JPS63252403A - 液体急冷合金複合型希土類永久磁石とその製造方法 - Google Patents
液体急冷合金複合型希土類永久磁石とその製造方法Info
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- JPS63252403A JPS63252403A JP62085676A JP8567687A JPS63252403A JP S63252403 A JPS63252403 A JP S63252403A JP 62085676 A JP62085676 A JP 62085676A JP 8567687 A JP8567687 A JP 8567687A JP S63252403 A JPS63252403 A JP S63252403A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明はｔ Ｎｄ２Ｆ６１４Ｂ系磁石で代表される希土
類（Ｒ）と遷移金属（Ｔ）とＢより成るＲ２Ｔ１４Ｂ系
金属間化合物磁石を粉末冶金法により製造する場合の磁
石特性及び温度特性の改良に関するものである。
類（Ｒ）と遷移金属（Ｔ）とＢより成るＲ２Ｔ１４Ｂ系
金属間化合物磁石を粉末冶金法により製造する場合の磁
石特性及び温度特性の改良に関するものである。
Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系永久磁石の文献として特開昭５９−４６
００８号公報や２日本応用磁気学会第３５回研究会資料
（胎５９年５月）があり、また、その温度特性改良材の
文献として、 Ｆｅの一部をＣｏで置換し、キュリ一温
度を向上させた特開昭５９−６４７３３号公報がある。
００８号公報や２日本応用磁気学会第３５回研究会資料
（胎５９年５月）があり、また、その温度特性改良材の
文献として、 Ｆｅの一部をＣｏで置換し、キュリ一温
度を向上させた特開昭５９−６４７３３号公報がある。
また、特にＡｌを添加してｌ ＩＨＣを向上させた特開
昭６１−２２７１５０号公報等が挙げられる。これらの
文献には、溶解して得られた１種類の合金インゴノｉｆ
粉砕し、得られた微粉末を成形して得られる圧粉体を焼
結する方法について記述しである。しかしながら、粉末
成形体を製造する場合において、異なる製法により得ら
れる合金粉末を混合して得られる効果については、何ら
言及していない。
昭６１−２２７１５０号公報等が挙げられる。これらの
文献には、溶解して得られた１種類の合金インゴノｉｆ
粉砕し、得られた微粉末を成形して得られる圧粉体を焼
結する方法について記述しである。しかしながら、粉末
成形体を製造する場合において、異なる製法により得ら
れる合金粉末を混合して得られる効果については、何ら
言及していない。
一般に９本系磁石の粉末冶金法による製造工程は、溶解
・粉砕・磁場中成形・焼結・熱処理の順に進められる。
・粉砕・磁場中成形・焼結・熱処理の順に進められる。
溶解は、アーク、高周波等の真空又は不活性雰囲気中で
行う。粉砕はノヨークラッシャー、ディスクミル、ロー
ルミル等により相粉砕した後にボールミル、ジェットミ
ル等によりさらに微粉砕を行う。磁場中成形は、金型を
用いて行なわれる。焼結は、１０００〜１１５０℃の範
囲で。
行う。粉砕はノヨークラッシャー、ディスクミル、ロー
ルミル等により相粉砕した後にボールミル、ジェットミ
ル等によりさらに微粉砕を行う。磁場中成形は、金型を
用いて行なわれる。焼結は、１０００〜１１５０℃の範
囲で。
不活性雰囲気中又は真空中で行なわれる。熱処理は、必
要に応じ、３００〜９００℃程度の温度で行なわれる。
要に応じ、３００〜９００℃程度の温度で行なわれる。
また２本系磁石の焼結法は、５ｎ−ｃｏ系磁石の製法に
より確立された技術を適用したものである。
より確立された技術を適用したものである。
本系磁石の焼結において、その緻密化は、高Ｒ相（液相
）の出現に伴う液相焼結（常圧）により成さｎる。その
ため、焼結体中は、ＶＢ、性相であり主相でもあるＲ２
Ｆｅ１４Ｂ相の他に、非磁性相であるＮｄＦｅ４Ｂ４相
、酸化物相の他に、液相成分相に関係するＲ−Ｆｅ固溶
体相が存在する。
）の出現に伴う液相焼結（常圧）により成さｎる。その
ため、焼結体中は、ＶＢ、性相であり主相でもあるＲ２
Ｆｅ１４Ｂ相の他に、非磁性相であるＮｄＦｅ４Ｂ４相
、酸化物相の他に、液相成分相に関係するＲ−Ｆｅ固溶
体相が存在する。
一般に水系磁石合金では、これら各相の存在比率により
磁石特性は変化する。現状プロセスにおいて、これらの
非磁性相の体積構成比は、１５％以上である。すなわち
、この非磁性相の体積構成比全減少することにより本系
磁石のＢｒ＋ （ＢＨ）ｍは増加する。また一般に焼結
型磁石において、焼結温度を低下させることにより減磁
特性の角型性。
磁石特性は変化する。現状プロセスにおいて、これらの
非磁性相の体積構成比は、１５％以上である。すなわち
、この非磁性相の体積構成比全減少することにより本系
磁石のＢｒ＋ （ＢＨ）ｍは増加する。また一般に焼結
型磁石において、焼結温度を低下させることにより減磁
特性の角型性。
ＨＣは向上する。このＨｅを向上させるため、 Ｄｙ
。
。
Ｔｂ等の重希土類でＮｂの一部を置換することや、Ａｌ
等の種々の元素全添加することによりＨｅ ｆ向上させ
ているが、いずれも磁性相粒子内へ均一に分散し、磁性
相の４πＩｓｉ低減させるため、磁石焼結付のＢｒの低
下？伴い、磁石特性の向上としては好ましくない。また
、インゴット中に存在するＲ−Ｆｅ固溶体相は、他の相
に比べ存在量が極めて少なく。
等の種々の元素全添加することによりＨｅ ｆ向上させ
ているが、いずれも磁性相粒子内へ均一に分散し、磁性
相の４πＩｓｉ低減させるため、磁石焼結付のＢｒの低
下？伴い、磁石特性の向上としては好ましくない。また
、インゴット中に存在するＲ−Ｆｅ固溶体相は、他の相
に比べ存在量が極めて少なく。
（３４ｗｔ ％Ｎｄ−１，０８−Ｆｅｂａｔ合金中にＮ
ｄ−Ｆｅ固溶体相量は＃ ６ ｖｏＬチ以下である〕、
すらに、被粉砕性に劣るため１粒度分布が広くなったり
焼結時に液相の核となるＲ−Ｆｅ固溶体相粉末と固相で
あるＮｄ２Ｆｅ１４Ｂ相粉末との均一混合ができないた
め、焼結体組織が不均一となり出方特性劣化ｔもたら丁
。
ｄ−Ｆｅ固溶体相量は＃ ６ ｖｏＬチ以下である〕、
すらに、被粉砕性に劣るため１粒度分布が広くなったり
焼結時に液相の核となるＲ−Ｆｅ固溶体相粉末と固相で
あるＮｄ２Ｆｅ１４Ｂ相粉末との均一混合ができないた
め、焼結体組織が不均一となり出方特性劣化ｔもたら丁
。
そのため、粉末成形体中のＮｄ−Ｆｅ固固溶体着量全増
加せたり焼結温度全上昇させることにより焼結時のＮｄ
２Ｆｅ１４Ｂ相（固相）に対する液相の分散性全党かけ
上向上させている。しかし、前者の方法では、焼結体中
の非磁性相量の増加によるＢｒ 。
加せたり焼結温度全上昇させることにより焼結時のＮｄ
２Ｆｅ１４Ｂ相（固相）に対する液相の分散性全党かけ
上向上させている。しかし、前者の方法では、焼結体中
の非磁性相量の増加によるＢｒ 。
（ＢＨ）ｍの低下を生じ後者の方法では、磁性相である
Ｎｄ２Ｆｅ１４Ｂ相であるＮｄ２Ｆｅ１４Ｂ粒子の粒成
長による角型性Ｈｅの劣化を生ずる。また、これらの焼
結時の液相量の増加による方法では、焼結温度より冷却
過程において、配回した固相粒と異なった結晶方位金持
つＮｄ２Ｆｅ１４Ｂ粒子が、′ｆｖｉ、相より晶出する
ため、焼結体のもつ配向度の低下による特性劣化を生ず
る。
Ｎｄ２Ｆｅ１４Ｂ相であるＮｄ２Ｆｅ１４Ｂ粒子の粒成
長による角型性Ｈｅの劣化を生ずる。また、これらの焼
結時の液相量の増加による方法では、焼結温度より冷却
過程において、配回した固相粒と異なった結晶方位金持
つＮｄ２Ｆｅ１４Ｂ粒子が、′ｆｖｉ、相より晶出する
ため、焼結体のもつ配向度の低下による特性劣化を生ず
る。
一万、温度特性全向上させるため、 Ｆｅの一部をＣＯ
で直侠したＲ ｒ Ｆｅ 、 Ｃｏ 、 Ｂ糸磁石焼結
体中には、先に述べた相の他にラー７エス相と称する磁
気的に軟出性を示す相が存在するため、低磁場での逆磁
区の発生源となり焼結体のｌ Ｈｅ ’ｆ著しく劣化さ
せる。
で直侠したＲ ｒ Ｆｅ 、 Ｃｏ 、 Ｂ糸磁石焼結
体中には、先に述べた相の他にラー７エス相と称する磁
気的に軟出性を示す相が存在するため、低磁場での逆磁
区の発生源となり焼結体のｌ Ｈｅ ’ｆ著しく劣化さ
せる。
そこで本発明の第１の技術的課題は、上記欠点に鑑み、
磁石特性全向上させることである。
磁石特性全向上させることである。
また１本発明の第２の技術的課題は、 Ａｌ成分全焼結
体の金属組織中に選択的に分布させることである。
体の金属組織中に選択的に分布させることである。
さらに２本発明の第３の技術的課題は、 Ｃｏ成分？焼
結体の金属組織中に選択的に分布させることである。
結体の金属組織中に選択的に分布させることである。
本発明によれば、 Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ−Ａｌ、 Ｎｄ −
ＡＬ 、 Ｎｄ−Ｆｅ−ＡＩＱ体急全急冷合金粉末薄帯
（アモルファス及び微結晶）より得られる合金粉末金、
従来より人造されている主にＮｄ２Ｆｅ１４Ｂ 、 Ｎ
ｄ２（ｒｅ、Ｃｏ）１４Ｂ同相成分より成るインゴット
より得られる粉末に混合、成形した圧粉体音、従来通り
の方法で焼結することにより著しい磁石特性の向上が実
現できる製造方法全提供することである。
ＡＬ 、 Ｎｄ−Ｆｅ−ＡＩＱ体急全急冷合金粉末薄帯
（アモルファス及び微結晶）より得られる合金粉末金、
従来より人造されている主にＮｄ２Ｆｅ１４Ｂ 、 Ｎ
ｄ２（ｒｅ、Ｃｏ）１４Ｂ同相成分より成るインゴット
より得られる粉末に混合、成形した圧粉体音、従来通り
の方法で焼結することにより著しい磁石特性の向上が実
現できる製造方法全提供することである。
本発明の原理について、以下に列記する。
ｌ）焼結時にｉ相となる核全成形体中に均−分散する酸
素含有量の低い粉末（液体急冷合金）金柑いることによ
り、・現結温度が低下した界面相全生成することができ
るから、減磁特性の角型性。
素含有量の低い粉末（液体急冷合金）金柑いることによ
り、・現結温度が低下した界面相全生成することができ
るから、減磁特性の角型性。
及びＨｃの向上が図れる。
２）液相量金低減させ焼結体中の８性相の量全増加させ
ること、及び液相よジ晶出する未配向の磁性相粒子の量
全増加させること、及び液相より晶出する未配向の磁性
相粒子の量全低減した界面相を生成することにより’
Ｂｒｒ （ＢＨ）ｍの向上が図れる。
ること、及び液相よジ晶出する未配向の磁性相粒子の量
全増加させること、及び液相より晶出する未配向の磁性
相粒子の量全低減した界面相を生成することにより’
Ｂｒｒ （ＢＨ）ｍの向上が図れる。
３）焼結時の液相の核となり又生成分となる粉末に＊
Ｎｄ−Ｆｅ−Ａｌ＊ Ｎｄ−ｋｌ ｔ Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ
−Ａ１等の液体急冷合金粉末及び薄帯（アモルファス及
び微結晶）より得られる粉末を用いることにより、焼結
体の磁性相である磁性結晶粒子の界面付近のみに、 Ｈ
ｅを向上させる効果を持つＡｌを分布させ、 ｘ）（ｅ
の向上を図りかつＢｒの低下を極力押えることができる
。
Ｎｄ−Ｆｅ−Ａｌ＊ Ｎｄ−ｋｌ ｔ Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ
−Ａ１等の液体急冷合金粉末及び薄帯（アモルファス及
び微結晶）より得られる粉末を用いることにより、焼結
体の磁性相である磁性結晶粒子の界面付近のみに、 Ｈ
ｅを向上させる効果を持つＡｌを分布させ、 ｘ）（ｅ
の向上を図りかつＢｒの低下を極力押えることができる
。
４）鉄の一部をＣＯで置換し、キュリ一温度を向上させ
ることにより、 １３ｒの温度係数の改善を図ると共に
、焼結時に液相の核となる粉末にＣＯを含有しないＮｄ
−Ｆｅ−Ｂ−ＡｌＲ−１ｓ Ｎｄ−Ｆｅ −Ａｌ 、
Ｎｄ −Ａｌを用いることにより、焼結体中に存在する
ラーフェス相（ＲＣＯ２） ’に減少させ、焼結体のＨ
ｅの向上を図ることができる。
ることにより、 １３ｒの温度係数の改善を図ると共に
、焼結時に液相の核となる粉末にＣＯを含有しないＮｄ
−Ｆｅ−Ｂ−ＡｌＲ−１ｓ Ｎｄ−Ｆｅ −Ａｌ 、
Ｎｄ −Ａｌを用いることにより、焼結体中に存在する
ラーフェス相（ＲＣＯ２） ’に減少させ、焼結体のＨ
ｅの向上を図ることができる。
すなわち２本発明によれば、液体急冷合金粉末又は薄帯
（アモルファス及び微結晶）よシ得られる粉末は、従来
のインゴットより得られる粉末よりも耐酸化性に優れ、
被粉砕性が高いため、粉砕粒度分布のシャープな、しか
も含有酸素量の低い原料粉末を得ることができる。また
、液体急冷合金粉末及び薄帯（アモルファス及び微結晶
）より得られる粉末は、液相状態全そのまま固体化して
いるため、これに焼結時に固相となるＮｄ２Ｆｅ１４Ｂ
相相生主成とするインゴットより得られる粉末全混合し
、成形することにより１本発明の目的の第一項が達成さ
れる。換言すれば、化学量論的組成からなる２種類の合
金粉末全混合して焼結するから、相互の拡散反応が抑制
されたｌ Ｈｅ等の特性の優ｎた複合型磁石が得られる
。また１ｇ相の均一分散性が従来の方法よりも高くなる
ため、従来よりも液相成分の量が低減でさ、目的の第二
項カニ達成される。
（アモルファス及び微結晶）よシ得られる粉末は、従来
のインゴットより得られる粉末よりも耐酸化性に優れ、
被粉砕性が高いため、粉砕粒度分布のシャープな、しか
も含有酸素量の低い原料粉末を得ることができる。また
、液体急冷合金粉末及び薄帯（アモルファス及び微結晶
）より得られる粉末は、液相状態全そのまま固体化して
いるため、これに焼結時に固相となるＮｄ２Ｆｅ１４Ｂ
相相生主成とするインゴットより得られる粉末全混合し
、成形することにより１本発明の目的の第一項が達成さ
れる。換言すれば、化学量論的組成からなる２種類の合
金粉末全混合して焼結するから、相互の拡散反応が抑制
されたｌ Ｈｅ等の特性の優ｎた複合型磁石が得られる
。また１ｇ相の均一分散性が従来の方法よりも高くなる
ため、従来よりも液相成分の量が低減でさ、目的の第二
項カニ達成される。
さらに２本発明では液相の核となジ液相の主成分となる
第２の粉末にＨｅ金向上させる効米金有するＡｌ全含有
したＮｄ−Ａｌ、 Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ−Ａｌ、 Ｎｄ−Ｆ
ｅ −Ａｌ等の合金粉末を用いているため磁石焼結体の
金属組織において、磁性相中への分散上阻止し。
第２の粉末にＨｅ金向上させる効米金有するＡｌ全含有
したＮｄ−Ａｌ、 Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ−Ａｌ、 Ｎｄ−Ｆ
ｅ −Ａｌ等の合金粉末を用いているため磁石焼結体の
金属組織において、磁性相中への分散上阻止し。
磁性相の界面又はＮｄ−Ｆａ固溶体相のみにＡｌ ｆ濃
縮させることを容易に行うことができる。よって。
縮させることを容易に行うことができる。よって。
Ｎｄ２Ｆ０１４Ｂ相の有する高い飽和磁化及びＡｌ ｆ
添加することによるＨｅの向上の角特徴金有する・焼結
体組截が得られるため本発明の目的の第三項が達成され
る。
添加することによるＨｅの向上の角特徴金有する・焼結
体組截が得られるため本発明の目的の第三項が達成され
る。
さらに１本系出石の組成において、Ｆｅの一部ｋ Ｃｏ
で置換することによＶ磁石のキュリ一点が上昇しＢｒの
温度係数の改善が図れる。また、従来のＲ−Ｆｅ−Ｃｏ
−Ｂ粉末のみよＶ得られる焼結体中には軟磁性金示すラ
ーフェス相が多数存在するためＨｅが低いが本発明では
焼結時に液相の核となり、液相の主成分となる第２の粉
末にＣｏ ｆ含有しないＲ−Ｆｅ−Ｂ−Ａｌ 、 Ｒ−
Ｆｅ−Ａｌ、 Ｒ−Ａ１等の粉末金円いているため、焼
結体中のＲ２Ｃｏ相（ラー７ェス相）が著しく減少し、
ＩＨｃの劣化を防ぐばかりでなく ｐ、ｔによｔ）
Ｈｅ ｆ向上することができる。
で置換することによＶ磁石のキュリ一点が上昇しＢｒの
温度係数の改善が図れる。また、従来のＲ−Ｆｅ−Ｃｏ
−Ｂ粉末のみよＶ得られる焼結体中には軟磁性金示すラ
ーフェス相が多数存在するためＨｅが低いが本発明では
焼結時に液相の核となり、液相の主成分となる第２の粉
末にＣｏ ｆ含有しないＲ−Ｆｅ−Ｂ−Ａｌ 、 Ｒ−
Ｆｅ−Ａｌ、 Ｒ−Ａ１等の粉末金円いているため、焼
結体中のＲ２Ｃｏ相（ラー７ェス相）が著しく減少し、
ＩＨｃの劣化を防ぐばかりでなく ｐ、ｔによｔ）
Ｈｅ ｆ向上することができる。
ここで２本発明におけるアモルファス合金等は。
リコ／状でも粉末状でもよくさらにリゲン状にする場合
においても、ワコンにキズ、穴などの欠陥があってもよ
いため製造条件も簡易である。
においても、ワコンにキズ、穴などの欠陥があってもよ
いため製造条件も簡易である。
不発明に２いて、Ｑ体急冷合金粉末又は薄帯（アモルフ
ァス及び微結晶）より成る第２の粉末ＯＡｌ値’ｆ ｌ
５ ｗｔ％以下としたのは、これよりもＡｌ値が多い
と、焼結時の液相のぬれ性の劣化が著しぐなジ焼結性を
粗害し、磁石特性の劣化が著しくなるためである。また
、 Ｎｄ値ｆ ３２ ｗｔ％以上としたのは、これより
も低いＲ組成の合金では、焼結温度までの昇温過程で液
体急冷合金粉末より析出する固相の量が多すぎ焼結性全
阻害し特性劣化を生ずるためである。
ァス及び微結晶）より成る第２の粉末ＯＡｌ値’ｆ ｌ
５ ｗｔ％以下としたのは、これよりもＡｌ値が多い
と、焼結時の液相のぬれ性の劣化が著しぐなジ焼結性を
粗害し、磁石特性の劣化が著しくなるためである。また
、 Ｎｄ値ｆ ３２ ｗｔ％以上としたのは、これより
も低いＲ組成の合金では、焼結温度までの昇温過程で液
体急冷合金粉末より析出する固相の量が多すぎ焼結性全
阻害し特性劣化を生ずるためである。
ま念、液体急冷合金粉末及び薄帯（アモルファス又は微
結晶）より成る粉末の添加量１７Ｑｖｏｌチ以下とした
のは＋ ７０ ｖｏ１％金越えた領域では固相粉末の量
が少なすぎ、成形時の磁場配向の効果の低下によるＢｒ
の減少が著しくなるためである。
結晶）より成る粉末の添加量１７Ｑｖｏｌチ以下とした
のは＋ ７０ ｖｏ１％金越えた領域では固相粉末の量
が少なすぎ、成形時の磁場配向の効果の低下によるＢｒ
の減少が著しくなるためである。
さらに２石の一部ｆｃｏにて置換する場合において、そ
の置換量ｋ ０．５ ｍｏｌ以下としたのは、これより
Ｃｏ ｆ多くすると、逆にＢｒの低下の減少が著しくな
り磁石特性の劣化金もたらすためである。
の置換量ｋ ０．５ ｍｏｌ以下としたのは、これより
Ｃｏ ｆ多くすると、逆にＢｒの低下の減少が著しくな
り磁石特性の劣化金もたらすためである。
本発明によれば、従来法で得られるインゴット金粉砕し
て得られたＲ２Ｆｅ １４Ｂ相金主相とし焼結時に主に
固相となる粉末に、この粉末よりもＮｄ＠が高く、焼結
時に主に液相となるＮｄ−Ｆｅ−Ｂ−ＡｌｙＮｄ−Ｆｅ
−Ａｌ 、 Ｎｄ−Ａｌ等の原料粉末を液体急冷合金
粉末又は薄帯（アモルファス及び微結晶）より得°た粉
末を混合成形した圧粉体？、従来と同様の方法で焼結す
ることによシ、従来よシも磁石特性の著しく高い焼結体
が得られ実用上非常て有益である。
て得られたＲ２Ｆｅ １４Ｂ相金主相とし焼結時に主に
固相となる粉末に、この粉末よりもＮｄ＠が高く、焼結
時に主に液相となるＮｄ−Ｆｅ−Ｂ−ＡｌｙＮｄ−Ｆｅ
−Ａｌ 、 Ｎｄ−Ａｌ等の原料粉末を液体急冷合金
粉末又は薄帯（アモルファス及び微結晶）より得°た粉
末を混合成形した圧粉体？、従来と同様の方法で焼結す
ることによシ、従来よシも磁石特性の著しく高い焼結体
が得られ実用上非常て有益である。
以下２本発明に係る実施例を説明する。
〈実施例１〉
純度９９ ｗｔ％以上のＮｄ−Ｆｅ−Ｂｋ用い、 Ａｒ
雰囲気中で高周波加熱によりＮｄ組成１直が２３．２５
゜２７．２９，３０ｗｔ％Ｎｄ （Ｂ ＝ １． Ｏｗ
ｔ％Ｆｅ＝ｂａｌａｎｃｅ ） ｆ有するＮｄ２Ｆ８１
４Ｂ相を主相とするインゴットを得た。次に、これらイ
ンゴット金相粉砕し、第１の粉末とした。そして、これ
ら５種類の第１の粉末をＩ材とした。
雰囲気中で高周波加熱によりＮｄ組成１直が２３．２５
゜２７．２９，３０ｗｔ％Ｎｄ （Ｂ ＝ １． Ｏｗ
ｔ％Ｆｅ＝ｂａｌａｎｃｅ ） ｆ有するＮｄ２Ｆ８１
４Ｂ相を主相とするインゴットを得た。次に、これらイ
ンゴット金相粉砕し、第１の粉末とした。そして、これ
ら５種類の第１の粉末をＩ材とした。
次に、上記同様のＮｄ−Ｆｅ−Ｂ−Ａｌｆ用い、Ｎｄ値
’１５０ ｗｔ ％ ｅ Ｂば１． Ｏｗｔ ％とし、
Ａｌｆ直＝ｔ２ 、５ 。
’１５０ ｗｔ ％ ｅ Ｂば１． Ｏｗｔ ％とし、
Ａｌｆ直＝ｔ２ 、５ 。
８ ｅ １５ ｗｔ ％ （Ｆｅはｂａｌａｎｃｅ ）
とした４種類の組成を有するアモルファスリデン細片を
単ロール法により得た。これらアモルファスリボン？粗
粉砕し、第２の粉末であるＩｆ−Ａ材とした。そして。
とした４種類の組成を有するアモルファスリデン細片を
単ロール法により得た。これらアモルファスリボン？粗
粉砕し、第２の粉末であるＩｆ−Ａ材とした。そして。
これらゴーＡ材の粗粉末は配合比で１０ ｖｏ１％とし
、残部９０ ｖｏ１％は、■材よｉ）１種又は２種以上
を選び混合して配合組成で３０ Ｎｄ −１，ＯＢ −
（Ｆｅ −Ａｌ ） ｂａｌ （ｗｔ％）を有する４種
類の粗粉末を得た。次に、これらＩ材とｎ−Ａ材とを混
合した粗粉末’Ｉｓ−ルミルで平均粒径３〜５μｍに微
粉砕した。
、残部９０ ｖｏ１％は、■材よｉ）１種又は２種以上
を選び混合して配合組成で３０ Ｎｄ −１，ＯＢ −
（Ｆｅ −Ａｌ ） ｂａｌ （ｗｔ％）を有する４種
類の粗粉末を得た。次に、これらＩ材とｎ−Ａ材とを混
合した粗粉末’Ｉｓ−ルミルで平均粒径３〜５μｍに微
粉砕した。
また比較のために上記秤量した４種類の３ＯＮｄ−１，
ＯＢ −（Ｆｅ−ｋｌ ） ｂａｌ（ｗｔ％）と同組成
を有するインゴット及びＡｌヲ含有しない３０ Ｎｄ−
１，０ＢＦｅｂａｌの組成を有するインボッ）１上記同
様の方法により得て微粉砕した。
ＯＢ −（Ｆｅ−ｋｌ ） ｂａｌ（ｗｔ％）と同組成
を有するインゴット及びＡｌヲ含有しない３０ Ｎｄ−
１，０ＢＦｅｂａｌの組成を有するインボッ）１上記同
様の方法により得て微粉砕した。
次に、これら粉末を１０〜３０ ＫＯａの磁界中１、
Ｏｔｏｎ／ｃｒｎ２の圧力で成形し、１０００〜１２０
０℃の温度で、０〜２ ｈｒ Ａｒ中焼結した。その後
、これら焼結体と５００〜７００℃で１〜５ ｈｒ加熱
した後急冷した。第１表に非晶質合金のＡｌ直に変化さ
せた各試料の中で最も高い磁石特性及び比較材の磁石特
性を示した。
Ｏｔｏｎ／ｃｒｎ２の圧力で成形し、１０００〜１２０
０℃の温度で、０〜２ ｈｒ Ａｒ中焼結した。その後
、これら焼結体と５００〜７００℃で１〜５ ｈｒ加熱
した後急冷した。第１表に非晶質合金のＡｌ直に変化さ
せた各試料の中で最も高い磁石特性及び比較材の磁石特
性を示した。
以下余日
その結果２本発明の製法により得られた焼結体はいずれ
も従来方法に比べ高い磁石特性を示すことがわかる。
も従来方法に比べ高い磁石特性を示すことがわかる。
〈実施例２〉
実施例−１と同様にして、３２Ｎｄ１４ＯＮｄ。
５ＯＮｄ、６ＯＮｄ、７ＯＮｄ、８ＯＮｄ、９ＯＮｄ（
１，ＯＢ −８Ａｌ−Ｆｅｂａｌ （ｗｔ％））の組成
を有する７モルツブスリボン細片を単ロール法忙より得
た。
１，ＯＢ −８Ａｌ−Ｆｅｂａｌ （ｗｔ％））の組成
を有する７モルツブスリボン細片を単ロール法忙より得
た。
次に、これら７種類のアモルファス粉末を粗粉砕し、こ
れらをＵ−Ｂ材とした。これら■−Ｂ材は配合比で１０
ｖｏ１％とし残部９０ｖｏ１％は実施例１で得られた１
材よシ選び混合して、配合組成でＮｄ値が３０ ｗｔ％
の組成を有する７種類の粗粉末を得た。
れらをＵ−Ｂ材とした。これら■−Ｂ材は配合比で１０
ｖｏ１％とし残部９０ｖｏ１％は実施例１で得られた１
材よシ選び混合して、配合組成でＮｄ値が３０ ｗｔ％
の組成を有する７種類の粗粉末を得た。
また、比較材として３ＯＮｄ−１，０Ｂ−０，７５Ａノ
ーＦｅ１）４１の組成を有するインゴットよシ得た粗粉
末を用意した。
ーＦｅ１）４１の組成を有するインゴットよシ得た粗粉
末を用意した。
次にこれら粉末を実施例−１と同様にして微粉砕、磁場
中成形、焼結、熱処理を行った。第一図にアモルファス
粉末のＮｄ値を変化させた時の磁石特性を示した。第１
図より、Ｎｄ直が３２以上のアモルファス粉末を混合し
て得られた焼結体は、いずれも比較材のインゴット粉末
のみで製造された焼結体よシも高い磁石特性を示してい
る。
中成形、焼結、熱処理を行った。第一図にアモルファス
粉末のＮｄ値を変化させた時の磁石特性を示した。第１
図より、Ｎｄ直が３２以上のアモルファス粉末を混合し
て得られた焼結体は、いずれも比較材のインゴット粉末
のみで製造された焼結体よシも高い磁石特性を示してい
る。
〈実施例−３〉
実施例−２で得られた３２Ｎｄ−１，０Ｂ−８Ａｌ−Ｆ
ｅｂａｌ （ｗｔ％）のアモルファスリボンより得られ
た粗粉末は、配合比率で５〜７５ｖｏ１％（５，１０゜
２０．３０，４５，５５，７０．７５各ｖｏ１％）とし
、残部はＩ材より選び出し、配合組成で３ＯＮｄ −１
，ＯＢ −（Ｆｅ、Ａｌ） ｂａｌ（ｗｔ％）の組成を
有する７種類の粗粉末を得た。これら粗粉末を実施例−
１と同様にして焼結体を得た。第２図に３２Ｎｄ−１，
０Ｂ−８Ａｌ−Ｆｅｂａｌ （ｗｔ％）のアモルファス
粉末の混合量と得られた焼結体の磁石特性との関係を示
す。３２Ｎｄ −１，ＯＢ −８Ａｌ −Ｆｅｂａｌ
（ｗｔ％）のアモルファス粉末の混合量が０〜７０ｖｏ
１％（０は含まず）の間で磁石特性が向上していること
がわかる。
ｅｂａｌ （ｗｔ％）のアモルファスリボンより得られ
た粗粉末は、配合比率で５〜７５ｖｏ１％（５，１０゜
２０．３０，４５，５５，７０．７５各ｖｏ１％）とし
、残部はＩ材より選び出し、配合組成で３ＯＮｄ −１
，ＯＢ −（Ｆｅ、Ａｌ） ｂａｌ（ｗｔ％）の組成を
有する７種類の粗粉末を得た。これら粗粉末を実施例−
１と同様にして焼結体を得た。第２図に３２Ｎｄ−１，
０Ｂ−８Ａｌ−Ｆｅｂａｌ （ｗｔ％）のアモルファス
粉末の混合量と得られた焼結体の磁石特性との関係を示
す。３２Ｎｄ −１，ＯＢ −８Ａｌ −Ｆｅｂａｌ
（ｗｔ％）のアモルファス粉末の混合量が０〜７０ｖｏ
１％（０は含まず）の間で磁石特性が向上していること
がわかる。
〈実施例−４〉
純度９９ ｗｔ％以上のＮｄ−Ｆｅ−Ｃ０−Ｂを用’−
Ｑ 、 Ａｒ雰囲気中で高周波加熱により２７ Ｎｄ
−１，ＯＢ −７，６Ｃｏ −Ｆｅｂａｌ 、 ２７Ｎ
ｄ−１，ＯＢ−１５，０Ｃｏ−Ｆｅｂａｌ 、 ２７Ｎ
ｄ−１、ＯＢ −２２，５Ｃｏ−Ｆｅｂａｌ （各々Ｆ
ｅをＣｏで０．１ 、０．２ 。
Ｑ 、 Ａｒ雰囲気中で高周波加熱により２７ Ｎｄ
−１，ＯＢ −７，６Ｃｏ −Ｆｅｂａｌ 、 ２７Ｎ
ｄ−１，ＯＢ−１５，０Ｃｏ−Ｆｅｂａｌ 、 ２７Ｎ
ｄ−１、ＯＢ −２２，５Ｃｏ−Ｆｅｂａｌ （各々Ｆ
ｅをＣｏで０．１ 、０．２ 。
０．３ｍｏ１分率置換したもの（ｗｔ％））の組成を有
するインゴット粉末を得た。これら粗粉末おのおのに、
実施例−２で得らｎた５ＯＮｄ−１，０Ｂ−８Ａｌ−Ｆ
ｅｂａｌ （ｗｔ％）の組成を有するアモルファス粉末
を混合し、 ３ＯＮｄ −１，ＯＢ −０，７３Ａｌ−
（Ｆｅ、Ｃｏ）ｂａｌの組成を有する粗粉末を得た。さ
らにこれら粗粉末を実施例２と同様に処理し焼結体を得
た。また比較材として３ＯＮｄ −１，ＯＢ−１，０４
Ａｌ−１４，８Ｃｏ−Ｆｅｂａｌ（Ｃｏ Ｏ，２置換）
の組成を有するインゴット粉末を得て、上記同様焼結体
を得た。
するインゴット粉末を得た。これら粗粉末おのおのに、
実施例−２で得らｎた５ＯＮｄ−１，０Ｂ−８Ａｌ−Ｆ
ｅｂａｌ （ｗｔ％）の組成を有するアモルファス粉末
を混合し、 ３ＯＮｄ −１，ＯＢ −０，７３Ａｌ−
（Ｆｅ、Ｃｏ）ｂａｌの組成を有する粗粉末を得た。さ
らにこれら粗粉末を実施例２と同様に処理し焼結体を得
た。また比較材として３ＯＮｄ −１，ＯＢ−１，０４
Ａｌ−１４，８Ｃｏ−Ｆｅｂａｌ（Ｃｏ Ｏ，２置換）
の組成を有するインゴット粉末を得て、上記同様焼結体
を得た。
第２表にこれら焼結体の磁石特性、 Ｖ、Ｓ、Ｍにより
測定したキュリ一温度を示す。
測定したキュリ一温度を示す。
以下争日
その結果、いずれも本発明により製造された焼結体は比
較材に比べ高い磁石特性を示しまたＣ０置換によシキー
リ一温度が向上していることがわかる。
較材に比べ高い磁石特性を示しまたＣ０置換によシキー
リ一温度が向上していることがわかる。
〈実施例−５〉
実施例−２で得られた焼結体のうち、５ＯＮｄ−１、Ｏ
Ｂ −８Ａｌ−Ｆｅｂａｌのアモルファス粉末を混合し
て得られた焼結体についてＥ−Ｄ−Ｘを用いて、各元素
の濃度分布を調査した。その結果を第３表に示す。
Ｂ −８Ａｌ−Ｆｅｂａｌのアモルファス粉末を混合し
て得られた焼結体についてＥ−Ｄ−Ｘを用いて、各元素
の濃度分布を調査した。その結果を第３表に示す。
−・ ２
−以下余日 その結果、Ｒ−Ｆｅ固溶体界面付近にＡｌが濃縮してい
ることがわかる。
−以下余日 その結果、Ｒ−Ｆｅ固溶体界面付近にＡｌが濃縮してい
ることがわかる。
以上の説明のとおり、 ＮｃｌＦｅ−Ｂ系磁石の粉末冶
゛金法による製造において、従来方法で得られる結晶性
Ｎｄ２（Ｆｅ ＋Ｃｏ）＋ ４Ｂインゴツトを粉砕した
粉末に。
゛金法による製造において、従来方法で得られる結晶性
Ｎｄ２（Ｆｅ ＋Ｃｏ）＋ ４Ｂインゴツトを粉砕した
粉末に。
この粉末よりもＮｄ値が高（、ｔＨｃを向上させる効果
を持ち、 Ａｌを含有した焼結時に主に液相となる原料
粉末である第２の粉末を非晶質合金又は微結晶合金より
得た後、混合成形した圧粉体を焼結することによシ、著
しい磁石特性の向上が実現できる。
を持ち、 Ａｌを含有した焼結時に主に液相となる原料
粉末である第２の粉末を非晶質合金又は微結晶合金より
得た後、混合成形した圧粉体を焼結することによシ、著
しい磁石特性の向上が実現できる。
特に液相成分と固相成分とを混合した成形体を焼結して
いるため液相成分となる粉末のみに。
いるため液相成分となる粉末のみに。
ＩＨｃを向上させる効果を持つＡｌを含有した粉末を用
いることができるから、焼結体中の主相であるＮｄ２（
Ｆｅ、ｃｏ）１４Ｂ相の界面付近のみにＡｌが分布した
金属組織を有する焼結体を得ることができる。従って、
Ｂｒの低下を極力押えた。しかもｒＨｃの向上した磁
石焼結体を得ることができる。
いることができるから、焼結体中の主相であるＮｄ２（
Ｆｅ、ｃｏ）１４Ｂ相の界面付近のみにＡｌが分布した
金属組織を有する焼結体を得ることができる。従って、
Ｂｒの低下を極力押えた。しかもｒＨｃの向上した磁
石焼結体を得ることができる。
また、 Ｆｅの一部をＣｏにて置換することにより。
キュリ一温度が高くな多温度特性の向上も実現できる。
以上、Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂについて述べたが、Ｙを含めた希
土類金属Ｒ−Ｔ−Ｂ系合金についても、同様の効果が期
待できることは、容易に推察できるところである。
土類金属Ｒ−Ｔ−Ｂ系合金についても、同様の効果が期
待できることは、容易に推察できるところである。
第１図は本発明の実施例に係るＮｄ−Ｆｅ−Ａｌアモル
ファス・Ｂ粉末のＮｄ値と磁性特性の相関図、第２図に
本発明の実施例に係る３２Ｎｄ・１．ＯＢ・８Ａｌ・−
井桐号 第１図 Ｎｄ−Ｆｅ−Ａｌ−８アモルファス粉末のＮｄ１ｉと磁
石特性の関係アモルファス籾米のｎｄｔｌ Ｃｗｔ５
’−）０−・・ 本発明 Ｑ−・−比較例 第２図 ３２Ｎｄ−１，０８−８Ｍ−Ｆｃｔｂａｌアモルファス
粉末の混合比と磁石特性の関係３２Ｎｄ−１，０Ｂ−８
＾ｔ−Ｆ６ｂａ１７モル７γス粉末の混合比（ｖｏ１％
）手続補正書（自発） 昭和７２年２月７８日
ファス・Ｂ粉末のＮｄ値と磁性特性の相関図、第２図に
本発明の実施例に係る３２Ｎｄ・１．ＯＢ・８Ａｌ・−
井桐号 第１図 Ｎｄ−Ｆｅ−Ａｌ−８アモルファス粉末のＮｄ１ｉと磁
石特性の関係アモルファス籾米のｎｄｔｌ Ｃｗｔ５
’−）０−・・ 本発明 Ｑ−・−比較例 第２図 ３２Ｎｄ−１，０８−８Ｍ−Ｆｃｔｂａｌアモルファス
粉末の混合比と磁石特性の関係３２Ｎｄ−１，０Ｂ−８
＾ｔ−Ｆ６ｂａ１７モル７γス粉末の混合比（ｖｏ１％
）手続補正書（自発） 昭和７２年２月７８日
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １）Ｒ・Ｆｅ・Ｂ又はＲ・Ｆｅ・Ｃｏ・Ｂを主成分とし
て含有するＲ＿２Ｔ＿１＿４Ｂ系磁性結晶粒子（ここで
、ＲはＹ及び希土類元素、Ｔは遷移金属を表す。）の界
面が、該Ｒ＿２Ｔ＿１＿４系磁性結晶粒子のＲ値より高
い組成値を有するＲＴＢ系界面層に覆われる液体急冷合
金複合型希土類磁石において、前記界面層は液体急冷合
金から生成されたＲ−Ｆｅ−Ｂ−Ａｌ、Ｒ−Ａｌ、Ｒ−
Ｆｅ−Ａｌより選択された一種であり、重量比で、０〜
１５％（０は含まず）のＡｌ値、３２〜１００％（３２
及び１００は含まず）のＲ値を有し、当該Ａｌ成分は実
質的に前記磁性結晶粒子の界面に集中していることを特
徴とする液体急冷合金複合型希土類永久磁石。 ２）特許請求の範囲第１項記載の液体急冷合金複合型希
土類磁石において、前記Ｒ・Ｆｅ・Ｃｏ・Ｂを主成分と
して含有するＲ＿２Ｔ＿１＿４Ｂ系磁性結晶粒子はＣｏ
のＦｅに対する置換量が０〜０．５モル（０を含まず）
であることを特徴とする液体急冷合金複合型希土類永久
磁石。 ３）Ｒ・Ｆｅ・Ｂ又はＲ・Ｆｅ・Ｃｏ・Ｂを主成分とし
て含有するＲ＿２Ｔ＿１＿４Ｂ系合金粉末（ここで、Ｒ
はＹ及び希土類元素、Ｔは遷移金属を表す。）と、該Ｒ
＿２Ｔ＿１＿４Ｂ系合金粉末のＲ値より高い組成値を有
するＲＴＢ系液体急冷合金粉末とを混合成形し成形体を
生成する混合成形工程と、該成形体を焼結する焼結工程
とを有する液体急冷合金複合型希土類磁石の製造方法に
おいて、前記混合成形工程は、体積比で、０〜７０％の
前記ＲＴＢ系合金粉末と、残部Ｒ＿２Ｔ＿１＿４Ｂ系合
金粉末とを混合成形し、当該ＲＴＢ系合金粉末は液体急
冷合金から生成されたＲ−Ｆｅ−Ｂ−ＡｌＲ−Ａｌ、Ｒ
−Ｆｅ−Ａｌより選択された一種であり、重量比で、０
〜１５％（０は含まず）のＡｌ値、３２〜１００％（３
２及び１００は含まず）のＲ値を有していることを特徴
とする液体急冷合金複合型希土類永久磁石。 ４）特許請求の範囲第３項記載の液体急冷合金複合型希
土類永久磁石の製造方法において、前記Ｒ・Ｆｅ・Ｃｏ
・Ｂを主成分として含有するＲ＿２Ｔ＿１＿４Ｂ系合金
粉末は、ＣｏのＦｅに対する置換量を０〜０．５モル（
０を含まず）とすることを特徴とする液体急冷合金複合
型希土類永久磁石。
Priority Applications (5)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62085676A JPS63252403A (ja) | 1987-04-09 | 1987-04-09 | 液体急冷合金複合型希土類永久磁石とその製造方法 |
| EP87113557A EP0261579B1 (en) | 1986-09-16 | 1987-09-16 | A method for producing a rare earth metal-iron-boron permanent magnet by use of a rapidly-quenched alloy powder |
| DE8787113557T DE3783413T2 (de) | 1986-09-16 | 1987-09-16 | Verfahren zur herstellung eines seltenerd-eisen-bor-dauermagneten mit hilfe eines abgeschreckten legierungspuders. |
| US07/336,207 US4898625A (en) | 1986-09-16 | 1989-04-11 | Method for producing a rare earth metal-iron-boron permanent magnet by use of a rapidly-quenched alloy powder |
| US07/438,724 US5011552A (en) | 1986-09-16 | 1989-11-17 | Method for producing a rare earth metal-iron-boron permanent magnet by use of a rapidly-quenched alloy powder |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62085676A JPS63252403A (ja) | 1987-04-09 | 1987-04-09 | 液体急冷合金複合型希土類永久磁石とその製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS63252403A true JPS63252403A (ja) | 1988-10-19 |
Family
ID=13865435
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP62085676A Pending JPS63252403A (ja) | 1986-09-16 | 1987-04-09 | 液体急冷合金複合型希土類永久磁石とその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS63252403A (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2011023605A (ja) * | 2009-07-16 | 2011-02-03 | Daihatsu Motor Co Ltd | 磁性材料 |
| JP2012049492A (ja) * | 2010-07-30 | 2012-03-08 | Hitachi Metals Ltd | 希土類永久磁石の製造方法 |
| GB2555608A (en) * | 2016-11-04 | 2018-05-09 | Rolls Royce Plc | A magnetic material and a method of sythesising the same |
| RU2776119C1 (ru) * | 2020-07-06 | 2022-07-13 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Казанский национальный исследовательский технический университет им. А.Н. Туполева-КАИ" (КНИТУ-КАИ) | Способ изготовления структурно-градиентных порошковых материалов с металлическим ядром и оболочкой из металл-оксидной керамики |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6393841A (ja) * | 1986-10-04 | 1988-04-25 | Shin Etsu Chem Co Ltd | 希土類永久磁石合金用組成物 |
| JPS63127505A (ja) * | 1986-11-17 | 1988-05-31 | Taiyo Yuden Co Ltd | 磁石及びその製造方法 |
| JPS63127504A (ja) * | 1986-11-17 | 1988-05-31 | Taiyo Yuden Co Ltd | 磁石及びその製造方法 |
-
1987
- 1987-04-09 JP JP62085676A patent/JPS63252403A/ja active Pending
Patent Citations (3)
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|---|---|---|---|---|
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