JPS6272464A - 金属溶融物の指向的な固化方法 - Google Patents
金属溶融物の指向的な固化方法Info
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- JPS6272464A JPS6272464A JP61205236A JP20523686A JPS6272464A JP S6272464 A JPS6272464 A JP S6272464A JP 61205236 A JP61205236 A JP 61205236A JP 20523686 A JP20523686 A JP 20523686A JP S6272464 A JPS6272464 A JP S6272464A
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- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B29/00—Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape
- C30B29/02—Elements
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B11/00—Single-crystal growth by normal freezing or freezing under temperature gradient, e.g. Bridgman-Stockbarger method
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B29/00—Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape
- C30B29/60—Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape characterised by shape
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- Silicon Compounds (AREA)
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
発 明 の 背 景
本発明は鋳型中に金属溶融物を供給し、次いで熱の散逸
をるつぼの側面におけるよりはその上方及び下方の部分
において大きくしながら、指向的な温度の場で固化させ
ることによる、柱状に固化する金属溶融物の製造方法に
関するものである。
をるつぼの側面におけるよりはその上方及び下方の部分
において大きくしながら、指向的な温度の場で固化させ
ることによる、柱状に固化する金属溶融物の製造方法に
関するものである。
将来のエネルギー問題に対応するためには再生可能なエ
ネルギー源を開発する必要がある。それに関連して、社
会生態学及び経済学のグループによって、エネルギー回
収のための珪素太陽電池に基づく光電池効果の利用の問
題が考慮されている。
ネルギー源を開発する必要がある。それに関連して、社
会生態学及び経済学のグループによって、エネルギー回
収のための珪素太陽電池に基づく光電池効果の利用の問
題が考慮されている。
太陽電池の製造に対しては多結晶性珪素ウェーファーが
適していることが認められている。この材料は、単結晶
を生長させるための費用のががる技術を使用する必要な
しに、製造することができる。しかしながら、太陽電池
を製造するための多結晶性ウェーファーの価格は、太陽
電池の市場をざらに拡大させるためにはなお高過ぎる。
適していることが認められている。この材料は、単結晶
を生長させるための費用のががる技術を使用する必要な
しに、製造することができる。しかしながら、太陽電池
を製造するための多結晶性ウェーファーの価格は、太陽
電池の市場をざらに拡大させるためにはなお高過ぎる。
それ故、従来から太陽電池用の珪素ウエフ？−の安価な
製造方法を開発しようとする試みは多く存在する。たと
えば、米国特許第４，２４３．４７１号は指向的な固化
による結晶性珪素の粕造方法を述べている。この方法に
おいては、液体から固体状体への変化において珪素が行
なう約１０％の膨張を、中波加熱サスセプタ中で溶融さ
せである珪素を、徐々にるつぼを低下させることによっ
て底から固化させることにより、打ち消す（ブリッジマ
ン法）。２０〜６５０℃の温度範囲で３．０〜４．３Ｘ
１０−’℃−１の膨張係数を有する鋳型の使用は、これ
らの温度において珪素が器壁に付着することにより又は
１１素と比較しで大きい膨張係数により生じる熱応力に
対して指向的に固化する珪素がさらされることがないこ
とを確実にするためである。この方法は、考慮できる費
用て゛、るつぼの壁における結晶化の開始を回避するこ
とができるけれども、精密でありそれ故高価な装置を必
要とし、そのために多数のこのような［１を平行的に運
転することによる生産の増大は望ましい価格の低下をも
たらさないという大きな欠点を伴なっている。
製造方法を開発しようとする試みは多く存在する。たと
えば、米国特許第４，２４３．４７１号は指向的な固化
による結晶性珪素の粕造方法を述べている。この方法に
おいては、液体から固体状体への変化において珪素が行
なう約１０％の膨張を、中波加熱サスセプタ中で溶融さ
せである珪素を、徐々にるつぼを低下させることによっ
て底から固化させることにより、打ち消す（ブリッジマ
ン法）。２０〜６５０℃の温度範囲で３．０〜４．３Ｘ
１０−’℃−１の膨張係数を有する鋳型の使用は、これ
らの温度において珪素が器壁に付着することにより又は
１１素と比較しで大きい膨張係数により生じる熱応力に
対して指向的に固化する珪素がさらされることがないこ
とを確実にするためである。この方法は、考慮できる費
用て゛、るつぼの壁における結晶化の開始を回避するこ
とができるけれども、精密でありそれ故高価な装置を必
要とし、そのために多数のこのような［１を平行的に運
転することによる生産の増大は望ましい価格の低下をも
たらさないという大きな欠点を伴なっている。
ドイツ特許第３．１３８．２２７号又は米国特許第１９
１２６０号においては、石英の容器中ぐ珪素を溶融し且
つそれをその融点の直上の温度に保持する。始めから石
英容器の底に用意し且つ冷却によって融解しない温度に
保った単結晶珪素種子が、この方法において種子結晶と
して働らく。
１２６０号においては、石英の容器中ぐ珪素を溶融し且
つそれをその融点の直上の温度に保持する。始めから石
英容器の底に用意し且つ冷却によって融解しない温度に
保った単結晶珪素種子が、この方法において種子結晶と
して働らく。
その結果として、結晶化は珪素の冷却により、数時間に
わたって、凸の相界面の発現と共に、底から生じる。こ
の方法の使用によって、主として単結晶から成る区域を
取得することが可能であり、それに加えて、大部分の不
純物が、液体と固体の珪素中では異なる溶解度を有しで
いるために、珪素溶融物の付加的な精製が生じる。この
いわゆる熱交換方法の欠点は、全融解熱くこれは珪素に
対してはきわめて大きい）を気体冷却した単結晶珪素板
を通じて散逸させなければならず且つ冷却気体の熱容層
が不十分であることによる溶融物のきわめて緩徐な固化
ということにある。比較的小さなかたまりにおいてすら
、これは数時間という長い結晶化時間をもたらす。２０
Ｘ２０ｘｌＯｃｍ’の大きざの珪素１０ツクは、数日の
結晶化時間を必要とする。
わたって、凸の相界面の発現と共に、底から生じる。こ
の方法の使用によって、主として単結晶から成る区域を
取得することが可能であり、それに加えて、大部分の不
純物が、液体と固体の珪素中では異なる溶解度を有しで
いるために、珪素溶融物の付加的な精製が生じる。この
いわゆる熱交換方法の欠点は、全融解熱くこれは珪素に
対してはきわめて大きい）を気体冷却した単結晶珪素板
を通じて散逸させなければならず且つ冷却気体の熱容層
が不十分であることによる溶融物のきわめて緩徐な固化
ということにある。比較的小さなかたまりにおいてすら
、これは数時間という長い結晶化時間をもたらす。２０
Ｘ２０ｘｌＯｃｍ’の大きざの珪素１０ツクは、数日の
結晶化時間を必要とする。
珪素中の不純物についての偏析係数に基づく緩徐な結晶
化に付随するｔ４製効果は、結晶化速度が指向的で且つ
ｉｌｌ ＩＩＩ下に調節できるあらゆる方法において、
共通である。
化に付随するｔ４製効果は、結晶化速度が指向的で且つ
ｉｌｌ ＩＩＩ下に調節できるあらゆる方法において、
共通である。
ドイツ特許第２．７４５．２４７＠においては、珪素溶
融物を型中に流し込み、溶融物の相互に向い合う二つの
最大の境界表面の中の一方との型の接触表面を１２００
℃の最高温度に保ち且つ溶融物の反対側の境界表面をそ
の温度よりも２００〜１０００℃高いが珪素の固相１１
温度よりは低い温度にざらしながら溶融物を固化させる
ことによって、柱状の構造を有する珪素成形体を取得し
ている。次いぐ型を冷却して、珪素の融解の熱を型の底
面の強力な冷却によって散逸させる。
融物を型中に流し込み、溶融物の相互に向い合う二つの
最大の境界表面の中の一方との型の接触表面を１２００
℃の最高温度に保ち且つ溶融物の反対側の境界表面をそ
の温度よりも２００〜１０００℃高いが珪素の固相１１
温度よりは低い温度にざらしながら溶融物を固化させる
ことによって、柱状の構造を有する珪素成形体を取得し
ている。次いぐ型を冷却して、珪素の融解の熱を型の底
面の強力な冷却によって散逸させる。
この方法においては型の壁を通じる付加的な熱の損失は
避けることができない。それ故、融解熱は型の底からば
かりぐなく、側壁を通じでも散逸する。そのために、こ
れらの表面から始まる結晶化は顕著に凹の固−液相界面
をもたらし、その面積は同化が進むにつれて次第に小さ
くなる。相界面に一緒に輸送される残留不純物は、ブロ
ックの上方中心部に集まる。低い異種原子の温度を有す
る区域からの不純物に冨んだ区域の機械的な分離は、材
料の多大の損失なしでは不可能で・ある。
避けることができない。それ故、融解熱は型の底からば
かりぐなく、側壁を通じでも散逸する。そのために、こ
れらの表面から始まる結晶化は顕著に凹の固−液相界面
をもたらし、その面積は同化が進むにつれて次第に小さ
くなる。相界面に一緒に輸送される残留不純物は、ブロ
ックの上方中心部に集まる。低い異種原子の温度を有す
る区域からの不純物に冨んだ区域の機械的な分離は、材
料の多大の損失なしでは不可能で・ある。
かくして、本発明の目的は、結晶化により柱状の珪素ブ
ロックを製造するための簡単且つ経済的な方法を提供す
ることにある。
ロックを製造するための簡単且つ経済的な方法を提供す
ることにある。
明 の 要 約
本発明に従って、この目的は、金属溶融物を鋳型に流し
込み、熱の散逸をるつぼの上側と下側において他の側よ
りも大きクシ；型の側壁に対しで温度勾配を課し且つ型
の上方の縁を金属の融点よりも高いか又はそれに等しい
温度に保持しながら、引続いて指向的な温度の場におい
て固化させることによる柱状に固化させた金属溶融物の
製造方法によって、達成することができる。
込み、熱の散逸をるつぼの上側と下側において他の側よ
りも大きクシ；型の側壁に対しで温度勾配を課し且つ型
の上方の縁を金属の融点よりも高いか又はそれに等しい
温度に保持しながら、引続いて指向的な温度の場におい
て固化させることによる柱状に固化させた金属溶融物の
製造方法によって、達成することができる。
細 な 説 明
本発明の方法の使用によって１固体／溶解物相界面の実
質的に一定な表面積を取得することが可能である。この
ようにして、固化が進行するにつれての不純物の温度の
増大を、凹界面が生じる場合よりも著るしく小さくする
ことができる。
質的に一定な表面積を取得することが可能である。この
ようにして、固化が進行するにつれての不純物の温度の
増大を、凹界面が生じる場合よりも著るしく小さくする
ことができる。
もう一つの利点は不純物温度の高い区域と低い区域の間
の平らな界面の生成にある。それによって機械的分離に
は最低限度の材料の損失が伴なうのみである。分離した
不純物温度の高い部分は、次いで廃棄するか又は再循環
することができる。
の平らな界面の生成にある。それによって機械的分離に
は最低限度の材料の損失が伴なうのみである。分離した
不純物温度の高い部分は、次いで廃棄するか又は再循環
することができる。
平らな固−液相界面の発現のための最も重要な必要条件
は、同化方向における明確な温度勾配及び型の壁と上方
の型の口を通じる熱の散逸の回避である。
は、同化方向における明確な温度勾配及び型の壁と上方
の型の口を通じる熱の散逸の回避である。
一好適具体例においては、本発明の方法は、温度勾配が
１５”Ｋと 融点［ｃｍ］ の間であるようにして行なわれる。
１５”Ｋと 融点［ｃｍ］ の間であるようにして行なわれる。
本発明の方法は各種の金属の精製に対して適している。
本発明の方法の一好適具体例においては、金属は珪素で
ある。
ある。
本発明の基礎をなす概念は、種々の方式で具体化するこ
とができる。特に経済的な具体例においては、本発明の
方法は、温度勾配を生じさせるたイ・ めにシート状の加熱要氷Ｔ市いて行なう。これは、型の
周りに密接に中空状に配置したシート状の抵抗加熱要素
の使用によって行なわれる。このようにして、型の壁に
対して温度勾配を課すことができる。この配置において
、型の壁を通じる熱の散逸は、冷却した型の底を通じて
下向きにおいてのみ生じさせることができる。型の口を
通じる熱の損失は適当な絶縁物によって且つまたシート
状の加熱要素に統合させてあってもよい付加的な型上の
伝熱体によって、排除することができる。
とができる。特に経済的な具体例においては、本発明の
方法は、温度勾配を生じさせるたイ・ めにシート状の加熱要氷Ｔ市いて行なう。これは、型の
周りに密接に中空状に配置したシート状の抵抗加熱要素
の使用によって行なわれる。このようにして、型の壁に
対して温度勾配を課すことができる。この配置において
、型の壁を通じる熱の散逸は、冷却した型の底を通じて
下向きにおいてのみ生じさせることができる。型の口を
通じる熱の損失は適当な絶縁物によって且つまたシート
状の加熱要素に統合させてあってもよい付加的な型上の
伝熱体によって、排除することができる。
特に適切な一興体例においては、シート状の加熱要素を
曲折路類似（ｍｅａｎｄｅｒ〜１ｉｋｅ）形態に切るこ
とによって及び／又はその厚さを変えることによって及
び／又は種々の区域で異なる比抵抗をそれに与え且つそ
れを中空にすることによって、行なわれる。シート状の
加熱要素は、たとえば、タンタル、モリブデン及びニオ
ブのような金属及び／／又は黒鉛及び／又は炭化珪素か
ら成ることが好ましい。
曲折路類似（ｍｅａｎｄｅｒ〜１ｉｋｅ）形態に切るこ
とによって及び／又はその厚さを変えることによって及
び／又は種々の区域で異なる比抵抗をそれに与え且つそ
れを中空にすることによって、行なわれる。シート状の
加熱要素は、たとえば、タンタル、モリブデン及びニオ
ブのような金属及び／／又は黒鉛及び／又は炭化珪素か
ら成ることが好ましい。
温度勾配は、抵抗バンドの種々の区域における異なる抵
抗値による加熱の程度の変動によって生じさせる。この
際、抵抗変化は、断面積の変化によって又は材料組成を
変えることによって、確立することができる。
抗値による加熱の程度の変動によって生じさせる。この
際、抵抗変化は、断面積の変化によって又は材料組成を
変えることによって、確立することができる。
断面積の変化は容易に達成することができる。
一定のシートの厚さに対しては、これは曲折路の抵抗バ
ンドの幅を変えることによって容易に達成される。すな
わち、巻きの各部分によって交付される熱出力は抵抗バ
ンドの幅に逆比例する。
ンドの幅を変えることによって容易に達成される。すな
わち、巻きの各部分によって交付される熱出力は抵抗バ
ンドの幅に逆比例する。
第１図は本発明の方法を遂行するための、上方の型の口
を加熱するための統合した抵抗バンド（１０）を伴なう
加熱要素の簡単な具体例を示している。
を加熱するための統合した抵抗バンド（１０）を伴なう
加熱要素の簡単な具体例を示している。
第１図に示す加熱要素は、側面の３加熱区域（１１）、
（１２）及び（１３）と頭部加熱区域（１０）を有して
いる。上方の二つの加熱バンド（１１）及び（１２）の
電気的接続は、温度輪郭を害なわないためにＵ字形に外
側に曲げである帯（１４）によって確立される。帯（１
４）の幅は加熱バンド（１１）及び（１２）の幅の平均
値に相当牛ろように選ぶことが最良である。
（１２）及び（１３）と頭部加熱区域（１０）を有して
いる。上方の二つの加熱バンド（１１）及び（１２）の
電気的接続は、温度輪郭を害なわないためにＵ字形に外
側に曲げである帯（１４）によって確立される。帯（１
４）の幅は加熱バンド（１１）及び（１２）の幅の平均
値に相当牛ろように選ぶことが最良である。
Ｉ＠流は巻きの１万の部分（１３）を軽で導体バ〕／ド
（１３）及び（１２）が接続させである第１図中の左側
の壁（図中では見ることができない）へと流れる。電流
はそこから導体バンド（１２）を経て接続帯（１４）へ
と流れ次いぐヒーターのト１５の部分（１１〉に入る。
（１３）及び（１２）が接続させである第１図中の左側
の壁（図中では見ることができない）へと流れる。電流
はそこから導体バンド（１２）を経て接続帯（１４）へ
と流れ次いぐヒーターのト１５の部分（１１〉に入る。
（１１）から第二の端子（１６）への途中で、電流は頭
部の加熱区域（１０）中に流れるが、区Ｍ（１０）は漏
」のための１］１８を有することができる。電流は帯（
１７）中には流れない。その接続のＲ能に加えで、帯は
固定のためにも用いられる。
部の加熱区域（１０）中に流れるが、区Ｍ（１０）は漏
」のための１］１８を有することができる。電流は帯（
１７）中には流れない。その接続のＲ能に加えで、帯は
固定のためにも用いられる。
導体バンドの相互に対する幅の比は所望の温度勾配に従
って選択する。三つの導体バンドと頭部のヒーターから
成る加熱系においでは、下方の導体バンド（Ａ）対中央
の導体バンド（Ｂ）の幅の比及び中央のバンド対上方の
導体バンド（Ｃ）の幅の比並びにバンド（Ｃ）対頭部の
ヒーター（Ｄ）の幅の比はト記のようＣなければならな
い：ここで０．９丘１ｉ ＜１．４ （ｉ −１，２又
はここで温度勾配は比較的温度の低い型の下すの側から
比較的温度の高い上方の側へと向いている。
って選択する。三つの導体バンドと頭部のヒーターから
成る加熱系においでは、下方の導体バンド（Ａ）対中央
の導体バンド（Ｂ）の幅の比及び中央のバンド対上方の
導体バンド（Ｃ）の幅の比並びにバンド（Ｃ）対頭部の
ヒーター（Ｄ）の幅の比はト記のようＣなければならな
い：ここで０．９丘１ｉ ＜１．４ （ｉ −１，２又
はここで温度勾配は比較的温度の低い型の下すの側から
比較的温度の高い上方の側へと向いている。
第１図に従って製作する加熱要素は、それに対して必要
な機械的強度を与える支持構造物中に組み込む。ざらに
、絶縁物を支持構造中に統合する。
な機械的強度を与える支持構造物中に組み込む。ざらに
、絶縁物を支持構造中に統合する。
第２図に示す支持構造物は、金属板外被（１９）を包含
し、その相対する二つの側（２０）はＵ字形に曲げであ
る。このようにして形成させたガイド中に絶縁体（２１
）が挿入しである。第２図中の加熱要素の導体バンド（
１１）、（１２）は、それらの間で、第１図中に示した
みぞ（２３〉、（２４〉中に係合するセラミックビン（
２２）によって保持する。そのためにビン（２２）中に
は適当なみぞが設けである（第３図）。みぞ（２５）に
よってビン（２２）の電気表面抵抗が導体バンドの間で
増大する。
し、その相対する二つの側（２０）はＵ字形に曲げであ
る。このようにして形成させたガイド中に絶縁体（２１
）が挿入しである。第２図中の加熱要素の導体バンド（
１１）、（１２）は、それらの間で、第１図中に示した
みぞ（２３〉、（２４〉中に係合するセラミックビン（
２２）によって保持する。そのためにビン（２２）中に
は適当なみぞが設けである（第３図）。みぞ（２５）に
よってビン（２２）の電気表面抵抗が導体バンドの間で
増大する。
ビンは二つの平行なみぞ（２Ｂ）中に係合する保持板（
２６）によって外側から保持する。
２６）によって外側から保持する。
上記の構造をもつ支持構造物は、型の回りで開閉するこ
とができるような具合に設計することができる。型が長
方形である場合には、個々の側板が蝶番によって相互に
結合させである４部分構造物を、そのために使用するこ
とができる。円形の望に対しては、半殻の形態にある２
部分構造を用いることが最良である。
とができるような具合に設計することができる。型が長
方形である場合には、個々の側板が蝶番によって相互に
結合させである４部分構造物を、そのために使用するこ
とができる。円形の望に対しては、半殻の形態にある２
部分構造を用いることが最良である。
シート状の加熱要素を伴なう支持構造物を型の士に置き
且つ上から絶縁する。型は支持台上に立っているが、そ
の支持台の構成材料と厚さが型の代から冷却した金属板
への熱の散逸を決定する。
且つ上から絶縁する。型は支持台上に立っているが、そ
の支持台の構成材料と厚さが型の代から冷却した金属板
への熱の散逸を決定する。
型の支持台は、たとえば窒化珪素、ムライト、酸化アル
ミニウムのようなセラミック材料又は繊維材料の形態又
は緻密な形態にある黒鉛から成ることがぐきる。この支
持台の熱伝導性は巻いた導体の個々のバンドの熱出力と
整合させなければならない。
ミニウムのようなセラミック材料又は繊維材料の形態又
は緻密な形態にある黒鉛から成ることがぐきる。この支
持台の熱伝導性は巻いた導体の個々のバンドの熱出力と
整合させなければならない。
加熱！！素に直接に電流を通じることによってそれを所
望の温度とするが、温度勾配は抵抗バンド相互の幅の比
、型の底を通じる熱の散逸及び型の側壁に対して供給す
る全電気エネルギーによって確立することができる。
望の温度とするが、温度勾配は抵抗バンド相互の幅の比
、型の底を通じる熱の散逸及び型の側壁に対して供給す
る全電気エネルギーによって確立することができる。
望ましい温度勾配が確立されたときに、溶融物を型の上
端における絶縁物と巻きヒーター中の漏斗の口を通じて
注入する。次いで溶融物は、平らな固−液相界面の形成
を伴なって、型の底から固化する。
端における絶縁物と巻きヒーター中の漏斗の口を通じて
注入する。次いで溶融物は、平らな固−液相界面の形成
を伴なって、型の底から固化する。
固化前面の進行は、型の壁までセラミック管（２２）中
のびる熱雷対（２７）を用いて測定する温度の低下から
記録することができる。
のびる熱雷対（２７）を用いて測定する温度の低下から
記録することができる。
溶融物が完全に固化したときに、加熱を低下させて！８
造物を至畠まで冷１１ざぜる。
造物を至畠まで冷１１ざぜる。
本発明による装置と結び付けてこの手順を適用すること
によって、長さが数センチメートルで直径が１センチメ
ートルに至るまでの粒子の大きざを有する柱状構造の粗
い結晶体を取得することが可能である。結晶粒子の垂直
的な生長方向は型の内部のよく制御された温度勾配の表
示である。同化前面と共に輸送される不純物の平らな分
布は、固化するブロック中に平らな相界面が生じ且つそ
れがブロック中を移動したことを示している。
によって、長さが数センチメートルで直径が１センチメ
ートルに至るまでの粒子の大きざを有する柱状構造の粗
い結晶体を取得することが可能である。結晶粒子の垂直
的な生長方向は型の内部のよく制御された温度勾配の表
示である。同化前面と共に輸送される不純物の平らな分
布は、固化するブロック中に平らな相界面が生じ且つそ
れがブロック中を移動したことを示している。
固化と冷却の速度を正しく選ぶことによって、分離した
異種原子が再び拡散するのを防ぐことができる。
異種原子が再び拡散するのを防ぐことができる。
以上において、本発明による装置の構造と操作を金属抵
抗板によって製作した表面加熱要素に基づいて説明した
。基本的には、加熱要素を黒鉛箔から製作することもで
きるが、その場合には屈曲に対する黒鉛箔の大ぎな敏感
性を、装置の形態の選択において考慮に入れなければな
らない。
抗板によって製作した表面加熱要素に基づいて説明した
。基本的には、加熱要素を黒鉛箔から製作することもで
きるが、その場合には屈曲に対する黒鉛箔の大ぎな敏感
性を、装置の形態の選択において考慮に入れなければな
らない。
表面加熱要素として黒鉛板を用いる場合には、個々の導
体バンドに対するかどの継手が必要である。接続によっ
て生じる抵抗を相当する断面の拡大によって補償させな
ければならない。
体バンドに対するかどの継手が必要である。接続によっ
て生じる抵抗を相当する断面の拡大によって補償させな
ければならない。
以下の実施例は本発明の方法及び装置を、何ら制限する
ことなしに、例証するためのものである。
ことなしに、例証するためのものである。
Ｌ−ｉ−九
付加的な頭部ヒーターをもたない第１図による巻き付は
形の抵抗加熱要素を、０．２Ｉｌ１ｍの厚さのモリブデ
ンシートから調製した。ヒーターの最下端の部分（１３
）は幅６２ｍｍであり、中央の部分〈１２）は幅４８ｍ
ｍであり上方の部分（１１）は幅４ｇｍｍであった。
形の抵抗加熱要素を、０．２Ｉｌ１ｍの厚さのモリブデ
ンシートから調製した。ヒーターの最下端の部分（１３
）は幅６２ｍｍであり、中央の部分〈１２）は幅４８ｍ
ｍであり上方の部分（１１）は幅４ｇｍｍであった。
約１３０ｍｍの内側の幅をもつこのシート状の加熱要素
を、厚さ１ｍｍの鋼製外被（１９）と厚ざ２Ｑｍｍの黒
鉛ｍ維の絶縁体（２１〉から成る支持構造品中に組み込
んだ。加熱要素を酸化アルミニウムの長さ約４Ｑｍｉの
管状のビン（２２）によって固定したが、ビンはモリブ
デンの保持板（２６）によって落下しないように固定し
た。加熱系と絶縁物との間の間隔を約５ｍｍとし、かく
して電気的な接触を排除した。型のために用いた支持台
は厚さ５ｎ＋ｍの黒鉛板であり、一方後者は水冷金属板
上に載せてあった。
を、厚さ１ｍｍの鋼製外被（１９）と厚ざ２Ｑｍｍの黒
鉛ｍ維の絶縁体（２１〉から成る支持構造品中に組み込
んだ。加熱要素を酸化アルミニウムの長さ約４Ｑｍｉの
管状のビン（２２）によって固定したが、ビンはモリブ
デンの保持板（２６）によって落下しないように固定し
た。加熱系と絶縁物との間の間隔を約５ｍｍとし、かく
して電気的な接触を排除した。型のために用いた支持台
は厚さ５ｎ＋ｍの黒鉛板であり、一方後者は水冷金属板
上に載せてあった。
装置中にセラミック鋳型を導入した。次いで真空下に電
流（約２２０Ａ／１３Ｖ）を直接に通じることによって
加熱系の動作を開始しで、型の高さにわたって約２０°
に７０ｍの平均温度勾配の確立を行なった。
流（約２２０Ａ／１３Ｖ）を直接に通じることによって
加熱系の動作を開始しで、型の高さにわたって約２０°
に７０ｍの平均温度勾配の確立を行なった。
珪素溶融物（約２に９）を注入したのち、約４ｃｍ／ｈ
ｒの速度で固化が始まった。鋳造物が完全に固化したの
ちに約１２時間かけて加熱をゼロまで低下させた。
ｒの速度で固化が始まった。鋳造物が完全に固化したの
ちに約１２時間かけて加熱をゼロまで低下させた。
室温まで冷却したのち、柱状構造の珪素ブロックを型か
ら取り出した。ブロックの上方の部分における不純物の
平坦な分布及び高純度と低純度の区域の間の明確な分離
は、固化の間の平らな相界面の表示である。
ら取り出した。ブロックの上方の部分における不純物の
平坦な分布及び高純度と低純度の区域の間の明確な分離
は、固化の間の平らな相界面の表示である。
第１図は本発明の方法において有用な３区域加熱要素を
示す。 第２図は付随する支持手段をもつ加熱要素の断面を示す
。 第３図は加熱要素を支持する支持ビンを示す。 １０：頭部加熱区域、１１．１２．１３：加熱バンド、
１９：外被、２１：絶縁体、２２：ビン、２６：保持板
、２７：熱電対 特許出願人 バイエル・アクチェングゼルシ″″ト
１−１゜ ＦＩＧ、 １ ＦＩＧ、 ３
示す。 第２図は付随する支持手段をもつ加熱要素の断面を示す
。 第３図は加熱要素を支持する支持ビンを示す。 １０：頭部加熱区域、１１．１２．１３：加熱バンド、
１９：外被、２１：絶縁体、２２：ビン、２６：保持板
、２７：熱電対 特許出願人 バイエル・アクチェングゼルシ″″ト
１−１゜ ＦＩＧ、 １ ＦＩＧ、 ３
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、金属溶融物を鋳型中に注入し、続いて熱の散逸がる
つぼの上端と下端において側面におけるよりも大である
指向的な湿度の場で固化させることによる柱状に固化し
た金属溶融物の製造方法にして、型の側壁に対して温度
勾配を与え且つ型の上方の縁を金属の融点よりも高いか
又はそれに等しい温度に保持することを特徴とする方法
。 ２、該温度勾配は１５°Ｋ／ｃｍ乃至融点［°Ｋ］−環
境温度［°Ｋ］／溶融体高さ［ｃｍ］である特許請求の
範囲第１項記載の方法。 ３、金属は珪素である、特許請求の範囲第１項記載の方
法。 ４、シート状の加熱要素により温度勾配を生ぜしめる、
特許請求の範囲第１項記載の方法。 ５、シート状の加熱要素は曲折路形態に切断してあるか
又は場所によつて厚さが事なるかあるいは異なる抵抗を
有し且つ中空体を形成する、特許請求の範囲第４項記載
の方法。 ６、加熱要素はタンタル、モリブデン、ニオブ、黒鉛又
は炭化珪素から成る、特許請求の範囲第４項記載の方法
。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE19853532131 DE3532131A1 (de) | 1985-09-10 | 1985-09-10 | Verfahren zur gerichteten erstarrung von metallschmelzen |
| DE3532131.8 | 1985-09-10 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6272464A true JPS6272464A (ja) | 1987-04-03 |
| JPH0242295B2 JPH0242295B2 (ja) | 1990-09-21 |
Family
ID=6280480
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP61205236A Granted JPS6272464A (ja) | 1985-09-10 | 1986-09-02 | 金属溶融物の指向的な固化方法 |
Country Status (4)
| Country | Link |
|---|---|
| EP (1) | EP0218088B1 (ja) |
| JP (1) | JPS6272464A (ja) |
| AU (1) | AU581784B2 (ja) |
| DE (2) | DE3532131A1 (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS63293124A (ja) * | 1987-05-26 | 1988-11-30 | Hitachi Cable Ltd | 銅の精製方法 |
| JPH01305882A (ja) * | 1988-04-18 | 1989-12-11 | Engelhard Corp | 板／スラブの形の大きな単結晶の成長のための装置及び方法 |
Families Citing this family (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE3532142A1 (de) * | 1985-09-10 | 1987-03-12 | Bayer Ag | Verfahren zum aufschmelzen und gerichteten erstarren von metallen |
| US5094288A (en) * | 1990-11-21 | 1992-03-10 | Silicon Casting, Inc. | Method of making an essentially void-free, cast silicon and aluminum product |
| DE4127792C1 (ja) * | 1991-08-22 | 1992-08-06 | W.C. Heraeus Gmbh, 6450 Hanau, De | |
| DE19711550C2 (de) * | 1997-03-20 | 2000-06-21 | Bayer Ag | Verfahren zur Herstellung von im wesentlichen Randzonen-freien Formteilen aus multikristallinem Silicium und die Verwendung dieser Formteile |
| DE10021585C1 (de) * | 2000-05-04 | 2002-02-28 | Ald Vacuum Techn Ag | Verfahren und Vorrichtung zum Einschmelzen und Erstarren von Metallen und Halbmetallen in einer Kokille |
| DE10063383C1 (de) * | 2000-12-19 | 2002-03-14 | Heraeus Gmbh W C | Verfahren zur Herstellung eines Rohrtargets und Verwendung |
| DE102006017621B4 (de) | 2006-04-12 | 2008-12-24 | Schott Ag | Vorrichtung und Verfahren zur Herstellung von multikristallinem Silizium |
| DE102007038851A1 (de) | 2007-08-16 | 2009-02-19 | Schott Ag | Verfahren zur Herstellung von monokristallinen Metall- oder Halbmetallkörpern |
| CN103814151B (zh) | 2011-06-27 | 2016-01-20 | 梭莱有限公司 | Pvd靶材及其铸造方法 |
| DE102011087759B4 (de) | 2011-12-05 | 2018-11-08 | Solarworld Industries Gmbh | Verfahren zur Herstellung von Silizium-Ingots und Silizium-Ingot |
Family Cites Families (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3376915A (en) * | 1964-10-21 | 1968-04-09 | Trw Inc | Method for casting high temperature alloys to achieve controlled grain structure and orientation |
| US3886994A (en) * | 1971-11-05 | 1975-06-03 | Onera (Off Nat Aerospatiale) | Device for making a casting of a directionally solidified alloy |
| US4243471A (en) * | 1978-05-02 | 1981-01-06 | International Business Machines Corporation | Method for directional solidification of silicon |
| DE3220241A1 (de) * | 1982-05-28 | 1983-12-01 | Siemens AG, 1000 Berlin und 8000 München | Verfahren zum herstellen polykristalliner, fuer nachfolgendes zonenschmelzen geeigneter siliciumstaebe |
| DE3532142A1 (de) * | 1985-09-10 | 1987-03-12 | Bayer Ag | Verfahren zum aufschmelzen und gerichteten erstarren von metallen |
-
1985
- 1985-09-10 DE DE19853532131 patent/DE3532131A1/de not_active Withdrawn
-
1986
- 1986-09-01 DE DE8686112055T patent/DE3677311D1/de not_active Expired - Lifetime
- 1986-09-01 EP EP86112055A patent/EP0218088B1/de not_active Expired - Lifetime
- 1986-09-02 JP JP61205236A patent/JPS6272464A/ja active Granted
- 1986-09-10 AU AU62548/86A patent/AU581784B2/en not_active Ceased
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS63293124A (ja) * | 1987-05-26 | 1988-11-30 | Hitachi Cable Ltd | 銅の精製方法 |
| JPH01305882A (ja) * | 1988-04-18 | 1989-12-11 | Engelhard Corp | 板／スラブの形の大きな単結晶の成長のための装置及び方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| DE3677311D1 (de) | 1991-03-07 |
| JPH0242295B2 (ja) | 1990-09-21 |
| EP0218088A2 (de) | 1987-04-15 |
| AU581784B2 (en) | 1989-03-02 |
| EP0218088A3 (en) | 1988-02-10 |
| DE3532131A1 (de) | 1987-03-12 |
| AU6254886A (en) | 1987-03-12 |
| EP0218088B1 (de) | 1991-01-30 |
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|---|---|---|---|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |