例えば、ジエチレングリコール、ネオペン
チルグリコール、ポリアルキレングリコールなどのジオ
ール成分、アジピン酸、セバチン酸、フタル酸、イソフ
タル酸、２，６−ナフタテンジカルボン酸などのジカル
ボン酸成分が挙げられる。本発明の場合、特に、ポリエ
チレンテレフタレート、ポリエチレン−２，６−ナフタ
レートが機械的強度、耐熱性、耐薬品性、耐久性などの
観点から好ましい。中でも、ポリエチレンテレフタレー
トは、その価格が安いことからも好ましい。

【００１４】また、このポリエステルの中には、公知の
各種添加剤、例えば、酸化防止剤、帯電防止剤、結晶核
剤、無機粒子、有機粒子などが添加されていてもよい。
特に、結晶核材、無機粒子は、フィルムの耐熱軟化性を
向上させ、高温、圧搬送時のフィルムの変形を抑制し、
平面性を高めるために有効である。

【００１５】また、該フィルムは積層構造をとっている
ことも好ましい。積層構造としては、共押出による積
層、塗布による積層などが挙げられる。塗布による積層
として、フィルムを横延伸する前に塗材をフィルムに塗
布して、テンタ内で溶媒の乾燥、横延伸、熱処理を行う
方法が、好ましく行われる。これらの積層構造は、主
に、その用途に応じた表面特性を付与するために行われ
る。例えば、インクやトナーなどの易接着性、静電気を
抑える帯電防止性など多用な特性の付与が可能である。

【００１６】本発明における二軸配向フィルムとは、フ
ィルムの機械方向（フィルム長手方向）と、機械方向と
直角な方向（幅方向）に、延伸を行ったフィルムを言
う。具体的には、溶融押出し、実質的に無配向なフィル
ムを、長手方向に延伸後幅方向に延伸するもの、幅方向
に延伸後長手方向に延伸するもの、あるいは、長手方
向、幅方向同時に延伸するものが挙げられ、また、長手
方向の延伸、幅方向の延伸を複数回組み合わせて行って
もよい。

【００１７】本発明においては、フィルム長手方向、幅
方向の１５０℃で３０分の熱収縮率が０．３％以下であ
ることが必要であり、これを越えると、各用途におい
て、使用の最中にフィルムが収縮し、カールや部分的な
たるみなどの熱収縮に起因した平面性悪化を招いたりし
て、不具合を生じ易くなる。

【００１８】また、熱機械特性試験機（以下、ＴＭＡと
略称することもある。）において、先端径が０．８ｍｍ
のピンを１０ｇの圧荷重で５℃／分の昇温下に押圧した
際の、フィルムへのピン嵌入開始温度が１１５℃以上
で、かつ嵌入距離がフィルム厚さの８％以下であること
が必要である。これらを外れると、高温下で、圧搬送さ
れる時、フィルムが熱軟化して、圧変形を受け、熱軟化
に起因した平面性悪化を招いたりして、不具合を生じ易
くなる。さらに好ましくは、ピン嵌入開始温度が１２５
℃以上で、嵌入距離がフィルム厚さの５％以下であるこ
とが望ましい。特に、最近は、複写機やプリンタ、印刷
機などの機械において、高速化のためにかなり熱、圧が
かかるものがあり、使用時、熱収縮と熱圧変形に起因す
る平面性悪化があることを見い出し、そのために、１５
０℃での高温の熱収縮率がより小さく、優れた耐熱軟化
性と両立させたフィルムが使用上、好ましいことを見い
出した。

【００１９】前述したように、本発明においては、該フ
ィルムの１５０℃３０分の熱収縮率が０．３％以下で、
ＴＭＡ荷重（１０ｇ／０．８ｍｍφ）下昇温（５℃／
分）時、ピン嵌入開始温度が１１５℃以上で、嵌入距離
はフィルム厚さの８％以下が必要であり、さらに好まし
くは、ピン嵌入開始温度が１２５℃以上で、嵌入距離が
フィルム厚さの５％以下が平面性、耐熱軟化性に優れた
フィルムを得るのに好ましい。とくにポリエチレンテレ
フタレートでは、熱収縮率を低下させるため、熱処理温
度を高め、弛緩処理を施しているが、熱処理温度、弛緩
温度、弛緩率をあまり高めると、分子配向の乱れが大き
くなり、フィルムの機械特性、平面性、耐熱軟化性が悪
化してくるため好ましくない。そこで、優れた低熱収縮
性と平面性、耐熱軟化性を両立させるためには、分子配
向の乱れを抑えるため、縦、横延伸での分子配向の強化
と熱処理によりフィルムの結晶化度をできるだけ高め、
弛緩温度、弛緩率を必要最小限に抑えた熱処理条件が必
要になる。

【００２０】この様な条件で作られたフィルムについ
て、非晶部のトランス比率は、２５％以上であることが
好ましい。さらに好ましくは３０％以上である。すなわ
ち、上述のような軟化挙動は非晶部の動き易さに起因し
ていると考えられ、鋭意検討の結果、非晶部の分子鎖の
コンフォメーションに関係していることを突きとめた。
ポリエチレンテレフタレートの場合、その分子鎖のコン
フォメーションにはトランス型とゴーシュ型が存在する
ことがわかっている。トランス型が熱力学的に最も安定
な構造であり、ゴーシュ型は準安定構造と言われてい
る。結晶部は完全にトランス型のみで構成されており、
非晶部にはトランス型とゴーシュ型が混在している。こ
こで、完全に無配向な非晶フィルムにおいては、ゴーシ
ュ型が多く存在し、トランス型は少ない。配向が進むに
つれトランス型の割合が増えてくる。すなわち、ゴーシ
ュ型がより非晶的な性質を示すと考えられている。ここ
で、熱軟化挙動を考察するとゴーシュ型が多く含まれ、
乱れた構造を取っている場合、軟化しやすく、トランス
型が多くなると、熱に対し安定であり、かつ、ゴーシュ
型の分子鎖を拘束すると考えられ、軟化挙動を生じにく
くなると考えられる。すなわち、非晶部のトランス比率
が２５％未満であると、軟化挙動を生じやすく、好まし
くないわけである。

【００２１】次に本発明の製造法の一例について説明す
るが、かかる例に限定されるものではない。ポリエステ
ルとして、ポリエチレンテレフタレートを用いた例を示
すが、樹脂により、乾燥条件、押出条件、延伸温度など
の条件は異なる。常法に従って、テレフタル酸とエチレ
ングリコールからエステル化し、または、テレフタル酸
ジメチルとエチレングリコールをエステル交換により、
ビス−β−ヒドロキシエチルテレフタレート（ＢＨＴ）
を得た。次にこのＢＨＴを重合槽に移行し、撹拌しなが
ら、真空下で２８０℃に加熱して重合反応を進めた。こ
こで、撹拌のトルクを検出して、所定のトルクになった
ところで反応を終了した。重合槽から、ガット状に吐出
し、水で冷却してからペレット状に切断した。

【００２２】次に重合したポリエチレンテレフタレート
のペレットを、１８０℃で５時間真空乾燥した後、２７
０〜３００℃の温度に加熱された押出機に供給し、Ｔダ
イよりシート状に押出す。この溶融されたシートを、ド
ラム表面温度２５℃に冷却されたドラム上に静電気力に
より密着固化し、実質的に非晶状態の成形フィルムを得
る。このフィルムを、８０〜１２０℃の加熱ロール群で
加熱し機械方向に、３〜６倍一段もしくは多段階で延伸
し、２０〜５０℃のロール群で冷却する。続いて、テン
タへ導いて、該フィルムの両端をクリップで把持しなが
ら、８０〜１４０℃に加熱された熱風雰囲気中で加熱
し、横方向に３〜６倍に延伸する。

【００２３】ここで、本発明におけるフィルムを得るた
めの一つの方法として、二軸延伸されたフィルムをポリ
エステルの融点近くの温度で熱処理を行う方法がある。
すなわち、こうして二軸延伸されたフィルムを低熱収縮
性、平面性、耐熱軟化性を付与するために高温熱処理を
行うが、ポリエチレンテレフタレートの場合には、２２
５℃から２５５℃で、好ましくは２３０℃から２５０℃
で、急速昇温、短時間熱処理を行うことで、上述の特性
を得ることができる。

【００２４】また、このような熱処理条件にすること
で、フィルムの結晶化度を上げ、分子配向の乱れが小さ
い、より好ましい状態のフィルムを得ることができる。
しかしながら、このような熱処理条件をとるだけでは、
１５０℃での熱収縮を低減することができない。すなわ
ち、このような高温から冷却することにより、高温時の
熱膨張分が冷却するにつれ、可逆的に収縮するため、歪
みが蓄積され、ガラス転移温度から１５０℃といった範
囲での熱収縮が付加されるようになる。そこで、この熱
収縮を抑えるために、テンタの熱処理から冷却する工程
において、この冷却に伴う可逆収縮分を吸収するような
機械方向のリラックスをかけることが必要であるが、熱
処理温度からすぐにリラックスをかけると分子配向の緩
和が大きくなり、耐熱軟化性に優れたフィルム得られな
くなる。そこで、熱処理後、約２１０℃以下、好ましく
は約２００℃まで、緊張下で冷却した後、リラックス処
理することが分子配向緩和が抑制でき、耐熱軟化性を付
与させるのに好ましい。。このリラックス処理として
は、各種の方法が考えられるが、特に、平面性を維持す
るためには、フィルムをテンタのクリップで把持しなが
らクリップの間隔を縮めていく方法が好ましい。また、
必要に応じてテンタレール幅を狭め、幅方向のリラック
ス処理を行い、室温まで徐冷して巻取ることで、本発明
のフィルムを得た。このような熱処理、リラックス処理
を行うことで、フィルムの分子配向の乱れを制御するこ
とができ、低熱収縮性と平面性、耐熱軟化性を両立して
フィルム得ることが可能になる。

【００２５】［物性値の評価法］ （１）１５０℃３０分の熱収縮率 フィルムを幅１０ｍｍ、長さ約２５０ｍｍにサンプリン
グし、約２００ｍｍの間隔で十字のマーキングを行い、
その間隔を、日本光学（株）製の万能投影機と三豊商事
（株）製のリニアスケール（精度０．００１ｍｍ）を組
み合わせた測長機を用いて正確に測定し、Ｌ₀ （ｍｍ）
とする。このサンプルを、１５０℃に加熱されたオーブ
ン中で３０分間処理し、室温（２３℃、６５％）で放冷
してから、再び、マーキング間隔を測長機で測定して、
Ｌ（ｍｍ）とする。ここで、熱収縮率＝（Ｌ₀ −Ｌ）×
１００／Ｌ₀ （％）とし、５サンプルの平均値を採用し
た。

【００２６】（２）熱軟化性 真空理工（株）製ＴＭＡ ＴＭ−３０００およびＴＡ−
１５００を用いて、図１に示すようにサポータ（サポー
ト管）１の上に、８ｍｍφ、高さ５ｍｍの石英円筒台座
２を置き、その上に、約５×５ｍｍのサンプル３を置
き、先端径０．８ｍｍφの金属ピン４を検出棒５にセッ
トし、１０ｇの圧荷重Ｐを負荷した状態で、昇温速度５
℃／分で２００℃まで昇温して熱寸法変化曲線を図２に
示すように求め、図２の特性曲線において、金属ピン４
とフィルムサンプル３の厚さ方向の熱膨張を含む直線部
分に接線（延長線）を引き、この接線より嵌入（縮み）
側へ外れ始める温度をピン嵌入（軟化）開始温度とし、
延長線から熱寸法変化曲線が最も大きく外れる寸法差を
フィルム厚さで除した値を嵌入距離とした。また、ピン
嵌入が観測されないものは軟化温度を２００℃以上とし
た。

【００２７】（３）平面性 フィルムをＡ４版に切り、富士ゼロックス（株）製複写
機Ｖｉｖｃｅ５００に通し、そのフィルムを、上部（台
より２０ｃｍ）に糸を張った水平な台の上に拡げ、フィ
ルムに写った糸の状態を観察し、湾曲部分が見られない
ものを○、湾曲部分が３箇所以下を△、それ以上を×と
判定した。

【００２８】（４）非晶部のトランス比率 日本バイオ・ラッド ラボラトリーズ株式会社製のフー
リエ変換赤外吸収測定機（ＦＴ−ＩＲ）ＦＴＳ−７に、
全反射法（ＡＴＲ）用の測定アタッチメントを取り付
け、ＫＲＳ結晶を用いて４５°の反射角度で吸光度を測
定した。その測定結果より、１５０８、１４５３、１４
１０、１３３７ｃｍ^-1のピークの吸光度を読み取り、ゴ
ーシュ型の吸光比Ａｇ＝（１４５３ｃｍ^-1の吸光度）／
（１５０８ｃｍ^-1の吸光度＋１４１０ｃｍ^-1の吸光
度）、およびトランス型の吸光比Ａｔ＝（１３３７ｃｍ
^-1の吸光度）／（１５０８ｃｍ^-1の吸光度＋１４１０ｃ
ｍ^-1の吸光度）とする。ここで、押出してシートに成形
し、冷却ドラム上で急冷固化した未延伸フィルムサンプ
ルについて吸光度を測定し、上記の計算により、Ａｇ、
Ａｔを求め、Ａｇ⁰ 、Ａｔ⁰ とする。また、別途、臭化
ナトリウム水溶液による密度勾配管を作成し、２５℃に
おけるサンプルの密度を測定する。結晶部の比率は、そ
の密度（ｇ／ｃｍ³ ）より、結晶部の比率（％）＝（密
度−１．３３５）／（１．４５５−１．３３５）×１０
０とし、非晶部の比率をＸａ（％）＝１００−（結晶部
の比率）とする。ここで、無配向未延伸フィルムが結晶
部の比率が０％（非晶部１００％）、ゴーシュ比率が８
５％と仮定し、補正係数αを、α＝（０．８５Ａｔ⁰ ）
／（０．１５Ａｇ⁰ ）とした。非晶部のトランス比率
は、サンプルの吸光比Ａｇ、Ａｔより、非晶部のトラン
ス比率（％）＝［｛Ａｔ／（Ａｔ＋α・Ａｇ）｝−Ｘ
ａ］×１００とし、サンプルのフィルム長手方向と幅方
向について測定した値の平均値を用いた。

【００２９】

【実施例】以下、本発明の実施例に基づいて説明する。 実施例１ 極限粘度０．６５のポリエチレンテレフタレートのペレ
ットを１８０℃で５時間真空乾燥した後に、２７０℃〜
３００℃に加熱された押出機に供給し、Ｔダイよりシー
ト状に成形した。さらにこのフィルムを表面温度２５℃
の冷却ドラム上に静電気力で密着固化した未延伸フィル
ムを得た。該未延伸フィルムを、８０〜１００℃の加熱
ロール群で加熱し縦方向に３．４倍一段階で縦延伸し、
２０〜５０℃のロール群で冷却した。続いて、テンタへ
導き、該フィルムの両端をクリップで把持しながら、９
０℃に加熱された熱風雰囲気中で予熱し、９５℃の熱風
雰囲気中で横方向に３．６倍に横延伸した。

【００３０】こうして二軸延伸されたフィルムをそのま
ま、テンタ中で引続き、２４０℃の熱処理を行い、熱処
理後一旦２００℃まで冷却後、２００℃から１１０℃ま
での徐冷区間で、テンタのレール幅を縮めて幅方向（Ｔ
Ｄ方向）に４％、また、テンタのクリップ間隔を縮めて
長手方向（ＭＤ方向）に１．５％リラックス処理を施
し、テンタから取出し、フィルムの両端部のエッジ部分
をトリミングして巻取り、厚み７５μｍの二軸延伸フィ
ルムを得た。得られたフィルムの物性は表１に示す通り
である。熱収縮率が小さく、軟化開始温度が高く、ピン
嵌入距離の小さい耐熱軟化性のフィルムが得られてお
り、平面性も良好なものが得ることができた。

【００３１】実施例２ 実施例１と同様にして縦延伸、横延伸を施したフィルム
を、テンタ中で引続き、２４０℃の熱処理を行い、熱処
理後、２４０℃から１１０℃までの徐冷区間で、テンタ
のレール幅を縮めて幅方向に４％、また、テンタのクリ
ップ間隔を縮めて長手方向に１．５％リラックス処理を
施し、テンタから取出し、フィルムの両端部のエッジ部
分をトリミングして巻取り、厚み７５μｍの二軸延伸フ
ィルムを得た。得られたフィルムの物性は表１の通りで
ある。実施例１と比較すると、熱収縮率は差がないが、
リラックス開始温度が高いため、分子配向が乱れが大き
くなるため、軟化開始温度の低下とピン嵌入距離の増加
が少しみられるが、請求項１を満足しており、平面性の
良好なフィルムを得ることができた。

【００３２】比較例１ 実施例１と同様にして縦延伸、横延伸を施したフィルム
を、テンタ中で引続き、２４０℃の熱処理を行い、熱処
理後、幅方向、機械方向ともリラックス処理を施さない
で、１１０℃まで徐冷して、テンタから取出し、フィル
ムの両端部のエッジ部分をトリミングして巻取り、厚み
７５μｍの二軸延伸フィルムを得た。得られたフィルム
の物性は表１の通りである。実施例１と比較すると、リ
ラックス処理を施していないので、分子配向の乱れが小
さく、軟化開始温度、ピン嵌入がない耐熱軟化性が良好
なフィルム得られているが、熱収縮率が高くなっている
ため、熱収縮に起因する平面性不良を生じたフィルムが
得られている。

【００３３】実施例３ 実施例１と同様にして縦延伸、横延伸を施したフィルム
を、テンタ中で引続き２５０℃の熱処理を行い、熱処理
後、一旦２００℃まで冷却後、２００℃から１１０℃ま
での徐冷区間で、テンタのレール幅を縮めて幅方向に４
％、また、テンタのクリップ間隔を縮めて長手方向に
１．５％リラックス処理を施し、テンタから取出し、フ
ィルムの両端部のエッジ部分をトリミングして巻取り、
厚み７５μｍの二軸延伸フィルムを得た。得られたフィ
ルムの物性は表１の通りである。実施例１に比較し、熱
処理温度が高く、結晶化度が高いため、熱収縮率が小さ
く、耐熱軟化性も良好で、平面性が良好なフィルムが得
られている。

【００３４】実施例４ 実施例１と同様にして縦延伸、横延伸を施したフィルム
を、テンタ中で引続き２３０℃の熱処理を行い、熱処理
後、一旦２００℃まで冷却後、２００℃から１１０℃ま
での徐冷区間で、テンタのレール幅を縮めて幅方向に４
％、また、テンタのクリップ間隔を縮めて長手方向に
１．５％リラックス処理を施し、テンタから取出し、フ
ィルムの両端部のエッジ部分をトリミングして巻取り、
厚み７５μｍの二軸延伸フィルムを得た。得られたフィ
ルムの物性は表１の通りである。実施例１に比較し、熱
処理温度が低く、結晶化度が低いため、熱収縮率は少し
高く、軟化開始温度も少し低く、ピン嵌入距離が大きく
なっているが、請求項１を満足しており、平面性が良好
なフィルムが得られている。

【００３５】比較例２ 実施例１と同様にして縦延伸、横延伸を施したフィルム
を、テンタ中で引続き２２０℃の熱処理を行い、熱処理
後、一旦２００℃まで冷却後、２００℃から１１０℃ま
での徐冷区間で、テンタのレール幅を縮めて幅方向に４
％、テンタのクリップ間隔を縮めて、長手方向に１．５
％リラックス処理を施し、テンタから取出し、フィルム
の両端部のエッジ部分をトリミングして巻取り、厚み７
５μｍの二軸延伸フィルムを得た。熱処理温度が低く、
結晶化度が低いため、熱収縮率が高く、耐熱軟化性も悪
いため、平面性を満足したフィルムが得られていない。

【００３６】比較例３ 極限粘度０．６５のポリエチレンテレフタレートのペレ
ットを１８０℃で５時間真空乾燥した後に、２７０℃〜
３００℃に加熱された押出機に供給し、Ｔダイよりシー
ト状に成形した。さらにこのフィルムを表面温度２５℃
の冷却ドラム上に静電気力で密着固化した未延伸フィル
ムを得た。該未延伸フィルムを、８０〜１００℃の加熱
ロール群で加熱し縦方向に２．５倍一段階で縦延伸し、
２０〜５０℃のロール群で冷却した。続いて、テンタへ
導き、該フィルムの両端をクリップで把持しながら、９
０℃に加熱された熱風雰囲気中で予熱し、９５℃の熱風
雰囲気中で横方向に２．８倍に横延伸した。

【００３７】こうして二軸延伸されたフィルムをそのま
ま、テンタ中で引続き、２４０℃の熱処理を行い、熱処
理後、一旦２００℃まで冷却後、２００℃から１１０℃
までの徐冷区間で、テンタのレール幅を縮めて幅方向に
４％、また、テンタのクリップ間隔を縮めて長手方向に
１．５％リラックス処理を施し、テンタから取出し、フ
ィルムの両端部のエッジ部分をトリミングして巻取り、
厚み７５μｍの二軸延伸フィルムを得た。得られたフィ
ルムの物性は表１の通りである。熱収縮率は満足したも
のが得られているが、実施例１と比較し、延伸による分
子配向が弱いため、耐熱軟化性が悪く、耐熱軟化性に起
因した平面性不良を生じたフィルムが得られた。

【００３８】実施例５ 実施例１と同様にして縦延伸、横延伸を施したフィルム
を、テンタ中で引続き２４０℃の熱処理を行い、熱処理
後、一旦２００℃まで冷却後、２００℃から１１０℃ま
での徐冷区間で、テンタのレール幅を縮めて幅方向に４
％リラックス処理を施し、テンタ出から、１６０℃〜７
０℃に加熱したロール群で、一旦加熱して、ロール速度
比を変えて、徐冷しながら、長手方向に２．５％のリラ
ックス処理を施し、フィルムの両端部のエッジ部分をト
リミングして巻取り、厚み７５μｍの二軸延伸フィルム
を得た。得られたフィルムの物性は表１の通りである。
実施例１に比較し、熱収縮率が少し低く、リラックス時
の分子配向の乱れ大きくなるためか、耐熱軟化性が少し
悪くなっているが、本発明で特定した要件を満足してお
り、平面性が良好なフィルムが得られている。

【００３９】実施例６ 実施例１と同様にして縦延伸、横延伸を施したフィルム
を、テンタ中で引続き２４０℃の熱処理を行い、熱処理
後、一旦２００℃まで冷却後、２００℃から１１０℃ま
での徐冷区間で、テンタのレール幅を縮めて幅方向に４
％リラックス処理を施し、テンタから取出し、上下から
熱風が吹き出すオーブンに導き、オーブン入口、出口の
把持ロールの速度比を変えて、温度１６０℃で機械方向
に２．５％のリラックスを施し、フィルムの両端部のエ
ッジ部分をトリミングして巻取り、厚み７５μｍの二軸
延伸フィルムを得た。得られたフィルムの物性は表１の
通りである。長手方向のリラックスが無緊張に近いた
め、実施例５に比較し、分子配向の乱れが少し大きく、
耐熱軟化性が少し悪くなっているが、請求項１を満足し
ており、平面性が良好なフィルムが得られている。

【００４０】比較例４ 実施例１同様にして縦延伸、横延伸を施したフィルム
を、テンタ中で引き続き、２４０℃の熱処理を行い、熱
処理後、一旦２００℃まで冷却後、２００℃から１１０
℃までの徐冷区間で、テンタのレール幅を縮めて幅方向
に６％、また、テンタのクリップ間隔を縮めて長手方向
に３％リラックス処理を施し、テンタから取出し、フィ
ルムの両端部のエッジ部分をトリミングして巻取り、厚
み７５μｍの二軸延伸フィルムを得た。得られたフィル
ムの物性は表１の通りである。実施例１と比較すると、
リラックス率が高いため、熱収縮率は低くなっている
が、弛緩処理時の分子配向の緩和が大きくなるため、軟
化開始温度が低下し、ピン嵌入距離が増加し、請求項１
を満足してないため、熱軟化に起因した平面性不良を生
じたフィルムが得られた。

【００４１】

【表１】

【００４２】

【発明の効果】本発明のポリエステルフィルムにより、
熱収縮が小さく、耐熱軟化性に優れたフィルムをコスト
アップすることなく得ることができ、ＯＨＰや電機絶縁
材料などにおいて、熱収縮や耐熱軟化性に起因する平面
性などの問題が生じることのない、しかも、安価な材料
を提供することが可能になる。

【図面の簡単な説明】

【図１】熱機械特性試験機を用いて熱軟化性を測定する
方法を示す概略構成図である。

【図２】図１の測定で求められる熱軟化性の一例を示す
特性図である。

【符号の説明】

１ サポート管 ２ 台座 ３ サンプル ４ 金属ピン ５ 検出棒 Ｐ 圧荷重

Claims (3)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 ポリエステルからなる二軸配向フィルム
   において、フィルムの長手方向、幅方向の１５０℃で３
   ０分の熱収縮率が０．３％以下であり、フィルムに先端
   径が０．８ｍｍのピンを１０ｇの圧荷重で５℃／分の昇
   温下に押圧した際の、フィルムへのピン嵌入開始温度が
   １１５℃以上で、かつ、嵌入距離がフィルム厚さの８％
   以下であることを特徴とするポリエステルフィルム。
2. 【請求項２】 二軸配向ポリエステルフィルムを製造す
   るに際し、フィルムを二軸延伸した後、２２５℃以上、
   ２５５℃以下の温度で熱処理を施し、熱処理後に、フィ
   ルムを徐冷しながら、長手方向に２．５％以下、幅方向
   に５．０％以下のリラックス処理を施すことを特徴とす
   る、ポリエステルフィルムの製造方法。
3. 【請求項３】 前記熱処理後に、フィルムを緊張下に２
   １０℃以下の温度まで冷却し、しかる後にフィルムを徐
   冷しながら前記リラックス処理を施す、請求項２のポリ
   エステルフィルムの製造方法。