CN113774229A - 一种高强高导高纯铜线的加工工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高强高导高纯铜线的加工工艺，它包括以下步骤：（1）以阴极电解铜为原料，去除原料表面污物；（2）将原料预热至110‑150℃，并保温0.5‑2h；（3）熔炼；（4）上引连铸炉、结晶；（5）连续挤压；（6）铜杆结晶退火、连轧；（7）线坯结晶退火；（8）线坯再次结晶退火；（9）拉拔，获得铜线，即为高强高导高纯铜线。本发明提供的高强高导高纯铜线的加工工艺制备出的高强高导高纯铜线，具有抗拉强度高、高电导率的优势。
Description
技术领域
本发明涉及材料成型加工技术领域，具体涉及一种高强高导高纯铜线的加工工艺。
背景技术
纯铜顾名思义就是含铜量最高的铜，因为颜色紫红又称紫铜，主成分为铜加银，含量为99.5～99.95％；主要杂质元素：磷、铋、锑、砷、铁、镍、铅、锡、硫、锌、氧等；用于制做导电器材、高级铜合金、铜基合金。纯铜具有很高的导电、导热性能和较高的塑性变形能力，并具有良好的抗腐蚀性能，作为良导体广泛应用于工业中。申请人发现平高强高导高纯铜线具有较大的市场价值、发展空间较大，因此，组建了研发团队针对高强高导高纯铜线进行了深入研究。
申请人发现，尽管纯铜具有高导电性的优点，但其拉伸强度极低，又因其极低的静态再结晶温度特点而导致极易加工硬化，从而抑制了进一步塑形变形。因此，纯铜材料大多应用于导线、导体和冷却器等，难以作为结构材料满足多种应用需求。采用传统方法生产的纯铜和粉末冶金生产的纯铜组织疏松，电导率和抗拉强度仍然偏低，不能满足某些特殊场合的使用。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高强高导高纯铜线的加工工艺，以解决现有技术中纯铜线的电导率和抗拉强度偏低的技术问题。
为实现上述目的，本发明提供了以下技术方案：
本发明提供的一种高强高导高纯铜线的加工工艺，包括以下步骤：
(1)以阴极电解铜为原料，去除原料表面污物；
(2)将原料预热至110-150℃，并保温0.5-2h；
(3)将原料投入熔炼装置中进行熔炼，熔炼温度为1150℃-1250℃，添加铜精炼剂和覆盖剂，在保护气氛下进行熔炼，得到铜熔体；
所述铜精炼剂包括下述重量份的原料：铜磷合金粉末10-15份；铜锆合金粉末15-20份；铜铈合金粉末8-12份；铜钛合金粉末3-5份；碳酸氢钠2-5份；碳酸钠5-10份；氯化钠8-12份；氟硅酸钠3-8份；所述铜精炼剂的加入量为阴极电解铜重量的0.5-2％；
所述覆盖剂采用硅灰石、方解石、孔雀石和木炭的混合物，所述硅灰石、方解石、孔雀石和木炭的质量比为5-10：8-12：5-10：65-85；
(4)对步骤(3)得到的铜熔体转入上引连铸炉内，采用木炭作为覆盖剂，控制上引连铸炉液面保护气体的压力0.6-1.2个大气压，结晶器水压0.3-0.6MPa，结晶器出水温度控制在25℃-35℃，得到铜坯；
(5)将步骤(4)得到的铜坯采用连续挤压机连续挤压得到铜杆；
(6)将步骤(5)得到的铜杆进行结晶退火，加热到380℃-450℃，保温1.5-2.5h后然后随炉冷却，再继续连轧，通过连轧机组，将铜杆轧制成线坯；
(7)将步骤(6)中连续轧制的线坯进行结晶退火，加热到480℃-550℃，保温1.5-2.5h后然后随炉冷却；
(8)将步骤(7)中经结晶退火的线坯再次进行结晶退火，加热到580℃-650℃，保温1.5-2.5h后然后随炉冷却；
(9)将经过步骤(8)再次结晶退火处理的线坯经过拉拔机组拉拔获得铜线，即为高强高导高纯铜线。
进一步的，所述步骤(1)中，阴极电解铜的纯度为99.99％以上。
进一步的，所述步骤(2)中，将原料预热至120-140℃，并保温1-1.5h。
进一步的，所述步骤(3)中，所述铜精炼剂包括下述重量份的原料：铜磷合金粉末12-14份；铜锆合金粉末16-19份；铜铈合金粉末9-11份；铜钛合金粉末3-4份；碳酸氢钠3-4份；碳酸钠6-9份；氯化钠9-10份；氟硅酸钠4-7份；所述铜精炼剂的加入量为阴极电解铜重量的1-1.5％。
进一步的，所述铜精炼剂中，各原料的重量份分别为：铜磷合金粉末12份；铜锆合金粉末18份；铜铈合金粉末10份；铜钛合金粉末4份；碳酸氢钠3份；碳酸钠8份；氯化钠10份；氟硅酸钠5份。
进一步的，所述铜精炼剂的制备是将各原料按配比混合均匀，然后加热至220℃-300℃保温1h-2h，继续加热至320℃-400℃保温1h-2h，最后用铜箔或铜管包覆压制成块，自然冷却即得。
进一步的，所述硅灰石、方解石、孔雀石和木炭的质量比为8：10：8：75。
进一步的，所述步骤(3)中，所使用的保护气体为氩气或氮气。
进一步的，所述步骤(4)中，所使用的保护气体为氩气或氮气。
基于上述技术方案，本发明实施例至少可以产生如下技术效果：
(1)本发明提供的高强高导高纯铜线的加工工艺，通过加入铜精炼剂可以进一步除去铜熔液中的杂质以及氧，可以提高铜线终产品的纯度和氧含量；进而提高强度和电导率。
(2)本发明提供的高强高导高纯铜线的加工工艺，通过反复多次结晶退火，并且控制结晶退火的温度逐步上升和保温时间，改善了线材的晶粒度，消除了其内应力，可以使制备出的铜线终产品，具有较高的强度和较高的电导率，能满足更多的特殊场合的使用。
具体实施方式
一、制备实施例：
实施例1：
一种高强高导高纯铜线的加工工艺，包括以下步骤：
(1)以纯度为99.99％以上的阴极电解铜为原料，去除原料表面污物；
(2)将原料预热至130℃，并保温1.2h；
(3)将原料投入熔炼装置中进行熔炼，熔炼温度为1200℃，添加铜精炼剂和覆盖剂，在保护气氛(所使用的保护气体为氩气)下进行熔炼，得到铜熔体；
所述铜精炼剂包括下述重量份的原料：铜磷合金粉末12份；铜锆合金粉末18份；铜铈合金粉末10份；铜钛合金粉末4份；碳酸氢钠4份；碳酸钠8份；氯化钠10份；氟硅酸钠5份；所述铜精炼剂的制备是将各原料按配比混合均匀，然后加热至260℃保温1.5h，继续加热至350℃保温1.5h，最后用铜箔或铜管包覆压制成块，自然冷却即得；所述铜精炼剂的加入量为阴极电解铜重量的1％；
所述覆盖剂采用硅灰石、方解石、孔雀石和木炭的混合物，所述硅灰石、方解石、孔雀石和木炭的质量比为8：10：8：75。
(4)对步骤(3)得到的铜熔体转入上引连铸炉内，采用木炭作为覆盖剂，控制上引连铸炉液面保护气体(所使用的保护气体为氩气)的压力0.9个大气压，结晶器水压0.4MPa，结晶器出水温度控制在30℃，得到铜坯；
(5)将步骤(4)得到的铜坯采用连续挤压机连续挤压得到铜杆；
(6)将步骤(5)得到的铜杆进行结晶退火，加热到420℃，保温2h后然后随炉冷却，再继续连轧，通过连轧机组，将铜杆料轧制成线坯；
(7)将步骤(6)中连续轧制的线坯进行结晶退火，加热到520℃，保温2h后然后随炉冷却；
(8)将步骤(7)中经结晶退火的线坯再次进行结晶退火，加热到620℃，保温2h后然后随炉冷却；
(9)将经过步骤(8)第再次结晶退火处理的线坯经过拉拔机组拉拔获得直径为0.12mm的铜线，即为高强高导高纯铜线。
实施例2：
一种高强高导高纯铜线的加工工艺，包括以下步骤：
(1)以纯度为99.99％以上的阴极电解铜为原料，去除原料表面污物；
(2)将原料预热至120℃，并保温1.8h；
(3)将原料投入熔炼装置中进行熔炼，熔炼温度为1230℃，添加铜精炼剂和覆盖剂，在保护气氛(所使用的保护气体为氮气)下进行熔炼，得到铜熔体；
所述铜精炼剂包括下述重量份的原料：铜磷合金粉末15份；铜锆合金粉末20份；铜铈合金粉末8份；铜钛合金粉末3份；碳酸氢钠5份；碳酸钠5份；氯化钠12份；氟硅酸钠3份；所述铜精炼剂的制备是将各原料按配比混合均匀，然后加热至300℃保温1h，继续加热至400℃保温1h，最后用铜箔或铜管包覆压制成块，自然冷却即得；所述铜精炼剂的加入量为阴极电解铜重量的0.5％；
所述覆盖剂采用硅灰石、方解石、孔雀石和木炭的混合物，所述硅灰石、方解石、孔雀石和木炭的质量比为9：9：6：80。
(4)对步骤(3)得到的铜熔体转入上引连铸炉内，采用木炭作为覆盖剂，控制上引连铸炉液面保护气体(所使用的保护气体为氮气)的压力0.6个大气压，结晶器水压0.5MPa，结晶器出水温度控制在25℃，得到铜坯；
(5)将步骤(4)得到的铜坯采用连续挤压机连续挤压得到铜杆；
(6)将步骤(5)得到的铜杆进行结晶退火，加热到385℃，保温2.2h后然后随炉冷却，再继续连轧，通过连轧机组，将铜杆料轧制成线坯；
(7)将步骤(6)中连续轧制的线坯进行结晶退火，加热到485℃，保温2.2h后然后随炉冷却；
(8)将步骤(7)中经结晶退火的线坯再次进行结晶退火，加热到585℃，保温2.2h后然后随炉冷却；
(9)将经过步骤(8)再次结晶退火处理的线坯经过拉拔机组拉拔获得直径为0.12mm的铜线，即为高强高导高纯铜线。
实施例3：
一种高强高导高纯铜线的加工工艺，包括以下步骤：
(1)以纯度为99.99％以上的阴极电解铜为原料，去除原料表面污物；
(2)将原料预热至140℃，并保温0.8h；
(3)将原料投入熔炼装置中进行熔炼，熔炼温度为1170℃，添加铜精炼剂和覆盖剂，在保护气氛(所使用的保护气体为氩气)下进行熔炼，得到铜熔体；
所述铜精炼剂包括下述重量份的原料：铜磷合金粉末10份；铜锆合金粉末15份；铜铈合金粉末12份；铜钛合金粉末5份；碳酸氢钠2份；碳酸钠5份；氯化钠8份；氟硅酸钠8份；所述铜精炼剂的制备是将各原料按配比混合均匀，然后加热至220℃保温2h，继续加热至320℃保温2h，最后用铜箔或铜管包覆压制成块，自然冷却即得；所述铜精炼剂的加入量为阴极电解铜重量的2％；
所述覆盖剂采用硅灰石、方解石、孔雀石和木炭的混合物，所述硅灰石、方解石、孔雀石和木炭的质量比为6：11：9：70。
(4)对步骤(3)得到的铜熔体转入上引连铸炉内，采用木炭作为覆盖剂，控制上引连铸炉液面保护气体(所使用的保护气体为氩气)的压力1.0个大气压，结晶器水压0.5MPa，结晶器出水温度控制在32℃，得到铜坯；
(5)将步骤(4)得到的铜坯采用连续挤压机连续挤压得到铜杆；
(6)将步骤(5)得到的铜杆进行结晶退火，加热到440℃，保温1.7h后然后随炉冷却，再继续连轧，通过连轧机组，将铜杆料轧制成线坯；
(7)将步骤(6)中连续轧制的线坯进行结晶退火，加热到540℃，保温1.7h后然后随炉冷却；
(8)将步骤(7)中经结晶退火的线坯再次进行结晶退火，加热到640℃，保温1.7h后然后随炉冷却；
(9)将经过步骤(8)再次结晶退火处理的线坯经过拉拔机组拉拔获得直径为0.12mm的铜线，即为高强高导高纯铜线。
实施例4：
一种高强高导高纯铜线的加工工艺，包括以下步骤：
(1)以纯度为99.99％以上的阴极电解铜为原料，去除原料表面污物；
(2)将原料预热至150℃，并保温0.5h；
(3)将原料投入熔炼装置中进行熔炼，熔炼温度为1250℃，添加铜精炼剂和覆盖剂，在保护气氛(所使用的保护气体为氮气)下进行熔炼，得到铜熔体；
所述铜精炼剂包括下述重量份的原料：铜磷合金粉末13份；铜锆合金粉末19份；铜铈合金粉末8份；铜钛合金粉末4份；碳酸氢钠3份；碳酸钠9份；氯化钠8份；氟硅酸钠7份；所述铜精炼剂的制备是将各原料按配比混合均匀，然后加热至280℃保温1.2h，继续加热至380℃保温1.2h，最后用铜箔或铜管包覆压制成块，自然冷却即得；所述铜精炼剂的加入量为阴极电解铜重量的1.5％；
所述覆盖剂采用硅灰石、方解石、孔雀石和木炭的混合物，所述硅灰石、方解石、孔雀石和木炭的质量比为10：8：10：65。
(4)对步骤(3)得到的铜熔体转入上引连铸炉内，采用木炭作为覆盖剂，控制上引连铸炉液面保护气体(所使用的保护气体为氮气)的压力1.2个大气压，结晶器水压0.6MPa，结晶器出水温度控制在35℃，得到铜坯；
(5)将步骤(4)得到的铜坯采用连续挤压机连续挤压得到铜杆；
(6)将步骤(5)得到的铜杆进行结晶退火，加热到450℃，保温1.5h后然后随炉冷却，再继续连轧，通过连轧机组，将铜杆料轧制成线坯；
(7)将步骤(6)中连续轧制的线坯进行结晶退火，加热到550℃，保温1.5h后然后随炉冷却；
(8)将步骤(7)中经结晶退火的线坯再次进行结晶退火，加热到650℃，保温1.5h后然后随炉冷却；
(9)将经过步骤(8)再次结晶退火处理的线坯经过拉拔机组拉拔获得直径为0.12mm的铜线，即为高强高导高纯铜线。
实施例5：
一种高强高导高纯铜线的加工工艺，包括以下步骤：
(1)以纯度为99.99％以上的阴极电解铜为原料，去除原料表面污物；
(2)将原料预热至110℃，并保温2h；
(3)将原料投入熔炼装置中进行熔炼，熔炼温度为1150℃，添加铜精炼剂和覆盖剂，在保护气氛(所使用的保护气体为氮气)下进行熔炼，得到铜熔体；
所述铜精炼剂包括下述重量份的原料：铜磷合金粉末11份；铜锆合金粉末17份；铜铈合金粉末10份；铜钛合金粉末5份；碳酸氢钠3份；碳酸钠6份；氯化钠10份；氟硅酸钠4份；所述铜精炼剂的制备是将各原料按配比混合均匀，然后加热至230℃保温1.8h，继续加热至330℃保温1.8h，最后用铜箔或铜管包覆压制成块，自然冷却即得；所述铜精炼剂的加入量为阴极电解铜重量的2％；
所述覆盖剂采用硅灰石、方解石、孔雀石和木炭的混合物，所述硅灰石、方解石、孔雀石和木炭的质量比为5：12：5：85。
(4)对步骤(3)得到的铜熔体转入上引连铸炉内，采用木炭作为覆盖剂，控制上引连铸炉液面保护气体(所使用的保护气体为氮气)的压力1.0个大气压，结晶器水压0.6MPa，结晶器出水温度控制在28℃，得到铜坯；
(5)将步骤(4)得到的铜坯采用连续挤压机连续挤压得到铜杆；
(6)将步骤(5)得到的铜杆进行结晶退火，加热到380℃，保温2.5h后然后随炉冷却，再继续连轧，通过连轧机组，将铜杆料轧制成线坯；
(7)将步骤(6)中连续轧制的线坯进行结晶退火，加热到480℃，保温2.5h后然后随炉冷却；
(8)将步骤(7)中经结晶退火的线坯再次进行结晶退火，加热到580℃，保温2.5h后然后随炉冷却；
(9)将经过步骤(8)再次结晶退火处理的线坯经过拉拔机组拉拔获得直径为0.12mm的铜线，即为高强高导高纯铜线。
实施例6：
一种高强高导高纯铜线的加工工艺，包括以下步骤：
(1)以纯度为99.99％以上的阴极电解铜为原料，去除原料表面污物；
(2)将原料预热至135℃，并保温1.5h；
(3)将原料投入熔炼装置中进行熔炼，熔炼温度为11900℃，添加铜精炼剂和覆盖剂，在保护气氛(所使用的保护气体为氮气)下进行熔炼，得到铜熔体；
所述铜精炼剂包括下述重量份的原料：铜磷合金粉末15份；铜锆合金粉末15份；铜铈合金粉末12份；铜钛合金粉末4份；碳酸氢钠5份；碳酸钠5份；氯化钠12份；氟硅酸钠3份；所述铜精炼剂的制备是将各原料按配比混合均匀，然后加热至300℃保温1.5h，继续加热至400℃保温1.5h，最后用铜箔或铜管包覆压制成块，自然冷却即得；所述铜精炼剂的加入量为阴极电解铜重量的1.5％；
所述覆盖剂采用硅灰石、方解石、孔雀石和木炭的混合物，所述硅灰石、方解石、孔雀石和木炭的质量比为7：10：5：85。
(4)对步骤(3)得到的铜熔体转入上引连铸炉内，采用木炭作为覆盖剂，控制上引连铸炉液面保护气体(所使用的保护气体为氮气)的压力0.6个大气压，结晶器水压0.4MPa，结晶器出水温度控制在35℃，得到铜坯；
(5)将步骤(4)得到的铜坯采用连续挤压机连续挤压得到铜杆；
(6)将步骤(5)得到的铜杆进行结晶退火，加热到400℃，保温2h后然后随炉冷却，再继续连轧，通过连轧机组，将铜杆料轧制成线坯；
(7)将步骤(6)中连续轧制的线坯进行结晶退火，加热到500℃，保温2h后然后随炉冷却；
(8)将步骤(7)中经结晶退火的线坯再次进行结晶退火，加热到600℃，保温2h后然后随炉冷却；
(9)将经过步骤(8)再次结晶退火处理的线坯经过拉拔机组拉拔获得直径为0.12mm的铜线，即为高强高导高纯铜线。
二、实验例：
1、按照GB/T 228.1-2010检测实施例1-6中制得的高强高导高纯铜线的力学性能，按照GB/T 32791—2016对实施例1-6中制得的高强高导高纯铜线进行电导率检测，按照《加工铜及铜合金牌号和化学成分》(GB5231-2012)C10100(TU00)对实施例1-6中制得的高强高导高纯铜线进行纯度和氧含量的检测，检测结果如下表1所示：
表1实施例1-6中高强高导高纯铜线性能检测结果
由表1可知，本发明实施例1-6中制得的高强高导高纯铜线具有优异的力学性能和较高的电导率，并且纯度高、氧含量低，能满足更多的特殊场合的使用。
Claims (9)
1.一种高强高导高纯铜线的加工工艺，其特征在于，包括以下步骤：
（1）以阴极电解铜为原料，去除原料表面污物；
（2）将原料预热至110-150℃，并保温0.5-2h；
（3）将原料投入熔炼装置中进行熔炼，熔炼温度为1150℃-1250℃，添加铜精炼剂和覆盖剂，在保护气氛下进行熔炼，得到铜熔体；
所述铜精炼剂包括下述重量份的原料：铜磷合金粉末10-15份；铜锆合金粉末15-20份；铜铈合金粉末8-12份；铜钛合金粉末3-5份；碳酸氢钠2-5份；碳酸钠5-10份；氯化钠8-12份；氟硅酸钠3-8份；所述铜精炼剂的加入量为阴极电解铜重量的0.5-2%；
所述覆盖剂采用硅灰石、方解石、孔雀石和木炭的混合物，所述硅灰石、方解石、孔雀石和木炭的质量比为5-10：8-12：5-10：65-85；
（4）对步骤（3）得到的铜熔体转入上引连铸炉内，采用木炭作为覆盖剂，控制上引连铸炉液面保护气体的压力0.6-1.2个大气压，结晶器水压0.3-0.6MPa，结晶器出水温度控制在25℃-35℃，得到铜坯；
（5）将步骤（4）得到的铜坯采用连续挤压机连续挤压得到铜杆；
（6）将步骤（5）得到的铜杆进行结晶退火，加热到380℃-450℃，保温1.5-2.5h后然后随炉冷却，再继续连轧，通过连轧机组，将铜杆轧制成线坯；
（7）将步骤（6）中连续轧制的线坯进行结晶退火，加热到480℃-550℃，保温1.5-2.5h后然后随炉冷却；
（8）将步骤（7）中经结晶退火的线坯再次进行结晶退火，加热到580℃-650℃，保温1.5-2.5h后然后随炉冷却；
（9）将经过步骤（8）再次结晶退火处理的线坯拉拔后获得铜线，即为高强高导高纯铜线。
2.根据权利要求1中所述的高强高导高纯铜线的加工工艺，其特征在于，所述步骤（1）中，阴极电解铜的纯度为99.99%以上。
3.根据权利要求1中所述的高强高导高纯铜线的加工工艺，其特征在于，所述步骤（2）中，将原料预热至120-140℃，并保温1-1.5h。
4.根据权利要求1中所述的高强高导高纯铜线的加工工艺，其特征在于，所述步骤（3）中，所述铜精炼剂包括下述重量份的原料：铜磷合金粉末12-14份；铜锆合金粉末16-19份；铜铈合金粉末9-11份；铜钛合金粉末3-4份；碳酸氢钠3-4份；碳酸钠6-9份；氯化钠9-10份；氟硅酸钠4-7份；所述铜精炼剂的加入量为阴极电解铜重量的1-1.5%。
5.根据权利要求4中所述的高强高导高纯铜线的加工工艺，其特征在于，所述铜精炼剂中，各原料的重量份分别为：铜磷合金粉末12份；铜锆合金粉末18份；铜铈合金粉末10份；铜钛合金粉末4份；碳酸氢钠3份；碳酸钠8份；氯化钠10份；氟硅酸钠5份。
6.根据权利要求4中所述的高强高导高纯铜线的加工工艺，其特征在于，所述铜精炼剂的制备是将各原料按配比混合均匀，然后加热至220℃-300℃保温1h-2h，继续加热至320℃-400℃保温1h-2h，最后用铜箔或铜管包覆压制成块，自然冷却即得。
7.根据权利要求1中所述的高强高导高纯铜线的加工工艺，其特征在于，所述硅灰石、方解石、孔雀石和木炭的质量比为8：10：8：75。
8.根据权利要求1中所述的高强高导高纯铜线的加工工艺，其特征在于，所述步骤（3）中，所使用的保护气体为氩气或氮气。
9.根据权利要求1中所述的高强高导高纯铜线的加工工艺，其特征在于，所述步骤（4）中，所使用的保护气体为氩气或氮气。
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