JPS63274652A - セラミツクス超電導体の高純化方法 - Google Patents
セラミツクス超電導体の高純化方法Info
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- JPS63274652A JPS63274652A JP62107747A JP10774787A JPS63274652A JP S63274652 A JPS63274652 A JP S63274652A JP 62107747 A JP62107747 A JP 62107747A JP 10774787 A JP10774787 A JP 10774787A JP S63274652 A JPS63274652 A JP S63274652A
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Classifications
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02E—REDUCTION OF GREENHOUSE GAS [GHG] EMISSIONS, RELATED TO ENERGY GENERATION, TRANSMISSION OR DISTRIBUTION
- Y02E40/00—Technologies for an efficient electrical power generation, transmission or distribution
- Y02E40/60—Superconducting electric elements or equipment; Power systems integrating superconducting elements or equipment
Landscapes
- Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
- Superconductors And Manufacturing Methods Therefor (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野］
本発明は、セラミックス超電導体の高純化方法に関する
ものである。
ものである。
従来、セラミックス超電導体の製造方法は、例えばＹｔ
０２ 、Ｂ ａ ＣＯｌ、Ｃｕ ＯをＹ：Ｂａ：Ｃｕが
モル比で１７’２：３になるように配合し、これを圧縮
などにより所望の形状に成形したあと９００〜１０００
℃の温度で数時間乃至数十時間大気中または酸素富化中
で焼結したのち徐冷する方法がとられている。
０２ 、Ｂ ａ ＣＯｌ、Ｃｕ ＯをＹ：Ｂａ：Ｃｕが
モル比で１７’２：３になるように配合し、これを圧縮
などにより所望の形状に成形したあと９００〜１０００
℃の温度で数時間乃至数十時間大気中または酸素富化中
で焼結したのち徐冷する方法がとられている。
上記において焼結したのち徐冷する理由は、Ｕａ族の元
素、ＩＩＩａ族の元素、銅および酸素からなるセラミッ
クス超電導体は、温度によって斜方品と正方晶の２つの
結晶構造をとり、このうち低温で安定な結晶構造のもの
が一般に超電導体となるので、冷却過程において徐冷し
て変態をより完全に行わせるためである。
素、ＩＩＩａ族の元素、銅および酸素からなるセラミッ
クス超電導体は、温度によって斜方品と正方晶の２つの
結晶構造をとり、このうち低温で安定な結晶構造のもの
が一般に超電導体となるので、冷却過程において徐冷し
て変態をより完全に行わせるためである。
しかし冷却速度があまり遅いと生産性が低下するので、
通常１〜２℃／ｓｉｎの冷却速度がとられており、この
ため超電導体となる結晶構造のものはせいぜい５０〜７
０％程度にしかならず、また焼結温度が９００〜１００
０℃と高く、更に長時間かけて冷却するために結晶粒が
粗大化しており、このようなことから従来のセラミック
ス超電導体の臨界電流密度は、１００Ａ／ｃｄ （ａｔ
７７ ｋ ）と低く、ＮｂＴ ｉやＮｂ、Ｓｎなどと較
べて１／１００〜Ｉ／１０００程度のため実用上重大な
障害となっていた。
通常１〜２℃／ｓｉｎの冷却速度がとられており、この
ため超電導体となる結晶構造のものはせいぜい５０〜７
０％程度にしかならず、また焼結温度が９００〜１００
０℃と高く、更に長時間かけて冷却するために結晶粒が
粗大化しており、このようなことから従来のセラミック
ス超電導体の臨界電流密度は、１００Ａ／ｃｄ （ａｔ
７７ ｋ ）と低く、ＮｂＴ ｉやＮｂ、Ｓｎなどと較
べて１／１００〜Ｉ／１０００程度のため実用上重大な
障害となっていた。
本発明はかかる状況に鑑みなされたものでその要旨とす
るところは、ＩＩａ族の元素、ｌｌａ族の元素、銅およ
び酸素からなるセラミックス超電導体に、上記超電導体
の正方晶と斜方晶の変態温度の上下２００℃の温度範囲
で、正方晶から斜方晶へ変態する際は、上記超電導体に
応力を負荷し且つ雰囲気の酸素を富化する操作（以下負
荷操作と略記）を施し、また斜方晶から正方晶へ変態す
る際は、上記超電導体の応力を緩和し且つ雰囲気の酸素
を低減する操作（以下緩和操作と略記）を施すことを特
徴とするセラミックス超Ｔ！ｌ導体の高純化方法である
。
るところは、ＩＩａ族の元素、ｌｌａ族の元素、銅およ
び酸素からなるセラミックス超電導体に、上記超電導体
の正方晶と斜方晶の変態温度の上下２００℃の温度範囲
で、正方晶から斜方晶へ変態する際は、上記超電導体に
応力を負荷し且つ雰囲気の酸素を富化する操作（以下負
荷操作と略記）を施し、また斜方晶から正方晶へ変態す
る際は、上記超電導体の応力を緩和し且つ雰囲気の酸素
を低減する操作（以下緩和操作と略記）を施すことを特
徴とするセラミックス超Ｔ！ｌ導体の高純化方法である
。
本発明においてセラミックス超電導体に上述の如き負荷
操作と緩和操作を変態温度を通過させつつ交互に繰り返
し行うことにより当該セラミックス超電導体は超電導体
となる結晶構造への変態が、結晶粒を粗大化させること
なく、促進され、一段と高純化される。
操作と緩和操作を変態温度を通過させつつ交互に繰り返
し行うことにより当該セラミックス超電導体は超電導体
となる結晶構造への変態が、結晶粒を粗大化させること
なく、促進され、一段と高純化される。
尚応力を負荷する方法としては、プレスなどにより一方
向の圧縮力を加えてもよく、また雰囲気の圧力を高めて
静水圧を与えてもよく更に熱分布をかえるなどして熱歪
を付与してもよい、また応力緩和の方法としては、雰囲
気を減圧する方法などが適用される。
向の圧縮力を加えてもよく、また雰囲気の圧力を高めて
静水圧を与えてもよく更に熱分布をかえるなどして熱歪
を付与してもよい、また応力緩和の方法としては、雰囲
気を減圧する方法などが適用される。
セラミックス超電導体の高純化のための負荷操作または
緩和操作を行う温度を、変態温度の上下２００℃の温度
範囲に限定した理由は、上限を超えると結晶粒の粗大化
がおこり、下限を下層ると超電導となる結晶構造への変
態がほとんどおこらなくなり、高純化が達成できないた
めである。上記の温度範囲は好ましくは、変態温度の上
下５０℃である。
緩和操作を行う温度を、変態温度の上下２００℃の温度
範囲に限定した理由は、上限を超えると結晶粒の粗大化
がおこり、下限を下層ると超電導となる結晶構造への変
態がほとんどおこらなくなり、高純化が達成できないた
めである。上記の温度範囲は好ましくは、変態温度の上
下５０℃である。
■ａ族の元素、［Ｉａ族の元素、銅および酸素からなる
セラミックス超電導体は、温度によって正方晶と斜方晶
の２つの結晶構造をとり、どちらが低温で安定かは素材
の系によって相違する。
セラミックス超電導体は、温度によって正方晶と斜方晶
の２つの結晶構造をとり、どちらが低温で安定かは素材
の系によって相違する。
すなわち、（ＲＥ）ＢａｚＣｕ＝ ｏ？−？ （ＲＥ
：希土類元素）の−際式であられされる系のもの、例え
ばＹＢａｔＣｕ、Ｏ，□は、高温で正方晶、低温で斜方
晶が安定であり、超電導体となるのは後者の斜方晶であ
る。
：希土類元素）の−際式であられされる系のもの、例え
ばＹＢａｔＣｕ、Ｏ，□は、高温で正方晶、低温で斜方
晶が安定であり、超電導体となるのは後者の斜方晶であ
る。
ここで正方晶から斜方晶への変態は、変態温度を冷却通
過する際に前述の如き負荷操作を施すことにより促進さ
れ、高純化される。この操作をくり返すために再び昇温
させるときは、緩和操作を施すことによって結晶粒の粗
大化が阻止される。
過する際に前述の如き負荷操作を施すことにより促進さ
れ、高純化される。この操作をくり返すために再び昇温
させるときは、緩和操作を施すことによって結晶粒の粗
大化が阻止される。
一方Ｌａ＋−，ＭＸ！ Ｃｕ０ａ−ｙ （Ｍ： Ｂａ
。
。
Ｓｒ、Ｃａ、χζ０．１）の一般式であられされる系の
もの、例えば（Ｌａ＠４ Ｂａｓ、＋）ｚ ＣｕＯｍ−
ｙは、高温で斜方晶、低温で正方晶が安定であり、超電
導体となるのは復音の正方晶である。この場合は斜方晶
から正方晶への変態は、変態温度を冷却通過する際に前
述の如き緩和操作を施すことにより促進され、高純化さ
れる。この操作をくり返すために再び昇温させるときは
、負荷操作を施すことによって結晶粒の粗大化が阻止さ
れる。
もの、例えば（Ｌａ＠４ Ｂａｓ、＋）ｚ ＣｕＯｍ−
ｙは、高温で斜方晶、低温で正方晶が安定であり、超電
導体となるのは復音の正方晶である。この場合は斜方晶
から正方晶への変態は、変態温度を冷却通過する際に前
述の如き緩和操作を施すことにより促進され、高純化さ
れる。この操作をくり返すために再び昇温させるときは
、負荷操作を施すことによって結晶粒の粗大化が阻止さ
れる。
負荷操作と緩和操作が変態を促進しまたは結晶粒の粗大
化を抑止する理由は、上述の操作により酸素が結晶に出
入して結晶の軸比、結晶粒界の移動、双晶などの新しい
界面の形成などに作用を及ぼすためと考えられている。
化を抑止する理由は、上述の操作により酸素が結晶に出
入して結晶の軸比、結晶粒界の移動、双晶などの新しい
界面の形成などに作用を及ぼすためと考えられている。
以下に本発明を実施例により詳細に説明する。
実施例−１
ＹｘＯｉ 、Ｂ ａ Ｃ０３、Ｃｕ ＯをＹ：Ｂａ：Ｃ
ｕがに２：３になるように配合し、これをＩＸ ３ Ｘ
１５ｕの角棒に圧縮形成した。この角棒を３本、９５０
℃１（ｉ時間大気中で加熱してのち、それぞれ１本づつ
を次の３通りの条件により室温まで冷却した。
ｕがに２：３になるように配合し、これをＩＸ ３ Ｘ
１５ｕの角棒に圧縮形成した。この角棒を３本、９５０
℃１（ｉ時間大気中で加熱してのち、それぞれ１本づつ
を次の３通りの条件により室温まで冷却した。
イ ９５０’Ｃから７３０℃まで大気中で冷却し、７３
０℃から酸素富化中でホットプレスにより約５％の圧縮
を加えながら６００℃まで冷却し、６００℃から室温ま
で大気中で冷却した。こ間の冷却速度は１”Ｃ／−ｉｎ
とした。
０℃から酸素富化中でホットプレスにより約５％の圧縮
を加えながら６００℃まで冷却し、６００℃から室温ま
で大気中で冷却した。こ間の冷却速度は１”Ｃ／−ｉｎ
とした。
ロ イと同様の条件で６００℃まで冷却し、６００℃か
ら７００℃までロータリ一式真空ポンプで減圧しながら
加熱し、７００’Ｃから酸素富化中で６００℃まで冷却
し、６００℃から室温まで大気中で冷却した。この間の
冷却速度または加熱速度は１℃／ｓｉｎとした。
ら７００℃までロータリ一式真空ポンプで減圧しながら
加熱し、７００’Ｃから酸素富化中で６００℃まで冷却
し、６００℃から室温まで大気中で冷却した。この間の
冷却速度または加熱速度は１℃／ｓｉｎとした。
ハ 比較のため、９５０℃から室温まで大気中で１’Ｃ
／麟ｉｎの速度で冷却した。
／麟ｉｎの速度で冷却した。
これらのサンプルについて４端子法により臨界電流密度
（Ｊｃ）と臨界温度（Ｔｃ）を測定した。
（Ｊｃ）と臨界温度（Ｔｃ）を測定した。
また室温での結晶構造をＸ線で測定し、更に結晶粒径を
顕微鏡により観察した。結果は第１表に示した。
顕微鏡により観察した。結果は第１表に示した。
第１表より明らかなように本発明品（イ、口）は比較品
（ハ）に較べて、超電導体となる斜方晶の占める割合が
高く、また結晶粒径も小さくなっており、この結果Ｊｃ
およびＴｃが高い値を示している。
（ハ）に較べて、超電導体となる斜方晶の占める割合が
高く、また結晶粒径も小さくなっており、この結果Ｊｃ
およびＴｃが高い値を示している。
実施例−２
ＬａｇＯｚ 、ＢａＣｏｔ 、ＣｕＯをＬａ：Ｂａ：Ｃ
ｕが１．８：０．２ ： １になるように配合し、こ
れをＩ Ｘ ３ Ｘ１５ｍの角棒に圧縮成形した。この
角棒を３本、１０００℃３時間大気中で加熱してのち、
それぞれ１本づつを次の３通りの条件により室温まで冷
却した。
ｕが１．８：０．２ ： １になるように配合し、こ
れをＩ Ｘ ３ Ｘ１５ｍの角棒に圧縮成形した。この
角棒を３本、１０００℃３時間大気中で加熱してのち、
それぞれ１本づつを次の３通りの条件により室温まで冷
却した。
二 １０００℃から６１０℃まで大気中で２℃／ｓｉｎ
の速度で冷却し、６１０“Ｃからロータリ一式真空ポン
プで減圧しながら５００℃まで１００″（／ｓｉｎの速
度で冷却し、５００℃から室温まで大気中で２℃／ｗｉ
ｎの速度で冷却した。
の速度で冷却し、６１０“Ｃからロータリ一式真空ポン
プで減圧しながら５００℃まで１００″（／ｓｉｎの速
度で冷却し、５００℃から室温まで大気中で２℃／ｗｉ
ｎの速度で冷却した。
ホ ニと同様の条件で５００℃まで冷却したのち、ｓｏ
ｏ’ｃから６１０℃まで酸素富化中で２℃／ｓｉｎの速
度で加熱し、６１０℃からロータリ一式真空ポンプで減
圧しなから５００℃まで１℃／ｗｉｎの速度で冷却し、
５００゛こから室温まで大気中で１’Ｃ／ｓｉｎの速度
で冷却した。
ｏ’ｃから６１０℃まで酸素富化中で２℃／ｓｉｎの速
度で加熱し、６１０℃からロータリ一式真空ポンプで減
圧しなから５００℃まで１℃／ｗｉｎの速度で冷却し、
５００゛こから室温まで大気中で１’Ｃ／ｓｉｎの速度
で冷却した。
へ 比較のため、１０００℃から室温まで大気中で２℃
／ｆｆ１ｉｎの速度で冷却した。
／ｆｆ１ｉｎの速度で冷却した。
これらのサンプルについて実施例＝１と同じ調査を行っ
た。結果は第２表に示した。
た。結果は第２表に示した。
第２表より明らかなように、本発明品（二、ホ）は比較
品（へ）にくらべて、正方晶の占める割合が高く、結晶
粒径が小さく、その結果Ｊ（Ｔｃとも優れた特性を示し
ている。
品（へ）にくらべて、正方晶の占める割合が高く、結晶
粒径が小さく、その結果Ｊ（Ｔｃとも優れた特性を示し
ている。
実施例−３
従来の方法で製造された超電導体に次の条件で高純化処
理を施した。
理を施した。
ト 実施例−１のハの条件で処理したサンプルについて
、これを９５０℃に加熱したあと１３０’Ｃまで大気中
で冷却し、７３０℃から酸素富化中でホットプレスによ
り約５％の圧縮を加えなから６００”Ｃまで冷却し、６
００℃から室温まで大気中で冷却した。
、これを９５０℃に加熱したあと１３０’Ｃまで大気中
で冷却し、７３０℃から酸素富化中でホットプレスによ
り約５％の圧縮を加えなから６００”Ｃまで冷却し、６
００℃から室温まで大気中で冷却した。
この間の冷却速度は１℃／ｓｉｎとした。
チ 実施例−２のへの条件で処理したサンプルについて
、これを１０００℃に加熱したあと６１０’Ｃまで大気
中で２℃／ｓｉｎの速度で冷却し、６１０℃からロータ
リ一式真空ポンプで減圧しながら５００“Ｃまで１００
″Ｃ／ｓｉｎの速度で冷却し、５００℃から室温まで大
気中で２℃／鱈ｉｎの速度で冷却した。
、これを１０００℃に加熱したあと６１０’Ｃまで大気
中で２℃／ｓｉｎの速度で冷却し、６１０℃からロータ
リ一式真空ポンプで減圧しながら５００“Ｃまで１００
″Ｃ／ｓｉｎの速度で冷却し、５００℃から室温まで大
気中で２℃／鱈ｉｎの速度で冷却した。
これらのサンプルについて実施例−１と同じ調ｋを行っ
た。結果は第３表に示した。
た。結果は第３表に示した。
第３表から明らかなように、本発明品（ト、チ）は、比
較品（ハ、へ）に較べて超電導体となる結晶構造の占め
る割合が高く、その結果Ｊｃ、Ｔｃとも優れた特性を示
している。
較品（ハ、へ）に較べて超電導体となる結晶構造の占め
る割合が高く、その結果Ｊｃ、Ｔｃとも優れた特性を示
している。
口発明の効果〕
以上述べたように本発明によれば、超電導体となる結晶
構造の占める割合の高い高純度品が得られ且つ結晶粒の
粗大化が阻止されるので、臨界電流密度ならびにロー界
温度に優れたセラミックス超電導成形体が得られるもの
であり、工業上顕著な効果を奏する。
構造の占める割合の高い高純度品が得られ且つ結晶粒の
粗大化が阻止されるので、臨界電流密度ならびにロー界
温度に優れたセラミックス超電導成形体が得られるもの
であり、工業上顕著な効果を奏する。
Claims (4)
- （１）IIａ族の元素、IIIａ族の元素、銅および酸素か
らなるセラミックス超電導体に、該超電導体の正方晶と
斜方晶の変態温度の上下２００℃の温度範囲で、正方晶
から斜方晶へ変態する際は、該超電導体に応力を負荷し
且つ雰囲気の酸素を富化する操作を施し、また斜方晶か
ら正方晶へ変態する際は、該超電導体の応力を緩和し且
つ雰囲気の酸素を低減する操作を施すことを特徴とする
セラミックス超電導体の高純化方法。 - （２）超電導体に応力を負荷し且つ雰囲気の酸素を富化
する操作と超電導体の応力を緩和し且つ雰囲気の酸素を
低減する操作を交互にくり返し施すことを特徴とする特
許請求の範囲第１項記載のセラミックス超電導体の高純
化方法。 - （３）超電導体への応力負荷を一方向圧縮、静水圧また
は熱歪のうちの少なくとも１種により施すことを特徴と
する特許請求の範囲第１、２項のいずれかに記載のセラ
ミックス超電導体の高純化方法。 - （４）超電導体の応力緩和を減圧により施すことを特徴
とする特許請求の範囲第１、２項のいずれかに記載のセ
ラミックス超電導体の高純化方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62107747A JPS63274652A (ja) | 1987-04-30 | 1987-04-30 | セラミツクス超電導体の高純化方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62107747A JPS63274652A (ja) | 1987-04-30 | 1987-04-30 | セラミツクス超電導体の高純化方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS63274652A true JPS63274652A (ja) | 1988-11-11 |
Family
ID=14466942
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP62107747A Pending JPS63274652A (ja) | 1987-04-30 | 1987-04-30 | セラミツクス超電導体の高純化方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS63274652A (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6414148A (en) * | 1987-07-06 | 1989-01-18 | Fujikura Ltd | Production of oxide superconductor |
| JPH01119579A (ja) * | 1987-10-30 | 1989-05-11 | Kobe Steel Ltd | 複合酸化物系超電導セラミックスの熱処理方法 |
| US5747425A (en) * | 1993-08-03 | 1998-05-05 | Midwest Superconductivity Inc. | High Tc superconductor magnetic shields and method of making same |
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1987
- 1987-04-30 JP JP62107747A patent/JPS63274652A/ja active Pending
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