JPS633021A - ポリカ−ポネ−ト成形材料 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明はシルバーの発生の少ない光デイスク用成形材料
に適した低分子量ポリカーボネート成形材料に関するも
のである。

〔従来の技術〕

ポリカーボネート樹脂は透明性、耐熱性、低吸水性が優
れているために、光学用途特に最近は光デイスク用成形
材料として使用されはじめた。光ディスクではミクロン
オーダーの信号をレーザー光線で読取多書き込む必要が
あるため、光ディスクの基板中にミクロンオーダー以上
の欠陥があると読み取カ、省き込みが田来なくエラーレ
ートの悪化を′１ねく。このような欠陥としては樹脂の
熱劣化による黒点が有名であるが、それ以外にシルバー
（銀条）といわれる線状欠陥がある。黒点についてはポ
リカーボネート樹脂中に有機亜リン酸エステルを含有さ
せることによる対策が行なわれている（特開昭ｓｒ−八
３／ｌり号公報参照）。

一方シルバーについては一般に形状も大きいこともあっ
て問題視されてきたが、原因として成形直前ペレットの
水分の含有率が０．０７％以上の乾燥不充分、又は成形
条件の不適正等が考えられ種々の対策がほどこされてき
た。しかしシルバーによる不良率を／チ以下にすること
は未だ出来てないのが現状である。

〔発明の目的〕

本発明者らは、特に光デイスク基板の成形においてシル
バーの発生を抑制するために、原因検討を行ったところ
、意外にも粒状体中に粒径／■以下の微粉が存在するこ
とが原因であることを見い出し本発明に到達した。

すなわち分子量が１００００へ／♂０θＱのポリ有量が
２．０重量％以下であり、該粉末状重合体の＊与粒径が
勇士ｔｍ以下であることを特徴とするポリカーボネート
成形材料を用いることでシルバーの発生を抑制できるこ
とを見出した。

〔発明の構成〕

以下本発明を具体的に説明する。

本発明のポリカーボネート樹脂は、種々のジヒドロキシ
ジアリール化合物とホスゲンとを反応させるホスゲン法
、またはジヒドロキシジアリール化合物とジフェニルカ
ーボネートなどの戻酸エステルとを反応させるエステル
交換法によって得られる重合体または共重合体でらり、
代表的がものとしては、λ、−一ビス（クーヒドロキシ
フェニル）フロパン（ビスフェノールＡ）から製造され
たポリカーボネート樹脂があげられる。

上記ジヒドロキシジアリール化合物としては、ビスフェ
ノール人の他、ビス（ｇ−ヒドロキシフェニル）メタン
、／、ｌ−ビス（ターヒドロキシフェニル）エタン、λ
、ココ−ス（ｌ−ヒドロキシフェニル）ブタン、２．ツ
ービス（４ｔ−ヒドロキシフェニル）オクタン、ビス（
クーヒドロキシフェニル）フェニルメタン、２．＋２−
ビス（ｇ−ヒドロキシ−３−メナルフェニル）プロパン
、／、／−ビス（ｇ−ヒドロキシ−３−第３ブチルフエ
ニル）プロパン、２．２−ビス（ターヒドロキシ−３−
ブロモフェニル）プロパン、コツ２−ビス（９ｔ−ヒド
ロキシ−３，ｊジブロモフェニル）フロパン、λ１．２
−ビス（Ｓｔ−ヒドロキシ−３，！ジクロロフェニル）
プロパンのよう々ビス（ヒドロキシアリール）アルカン
類、／、／−ビス（４ｔ−ヒドロキシフェニル）シクロ
ペンタン、／、／−ビス（ターヒドロキシフェニル）シ
クロヘキサンのようなビス（ヒドロキシアリール）シク
ロアルカンａ、＜ｔｒ９ｔ’−ジヒドロキシジフェニル
エーテル、　’ｌ、’ｌ’−ジヒドロキシー３．３′−
ジメチルジフェニルエーテル、のヨウナシヒドロキシジ
アリールエーテル類、ダ、り′ｌジヒドロキシジフェニ
ルスルフィ）’、’ｌ、ｕ’−ジヒドロキシー３．３′
−ジメチルジフェニルスルフィドのようなジヒドロキシ
ジアリールスルフィドｍ％　＜ｉ’、ｇ’−ジヒドロキ
シジフェニルスルホキシド、”＋”−ジヒドロキシ−３
，３′−ジメチルジフェニルスルホキシドのようなジヒ
ドロキシジアリールスルホキシドＧ％　ｕ、’ｌ’ｌジ
ードロキシジフェニルスルホン、ｇ、ｇ’Ｊヒドロキシ
−３，３′−ジメナルジフェニルスルホンのようなジヒ
ドロキシジアリールスルホン類等があげられる。

これらは準独でまたは２穂以上混合して使用されるが、
これらの他にピペラジン、ジビベリジル、ハイドロキノ
ン、レゾルシン、ｇ、４ｔ’−ジヒドロキシジフェニル
等を混合して使用してもよい。

光ディスク等の光学用部品には光学的ひずみのないこと
が要求されるので、分子量は１ｏｏｏ。

〜／ｒ０００、好ましくは／１０００〜１８０００の範
Ｊにする必要がある。なお、ここでいう分子量（Ｍ）は
オストワルド粘度計を用い塩化メチレンを溶媒とする溶
液の極限粘度〔η〕を求め、５ｃｈｎｅｌｌの粘度式 ％式％ から求められる。

光ディスク等の光学用部品用のポリカーボネート成形材
料（ζは低粘度のものが使用されるので、成形恐のスク
リューによるせん断発熱が少なく、通常コ〜ダ輝の拉径
の粒状体（ベレット）中に／膨径以下の微粉の重合体は
シリンダーからの熱でしか溶融されない。しかしボリカ
ーボネートなどの重合体の熱伝導性は低いので、微粉の
重合体は未溶融状態で射出成形され、成形品中にシルバ
ー状欠陥と観察される。したがって粉末状重合体の含有
量が２．０雪景チより多いと未溶融粉末となる可能性が
大きくシルバーの発生が多く、２．０重量％以下、好ま
しくは／、り重量チ以下ならばシルバーによる不良率を
ｌ〜ｕ％以下におさえられ、光学用途としても要求され
る目標に達成される。

を２％以下にするためには、溶融ポリマーを冷却してペ
レット化するカッティング工程でのカッティング条件を
最適化し粉末発生量を極小化すること、ペレット化以降
ｌζついても全工程にわたりベレットに加わる機械的剪
断力をできるだけ小さくし粉末の発生を、僅力抑える必
要がある。特に乾燥工程、配合工程、包装工程々どの各
工程、およびこれら工程間を結ぶ空送等のベレット輸送
工程におけるペレット同志、ベレットと装置器壁との衝
突を極小化し、またすべての単位操作において回転式攪
拌機などの強肩の剪断履歴を与える手段を用いないこと
が重要である。本発明で使用するよう々１０，０００〜
／ｒ、０００の比較的低分子量のポリカーボネートは強
度が弱くなるためペレット化するカッティング工程にお
いて粉末が発生しやすい。従ってベレット化時のカッタ
ー刃の摩耗、ストランドの温度などが粉末の発生に大き
々要因となる。

また製造工程において不可避的に発生したポリカーボネ
ート粉末については、製造工程の最終段階において該粉
末を低減せしめることも可能である。粉末除去の方法と
しては振動篩など機械的方法がよく知られている。ただ
しベレット表面に付着した微細な粉末は機械的方法では
満足に除去し難く、また水洗等の特殊な粉末除去を行な
うときは、工程の煩雑化、生産能率の低下を招く。した
がって製造工程で粉末の発生量を極小化し、さらに最終
工程で粉末量を低減することがより好ましい。

全粉末量の測定は、次の方法によシ行なう、ポリカーボ
ネートペレット１００〜２００１を秤量した後、３０メ
ツシユのステンレス金網容器ル中に分離せしめる。ここ
で分離される粉末は通常粒径／■以下である。

この洗浄液を０４ｔガラスフイルターで戸別する。この
操作をメタノール中に浮遊物が認められなくなるまで繰
り返す。通常グル！回の操作でＰ取された残渣の重量は
恒量に達する。この残渣の重量を粉末重量とする。

以上はペレットに添加剤が表面添着されてい々い場合で
あるが、通常ポリカーボネートは添加剤が全て練込まれ
ていることが多く、特に光ディスクなどのように成形室
のクリーン度をりれている場合には、メタノール中に添
加剤も移行するため添加剤の定性、定量を行なわなけれ
ばならない０分析の具体的方法については添加剤の種類
によりそれぞれ異なるので個々の添加剤ｌζついて各々
最適の定量方法を選定すればよい。

ポリカーボネートペレットは通常１．０〜３．！鱈径の
球状又は直径および長さが２．０〜４ｔ、ｏ　ａｔの円
柱の粒・状体になっておシ、直径又は長さが２．０．以
上ならば形状は特に問題ではない。

粉末の平均粒径の測定は前述のようにして採集した粒径
／頷以下の粉末を光学顕微鏡を用い、粉 視野内の２００〜１０００個の獄末粒子について粒子の
最大幅（粒子の投影像をその面内の二平行線によって挾
むときその距離の最大のもの）を測定し、算術平均をと
ったものとする。

本発明の成形材料はスクリュー等の剪断力で可塑化する
成形機、す弘わち射出成形機、射出圧縮成形機、押出底
形機において有効で、ディスク、レンズ、ミラー、銘板
、シート、プレートなどの、］々のものに加工される。

〔実施例〕

以下本発明について実施例ｆζよシ更に詳しく説明する
が、本発明はこれらの実施例ｆこ限定されるものでは々
い。

実施例／、コ、比較例１ 常法によシピスフェノール人とホスゲンヲ界面重合法で
重合して、得られた分子ｆ／５ＯｏＯのポリカーボネー
ト粉末に、有機亜リン酸エステル（トリスノニルフェニ
ルフォスファイト、アデカアーガス社３３　Ｍａｒｋ　
／　／　７／　）を０．０ｊ％をブレンド后、ｕＯｔｒ
ｘｇベント押出機にて２５０℃でストランド状に押出し
、ペレット化のためカッティングし、λ、！回径、ＬＯ
ｔｍ長さの円柱状ペレットを得た。この粒状体を前述に
記載の方法で粉末状重合体の平均粒径及び含有量の測定
をした。結果はそれぞれ０．ダ／ｆｆ、コ、？重量％で
あった。このペレットをさらに振動ぶるいあるいは水洗
することにより表−７に物 示すようなメ末を含有するベレットを得た。

こレラベレットをカールフィッシャー法によろ水分含有
率が！Ｏｙｐになるまで乾燥して、射出成形機（名機渠
Ｍ−／θＯＤＭ　）で／ツＯｕ径、／、２日厚みのコン
パクトディスクの成形を実施した。条件は樹脂温度３ダ
０℃、金型温度り５℃、射出率／　Ｏｊｃｃ／ｓθＣの
射出スピードであった。

このコンパクトディスクを連続して一００枚成形し、シ
ルバーの発生したディスクを目視で観察し、その枚数を
測定し、そのシルバー発生ディスクの比率を不良率とし
て測定した。結果を表−／に示す。

これより、微粉が少なくなれば急激にシルバーの発生が
少々ぐなることが示される。

表−７ 〔発明の効果〕 出　願　人　　三菱化成工業株式会社 代　理　人　　弁理士　良否用　　− ほか／名

Claims (3)

【特許請求の範囲】
1. （１）分子量が１００００〜１８０００のポリカーボネ
   ートからなる成形材料であり、該成形材料中における平
   均粒径０．５ｍｍ以下の粉末状重合体含有量が２．０重
   量％以下であることを特徴とするポリカーボネート成形
   材料。
2. （２）ポリカーボネートが実質的に粒径２ｍｍ以上の粒
   状体である特許請求の範囲第１項記載のポリカーボネー
   ト成形材料。
3. （３）粉末状重合体が粒径１ｍｍ以下であることを特徴
   とする特許請求の範囲第１項記載のポリカーボネート成
   形材料。