JPS63242946A - ガラスセラミツクスおよびその製造方法 - Google Patents
ガラスセラミツクスおよびその製造方法Info
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- JPS63242946A JPS63242946A JP7783987A JP7783987A JPS63242946A JP S63242946 A JPS63242946 A JP S63242946A JP 7783987 A JP7783987 A JP 7783987A JP 7783987 A JP7783987 A JP 7783987A JP S63242946 A JPS63242946 A JP S63242946A
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
- C03C10/00—Devitrified glass ceramics, i.e. glass ceramics having a crystalline phase dispersed in a glassy phase and constituting at least 50% by weight of the total composition
- C03C10/0054—Devitrified glass ceramics, i.e. glass ceramics having a crystalline phase dispersed in a glassy phase and constituting at least 50% by weight of the total composition containing PbO, SnO2, B2O3
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、エレクトロクロミック材料、特にタングステ
ンブロンズの結晶を含有する材料およびその製造方法に
関する。
ンブロンズの結晶を含有する材料およびその製造方法に
関する。
エレクトロクロミック材料とは、電圧の印加により色そ
の他の光学的性質が可逆的に変化する材料をいう。
の他の光学的性質が可逆的に変化する材料をいう。
本発明は、Ｎａ２Ｏ−ＷＯ３−ＢｔＯｓ系ガラスをマト
リックスとして、このガラス中にタングステンブロンズ
の結晶を析出させることにより、 成形が容易でしかも高い導電性を示すガラスセラミック
スを得るものである。
リックスとして、このガラス中にタングステンブロンズ
の結晶を析出させることにより、 成形が容易でしかも高い導電性を示すガラスセラミック
スを得るものである。
タングステンブロンズ（Ｎａ、ＷＯ，）は、電圧の印加
によりその色が青および無色の間で可逆的に変化するこ
とから、エレクトロクロミンク表示素子としての応用が
考えられている。さらにこの材料は、酸化物としては特
異な電気的性質を有し、導電率が２．５ ＸＩＯ’Ω−
’ｃｍ−という高い値を示すことから、平面表示素子や
その他の電子素子の電極材料として注目されている。
によりその色が青および無色の間で可逆的に変化するこ
とから、エレクトロクロミンク表示素子としての応用が
考えられている。さらにこの材料は、酸化物としては特
異な電気的性質を有し、導電率が２．５ ＸＩＯ’Ω−
’ｃｍ−という高い値を示すことから、平面表示素子や
その他の電子素子の電極材料として注目されている。
しかし、タングステンブロンズが高い導電率を示すのは
単結晶の場合であり、電子素子に利用できる程度に大き
な単結晶は得られていない、そこで、単結晶ではな（多
結晶体を利用することが検討されている。多結晶体を得
る方法としては、原料を混合して、焼成等の処理により
タングステンブロンズを析出させる方法が一触的である
。
単結晶の場合であり、電子素子に利用できる程度に大き
な単結晶は得られていない、そこで、単結晶ではな（多
結晶体を利用することが検討されている。多結晶体を得
る方法としては、原料を混合して、焼成等の処理により
タングステンブロンズを析出させる方法が一触的である
。
−ａ的に、ある材料を電子素子に利用するには、その材
料を膜状または線状に加工できることが必要である。し
かし、タングステンブロンズは単体での成形が困難であ
り、成形助剤を添加する必要がある。このような添加剤
により、タングステンブロンズの結晶粒間に他の成分が
入り込み、しかも焼結等により粒界が生じるため、導電
性が低下してしまう。例えば、従来のタングステンブロ
ンズ多結晶体では、導電率が１０−’Ｑ−’ｃｍ−’程
度と小さく、電子素子に利用するには不十分であった。
料を膜状または線状に加工できることが必要である。し
かし、タングステンブロンズは単体での成形が困難であ
り、成形助剤を添加する必要がある。このような添加剤
により、タングステンブロンズの結晶粒間に他の成分が
入り込み、しかも焼結等により粒界が生じるため、導電
性が低下してしまう。例えば、従来のタングステンブロ
ンズ多結晶体では、導電率が１０−’Ｑ−’ｃｍ−’程
度と小さく、電子素子に利用するには不十分であった。
本発明は、成形、特に膜の生成が容易で、しかも導電性
に優れたタングステンブロンズ材料を提供することを目
的とする。
に優れたタングステンブロンズ材料を提供することを目
的とする。
本発明の第一の発明はガラスセラミックスであり・
ａ−Ｎａ、０−ｂ −ＷＯ，−ｃ−Ｂ、Ｏ，、ａ−２５
〜４０モル％、 ｂ−５０〜７０モル％、 Ｃ＝＝ １〜１５モル％ なる組成を有し、タングステンブロンズの結晶がバルク
中に分散されたことを特徴とする。
〜４０モル％、 ｂ−５０〜７０モル％、 Ｃ＝＝ １〜１５モル％ なる組成を有し、タングステンブロンズの結晶がバルク
中に分散されたことを特徴とする。
本発明の第二の発明は上記ガラスセラミックスを製造す
る方法であり、Ｎａ 、０、−〇、およびＢ、Ｏ，をそ
れぞれ２５〜４０モル％、５０〜７０モル％および１〜
１５モル％の組成比で含むＮａ１Ｏ−ＷＯ３−Ｂ２Ｏｉ
系ガラスを作成し、このガラスを熱水に溶解させ、この
溶解液を基板に塗布し、この基板を４５０℃ないし６５
０℃の還元雰囲気中で熱処理してタングステンブロンズ
を析出させる。
る方法であり、Ｎａ 、０、−〇、およびＢ、Ｏ，をそ
れぞれ２５〜４０モル％、５０〜７０モル％および１〜
１５モル％の組成比で含むＮａ１Ｏ−ＷＯ３−Ｂ２Ｏｉ
系ガラスを作成し、このガラスを熱水に溶解させ、この
溶解液を基板に塗布し、この基板を４５０℃ないし６５
０℃の還元雰囲気中で熱処理してタングステンブロンズ
を析出させる。
具体的な製造方法として、膜状のガラスセラミックスを
製造する方法を例に以下に説明する。まず、Ｎａ、０−
ＷＯ，−８，０，系ガラスを製造するための原料、例え
ばＮａ、ＧＯ，、−〇、およびＨＪＯｓの原料粉末を混
合し、５００℃で仮焼した後に、９００〜１１００℃で
溶融させて均一なガラス融液を得る。このガラス融液を
冷却してガラス化させるが、そのとき、失透しないよう
にローラ、水等により急冷する。
製造する方法を例に以下に説明する。まず、Ｎａ、０−
ＷＯ，−８，０，系ガラスを製造するための原料、例え
ばＮａ、ＧＯ，、−〇、およびＨＪＯｓの原料粉末を混
合し、５００℃で仮焼した後に、９００〜１１００℃で
溶融させて均一なガラス融液を得る。このガラス融液を
冷却してガラス化させるが、そのとき、失透しないよう
にローラ、水等により急冷する。
得られたガラスを他の材料の表面に塗布できるように、
このガラスを１００℃の飽和水蒸気中で熱水溶解し、そ
の後に濃度を調整しておく。得られたガラス溶解液を基
板上に塗布して膜を作成する。
このガラスを１００℃の飽和水蒸気中で熱水溶解し、そ
の後に濃度を調整しておく。得られたガラス溶解液を基
板上に塗布して膜を作成する。
このときに使用する基板は、熱的に変質を受けないもの
であることが必要である。膜厚は塗布時のガラス溶解液
の濃度により制御できる。１回の塗布で０．１〜３−の
膜厚が得られるが、塗布を繰り返すことによりさらに厚
い膜も得られる。この膜を還元雰囲気中４５０〜６５０
℃で還元し、同時にタングステンブロンズ結晶を析出さ
せる。これにより、導電率が１０Ω−１ｃ ｃ１以上の
高電気伝導性ガラスセラミック膜が得られる。
であることが必要である。膜厚は塗布時のガラス溶解液
の濃度により制御できる。１回の塗布で０．１〜３−の
膜厚が得られるが、塗布を繰り返すことによりさらに厚
い膜も得られる。この膜を還元雰囲気中４５０〜６５０
℃で還元し、同時にタングステンブロンズ結晶を析出さ
せる。これにより、導電率が１０Ω−１ｃ ｃ１以上の
高電気伝導性ガラスセラミック膜が得られる。
タングステンブロンズのマトリックスとなるガラス形成
酸化物は、Ｂ、Ｏ，の含有量が多いほど成膜が容易にな
る。しかし、Ｂ２０．の含有量が多くなると、相対的に
Ｎａ２ＯＷＯｉ含有量が減少して電気的特性が劣化する
。そこで、ＮａＪ ＷＯｓ ８ｇＯｘ系ガラスのＢ
ｔｕｓ含有量は、成膜可能な量、すなわち１〜１５モル
％が好ましい。Ｎａ、０および同、については、Ｎａ、
Ｏの割合が多い場合には成膜が困難になること、および
最終生成物の電気特性の観点から、Ｎａ／Ｗモル比が０
．８〜１．１ となることが好ましい。
酸化物は、Ｂ、Ｏ，の含有量が多いほど成膜が容易にな
る。しかし、Ｂ２０．の含有量が多くなると、相対的に
Ｎａ２ＯＷＯｉ含有量が減少して電気的特性が劣化する
。そこで、ＮａＪ ＷＯｓ ８ｇＯｘ系ガラスのＢ
ｔｕｓ含有量は、成膜可能な量、すなわち１〜１５モル
％が好ましい。Ｎａ、０および同、については、Ｎａ、
Ｏの割合が多い場合には成膜が困難になること、および
最終生成物の電気特性の観点から、Ｎａ／Ｗモル比が０
．８〜１．１ となることが好ましい。
ＮａｔＯ−ＷＯｓ −ＢＺＯ３系ガラスの溶融温度は三
成分の組成により一定ではなく、その温度範囲は融点以
上の９００〜１１００℃である。
成分の組成により一定ではなく、その温度範囲は融点以
上の９００〜１１００℃である。
膜の作成は、ガラス溶解液を印刷により塗布してもよく
、噴霧により塗布してもよい。また、基板をガラス溶解
液に浸漬するだけでもよい。このときの膜厚は、使用す
るガラス溶解液の濃度により決定される。
、噴霧により塗布してもよい。また、基板をガラス溶解
液に浸漬するだけでもよい。このときの膜厚は、使用す
るガラス溶解液の濃度により決定される。
この膜を還元雰囲気中で熱処理すると、その熱によりガ
ラス中にタングステンブロンズの結晶が析出し、還元に
よりガラス相の酸素の一部が除去される。酸素が除去さ
れることから、タングステンブロンズ結晶間のマトリッ
クスであるガラス相に酸素欠陥が生じ、その空孔を利用
してタングステンブロンズ結晶間の電子移動が可能とな
る。
ラス中にタングステンブロンズの結晶が析出し、還元に
よりガラス相の酸素の一部が除去される。酸素が除去さ
れることから、タングステンブロンズ結晶間のマトリッ
クスであるガラス相に酸素欠陥が生じ、その空孔を利用
してタングステンブロンズ結晶間の電子移動が可能とな
る。
本発明のガラスセラミックスは、タングステンブロンズ
結晶間の粒界抵抗が小さい材料として新規であり、常温
における導電率が１０Ω−１０１′ないし１０”Ω−１
ｃ ｍ −１と非常に高く、単結晶に近い特性を示す。
結晶間の粒界抵抗が小さい材料として新規であり、常温
における導電率が１０Ω−１０１′ないし１０”Ω−１
ｃ ｍ −１と非常に高く、単結晶に近い特性を示す。
さらに、一般の酸化物では温度の上昇に伴って導電率が
増加するが、本発明のガラスセラミックスは、温度の低
下と共に導電率が増加する。このような金属的電気特性
を示すことから、超伝導材料としての可能性も期待され
る。
増加するが、本発明のガラスセラミックスは、温度の低
下と共に導電率が増加する。このような金属的電気特性
を示すことから、超伝導材料としての可能性も期待され
る。
Ｎａ、ｃＯ２、ＮＯ，およびＮａｇＯ３の粉末を原料と
し、これらを混合して５００℃で２４時間仮焼し、その
後に１０００℃で１時間かけて溶融させ、これを急冷し
た。これにより得られたガラスを粒径３７−以下に粉砕
し、１００℃の飽和水蒸気中で水に溶解させ、さらに水
を加えて濃度を調整した。この溶液に石英ガラス基板を
浸漬して引き上げることにより、この基板上に膜を付け
た。これを水素気流中で６００℃、２時間にわたり還元
熱処理し、ガラスセラミックス膜を作成した。
し、これらを混合して５００℃で２４時間仮焼し、その
後に１０００℃で１時間かけて溶融させ、これを急冷し
た。これにより得られたガラスを粒径３７−以下に粉砕
し、１００℃の飽和水蒸気中で水に溶解させ、さらに水
を加えて濃度を調整した。この溶液に石英ガラス基板を
浸漬して引き上げることにより、この基板上に膜を付け
た。これを水素気流中で６００℃、２時間にわたり還元
熱処理し、ガラスセラミックス膜を作成した。
ＮａｇＣＯｓ、罰、およびＨＪＯｌの混合比は、これら
により得られるＮａｇＯ−ＷＯ，−Ｂ２Ｏ３系ガラスの
組成が、 （１１３２，５Ｎａｚｏ ６５．ＯＷＯ３−２，５
８２Ｏｓ、（２） ２９．ＯＮａｔＯ−７０，０ＷＯ
，−１，０Ｂ２Ｏｓ、（３） ３０．０ Ｎａｎｏ
−６５，０ＷＯｓ −５，０Ｂｔｕｓ、（４１２５，Ｏ
ＮａｇＯ−６０，ＯＷＯｓ −１５，ＯＢｔｕｓ、（５
１４０，ＯＮａｔＯ−５９，ＯＷＯｓ −１，０Ｂｔｕ
ｓ、（６） ３５．ＯＮａｔＯ−５０，ＯＷ（ｈ
１５．０ Ｂｔ（ｈ 、（７） ３０．ＯＮａｔＯ
−６０，０ＷＯｓ −１０，０Ｂｔｕｓとなるように
選択した。ただし、各係数はモル％を表す。
により得られるＮａｇＯ−ＷＯ，−Ｂ２Ｏ３系ガラスの
組成が、 （１１３２，５Ｎａｚｏ ６５．ＯＷＯ３−２，５
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ＮａｇＯ−６０，ＯＷＯｓ −１５，ＯＢｔｕｓ、（５
１４０，ＯＮａｔＯ−５９，ＯＷＯｓ −１，０Ｂｔｕ
ｓ、（６） ３５．ＯＮａｔＯ−５０，ＯＷ（ｈ
１５．０ Ｂｔ（ｈ 、（７） ３０．ＯＮａｔＯ
−６０，０ＷＯｓ −１０，０Ｂｔｕｓとなるように
選択した。ただし、各係数はモル％を表す。
それぞれの組成により得られたガラスセラミックス膜の
直流導電率を図に示す。この図の（１）ないしく７）は
上記組成の（１）ないしく７）に対応する。
直流導電率を図に示す。この図の（１）ないしく７）は
上記組成の（１）ないしく７）に対応する。
図に示したように、得られたガラスセラミックス膜は、
導電率が１０’Ω−’ｃｍ−♂に達し、しかも温度の低
下に伴って導電率が高くなる金属的特性を示した。
導電率が１０’Ω−’ｃｍ−♂に達し、しかも温度の低
下に伴って導電率が高くなる金属的特性を示した。
以上説明したように、本発明のタングステンブロンズ結
晶を含有するガラスセラミックスは、従来のタングステ
ンブロンズ多結晶体に比較して導電性が４桁以上も高く
、しかも電子素子に利用可能な膜の作成が容易であり、
タングステンブロンズ特有の光学的性質を示す。したが
って、固体表示素子等の電子素子に利用できる効果があ
る。
晶を含有するガラスセラミックスは、従来のタングステ
ンブロンズ多結晶体に比較して導電性が４桁以上も高く
、しかも電子素子に利用可能な膜の作成が容易であり、
タングステンブロンズ特有の光学的性質を示す。したが
って、固体表示素子等の電子素子に利用できる効果があ
る。
図は本発明実施例セラミックス膜の直流導電率を示す図
。 （１１３２，５ＮａｔＯ−６５，０１／ＪＯｓ ２
．５ Ｂ２Ｏｓ、（２） ２９．ＯＮａｔｏ −７０
，ＯＷＯ，−１，０Ｂｉａｓ、（３） ３０．ＯＮａ
ｚｏ ６５．ＯＧ１０３−５．ＯＢ２Ｏｓ、（４）
２５．ＯＮａｔｏ ６０．０ ’ｄｏｓ １
５．０ Ｂｔｕｓ、（５１４０，ＯＮａｔＯ−５９，０
ＷＯｚ −１，Ｑ Ｂ２Ｏ２、（６） ３５．０ Ｎ
ａｚＱ ５０．ＯＷＯｉ １５．０ Ｂｔｕｓ、
（７）３０．ＯＮａｔｏ ６０．ＯＷＯｓ −１０
，０Ｂｔｕｓ。 ただし、各係数はモル％を表す。
。 （１１３２，５ＮａｔＯ−６５，０１／ＪＯｓ ２
．５ Ｂ２Ｏｓ、（２） ２９．ＯＮａｔｏ −７０
，ＯＷＯ，−１，０Ｂｉａｓ、（３） ３０．ＯＮａ
ｚｏ ６５．ＯＧ１０３−５．ＯＢ２Ｏｓ、（４）
２５．ＯＮａｔｏ ６０．０ ’ｄｏｓ １
５．０ Ｂｔｕｓ、（５１４０，ＯＮａｔＯ−５９，０
ＷＯｚ −１，Ｑ Ｂ２Ｏ２、（６） ３５．０ Ｎ
ａｚＱ ５０．ＯＷＯｉ １５．０ Ｂｔｕｓ、
（７）３０．ＯＮａｔｏ ６０．ＯＷＯｓ −１０
，０Ｂｔｕｓ。 ただし、各係数はモル％を表す。
Claims (2)
- （１）ａ・Ｎａ＿２Ｏ−ｂ・ＷＯ＿３−ｃ・Ｂ＿２Ｏ＿
３、ａ＝２５〜４０モル％、 ｂ＝５０〜７０モル％、 ｃ＝１〜１５モル％ なる組成を有し、 タングステンブロンズの結晶がバルク中に分散された ガラスセラミックス。 - （２）Ｎａ＿２Ｏ、ＷＯ＿３およびＢ＿２Ｏ＿３をそれ
ぞれ２５〜４０モル％、５０〜７０モル％および１〜１
５モル％の組成比で含むＮａ＿２Ｏ−ＷＯ＿３−Ｂ＿２
Ｏ＿３系ガラスを作成し、このガラスを熱水に溶解させ
、 この溶解液を基板に塗布し、 この基板を４５０℃ないし６５０℃の還元雰囲気中で熱
処理してタングステンブロンズを析出させるガラスセラ
ミックスの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
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