JPS63293124A - 銅の精製方法 - Google Patents
銅の精製方法Info
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- JPS63293124A JPS63293124A JP12944787A JP12944787A JPS63293124A JP S63293124 A JPS63293124 A JP S63293124A JP 12944787 A JP12944787 A JP 12944787A JP 12944787 A JP12944787 A JP 12944787A JP S63293124 A JPS63293124 A JP S63293124A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は純銅中の不純物を希土類元素と反応させて化合
物として除去する銅の精製方法に関し、特に希土類元素
添加後の溶湯を一方向凝固させることによって化合物を
効果的に除去するようにした銅の精製方法に関する。
物として除去する銅の精製方法に関し、特に希土類元素
添加後の溶湯を一方向凝固させることによって化合物を
効果的に除去するようにした銅の精製方法に関する。
従来の銅の純度を上げる精製方法として、所要純度の銅
を出発材として精製を行うものがあり、例えば、■電気
分解による精製方法（例えば、特開昭６１−８４３８９
号公報）、■不純物と親和性の大きい元素を添加し、不
純物を化合物として除去する精製方法、■不純物と親和
性の大きい元素を添加し化合物を形成後凝固させ、その
後さらに帯域溶融を行う精製方法（例えば、特開昭６１
−１４９４６５号公報）等がある。このうち■の方法は
Ｏ，Ｓ、Ｃを除去するのに有用であり、かつ、操作が比
較的容易で量産処理に適した方法として多用されている
。添加元素としては固体状態でＣｕに固溶せず、かつ、
Ｏ，Ｓ、Ｃと親和性の大きい元素としてＬａ、Ｃｅ、Ｙ
などの希土類元素が用いられ、実際に元素添加に際して
は上記希土類元素を含む銅基合金を予め作成し、これを
真空下あるいは無酸化雲囲気下で溶解した銅材に添加す
る。ここで希土類元素と結合して精製する酸化物、硫化
物、炭化物は、一般に比重が溶鋼より小さいものが多く
従ってこれらを比重差で浮上させて除去するため、通常
は希土類元素添加後、所定時間溶鋼を静置して除去し鋳
型に鋳造し凝固させる。
を出発材として精製を行うものがあり、例えば、■電気
分解による精製方法（例えば、特開昭６１−８４３８９
号公報）、■不純物と親和性の大きい元素を添加し、不
純物を化合物として除去する精製方法、■不純物と親和
性の大きい元素を添加し化合物を形成後凝固させ、その
後さらに帯域溶融を行う精製方法（例えば、特開昭６１
−１４９４６５号公報）等がある。このうち■の方法は
Ｏ，Ｓ、Ｃを除去するのに有用であり、かつ、操作が比
較的容易で量産処理に適した方法として多用されている
。添加元素としては固体状態でＣｕに固溶せず、かつ、
Ｏ，Ｓ、Ｃと親和性の大きい元素としてＬａ、Ｃｅ、Ｙ
などの希土類元素が用いられ、実際に元素添加に際して
は上記希土類元素を含む銅基合金を予め作成し、これを
真空下あるいは無酸化雲囲気下で溶解した銅材に添加す
る。ここで希土類元素と結合して精製する酸化物、硫化
物、炭化物は、一般に比重が溶鋼より小さいものが多く
従ってこれらを比重差で浮上させて除去するため、通常
は希土類元素添加後、所定時間溶鋼を静置して除去し鋳
型に鋳造し凝固させる。
しかし、従来の希土類元素を添加後静置して化合物を除
去する銅の精製方法によれば、希土類元素を添加して精
製した酸化物、硫化物、炭化物等の化合物に溶湯を静置
しても必ずしも浮上が充分でなく、凝固時鋳塊内部に捕
捉されて残存するため、残存した化合物が異物として銅
の性！（物理的性質、機械的性質、化学的性質）を悪化
させ、圧延・引抜等の加工性もまた悪化させると言う不
都合がある。帯域溶融を用いる■の方法では捕捉された
残存化合物が帯域溶融によって除去されるが、希土類元
素を添加後、一度凝固させて、その後再溶解、再凝固さ
せるため、工数を要すると言う不都合があり、また、帯
域溶融は量産処理に向かないと言う不都合があった。
去する銅の精製方法によれば、希土類元素を添加して精
製した酸化物、硫化物、炭化物等の化合物に溶湯を静置
しても必ずしも浮上が充分でなく、凝固時鋳塊内部に捕
捉されて残存するため、残存した化合物が異物として銅
の性！（物理的性質、機械的性質、化学的性質）を悪化
させ、圧延・引抜等の加工性もまた悪化させると言う不
都合がある。帯域溶融を用いる■の方法では捕捉された
残存化合物が帯域溶融によって除去されるが、希土類元
素を添加後、一度凝固させて、その後再溶解、再凝固さ
せるため、工数を要すると言う不都合があり、また、帯
域溶融は量産処理に向かないと言う不都合があった。
本発明は上記に鑑みてなされたものであり、銅の性質及
び圧延・引抜等の加工性を悪化させる異物となる化合物
が鋳塊内に残存することなく、また作業工数を増すこと
なく、かつ、量産処理に適したようにするため、予め定
めた速度で一方向凝固を行い化合物を効果的に除去する
ようにした銅の精製方法を提供する。
び圧延・引抜等の加工性を悪化させる異物となる化合物
が鋳塊内に残存することなく、また作業工数を増すこと
なく、かつ、量産処理に適したようにするため、予め定
めた速度で一方向凝固を行い化合物を効果的に除去する
ようにした銅の精製方法を提供する。
例えば、特開昭６０−２４８８３３号公報は、一方向凝
固によって巣や気泡を有しない単結晶金属条を製造する
方法を示しているが、単に一方向凝固の処理を施しただ
けでは本発明のように生成された化合物を排除すること
はできない。
固によって巣や気泡を有しない単結晶金属条を製造する
方法を示しているが、単に一方向凝固の処理を施しただ
けでは本発明のように生成された化合物を排除すること
はできない。
即ち、本発明の銅の精製方法は、希土類元素添加後の静
置による化合物の浮上除去に換えて予め定めた速度で一
方向凝固による化合物の浮上除去をおこなうものであり
、以下の工程を備えている。
置による化合物の浮上除去に換えて予め定めた速度で一
方向凝固による化合物の浮上除去をおこなうものであり
、以下の工程を備えている。
（１）溶湯に希土類元素を添加する工程真空溶解した溶
湯に所定の重量比で希土類元素を添加し、不純物と反応
させ酸化物、硫化物、炭化物等の化合物を生成する。希
土類元素と不純物が反応して生成する化合物は比重が溶
鋼の比重（８，９ｇ／ｃ＋Ｊ）より出来るだけ小さい方
が浮上し易いが、種々の実験の結果７．５ｇ／−以下で
あれば後述する３００＋ｗｍ／ｗｉｎ以下の凝固速度で
十分浮上排除される。希土類元素としては、Ｌａ、Ｃｅ
、Ｎｄ、Ｓｍ。
湯に所定の重量比で希土類元素を添加し、不純物と反応
させ酸化物、硫化物、炭化物等の化合物を生成する。希
土類元素と不純物が反応して生成する化合物は比重が溶
鋼の比重（８，９ｇ／ｃ＋Ｊ）より出来るだけ小さい方
が浮上し易いが、種々の実験の結果７．５ｇ／−以下で
あれば後述する３００＋ｗｍ／ｗｉｎ以下の凝固速度で
十分浮上排除される。希土類元素としては、Ｌａ、Ｃｅ
、Ｎｄ、Ｓｍ。
Ｇｄの酸化物、硫化物の比重が７．５ｇ／ｃｊ以下で適
している。
している。
（２）溶湯の凝固及び化合物の除去の工程希土類元素添
加後の溶鋼を高純度黒鉛ルツボ中に移し、例えば、黒鉛
ルツボの回りに誘導加熱コイルを数段に配置し温度を制
御することによって一方向凝固を行う。この際、溶湯凝
固の固液界面を平坦に保ち、かつ、一方向に凝固を進行
させることによって、■固液界面近傍において化合物は
常にわずかな浮上によって固体鋼に捕捉されることなく
溶湯中に排出される。■固体鋼と溶湯との位置的な逆転
が起こらず、例えば、常に固体側が下方、液体側が上方
に存在し固体鋼内部に溶湯が閉じ込められることがなく
、溶湯が閉じ込められることに伴う化合物の捕捉もない
。凝固速度は理論的には化合物と溶鋼の比重差による化
合物の浮上速度以下であればよいが、前述の■及び■の
作用を効果的にするため３００ｍｍ／ｍｉｎ以下とする
。 ３００ｍｍ／ｍｉｎ以上では固液界面の平坦性が
悪くなり、凝固時に化合物が固体側に捕捉される恐れが
ある。
加後の溶鋼を高純度黒鉛ルツボ中に移し、例えば、黒鉛
ルツボの回りに誘導加熱コイルを数段に配置し温度を制
御することによって一方向凝固を行う。この際、溶湯凝
固の固液界面を平坦に保ち、かつ、一方向に凝固を進行
させることによって、■固液界面近傍において化合物は
常にわずかな浮上によって固体鋼に捕捉されることなく
溶湯中に排出される。■固体鋼と溶湯との位置的な逆転
が起こらず、例えば、常に固体側が下方、液体側が上方
に存在し固体鋼内部に溶湯が閉じ込められることがなく
、溶湯が閉じ込められることに伴う化合物の捕捉もない
。凝固速度は理論的には化合物と溶鋼の比重差による化
合物の浮上速度以下であればよいが、前述の■及び■の
作用を効果的にするため３００ｍｍ／ｍｉｎ以下とする
。 ３００ｍｍ／ｍｉｎ以上では固液界面の平坦性が
悪くなり、凝固時に化合物が固体側に捕捉される恐れが
ある。
以上の工程により、溶湯に希土類元素を添加後、一方向
凝固によって効果的に化合物を浮上除去する。
凝固によって効果的に化合物を浮上除去する。
以下、本発明の銅の精製方法を詳細に説明する。
本発明の第１の実施例は以下の通りである。
希土類元素添加後の溶湯を高純度黒鉛ルツボ中で静止状
態で下方より一方向凝固させた例を示し、酸素４ ｐｐ
ｍ、硫黄４ ｐｐｍを含む純度９９．９９９％の銅を１
０−”ｔｏｒｒ真空度、毎バッチ５ｋｇで高純度ルツボ
中で真空溶解し、第１表に示す希土類元素を所定の重量
比に基づいてそれぞれ添加した。添加後約１５分間の静
置後、ルツボ下部の溶湯を用意した別の高純度黒鉛ルツ
ボ（内径５抛組高１５０■ｍ）に移送し、これをルツボ
底部から１００＋＋ｎ／ｈの速度で一方向凝固させた。
態で下方より一方向凝固させた例を示し、酸素４ ｐｐ
ｍ、硫黄４ ｐｐｍを含む純度９９．９９９％の銅を１
０−”ｔｏｒｒ真空度、毎バッチ５ｋｇで高純度ルツボ
中で真空溶解し、第１表に示す希土類元素を所定の重量
比に基づいてそれぞれ添加した。添加後約１５分間の静
置後、ルツボ下部の溶湯を用意した別の高純度黒鉛ルツ
ボ（内径５抛組高１５０■ｍ）に移送し、これをルツボ
底部から１００＋＋ｎ／ｈの速度で一方向凝固させた。
一方比較のため同一条件で、第１表 添加元素とその
添加量（重量％）一方向凝固に換えてＡｒ雰囲気中で放
冷凝固させた鋳塊を作製した。このようにして得られた
各添加元素につき２種類のインゴットを２０１１Ｉｌｌ
φに熱間圧延後、１５ｍ５φに面前し、その後引抜きと
焼鈍を繰り返して最小２０μｍφの直径とした。その結
果、放冷凝固による鋳塊は引抜きの過程で、特に線径が
４０μ鋼φ以下で断線が頻発し、Ｘ線マイクロアナライ
ザによる測定によってその断線部には希土類元素を主体
とする直径５〜１０μ−の微小介在物が認められた。こ
れに対して一方向凝固を行った鋳塊を素材とする場合は
、断線は極めて希でその発生頻度は添加元素による変動
はあるが放冷凝固鋳塊に比較して、例えば、１ｋｇの素
材を引抜き加工する際の断線回数はｌ／８〜１／ｌＯで
あった。尚、上記溶製凝固の酸素と硫黄の量は共に０．
２ｐｐｍ以下であった。
添加量（重量％）一方向凝固に換えてＡｒ雰囲気中で放
冷凝固させた鋳塊を作製した。このようにして得られた
各添加元素につき２種類のインゴットを２０１１Ｉｌｌ
φに熱間圧延後、１５ｍ５φに面前し、その後引抜きと
焼鈍を繰り返して最小２０μｍφの直径とした。その結
果、放冷凝固による鋳塊は引抜きの過程で、特に線径が
４０μ鋼φ以下で断線が頻発し、Ｘ線マイクロアナライ
ザによる測定によってその断線部には希土類元素を主体
とする直径５〜１０μ−の微小介在物が認められた。こ
れに対して一方向凝固を行った鋳塊を素材とする場合は
、断線は極めて希でその発生頻度は添加元素による変動
はあるが放冷凝固鋳塊に比較して、例えば、１ｋｇの素
材を引抜き加工する際の断線回数はｌ／８〜１／ｌＯで
あった。尚、上記溶製凝固の酸素と硫黄の量は共に０．
２ｐｐｍ以下であった。
本発明の第２の実施例は以下の通りである。
一方向凝固を行う黒鉛ルツボ中の溶湯に水冷した銅棒を
接触させ、銅棒を引上げながら一方向凝固させる例であ
る。酸素４ｐｐｔｓ、硫黄４ ｐｐｍを含む純度９９．
９９９％の銅を１０− ’ ｔｏｒｒ真空度、毎バッチ
５ ｋｇで高純度ルツボ中で真空溶解し、その後第１表
に示す元素をそれぞれ添加した。添加後約１５分間静置
した後、ルツボ下部の溶湯を用意した別の高純度黒鉛ル
ツボに移送し、これに水冷した銅棒を接触させ１２０＋
ｕｗ／ｍｉｎの速度で引上げながら、一方向凝固を行っ
た。一方比較のため銅棒の冷却を制御して３５０＋ａｍ
／ｗｉｎの速度で引上げながら、一方向凝固を行った。
接触させ、銅棒を引上げながら一方向凝固させる例であ
る。酸素４ｐｐｔｓ、硫黄４ ｐｐｍを含む純度９９．
９９９％の銅を１０− ’ ｔｏｒｒ真空度、毎バッチ
５ ｋｇで高純度ルツボ中で真空溶解し、その後第１表
に示す元素をそれぞれ添加した。添加後約１５分間静置
した後、ルツボ下部の溶湯を用意した別の高純度黒鉛ル
ツボに移送し、これに水冷した銅棒を接触させ１２０＋
ｕｗ／ｍｉｎの速度で引上げながら、一方向凝固を行っ
た。一方比較のため銅棒の冷却を制御して３５０＋ａｍ
／ｗｉｎの速度で引上げながら、一方向凝固を行った。
このようにして得られた凝固速度を異にする２種類の一
方向凝固した鋼材を引抜き、焼鈍を繰り返して最小２０
μ儒φの直径にした。その結果、凝固速度が３５０ｍ＋
ｓ／ｗｉｎの鋳造ロッドは引抜きの過程で、特に８０μ
鋼φ以下で断線が頻発し、その断線”部にはやはり希土
類元素を主体′とする直径７〜１２μ鴫の微小介在物が
認められた。これに対して凝固速度が１２０ｍｇ／ａ＋
ｉｎの鋳造ロッドの断線は非常に少なく、その発生頻度
は３５０−請／ｍｉｎの場合と比較して、例えば、１
ｋｉｒの素材を引抜きする際の断線回数は１７６〜１／
８であった。
方向凝固した鋼材を引抜き、焼鈍を繰り返して最小２０
μ儒φの直径にした。その結果、凝固速度が３５０ｍ＋
ｓ／ｗｉｎの鋳造ロッドは引抜きの過程で、特に８０μ
鋼φ以下で断線が頻発し、その断線”部にはやはり希土
類元素を主体′とする直径７〜１２μ鴫の微小介在物が
認められた。これに対して凝固速度が１２０ｍｇ／ａ＋
ｉｎの鋳造ロッドの断線は非常に少なく、その発生頻度
は３５０−請／ｍｉｎの場合と比較して、例えば、１
ｋｉｒの素材を引抜きする際の断線回数は１７６〜１／
８であった。
尚、上記溶製凝固の酸、素と硫黄の量は０．２ｐｐ■以
下であった。一方向凝固を実現する方法としては、実施
例１及び実施例２に示した方法その他に、連続鋳造の如
く鋳型を用いて上方、下方又は水平方向に抽出する方法
でも可能であるが、いずれの場合も化合物を除去するた
めには凝固時の固液界面が平坦であること、換言すれば
一方向凝固の速度が重要である。
下であった。一方向凝固を実現する方法としては、実施
例１及び実施例２に示した方法その他に、連続鋳造の如
く鋳型を用いて上方、下方又は水平方向に抽出する方法
でも可能であるが、いずれの場合も化合物を除去するた
めには凝固時の固液界面が平坦であること、換言すれば
一方向凝固の速度が重要である。
以上説明した通り、本発明の銅の精製方法によれば、予
め定めた速度で一方向凝固を行い希土類元素と不純物の
化合物を効果的に除去するようにしたため、鋳塊内に化
合物が残存せず鋼材の清浄度が向上し、銅の性質及び圧
延・引抜々の加工性が向上する。また、帯域溶融法のよ
うに作業工数が増えることな（、かつ、量産処理にも適
している。さらに、不純物除去が効果的に行われるのに
伴い鋼材が高純度化し、その電気抵抗、例えば、４．２
°にの極低温での電気抵抗及び硬さが減少する。
め定めた速度で一方向凝固を行い希土類元素と不純物の
化合物を効果的に除去するようにしたため、鋳塊内に化
合物が残存せず鋼材の清浄度が向上し、銅の性質及び圧
延・引抜々の加工性が向上する。また、帯域溶融法のよ
うに作業工数が増えることな（、かつ、量産処理にも適
している。さらに、不純物除去が効果的に行われるのに
伴い鋼材が高純度化し、その電気抵抗、例えば、４．２
°にの極低温での電気抵抗及び硬さが減少する。
以上の効果によって、２０μｍφ程度の銅の超極細線が
容易に伸線で製造可能となり、例えば、最近ＩＣ用のボ
ンディングワイヤとして注目されている銅のボンディン
グワイヤに対しても軟質で経済性に優れた線材を供給す
ることができる。
容易に伸線で製造可能となり、例えば、最近ＩＣ用のボ
ンディングワイヤとして注目されている銅のボンディン
グワイヤに対しても軟質で経済性に優れた線材を供給す
ることができる。
Claims (3)
- （１）純銅中に不可避的に存在する酸素、硫黄等の不純
物を除去する銅の精製方法において、真空溶解した前記
純銅の溶湯中に所定の密 度の化合物を生成する希土類元素を添加し、前記溶湯を
予め定めた速度で一方向凝固さ せることにより前記化合物を前記溶湯の系外に除去する
ことを特徴とする銅の精製方法。 - （２）前記予め定めた速度が３００ｍｍ／ｍｉｎ以下に
設定されることを特徴とする特許請求の範囲第１項記載
の銅の精製方法。 - （３）前記希土類元素が前記所定の密度として７．５ｇ
／ｃｍ以下の前記化合物を生成する元素であることを特
徴とする特許請求の範囲第１項記載の銅の精製方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62129447A JP2553082B2 (ja) | 1987-05-26 | 1987-05-26 | 銅の精製方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62129447A JP2553082B2 (ja) | 1987-05-26 | 1987-05-26 | 銅の精製方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS63293124A true JPS63293124A (ja) | 1988-11-30 |
| JP2553082B2 JP2553082B2 (ja) | 1996-11-13 |
Family
ID=15009703
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP62129447A Expired - Lifetime JP2553082B2 (ja) | 1987-05-26 | 1987-05-26 | 銅の精製方法 |
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| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2553082B2 (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH07126771A (ja) * | 1993-11-02 | 1995-05-16 | Ngk Insulators Ltd | 高純度無気孔ベリリウムブロックの製造方法 |
| US6287364B1 (en) | 1999-03-01 | 2001-09-11 | Osaka Alloying Works, Co., Ltd. | Method for producing copper alloy ingot |
| CN105603201A (zh) * | 2016-03-21 | 2016-05-25 | 江西保太有色金属集团有限公司 | 一种倾转熔铸紫杂铜精炼方法 |
| CN113774229A (zh) * | 2021-09-08 | 2021-12-10 | 虹华科技股份有限公司 | 一种高强高导高纯铜线的加工工艺 |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS61221335A (ja) * | 1985-03-27 | 1986-10-01 | Mitsubishi Metal Corp | 極軟質銅材の製造法 |
| JPS6272464A (ja) * | 1985-09-10 | 1987-04-03 | バイエル・アクチエンゲゼルシヤフト | 金属溶融物の指向的な固化方法 |
-
1987
- 1987-05-26 JP JP62129447A patent/JP2553082B2/ja not_active Expired - Lifetime
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS61221335A (ja) * | 1985-03-27 | 1986-10-01 | Mitsubishi Metal Corp | 極軟質銅材の製造法 |
| JPS6272464A (ja) * | 1985-09-10 | 1987-04-03 | バイエル・アクチエンゲゼルシヤフト | 金属溶融物の指向的な固化方法 |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH07126771A (ja) * | 1993-11-02 | 1995-05-16 | Ngk Insulators Ltd | 高純度無気孔ベリリウムブロックの製造方法 |
| US6287364B1 (en) | 1999-03-01 | 2001-09-11 | Osaka Alloying Works, Co., Ltd. | Method for producing copper alloy ingot |
| CN105603201A (zh) * | 2016-03-21 | 2016-05-25 | 江西保太有色金属集团有限公司 | 一种倾转熔铸紫杂铜精炼方法 |
| CN113774229A (zh) * | 2021-09-08 | 2021-12-10 | 虹华科技股份有限公司 | 一种高强高导高纯铜线的加工工艺 |
| CN113774229B (zh) * | 2021-09-08 | 2023-11-28 | 虹华科技股份有限公司 | 一种高强高导高纯铜线的加工工艺 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP2553082B2 (ja) | 1996-11-13 |
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