JPS63270429A - 粗ガリウムの精製方法 - Google Patents
粗ガリウムの精製方法Info
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- JPS63270429A JPS63270429A JP10275087A JP10275087A JPS63270429A JP S63270429 A JPS63270429 A JP S63270429A JP 10275087 A JP10275087 A JP 10275087A JP 10275087 A JP10275087 A JP 10275087A JP S63270429 A JPS63270429 A JP S63270429A
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Landscapes
- Manufacture And Refinement Of Metals (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔技術分野〕
本発明は粗ガリウムの精製方法に関するものである。
従来、粗ガリウムの精製法としては、酸洗浄法や再結晶
化法が行われているが、処理操作に難点があり、未だ満
足すべきものではない、また、粗ガリウムを真空中で８
００以上で１０００℃に近い温度に加熱して精製するこ
とも知られているが〔「無機化学全書」、Ｘ−１−２、
第４９頁（丸善）〕、この加熱法は、ガリウム中に含ま
れる低沸点の水銀（沸点３５７℃）や亜鉛（沸点９０７
℃）を揮発除去させるもので、一般的精製方法と言うこ
とはできない。
化法が行われているが、処理操作に難点があり、未だ満
足すべきものではない、また、粗ガリウムを真空中で８
００以上で１０００℃に近い温度に加熱して精製するこ
とも知られているが〔「無機化学全書」、Ｘ−１−２、
第４９頁（丸善）〕、この加熱法は、ガリウム中に含ま
れる低沸点の水銀（沸点３５７℃）や亜鉛（沸点９０７
℃）を揮発除去させるもので、一般的精製方法と言うこ
とはできない。
本発明は、分離処理操作が簡単で、かつ各種の不純物の
除去に対して有効な新規なガリウム精製法を提供するこ
とを目的とする。
除去に対して有効な新規なガリウム精製法を提供するこ
とを目的とする。
本発明によれば、粗ガリウムを、不活性ガス雰囲気下及
び／又は真空下において、１０００−１５００℃に加熱
処理して表面に不純物の析出した液体ガリウムを析出さ
せ、該不純物を分離することを特徴とする粗ガリウムの
精製方法が提供される。
び／又は真空下において、１０００−１５００℃に加熱
処理して表面に不純物の析出した液体ガリウムを析出さ
せ、該不純物を分離することを特徴とする粗ガリウムの
精製方法が提供される。
本発明で用いる粗ガリウムとしては、一般に、不純物含
量が１−１０００ｐｐＩｌの範囲のものが用いられる。
量が１−１０００ｐｐＩｌの範囲のものが用いられる。
この場合、不純物としては、ＳＬ、 ＡＱ 、 Ｃａ。
Ｍｇ、 Ｆａ、 Ｎｉ、 Ｍｎ、 Ｍｏ、Ａｓ、 Ｐ、
ＣＱ 、 Ｚｎ、 Ｈｇ等が挙げられる。このような
粗ガリウムの具体例としては、電解法等の精錬により得
られた粗ガリウムの他、砒化ガリウムやリン化ガリウム
等のガリウム化合物の真空熱分解により得られた金属ガ
リウム等が挙げられるが、その種類は特に限定されない
。
ＣＱ 、 Ｚｎ、 Ｈｇ等が挙げられる。このような
粗ガリウムの具体例としては、電解法等の精錬により得
られた粗ガリウムの他、砒化ガリウムやリン化ガリウム
等のガリウム化合物の真空熱分解により得られた金属ガ
リウム等が挙げられるが、その種類は特に限定されない
。
本発明においては、粗ガリウムを、不活性ガス雰囲気下
又は真空下、あるいは不活性ガス雰囲気下での真空下に
おいて、１０００〜１５００℃、好ましくは１１００〜
１３００℃に加熱する。このような条件下での加熱によ
ると、溶融した液体ガリウム表面に不純物層が白色粉末
状で析出する。このようなことは本発明者らが初めて見
出した意外な事実である。
又は真空下、あるいは不活性ガス雰囲気下での真空下に
おいて、１０００〜１５００℃、好ましくは１１００〜
１３００℃に加熱する。このような条件下での加熱によ
ると、溶融した液体ガリウム表面に不純物層が白色粉末
状で析出する。このようなことは本発明者らが初めて見
出した意外な事実である。
本発明者らの研究によれば、このような不純物層は、Ｓ
ｉ、 ＡＱ 、Ｃａ、Ｆｅ等の金属酸化物からなること
が確認された。また、本発明の処理では、１０００℃以
上の高温処理であるので、Ｈｇ、 Ｚｎの如き低沸点金
属不純物はもちろん揮発除去される。
ｉ、 ＡＱ 、Ｃａ、Ｆｅ等の金属酸化物からなること
が確認された。また、本発明の処理では、１０００℃以
上の高温処理であるので、Ｈｇ、 Ｚｎの如き低沸点金
属不純物はもちろん揮発除去される。
本発明の方法を、不活性ガス雰囲気下で実施する場合、
アルカリ金属、 Ｓｉ、 ＡＱ 、 Ｃａ、 Ｍｇ、
Ｆｓ、Ｎｉ、 Ｍｎ、 Ｍｏ等の不純物が液体ガリウム
上に析出除去されるが、この場合、Ａｓ、 Ｐ、 ＣＱ
、 Ｚｎ、 Ｈｇ等は完全に除去できないどう難点が
ある。また、不活性ガス中の酸素濃度は、ガリウムとの
反応を防止するために、１０ｐｐｍ以下にまで除去する
。不活性ガスとしては、窒素、水素、アルゴン、ネオン
等のガリウムと反応しないガスであれば任意のものが用
いられる。
アルカリ金属、 Ｓｉ、 ＡＱ 、 Ｃａ、 Ｍｇ、
Ｆｓ、Ｎｉ、 Ｍｎ、 Ｍｏ等の不純物が液体ガリウム
上に析出除去されるが、この場合、Ａｓ、 Ｐ、 ＣＱ
、 Ｚｎ、 Ｈｇ等は完全に除去できないどう難点が
ある。また、不活性ガス中の酸素濃度は、ガリウムとの
反応を防止するために、１０ｐｐｍ以下にまで除去する
。不活性ガスとしては、窒素、水素、アルゴン、ネオン
等のガリウムと反応しないガスであれば任意のものが用
いられる。
本発明の方法を真空条件下で実施する場合、前記不活性
ガス雰囲気下での加熱によっては完全に除去し得なかっ
たＡｓ、 Ｐ、 ＣＱ 、 Ｚｎ、 Ｈｇ等もほぼ完脱
に除去することができるし、また、Ｉｎの一部も除去す
ることができる。真空条件としては、残留ガス圧力（真
空排気装置入口部圧力）１０ｍｍＨｇ以下、通常０．１
〜０．０００１ｍｍＨｇの圧力が採用される。
ガス雰囲気下での加熱によっては完全に除去し得なかっ
たＡｓ、 Ｐ、 ＣＱ 、 Ｚｎ、 Ｈｇ等もほぼ完脱
に除去することができるし、また、Ｉｎの一部も除去す
ることができる。真空条件としては、残留ガス圧力（真
空排気装置入口部圧力）１０ｍｍＨｇ以下、通常０．１
〜０．０００１ｍｍＨｇの圧力が採用される。
前記のようにして液体ガリウム上に析出した不純物は、
これを濾過等の固液分離法により除去することにより、
精製されたガリウムを得ることができる。
これを濾過等の固液分離法により除去することにより、
精製されたガリウムを得ることができる。
本発明によれば、電解法等の精錬により得られた新ガリ
ウムや、真空熱分解法等により得られた再生ガリウム等
の純度３Ｎ−４Ｎのガリウムを原料として、４Ｎ〜５Ｎ
以上の高純度のガリウムを得ることができる。
ウムや、真空熱分解法等により得られた再生ガリウム等
の純度３Ｎ−４Ｎのガリウムを原料として、４Ｎ〜５Ｎ
以上の高純度のガリウムを得ることができる。
次に本発明を実施例によりさらに詳細に説明する。
実施例１
砒化ガリウムスクラップの真空熱分解により回収された
下記の不純物を含む粗ガリウムを被処理原料として用い
た。
下記の不純物を含む粗ガリウムを被処理原料として用い
た。
表−１
前記粗ガリウム５０ｇを内径１９ｍｍ、高さ５０＋＋＋
ｍの透明石英製ルツボに入れ、これをさらに内径２８ｍ
ｍの透明石英製加熱管に入れ、室温にて１０−２〜１０
−’ ｍｍＨｇに真空排気したのち封じた。この粗ガリ
ウムを封入した加熱管を１１５０℃にて５時間加熱した
。冷却後加熱管を開封して石英ルツボを取り出したとこ
ろ、Ｇａ表面に白色粉末が析出浮上しているのが認めら
れた。
ｍの透明石英製ルツボに入れ、これをさらに内径２８ｍ
ｍの透明石英製加熱管に入れ、室温にて１０−２〜１０
−’ ｍｍＨｇに真空排気したのち封じた。この粗ガリ
ウムを封入した加熱管を１１５０℃にて５時間加熱した
。冷却後加熱管を開封して石英ルツボを取り出したとこ
ろ、Ｇａ表面に白色粉末が析出浮上しているのが認めら
れた。
次に、小型のスパチュラを用いてこの白色粉末を分離し
、その組成分析及び走査電子顕微５ｗ１ｍを行った。ま
たスポイトを用いて中層部からガリウムをサンプリング
し、不純物を分析した。それらの結果を次表に示す。
、その組成分析及び走査電子顕微５ｗ１ｍを行った。ま
たスポイトを用いて中層部からガリウムをサンプリング
し、不純物を分析した。それらの結果を次表に示す。
表−２
白色粉末の走査電顕観察によると、この粉末は針状およ
び房状の微粒子からなることが判った。
び房状の微粒子からなることが判った。
尚、高純度ガリウムを１ 、０００〜１，４００℃にお
いて同じ実験方法によって真空加熱処理したところ、こ
のような粉末の析出は全く生じず、処理後のガリウム表
面は銀白色のまま全く変化しなかった。これより本実験
で得られた白色粉末が、加熱処理した粗ガリウム中の不
純物から生成したことは明らかである。
いて同じ実験方法によって真空加熱処理したところ、こ
のような粉末の析出は全く生じず、処理後のガリウム表
面は銀白色のまま全く変化しなかった。これより本実験
で得られた白色粉末が、加熱処理した粗ガリウム中の不
純物から生成したことは明らかである。
以上の結果から、本発明の方法によって純度の高いガリ
ウムが得られること、並びに粗ガリウム中の不純物がガ
リウム上に浮上して分離されることは明らかである。
ウムが得られること、並びに粗ガリウム中の不純物がガ
リウム上に浮上して分離されることは明らかである。
実施例２
実施例１において用いたものと同じ粗ガリウムを同一の
反応管に約５０ｇとり、反応管下部から高純度窒素ガス
を１００ｃｃ／＋ｍｉｎの割合で通じながら、１．２１
０℃にて３時間加熱処理した。処理後のガリウム表面に
は白色粉末の析出が認められ、これを除去したガリウム
を分析したところ、不純物とじてはＡｓとＮａのみが各
々１〜１０ｐｐｍ認められた。
反応管に約５０ｇとり、反応管下部から高純度窒素ガス
を１００ｃｃ／＋ｍｉｎの割合で通じながら、１．２１
０℃にて３時間加熱処理した。処理後のガリウム表面に
は白色粉末の析出が認められ、これを除去したガリウム
を分析したところ、不純物とじてはＡｓとＮａのみが各
々１〜１０ｐｐｍ認められた。
Claims (1)
- （１）粗ガリウムを、不活性ガス雰囲気下及び／又は真
空下において、１０００〜１５００℃に加熱処理して表
面に不純物が析出した液体ガリウムを生成させ、該不純
物を分離することを特徴とする粗ガリウムの精製方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10275087A JPS63270429A (ja) | 1987-04-24 | 1987-04-24 | 粗ガリウムの精製方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10275087A JPS63270429A (ja) | 1987-04-24 | 1987-04-24 | 粗ガリウムの精製方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS63270429A true JPS63270429A (ja) | 1988-11-08 |
Family
ID=14335896
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP10275087A Pending JPS63270429A (ja) | 1987-04-24 | 1987-04-24 | 粗ガリウムの精製方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS63270429A (ja) |
-
1987
- 1987-04-24 JP JP10275087A patent/JPS63270429A/ja active Pending
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