JP5133547B2 - ガリウムの精製方法 - Google Patents
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Description
半導体スクラップ材には、砒化ガリウムあるいは燐化ガリウムの単結晶端面カット部分、破損ウエハー、切断屑、ラッピング屑、気相エピタキシャル成長工程での排出残渣、液相エピタキシャル成長工程での使用済ガリウム、さらに回路形成後のウエハーの破損物などがある。
そこで、本発明は、上記のような従来技術が有する問題点を解決し、高純度のガリウムが低コスト且つ高収率で得られるガリウムの精製方法を提供することを課題とする。
第二の工程では、ガリウムとカルシウムとの混合融液に水分を接触させる。カルシウムの標準電極電位は−2.87Vでガリウムより2.31V低いため、カルシウムとガリウムと水の接点では局部電池が形成され、カルシウムは酸化によってカルシウム水酸化物またはカルシウム酸化物となる。
半導体スクラップ材からリサイクルされたガリウムを融点(29.7℃)以上に加熱し、ガリウム融液とする。ガリウム融液は、テフロン(登録商標)や石英などガリウムと反応しない材質の容器に入れ、そのガリウム融液にカルシウムを添加する。カルシウムの添加量はガリウム中の不純物濃度に依存するので特別な制限は設けないが、一般的にはガリウムの質量に対し500ppm〜1%を添加することが望ましい。
カルシウム粒は表面をガリウムで被覆することにより酸化を防止することが可能となり、ガリウム融液への溶解速度も早くなる。カルシウムをガリウムで被覆する方法は、融点(29.7℃)以上に加熱したガリウム融液に表面酸化が進行していないカルシウムを浸漬するだけで良いが、作製方法はこの方法に限定されるものではない。
ガリウムとカルシウムとの混合融液を水分と接触させる際には、混合融液の温度はガリウムの融点以上300℃以下に加熱保持することが最適である。
ガリウムとカルシウムとの混合融液を水分と接触させた後、60℃程度に保持する。この時点で金などの不純物はカルシウム水酸化物またはカルシウム酸化物に吸着、担持されて、ガリウム融液の表面に浮遊物質として析出する。この浮遊物質を、ろ過分離、吸引またはすくい取ることで、精製されたガリウムから除去する。
ガリウム(金濃度0.26wtppm、ゲルマニウム濃度0.38wtppm)を60℃に加熱し、ガリウム融液とする。
石英容器にガリウム融液3000gを入れた後、カルシウム(粒径5〜8mm)1.5gを添加し、温度25℃、相対湿度60%の空気中で、石英容器を150℃に昇温後24時間保持した。
加熱後徐冷し、ガリウム融液が60℃になった後、浮遊物質をテフロン(登録商標)製匙ですくい取ることで除去し、精製ガリウム2940gを得た。浮遊物質の質量は60gであった。また、精製ガリウム中の不純物濃度は、金が0.01wtppm、ゲルマニウムが0.05wtppmであった。
以上の操作で精製ガリウムの収率は99.9%となり、金除去率81%、ゲルマニウム除去率97%と高い精製効率が得られた。
石英容器にガリウム融液3000gを入れた後、カルシウム(粒径5〜8mm)1.5gを添加し、温度25℃、相対湿度60%の空気中で、石英容器を29.7℃に制御し24時間保持したこと以外は、実施例1と同様の操作を行った。
精製ガリウムは2950g、浮遊物質は50gであり、精製ガリウム中の不純物濃度は、金が0.05wtppm、ゲルマニウムが0.06wtppmであった。浮遊物質から回収したガリウムは48gで、精製ガリウムに浮遊物質から回収したガリウムを混合すると、ガリウム中の不純物濃度は、金が0.07wtppm、ゲルマニウムが0.06wtppmとなった。
以上の操作で精製ガリウムの収率は99.9%となり、金除去率73%、ゲルマニウム除去率84%と高い精製効率が得られた。
石英容器にガリウム融液3000gを入れた後、カルシウム(粒径5〜8mm)1.5gを添加し、温度25℃、相対湿度60%の空気中で、石英容器を200℃に制御し24時間保持したこと以外は、実施例1と同様の操作を行った。
精製ガリウムは2930g、浮遊物質は72gであり、精製ガリウム中の不純物濃度は、金が0.01wtppm、ゲルマニウムが0.04wtppmであった。浮遊物質から回収したガリウムは65gで、精製ガリウムに浮遊物質から回収したガリウムを混合すると、ガリウム中の不純物濃度は、金が0.04wtppm、ゲルマニウムが0.04wtppmとなった。
以上の操作で精製ガリウムの収率は99.8%となり、金除去率85%、ゲルマニウム除去率89%と高い精製効率が得られた。
石英容器にガリウム融液3000gを入れた後、カルシウム(粒径5〜8mm)1.5gを添加し、温度25℃、相対湿度60%の空気中で、石英容器を300℃に制御し24時間保持したこと以外は、実施例1と同様の操作を行った。
精製ガリウムは2910g、浮遊物質は92gであり、精製ガリウム中の不純物濃度は、金が0.01wtppm、ゲルマニウムが0.04wtppmであった。浮遊物質から回収したガリウムは82gで、精製ガリウムに浮遊物質から回収したガリウムを混合すると、ガリウム中の不純物濃度は、金が0.04wtppm、ゲルマニウムが0.04wtppmであった。
以上の操作でガリウムの収率は99.7%となり、金除去率85%、ゲルマニウム除去率89%と高い精製効率が得られた。
石英容器にガリウム融液3000gを入れた後、カルシウム(粒径5〜8mm)1.5gを添加し、温度25℃、相対湿度60%の空気中で、石英容器を350℃に制御し24時間保持したこと以外は、実施例1と同様の操作を行った。
精製ガリウムは2900g、浮遊物質は103gであり、精製ガリウム中の不純物濃度は、金が0.05wtppm、ゲルマニウムが0.10wtppmであった。浮遊物質から回収したガリウムは85gで、精製ガリウムに浮遊物質から回収したガリウムを混合すると、ガリウム中の不純物濃度は、金が0.10wtppm、ゲルマニウムが0.10wtppmであった。
以上の操作で精製ガリウムの収率は99.5%となり、金除去率62%、ゲルマニウム除去率74%が得られ、実施例1〜4に比べて精製ガリウムの収率、金除去率およびゲルマニウム除去率は低下した。
ガリウム(金濃度44wtppm)を60℃に加熱し、ガリウム融液とする。
テフロン(登録商標)容器にガリウム融液1000gを入れた後、カルシウム(粒径1〜5mm)10gを添加し、温度25℃、相対湿度60%の空気中で、テフロン(登録商標)容器を100℃に昇温した後120時間保持した。
加熱終了後徐冷し、ガリウム融液が60℃になった後、浮遊物質をテフロン(登録商標)製匙ですくい取ることで除去し、精製ガリウム700gを得た。浮遊物質の質量は310gであった。また、精製ガリウム中の金濃度は0.21wtppmであった。
以上の操作で精製ガリウムの収率は100%となり、金除去率91%と高い精製効率が得られた。
テフロン(登録商標)容器にガリウム融液1000gを入れた後、カルシウム(粒径1〜5mm)10gを添加し、温度25℃、相対湿度30%の空気中で、テフロン(登録商標)容器を100℃に昇温した後120時間保持したこと以外は、実施例6と同様の操作を行った。
精製ガリウムは705g、浮遊物質は305gであり、精製ガリウム中の金濃度は0.40wtppmであった。浮遊物質から回収したガリウムは295gで、精製ガリウムに浮遊物質から回収したガリウムを混合すると、ガリウム中の金濃度は4.2wtppmとなった。
以上の操作で精製ガリウムの収率は100%となり、金除去率90%と高い精製効率が得られた。
テフロン(登録商標)容器にガリウム融液1000gを入れた後、カルシウム(粒径1〜5mm)10gを添加し、温度25℃、相対湿度100%の空気中で、テフロン(登録商標)容器を100℃に昇温した後120時間保持したこと以外は、実施例6と同様の操作を行った。
精製ガリウムは695g、浮遊物質は315gであり、精製ガリウム中の金濃度は0.40wtppmであった。浮遊物質から回収したガリウムは290gで、精製ガリウムに浮遊物質から回収したガリウムを混合すると、ガリウム中の金濃度は8.2wtppmとなった。
以上の操作で精製ガリウムの収率は98.5%となり、金除去率は82%が得られ、実施例6〜7と比べて精製ガリウムの収率および金除去率は低下した。
テフロン(登録商標)容器にガリウム融液1000gを入れた後、カルシウム(粒径1〜5mm)10gを添加した。そして、水をガリウム融液上に1ml/minの滴下速度で滴下しながら、テフロン(登録商標)容器を100℃に昇温した後120時間保持した。これ以外は実施例6と同様の操作を行った。
精製ガリウムは691g、浮遊物質は324gであり、精製ガリウム中の金濃度は0.40wtppmであった。浮遊物質から回収したガリウムは280gで、精製ガリウムに浮遊物質から回収したガリウムを混合すると、ガリウム中の金濃度は9.3wtppmであった。
以上の操作で精製ガリウムの収率は97.1%となり、金除去率は79%が得られ、実施例8と比べて精製ガリウムの収率および金除去率は低下した。
磁性乳鉢の中にカルシウム(粒径5〜8mm)8.9gとガリウム融液500gとを入れ、乳棒でカルシウム表面をすり潰すように混合することで、カルシウムの表面をガリウムで被覆した。
このガリウムで表面を被覆したカルシウムを、温度25℃、相対湿度100%の空気中に放置した。酸化による質量増加率は5時間保持後で0.16%、10時間保持後で0.33%であった。これは同様の条件でカルシウムを空気中に放置した時の酸化による質量増加率の5%の値であり、カルシウムの酸化が抑制されていることが確認された。
テフロン(登録商標)容器にガリウム融液1000gを入れた後、ガリウムで表面を被覆したカルシウム15gを添加し、温度25℃、相対湿度60%の空気中で、テフロン(登録商標)容器を100℃に昇温後24時間保持した。
加熱後徐冷し、ガリウム融液が60℃になった後、浮遊物質をテフロン(登録商標)製匙ですくい取ることで除去し、精製ガリウム701gを得た。浮遊物質の質量は308gであった。また、精製ガリウム中の金濃度は0.22wtppmであった。
以上の操作で精製ガリウムの収率は100%で、金除去率は91%が得られ、実施例6と比べて、短時間の処理で同等の精製効率が得られた。
除去した浮遊物質を29.7℃に保持した純水300ml中に投入し1時間保持した後、0℃に冷却し、凝固したガリウムを回収したこと以外は、実施例10と同様の操作を行った。浮遊物質から回収したガリウムは290gであった。精製ガリウムに浮遊物質から回収したガリウムを混合すると、ガリウム中の金濃度は4.1wtppmであった。
以上の操作で精製ガリウムの収率は99.1%、金除去率は91%が得られ、実施例10と比べてガリウムの収率が低下した。
テフロン(登録商標)容器にガリウム融液1000gを入れた後、ガリウムで表面を被覆したカルシウム15gを添加し、温度25℃、相対湿度60%の空気中で、テフロン(登録商標)容器を100℃に昇温後、撹拌用のテフロン(登録商標)製インペラーをガリウム融液に挿入し、加熱装置の外部に設置した電動モーターによって200rpmで回転させながら24時間保持したこと以外は、実施例10と同様の操作を行った。
以上の操作で精製ガリウムの収率は99.1%、金除去率は91%が得られ、実施例11と同等の精製効率が得られた。
Claims (7)
- 不純物を含むガリウムから不純物を除去して高純度のガリウムとするガリウムの精製方法において、
ガリウム融液にカルシウムを添加し、ガリウムとカルシウムとの混合融液を作製する第一の工程と、該混合融液に相対湿度100%未満の水蒸気を含む気体を接触させ、前記不純物を含んだ浮遊物質を混合融液の表面に析出させる第二の工程と、前記混合融液の表面に析出した浮遊物質を除去する第三の工程と、を有することを特徴とするガリウムの精製方法。 - 相対湿度100%未満の水蒸気を含む気体中で混合融液を攪拌することを特徴とする請求項1記載のガリウムの精製方法。
- 前記第二の工程において、混合融液の温度をガリウムの融点以上300℃以下に制御することを特徴とする請求項1または請求項2記載のガリウムの精製方法。
- 前記第一の工程においてガリウム融液に添加するカルシウムは、表面にガリウムが被覆されたカルシウム粒であることを特徴とする請求項1から請求項3のいずれか一項に記載のガリウムの精製方法。
- 不純物を含むガリウムから不純物を除去して高純度のガリウムとするガリウムの精製方法において、
表面にガリウムが被覆されたカルシウム粒をガリウム融液に添加し、ガリウムとカルシウムとの混合融液を作製する第一の工程と、該混合融液に水分を接触させ、前記不純物を含んだ浮遊物質を混合融液の表面に析出させる第二の工程と、前記混合融液の表面に析出した浮遊物質を除去する第三の工程と、を有することを特徴とするガリウムの精製方法。 - 前記第二の工程において、混合融液の温度をガリウムの融点以上300℃以下に制御することを特徴とする請求項5記載のガリウムの精製方法。
- 前記第三の工程において、ガリウムとカルシウムとの混合融液をガリウムの融点以上水の沸点以下の水中に滞留させて、ガリウム融液と浮遊物質とを分離させた後、冷却してガリウム融液を凝固させ、水中から凝固したガリウムを回収することを特徴とする請求項1から請求項6のいずれか一項に記載のガリウムの精製方法。
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