KR101837306B1 - 액상법을 이용한 리튬-티타늄 산화물의 합성 방법 - Google Patents

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Abstract

액상법을 이용한 리튬-티타늄 산화물의 합성 방법은 수산화리튬(LiOH)과 이산화티타늄(TiO2)을 용매로서 물을 이용하여 상온에서 반응시켜, 수산화리튬-이산화티타늄 수용액을 제조하는 단계; 상기 수산화리튬-이산화티타늄 수용액을 건조하여 고체상 물질을 얻는 단계; 및 상기 고체상 물질을 소결하여 화학식 Li2TiO3로 나타내는 결정 구조를 갖는 리튬 티타네이트를 형성하는 단계를 포함한다.

Description

액상법을 이용한 리튬-티타늄 산화물의 합성 방법{SYNTHESIS METHOD OF LITHIUM-TITANIUM OXIDE USING LIQUID-STATE METHOD}
본 발명은 액상법을 이용한 리튬-티타늄 산화물의 합성 방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 핵융합 반응을 위한 삼중수소 증식재용으로 이용되고 Li2TiO3 로 나타내는 결정 구조를 갖는 리튬-티타늄 산화물의 액상법을 이용한 합성 방법에 관한 것이다.
핵융합로의 연료로 이용되는 중수소와 삼중수소 중에서, 삼중수소는 자연계에 존재하지 않는 물질이므로 중성자와 리튬의 반응에 의해서 생성시켜야 한다. 삼중수소를 생산하는 물질을 증식재라 하며, 증식재 내에 고체상태의 리튬을 포함하는 것을 고체형 증식재라 한다.
고체형 증식재의 대표적인 물질로는 리튬 산화물(Li2O), 리튬-알루미늄 산화물(Li2AlO2), 리튬-지르코늄 산화물(Li2ZrO3), 리튬-티타늄 산화물(Li2TiO3), 리튬-실리콘 산화물(Li4SiO4) 등이 있다. 이러한 고체형 세라믹 증식재 중 특히 리튬-티타늄 산화물 (Li2TiO3)은 고온에서 높은 안정성을 가지며, 낮은 온도에서도 삼중 수소 발생이 가능한 장점이 있다.
그러나 현재까지 상용화된 리튬-티타늄 산화물은 그 가격 자체가 매우 비싸고, 장주기를 갖는 코발트와 같은 불순물이 포함되어 있어 증식재를 재활용하기 어려운 단점이 있다. 또한, 고상 합성법에 의해서 리튬-티타늄 산화물을 형성하는 경우, 삼중 수소 방출의 용이성을 확보하기 위한 입자 크기의 미세화를 위한 제어에 한계가 있다.
본 발명의 기술적 과제는 이러한 점에서 착안된 것으로서, 본 발명의 일 목적은 미세한 크기의 입자를 제조할 수 있고, 재활용이 가능한 증식재로서 액상법을 이용한 리튬-티타늄 산화물의 합성 방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 일 실시예에 따른 액상법을 이용한 리튬-티타늄 산화물의 합성 방법은, 수산화리튬(LiOH)과 이산화티타늄(TiO2)을 용매로서 물을 이용하여 상온에서 반응시켜, 수산화리튬-이산화티타늄 수용액을 제조하는 단계; 상기 수산화리튬-이산화티타늄 수용액을 건조하여 고체상 물질을 얻는 단계; 및 상기 고체상 물질을 소결하여 화학식 Li2TiO3로 나타내는 결정 구조를 갖는 리튬 티타네이트를 형성하는 단계를 포함한다.
일 실시예에서, 상기 리튬 티타네이트를 형성하는 단계는 적어도 12시간 이상 열처리하여 상기 고체상 물질을 소결할 수 있다. 이때, 상기 고체상 물질의 소결은 700℃의 온도에서 수행할 수 있다.
일 실시예에서, 상기 수산화리튬-이산화티타늄 수용액을 제조하는 단계는, 수산화리튬과 이산화티타늄의 몰 비(mole ratio)가 2:0.93 초과 2:0.97 미만일 수 있다.
일 실시예에서, 상기 수산화리튬-이산화티타늄 수용액을 제조하는 단계는 물 100 mL에 대해서, 수산화리튬 0 초과 0.04 몰(mole) 이하를 이산화티타늄과 혼합할 수 있다.
일 실시예에서, 상기 고체상 물질을 얻는 단계는 100℃에서 수행될 수 있다.
일 실시예에서, 상기 리튬 티타네이트를 형성하는 단계에서 제조된 생성물에 대한 X-선 회절 분석 결과, 15°내지 20°의 회절각(2θ) 범위에서 나타나는 회절 피크의 강도와 40°내지 45°의 회절각 범위에 나타나는 회절 피크의 강도의 비는 80:100 내지 100:100일 수 있다.
일 실시예에서, 상기 리튬 티타네이트를 형성하는 단계에서 제조된 리튬 티타네이트는 크기가 100 nm 내지 500 nm인 입자일 수 있다. 이때, 크기가 100 nm 내지 500 nm인 입자 형태의 리튬 티타네이트는, 상기 수산화리튬-이산화티타늄 수용액을 제조하는 단계에서 수산화리튬과 이산화티타늄의 몰비가 2:0.96이 되도록 물에 혼합하고, 상기 리튬 티타네이트를 형성하는 단계에서 700℃의 온도 조건에서 12시간동안 열처리하여 형성된 것일 수 있다.
본 발명의 액상법을 이용한 리튬-티타늄 산화물의 합성 방법에 따르면, 삼중 수소 방출의 용이성을 확보하기 위한 입자 크기의 미세화를 위한 제어가 가능하고, 재활용이 가능한 증식재로서 리튬-티타늄 산화물(Li2TiO3)을 제조할 수 있다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 액상법을 이용한 리튬-티타늄 산화물의 합성 방법을 설명하기 위한 순서도이다.
도 2는 제조예 1-1 내지 1-4에 따라 제조된 샘플들의 X선 회절분석 결과를 나타낸 그래프이다.
도 3은 제조예 2-1 내지 2-9에 따라 제조된 샘플들의 X선 회절분석 결과를 나타낸 그래프이다.
도 4는 제조예 3-1 내지 3-7에 따라 제조된 샘플들의 X선 회절분석 결과를 나타낸 그래프이다.
이하에서는, 첨부된 도면들을 통해서 본 발명을 보다 상세하게 설명하기로 한다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 액상법을 이용한 리튬-티타늄 산화물의 합성 방법을 설명하기 위한 순서도이다.
도 1을 참조하면, 본 발명에 따른 리튬-티타늄 산화물을 제조하기 위해서, 먼저 수산화리튬(LiOH)과 이산화티타늄(TiO2)을 포함하는 수산화리튬-이산화티타늄 수용액을 상온에서 제조한다(단계 S110).
산화티타늄으로서는, 루틸(rutile) 구조 또는 아나타스(anatase) 구조의 결정을 갖는 이산화티타늄을 모두 이용할 수 있다. 다만, 증식재로서 입자 크기가 제어된 미세한 크기의 리튬-티타늄 산화물을 제조하기 위해서는 아나타스 구조의 결정을 갖는 산화티타늄이 보다 적합하다.
상기 수산화리튬-이산화티타늄 수용액의 제조를 위해서, 수산화리튬과 이산화티타늄의 몰 비(mole ratio)가 2:0.93 초과 2:0.97 미만이 되도록 혼합할 수 있다.
구체적으로, 수산화리튬과 이산화티타늄의 몰 비가 2:0.97 이상인 경우, 즉, 수산화리튬 2 몰(mole)에 대해서, 0.97몰 이상의 이산화티타늄이 물에 혼합되는 경우에는 화학식 Li2TiO3로 나타내는 결정 구조를 갖는 리튬 티타네이트가 미량 형성되고, LiTiO2의 구조의 결정 구조를 갖는 생성물이 다량 생성되는 문제가 있다. 또한, 수산화리튬과 이산화티타늄의 몰 비가 2:0.93 이하인 경우, 즉, 수산화리튬 2 몰에 대해서, 이산화티타늄이 0.93 몰 이하로 물에 혼합되는 경우에는 충분한 이산화티타늄이 제공되지 않아서 화학식 Li2TiO3로 나타내는 결정 구조를 갖는 리튬 티타네이트가 형성되지 않는 문제가 있다.
따라서, 화학량론적으로 수산화리튬과 이산화티타늄의 몰 비가 2:1인 경우에 건조 및 소결 공정을 거쳐서 완전한 화학식 Li2TiO3로 나타내는 결정 구조를 갖는 리튬 티타네이트가 생성되는 것으로 예상해볼 수 있으나, 실제로는 수산화리튬과 이산화티타늄의 몰 비가 2:0.93 초과 2:0.97 미만이 되도록 혼합되는 경우에, 이차상이 포함되지 않고 높은 결정성을 갖는 화학식 Li2TiO3로 나타내는 결정 구조를 갖는 리튬 티타네이트가 형성될 수 있다.
또한, 상기 수산화리튬-이산화티타늄 수용액을 형성할 때, 수산화리튬의 함량은 물 100 mL에 대해서 0.04 몰 이하를 이산화티타늄과 혼합할 수 있다. 물 100 mL에 대해서 수산화리튬의 함량이 0.04 몰을 초과하는 경우, 이차상이 형성되거나 최종 생성물의 결정성이 낮아지는 문제가 있다. 따라서 수산화리튬의 함량은 물 100 mL에 대해서 0 초과 0.04 몰(mole) 이하를 이산화티타늄과 혼합하는 것이 바람직하다.
이어서, 상기 수산화리튬-이산화티타늄 수용액을 건조하여 고체상 물질을 얻는다(단계 S120).
건조 공정은 용매인 물의 끓는점인 100℃에서 수행하는 것이 바람직하다. 건조 공정은 100℃에서 적어도 4 시간동안 수행될 수 있다. 건조 공정은 대기(air) 조건에서 수행된다. 건조 공정을 통해서 용매는 제거되고, 수산화리튬-이산화티타늄이 혼합되어 있는 고체상 물질을 얻을 수 있다.
건조 공정 후에, 상기 고체상 물질을 소결하여 화학식 Li2TiO3로 나타내는 결정 구조를 갖는 리튬 티타네이트를 형성한다(단계 S130).
상기 고체상 물질의 소결 공정은 대기(air) 조건에서 수행될 수 있다. 소결 공정은 적어도 12시간 이상 열처리하여 수행할 수 있는데, 이때의 온도는 600℃ 내지 800℃일 수 있고, 바람직하게는 700℃일 수 있다. 예를 들어, 상기 고체상 물질의 소결 공정은 700℃의 온도 조건에서 12시간 동안 수행될 수 있다.
소결 공정을 통해서 제조된 생성물은 화학식 Li2TiO3로 나타내는 결정 구조를 갖는 리튬 티타네이트로서, X-선 회절 분석 결과, 15° 내지 20°의 회절각(2θ) 범위에서 나타나는 회절 피크의 강도와 40° 내지 45°의 회절각 범위에 나타나는 회절 피크의 강도의 비는 80:100 내지 100:100으로 나타낼 수 있다. 회절 피크의 강도의 비가 80:100 미만, 즉, 15° 내지 20°의 회절각 범위에서 나타나는 회절 피크의 강도가 80 미만으로 작은 경우에는 결정성이 낮은 상태를 의미하는 것이다. 상기 수용액을 제조하고, 이를 건조 및 소결시켜 최종 생성물을 제조한 경우에는 상기의 회절 피크의 강도가 80:100 내지 100:100으로 나타난다.
소결 공정을 통해서 제조된 생성물은 크기가 100 nm 내지 500 nm인 입자로서, 상기 수용액을 제조하고, 이를 건조 및 소결시켜 최종 생성물을 제조하는 공정을 통해서, 미세한 크기의 입자들을 제조할 수 있다.
상기에서 설명한 것과 같이, 본 발명에 따른 리튬-티타늄 산화물은 수산화리튬 및 산화티타늄을 액상법에 의해서 이들을 반응시킴으로써 용이하게 최종 생성물인 리튬-티타늄 산화물의 입자 크기를 미세하게 제어할 수 있을 뿐만 아니라 균일한 크기의 리튬-티타늄 산화물을 제조할 수 있다. 또한, 본 발명의 제조 방법에 의하면 용이하게 구형의 리튬-티타늄 산화물을 제조할 수 잇다.
이하에서는, 본 발명의 제조 방법에 따라 리튬-티타늄 산화물을 제조한 실험들을 통해서 본 발명에 대해서 더욱 구체적으로 설명하고자 한다.
샘플 1-1 내지 1-4의 제조
상온에서, 수산화리튬(LiOH) 및 아나타스 결정 구조를 갖는 산화티타늄(TiO2)을 2:0.96의 몰 비율(mole ratio)로 혼합하되, 수산화리튬(LiOH) 0.04 mole과 산화티타늄 0.0184 mole을 물 100 mL에 가하여 수용액을 준비하였다. 상기 수용액을 대기 조건에서 100℃에서 4시간동안 건조시킨 후, 동일한 대기 조건에서 700℃에서 1시간동안 소결하여 샘플 1-1을 제조하였다.
하기 표 1과 같이, 소결 공정에서의 열처리 시간을 3시간, 6시간 및 12시간으로 한 것을 제외하고는, 샘플 1-1의 제조 공정과 실질적으로 동일한 공정을 통해서 샘플 1-2, 1-3 및 1-4를 제조하였다.
구분 수산화리튬과 산화티타늄의 몰비율 소결 온도
(단위: ℃)		 소결 시간
(단위: 시간)
샘플 1-1 2:0.96 700 1
샘플 1-2 3
샘플 1-3 6
샘플 1-4 12
샘플 1-1 내지 1-4의 XRD 분석 결과
샘플 1-1 내지 1-4 각각에 대해서, X선 회절(X-ray Diffraction, XRD) 분석을 통해 CuK-알파 특성 X-선 파장에 대한 회절각(2θ)을 측정하였다. 그 결과를 도 2에 나타낸다.
도 2는 제조예 1-1 내지 1-4에 따라 제조된 샘플들의 X선 회절분석 결과를 나타낸 그래프이다.
도 2에서, x축은 회절각(2θ, 단위: °)을 나타내고, y축은 강도(intensity, 단위 a.u)를 나타내고, 회절 피크의 레퍼런스로서 LiTiO2 (JCPDS No. 74-2257) 및 Li2TiO3 (JCPDS No. 77-8280)의 피크들을 Ref.1 및 Ref.2로 표시하여 도 2에 함께 도시한다.
도 2를 참조하면, 샘플 1-1 내지 1-4 각각에서 회절각(2θ)이 15° 내지 20° 사이에서 나타나는 회절 피크가 존재하고, 40° 내지 45° 사이에서 나타나는 회절 피크가 존재함을 확인할 수 있다. 15° 내지 20° 사이에서 나타나는 회절 피크는 샘플 1-1에서 샘플 1-4로 갈수록 점차 강도가 높아지는 것을 확인할 수 있다. 15°내지 20°사이에서 나타나는 회절 피크의 강도가 높을수록 Li2TiO3의 결정성이 높은 것으로 볼 수 있고, 40° 내지 45° 사이에서 나타나는 회절 피크의 강도 대비 적어도 80% 이상 나타나는 경우에 Li2TiO3의 결정성이 높다고 볼 수 있다. 샘플 1-1 내지 1-3의 경우에는 15°내지 20°사이에서 나타나는 회절 피크의 강도가 40° 내지 45° 사이에서 나타나는 회절 피크의 강도 대비 80% 미만의 수준으로 나타나고, 샘플 1-4의 경우에 15° 내지 20° 사이에서 나타나는 회절 피크의 강도가 40° 내지 45° 사이에서 나타나는 회절 피크의 강도 대비 90% 정도 수준으로 나타나는 것을 알 수 있다.
즉, 샘플 1-1 내지 1-4의 최종 생성물의 결정성 확인 결과, 제조 공정에서 소결 공정의 열처리 시간은 700℃에서 적어도 12시간 수행되는 것이 바람직함을 알 수 있다.
샘플 2-1 내지 2-9의 제조
상온에서, 수산화리튬(LiOH) 및 아나타스 결정 구조를 갖는 산화티타늄(TiO2)을 하기 표 2에 따라 혼합하되, 수산화리튬(LiOH) 0.04 mmole을 물 100 mL에 가하여 수용액을 준비하였다. 상기 수용액을 대기 조건에서 100℃에서 4시간동안 건조시킨 후, 동일한 대기 조건에서 700℃에서 12시간동안 소결하여 샘플 2-1 내지 2-9를 제조하였다.
구분 수산화리튬과 산화티타늄의 몰비율 소결 온도
(단위: ℃)		 소결 시간
(단위: 시간)
샘플 2-1 2:1.000 700 12
샘플 2-2 2:0.990
샘플 2-3 2:0.980
샘플 2-4 2:0.970
샘플 2-5 2:0.960
샘플 2-6 2:0.950
샘플 2-7 2:0.942
샘플 2-8 2:0.940
샘플 2-9 2:0.930
샘플 2-1 내지 2-9의 XRD 분석 결과
샘플 2-1 내지 2-9 각각에 대해서, X선 회절(X-ray Diffraction, XRD) 분석을 통해 CuK-알파 특성 X-선 파장에 대한 회절각(2θ)을 측정하였다. 그 결과를 도 3에 나타낸다.
도 3은 제조예 2-1 내지 2-9에 따라 제조된 샘플들의 X선 회절분석 결과를 나타낸 그래프이다.
도 3에서, 샘플 2-1 내지 2-9 각각에서 회절각(2θ)이 15° 내지 20° 사이에서 나타나는 회절 피크가 존재하고, 40° 내지 45° 사이에서 나타나는 회절 피크가 존재함을 확인할 수 있다. 도 3에서 15° 내지 20° 사이에서 나타나는 회절 피크와, 40° 내지 45° 사이에서 나타나는 회절 피크 각각에 인접하게 기재되어 있는 수치는 각 회절 피크에서 40° 내지 45° 사이에서 나타나는 회절 피크의 강도를 100%로 할 때 15° 내지 20° 사이에서 나타나는 회절 피크의 상대적인 강도를 기재한 수치이다.
도 3을 참조하면, 샘플 2-1에서 샘플 2-5로 갈수록 15° 내지 20° 사이에서 나타나는 회절 피크의 강도가 증가하는 것을 확인할 수 있다. 특히, 샘플 2-5의 경우에는 15° 내지 20° 사이에서 나타나는 회절 피크의 강도가 99.7%로 높게 나타나는 것을 알 수 있다. 그런데, 15° 내지 20° 사이에서 나타나는 회절 피크의 강도에 있어서, 샘플 2-5에 비해서 샘플 2-6이 더 낮게 나타나고, 샘플 2-6에 비해 샘플 2-7 내지 2-9가 더 낮게 나타나는 것을 확인할 수 있다.
샘플 2-5 내지 2-8까지는 15° 내지 20° 사이에서 나타나는 회절 피크의 상대적인 강도가 80% 내지 100%로 나타나지만, 나머지 샘플 2-1 내지 2-4와 샘플 2-9의 경우에는 80% 미만의 값으로 나타나는 것을 확인할 수 있다.
즉, 샘플 2-5 내지 2-8과 같이 수산화리튬과 이산화티타늄의 몰비가 2:0.94 내지 2:0.96인 경우에는 Li2TiO3의 결정성이 높게 나타나는 반면, 이외의 범위에서는 오히려 Li2TiO3의 결정성이 상대적으로 낮게 나타나는 것을 알 수 있다. 수산화리튬과 이산화티타늄의 몰비가 2:0.930일 때, 15° 내지 20° 사이에서 나타나는 회절 피크의 상대적인 강도가 79%로 나타나는 것을 토대로 할 때, 수산화리튬과 이산화티타늄의 몰 비는 2:0.930 초과, 2:0.0960 이하인 경우에 Li2TiO3의 결정성이 높게 나타나는 범위인 것을 확인할 수 있다.
즉, 샘플 2-1 내지 2-9의 최종 생성물의 결정성 확인 결과, 제조 공정에서 수산화리튬과 이산화티타늄의 몰 비는 2:0.930 초과, 2:0.0960 이하인 것이 바람직함을 알 수 있다.
샘플 3-1 내지 3-7의 제조
상온에서, 물 100 mL에 혼합되는 수산화리튬(LiOH) 및 아나타스 결정 구조를 갖는 산화티타늄(TiO2)의 함량을 하기 표 3에 따라 조절하여, 수용액을 준비하였다. 상기 수용액을 대기 조건에서 100℃에서 4시간동안 건조시킨 후, 동일한 대기 조건에서 700℃에서 12시간동안 소결하여 샘플 3-1 내지 3-7을 제조하였다.
구분 물 100 mL당 포함되는 수산화리튬과 산화티타늄의 몰비율 소결 온도
(단위: ℃)		 소결 시간
(단위: 시간)
샘플 3-1 0.04:0.02 700 12
샘플 3-2 0.05:0.025
샘플 3-3 0.06:0.03
샘플 3-4 0.07:0.035
샘플 3-5 0.08:0.04
샘플 3-6 0.09:0.045
샘플 3-7 0.10:0.05
샘플 3-1 내지 3-7의 XRD 분석 결과
샘플 3-1 내지 3-7 각각에 대해서, X선 회절(X-ray Diffraction, XRD) 분석을 통해 CuK-알파 특성 X-선 파장에 대한 회절각(2θ)을 측정하였다. 그 결과를 도 4에 나타낸다.
도 4는 제조예 3-1 내지 3-7에 따라 제조된 샘플들의 X선 회절분석 결과를 나타낸 그래프이다.
도 4에서, 회절 피크의 레퍼런스로서 LiTiO2 (JCPDS No. 74-2257) 및 Li2TiO3 (JCPDS No. 77-8280)의 피크들을 Ref.1 및 Ref.2로 표시하고, TiO2(JCPDS No. 21-1274)의 피크들을 Ref.3으로 표시한다.
도 4를 참조하면, 15° 내지 20° 사이에서 나타나는 회절 피크의 세기가 40° 내지 45° 사이에서 나타나는 회절 피크의 세기 100%를 기준으로 적어도 80% 이상으로 나타나는 샘플은 샘플 3-1이다. 샘플 3-2 내지 3-7의 경우에는 Li2TiO3의 결정성이 낮으므로, 수용액을 제조할 때 수산화리튬의 함량은 물 100 mL에 대해서 0.04 mol 이하가 되도록 농도를 설정하는 것이 바람직함을 확인할 수 있다.
제시된 실시예들에 대한 설명은 임의의 본 발명의 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자가 본 발명을 이용하거나 또는 실시할 수 있도록 제공된다. 이러한 실시예들에 대한 다양한 변형들은 본 발명의 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 명백할 것이며, 여기에 정의된 일반적인 원리들은 본 발명의 범위를 벗어남이 없이 다른 실시예들에 적용될 수 있다. 그리하여, 본 발명은 여기에 제시된 실시예들로 한정되는 것이 아니라, 여기에 제시된 원리들 및 신규한 특징들과 일관되는 최광의의 범위에서 해석되어야 할 것이다.

Claims (9)

  1. 수산화리튬(LiOH)과 이산화티타늄(TiO2)의 몰비가 2:0.93 초과 2:0.97 미만이 되도록 용매로서 물을 이용하여 상온에서 수산화리튬-이산화티타늄 수용액을 제조하는 단계;
    상기 수산화리튬-이산화티타늄 수용액을 100℃에서 건조하여 용매를 제거함으로써 수산화리튬과 이산화티타늄이 혼합된 고체상 물질을 얻는 단계; 및
    상기 수산화리튬과 이산화티타늄이 혼합된 고체상 물질을 700℃에서 소결하여 화학식 Li2TiO3로 나타내는 결정 구조를 갖는 리튬 티타네이트를 형성하는 단계를 포함하되,
    상기 리튬 티타네이트를 형성하는 단계에서 제조된 생성물에 대한 X-선 회절 분석 결과, 15°내지 20°의 회절각(2Θ)의 범위에서 나타나는 회절 피크의 강도와 40°내지 45°의 회절각 범위에 나타나는 회절 피크의 강도의 비는 80:100 내지 100:100인 것을 특징으로 하는,
    액상법을 이용한 리튬-티타늄 산화물의 합성 방법.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 리튬 티타네이트를 형성하는 단계는
    적어도 12시간 이상 열처리하여 상기 고체상 물질을 소결하는 것을 특징으로 하는,
    액상법을 이용한 리튬-티타늄 산화물의 합성 방법.
  3. 삭제
  4. 삭제
  5. 제1항에 있어서,
    상기 수산화리튬-이산화티타늄 수용액을 제조하는 단계는
    물 100 mL에 대해서, 수산화리튬 0 초과 0.04 몰(mole) 이하를 이산화티타늄과 혼합하는 것을 특징으로 하는,
    액상법을 이용한 리튬-티타늄 산화물의 합성 방법.
  6. 삭제
  7. 삭제
  8. 제1항에 있어서,
    상기 리튬 티타네이트를 형성하는 단계에서 제조된 리튬 티타네이트는 크기가 100 nm 내지 500 nm인 입자인 것을 특징으로 하는,
    액상법을 이용한 리튬-티타늄 산화물의 합성 방법.
  9. 제8항에 있어서,
    크기가 100 nm 내지 500 nm인 입자 형태의 리튬 티타네이트는,
    상기 수산화리튬-이산화티타늄 수용액을 제조하는 단계에서 수산화리튬과 이산화티타늄의 몰비가 2:0.96이 되도록 물에 혼합하고,
    상기 리튬 티타네이트를 형성하는 단계에서 700℃의 온도 조건에서 12시간동안 열처리하여 형성된 것을 특징으로 하는,
    액상법을 이용한 리튬-티타늄 산화물의 합성 방법.
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
CERAMICS INTERNATIONAL 40 (2014) 1901-1908*
EUR. J. INORG. CHEM. 2011, 2221-2226

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN108911735A (zh) * 2018-05-24 2018-11-30 四川大学 一种高球形度氚增殖剂纳米结构钛酸锂陶瓷小球及其制备方法

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