JPS63265819A - 紫外線防護用チタン酸二亜鉛微細粒子粉末の製造方法 - Google Patents
紫外線防護用チタン酸二亜鉛微細粒子粉末の製造方法Info
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- JPS63265819A JPS63265819A JP9664587A JP9664587A JPS63265819A JP S63265819 A JPS63265819 A JP S63265819A JP 9664587 A JP9664587 A JP 9664587A JP 9664587 A JP9664587 A JP 9664587A JP S63265819 A JPS63265819 A JP S63265819A
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Landscapes
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
」敦＝へ孔肚１１
本発明は、紫外線防護用顔料として有用なチタン酸二亜
鉛微細粒子粉末の製造方法に関するものである。
鉛微細粒子粉末の製造方法に関するものである。
従ｍ支迷−
従来のチタン酸二亜鉛微細粒子粉末の製造方法としては
、 （１）各成分元素の酸化物粉末を混合し、この混合物を
高温に加熱して固相反応を起こさせる固相反応法、 （２） 各成分元素イオンを含む水溶液中にしゆう酸を
滴下して、しゆう酸塩として共沈させる共沈法、 （３）各成分元素イオンのアルコキシドを混合し、これ
を加水分解して共沈させる共沈法、（４） 各成分元素
イオンを含む水溶液にエタノールを加え、更にしゆう酸
を溶解したエタノール溶液を滴下して、しゆう酸塩とし
て共沈させる共沈法（特開昭５９−１３１５２４号参照
）、等が知られている。
、 （１）各成分元素の酸化物粉末を混合し、この混合物を
高温に加熱して固相反応を起こさせる固相反応法、 （２） 各成分元素イオンを含む水溶液中にしゆう酸を
滴下して、しゆう酸塩として共沈させる共沈法、 （３）各成分元素イオンのアルコキシドを混合し、これ
を加水分解して共沈させる共沈法、（４） 各成分元素
イオンを含む水溶液にエタノールを加え、更にしゆう酸
を溶解したエタノール溶液を滴下して、しゆう酸塩とし
て共沈させる共沈法（特開昭５９−１３１５２４号参照
）、等が知られている。
日が ′しよ゛ るｌ
しかしながら、（１）の固相反応法では、酸化亜鉛と酸
化チタンとの混合物ｅ １．０００℃以上に加熱しても
完全にチタン酸二亜鉛となるには２０〜３０時間という
長時間を要するのみならず、得られる粉末の粒径は不均
一かつ大きくなるので、紫外領域で高い反射率を有する
チタン酸二亜鉛を得ることはできない。
化チタンとの混合物ｅ １．０００℃以上に加熱しても
完全にチタン酸二亜鉛となるには２０〜３０時間という
長時間を要するのみならず、得られる粉末の粒径は不均
一かつ大きくなるので、紫外領域で高い反射率を有する
チタン酸二亜鉛を得ることはできない。
（２）の共沈法は、各成分のしゆう酸塩の水に対する溶
解度が異なるため、チタンイオンと亜鉛イオンとを１対
２モルの割合で共沈させることが困難であり、チタン酸
二亜鉛の単−相を得難い。
解度が異なるため、チタンイオンと亜鉛イオンとを１対
２モルの割合で共沈させることが困難であり、チタン酸
二亜鉛の単−相を得難い。
（３）の共沈法は、高純度で均一性の高いものが得られ
るが、各成分イオンをあらかじめアルコキシドとして合
成しなければならないので製造法が煩雑となり、経済的
に不利である等の欠点があるとされている（特開昭５９
−１３１５２４号参照）。
るが、各成分イオンをあらかじめアルコキシドとして合
成しなければならないので製造法が煩雑となり、経済的
に不利である等の欠点があるとされている（特開昭５９
−１３１５２４号参照）。
さらに特開昭５９−１３１５２４号による（４）の共沈
法も（３）のアルコキシド法と同様に、高純度で均一性
の高いものが得られるが、製法が煩雑で、しかも大量の
エタノールを使用しなければならず、経済的な製造法と
はいい難い。
法も（３）のアルコキシド法と同様に、高純度で均一性
の高いものが得られるが、製法が煩雑で、しかも大量の
エタノールを使用しなければならず、経済的な製造法と
はいい難い。
このように、従来の方法では、チタン酸二亜鉛の均一な
単−相が得られないか、あるいは均一性の高いものが得
られてもその製造法が煩雑で工業的製造法として採用し
難いものであった。
単−相が得られないか、あるいは均一性の高いものが得
られてもその製造法が煩雑で工業的製造法として採用し
難いものであった。
そこで、本発明はこれらの従来法の欠点を解消して、紫
外領域で高い反射率を有するチタン酸二亜鉛微細粒子粉
末の経済的な製造方法を提供することを目的とする。
外領域で高い反射率を有するチタン酸二亜鉛微細粒子粉
末の経済的な製造方法を提供することを目的とする。
口 を ゛ るｔ・めの
本発明者らは紫外領域で高い反射率を有するチタン酸二
亜鉛微細粒子粉末の経済的な製造法を開発せんものと鋭
意研究の結果、チタン原料化合物と亜鉛原料化合物とを
一般式ｎＺ ｎｏ−Ｔ ｉｏ ｚ（ｎは１．５以上の実
数）で示される割合で混合した後、８００〜ｔ、ｚｏｏ
℃で焼成してチタン酸二亜鉛と酸化亜鉛の混合物を生成
せしめ、次いで該焼成混合物中に含まれる未反応の酸化
亜鉛を酸で溶解・除去することにより、紫外領域で高い
反射率を有するチタン酸二亜鉛微細粒子粉末が容易に得
られることを発見し、本発明を完成したものである。
亜鉛微細粒子粉末の経済的な製造法を開発せんものと鋭
意研究の結果、チタン原料化合物と亜鉛原料化合物とを
一般式ｎＺ ｎｏ−Ｔ ｉｏ ｚ（ｎは１．５以上の実
数）で示される割合で混合した後、８００〜ｔ、ｚｏｏ
℃で焼成してチタン酸二亜鉛と酸化亜鉛の混合物を生成
せしめ、次いで該焼成混合物中に含まれる未反応の酸化
亜鉛を酸で溶解・除去することにより、紫外領域で高い
反射率を有するチタン酸二亜鉛微細粒子粉末が容易に得
られることを発見し、本発明を完成したものである。
すなわち本発明の方法は、固相反応法によりチタン酸二
亜鉛と酸化亜鉛との２相部合物を得、この後、紫外領域
で強い吸収能を有する未反応の酸化亜鉛のみを酸で溶解
・除去することにより、紫外領域で高い反射率を有する
チタン酸二亜鉛の単−相からなる微細粒子粉末を得るこ
とを特徴とするものである。
亜鉛と酸化亜鉛との２相部合物を得、この後、紫外領域
で強い吸収能を有する未反応の酸化亜鉛のみを酸で溶解
・除去することにより、紫外領域で高い反射率を有する
チタン酸二亜鉛の単−相からなる微細粒子粉末を得るこ
とを特徴とするものである。
本発明で使用されるチタン原料化合物としては、二酸化
チタン及び含水酸化チタンなどを挙げることができ、亜
鉛原料化合物としては、酸化亜鉛、炭酸亜鉛及び水酸化
亜鉛などを挙げることができる。
チタン及び含水酸化チタンなどを挙げることができ、亜
鉛原料化合物としては、酸化亜鉛、炭酸亜鉛及び水酸化
亜鉛などを挙げることができる。
チタン原料化合物と亜鉛原料化合物との配合割合は、一
般式ｎＺｎＯ−ＴｉＯ２で表わした場合のｎの値が１．
５以上であればいくらでもよいが、１．７〜２．５が好
ましい。即ちｎが１．５よりも小さい場合には、焼成物
を酸で溶解処理しても、最終製品がチタン酸二亜鉛と酸
化チタンとの２相部合物となり、酸化チタンが紫外領域
に強い吸収能を有するため紫外領域で高い反射率を有す
る生成物を得ることができない。ｎが１．５以上１．７
未満の場合、チタン原料化合物と亜鉛原料化合物との混
合を充分均一に行わないと未反応の酸化チタンが最終製
品中に残存する場合があるので、工業的な製造を考慮す
るとｎが１．７以上が好ましい、ｎが１．７以上であれ
ば焼成物はチタン酸二亜鉛と未反応の酸化亜鉛との混合
物として得られ、未反応の酸化亜鉛は酸で溶解・除去で
きるのであるが、ｎを大きくしすぎてもいたずらに製造
コストを上げるだけであることからその上限は２．５と
するのがよい。
般式ｎＺｎＯ−ＴｉＯ２で表わした場合のｎの値が１．
５以上であればいくらでもよいが、１．７〜２．５が好
ましい。即ちｎが１．５よりも小さい場合には、焼成物
を酸で溶解処理しても、最終製品がチタン酸二亜鉛と酸
化チタンとの２相部合物となり、酸化チタンが紫外領域
に強い吸収能を有するため紫外領域で高い反射率を有す
る生成物を得ることができない。ｎが１．５以上１．７
未満の場合、チタン原料化合物と亜鉛原料化合物との混
合を充分均一に行わないと未反応の酸化チタンが最終製
品中に残存する場合があるので、工業的な製造を考慮す
るとｎが１．７以上が好ましい、ｎが１．７以上であれ
ば焼成物はチタン酸二亜鉛と未反応の酸化亜鉛との混合
物として得られ、未反応の酸化亜鉛は酸で溶解・除去で
きるのであるが、ｎを大きくしすぎてもいたずらに製造
コストを上げるだけであることからその上限は２．５と
するのがよい。
焼成温度は８００〜１，２００℃、好ましくは９００〜
１．１００℃である。即ち焼成温度が１．２００℃より
高い場合、得られるチタン酸二亜鉛の粒子径が大きくな
り、このため紫外領域で高い反射率を有する生成物を得
ることができない。又焼成温度が８００℃より低い場合
、反応速度が遅く実用的でない、尚焼成時間は０．５〜
３時間が好ましい。
１．１００℃である。即ち焼成温度が１．２００℃より
高い場合、得られるチタン酸二亜鉛の粒子径が大きくな
り、このため紫外領域で高い反射率を有する生成物を得
ることができない。又焼成温度が８００℃より低い場合
、反応速度が遅く実用的でない、尚焼成時間は０．５〜
３時間が好ましい。
焼成物は水中に分散させた後、塩酸、硫酸あるいは硝酸
等を添加することにより未反応の酸化亜鉛を溶解・除去
する。
等を添加することにより未反応の酸化亜鉛を溶解・除去
する。
以下、本発明を実施例及び比較例により更に詳しく説明
する。
する。
Ｋ１蝕
酸化亜１９６５２ｙと酸化チタン３２０ｇとをヘンシェ
ルミキサーを使用して混合した後、硫性ルツボに入れ、
１．０００℃で１時間焼成した。
ルミキサーを使用して混合した後、硫性ルツボに入れ、
１．０００℃で１時間焼成した。
焼成物を水中に分散した後、ＩＮ−塩酸を加えてスラリ
ーのｐＨを２．５にｆｌＥ［１することにより、未反応
の酸化亜鉛を溶解した。この後、ろ過・洗浄・乾燥して
微細粒子粉末を得た。この生成物をＸ線回折により同定
したところ、チタン酸二亜鉛の単−相であった。又電子
顕微鏡で観察したところ、その粒子径は０．３〜０．５
μ彌であった。
ーのｐＨを２．５にｆｌＥ［１することにより、未反応
の酸化亜鉛を溶解した。この後、ろ過・洗浄・乾燥して
微細粒子粉末を得た。この生成物をＸ線回折により同定
したところ、チタン酸二亜鉛の単−相であった。又電子
顕微鏡で観察したところ、その粒子径は０．３〜０．５
μ彌であった。
Ｌ暫匠
実施例と同様な方法で調製した酸化亜鉛と酸化チタンの
粉体温金物を１，０００℃で６時間焼成した。
粉体温金物を１，０００℃で６時間焼成した。
この生成物をＸ線回折により同定したところ、チタン酸
二亜鉛と酸化亜鉛との２相部合物であった。
二亜鉛と酸化亜鉛との２相部合物であった。
又電子顕微鏡により観察したところその粒子径は０．３
〜０．８μｍであった。
〜０．８μｍであった。
次いで実施例及び比較例で得られた生成物を加圧成型し
た後、日立製作所製カラーアナライザー６０７型を使用
して、波長範囲０．３〜０．６μ哨における粉体の反射
率を測定した。測定結果を第１図に示す、この図より、
本発明による生成物は紫外領域特に近紫外線領域におい
て高い反射率を有していることがわかる。
た後、日立製作所製カラーアナライザー６０７型を使用
して、波長範囲０．３〜０．６μ哨における粉体の反射
率を測定した。測定結果を第１図に示す、この図より、
本発明による生成物は紫外領域特に近紫外線領域におい
て高い反射率を有していることがわかる。
几匪ら肱１
本発明の製造法は従来法よりも経済的に有利である上、
本発明の方法により得られるチタン酸二亜鉛微細粉末は
、均質かつ粒度範囲がせまく、しかも紫外領域、特に近
紫外線領域において高い反射率を有しているので、紫外
線防護用顔料として好適である。
本発明の方法により得られるチタン酸二亜鉛微細粉末は
、均質かつ粒度範囲がせまく、しかも紫外領域、特に近
紫外線領域において高い反射率を有しているので、紫外
線防護用顔料として好適である。
第１図は、実施例及び比較例で得られた粉体の０．３〜
０．６μ鰺の波長範囲での反射率曲線を示す図である。
０．６μ鰺の波長範囲での反射率曲線を示す図である。
Claims (2)
- （１）チタン原料化合物と亜鉛原料化合物とを一般式ｎ
ＺｎＯ・ＴｉＯ＿２（但しｎは１．５以上の実数）で示
される割合で混合した後、８００〜１，２００℃で焼成
してチタン酸二亜鉛と酸化亜鉛の混合物を生成せしめ、
次いで該焼成混合物中に含まれる未反応の酸化亜鉛を酸
により溶解・除去することを特徴とする、紫外線防護用
チタン酸二亜鉛微細粒子粉末の製造方法。 - （２）上記ｎの値が１．７〜２．５の範囲である、特許
請求の範囲第１項に記載の紫外線防護用チタン酸二亜鉛
微細粒子粉末の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9664587A JPS63265819A (ja) | 1987-04-20 | 1987-04-20 | 紫外線防護用チタン酸二亜鉛微細粒子粉末の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9664587A JPS63265819A (ja) | 1987-04-20 | 1987-04-20 | 紫外線防護用チタン酸二亜鉛微細粒子粉末の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS63265819A true JPS63265819A (ja) | 1988-11-02 |
Family
ID=14170564
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP9664587A Pending JPS63265819A (ja) | 1987-04-20 | 1987-04-20 | 紫外線防護用チタン酸二亜鉛微細粒子粉末の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS63265819A (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH03505610A (ja) * | 1989-05-04 | 1991-12-05 | カー ― マギー ケミカル コーポレーション | 紫外線に安定な重合体組成物 |
| JP2006160638A (ja) * | 2004-12-06 | 2006-06-22 | Pola Chem Ind Inc | オイルゲル化粧料 |
| WO2015098993A1 (ja) | 2013-12-27 | 2015-07-02 | 堺化学工業株式会社 | 酸化亜鉛粒子、それらの製造方法、紫外線遮蔽剤及び化粧料 |
| WO2015098992A1 (ja) | 2013-12-27 | 2015-07-02 | 堺化学工業株式会社 | 酸化亜鉛粒子、それらの製造方法、紫外線遮蔽剤及び化粧料 |
-
1987
- 1987-04-20 JP JP9664587A patent/JPS63265819A/ja active Pending
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH03505610A (ja) * | 1989-05-04 | 1991-12-05 | カー ― マギー ケミカル コーポレーション | 紫外線に安定な重合体組成物 |
| JP2006160638A (ja) * | 2004-12-06 | 2006-06-22 | Pola Chem Ind Inc | オイルゲル化粧料 |
| WO2015098993A1 (ja) | 2013-12-27 | 2015-07-02 | 堺化学工業株式会社 | 酸化亜鉛粒子、それらの製造方法、紫外線遮蔽剤及び化粧料 |
| WO2015098992A1 (ja) | 2013-12-27 | 2015-07-02 | 堺化学工業株式会社 | 酸化亜鉛粒子、それらの製造方法、紫外線遮蔽剤及び化粧料 |
| US9775787B2 (en) | 2013-12-27 | 2017-10-03 | Sakai Chemical Industry Co., Ltd. | Zinc oxide particle, method for producing the same, ultraviolet shielding agent, and cosmetic |
| US9789037B2 (en) | 2013-12-27 | 2017-10-17 | Sakai Chemical Industry Co., Ltd. | Zinc oxide particle, method for producing the same, ultraviolet shielding agent, and cosmetic |
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