JPS63225517A - モノシランからのジシランの製造方法 - Google Patents
モノシランからのジシランの製造方法Info
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- JPS63225517A JPS63225517A JP62285701A JP28570187A JPS63225517A JP S63225517 A JPS63225517 A JP S63225517A JP 62285701 A JP62285701 A JP 62285701A JP 28570187 A JP28570187 A JP 28570187A JP S63225517 A JPS63225517 A JP S63225517A
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Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J12/00—Chemical processes in general for reacting gaseous media with gaseous media; Apparatus specially adapted therefor
- B01J12/002—Chemical processes in general for reacting gaseous media with gaseous media; Apparatus specially adapted therefor carried out in the plasma state
-
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- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J19/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
- B01J19/08—Processes employing the direct application of electric or wave energy, or particle radiation; Apparatus therefor
- B01J19/087—Processes employing the direct application of electric or wave energy, or particle radiation; Apparatus therefor employing electric or magnetic energy
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B33/00—Silicon; Compounds thereof
- C01B33/04—Hydrides of silicon
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
産業上の利用分野
本発明はプラズマ放電を用いてモノシランからジシラン
を製造する方法に関する。
を製造する方法に関する。
従来の技術
プラズマは、一部また社会部がイオン化された、七の中
に正、負訃よび中性の分子が全体的に見て中性の環境中
に共存しているガスである。
に正、負訃よび中性の分子が全体的に見て中性の環境中
に共存しているガスである。
不安定プラズマを生じる電気放電が、モノシランからよ
シ高級のシランｌｓを製造するのに適していることは、
最初にスパニエール（ＩＩｌ、Ｊ。
シ高級のシランｌｓを製造するのに適していることは、
最初にスパニエール（ＩＩｌ、Ｊ。
ａｐａｎｔ・ｒ）およびマッグ・ダイアマイＦ（ム、Ｇ
。
。
Ｍａｏ ＤｉａｒｍｉＬ ）が証明した〔１インオーガ
＝ｙ彼等が使用したオゾン発生器は、６６％の収率で、
８１ｆｆｉＨａ ６６％、８１．Ｈａ ２５％および高
級シラン１１％からなる混合物を供給し、残シの３７％
は非晶質層の形でオゾン発生器の内壁上に沈殿する。大
気圧ないしは過圧で無声放電を用いてモノシランからジ
シランをつくることは、同様に特開昭６０−１２７２１
４号明細書の対象である（１ケＺカル アゾストラクッ
”、１９８６年、１０４ニア７２２ｍ）。
＝ｙ彼等が使用したオゾン発生器は、６６％の収率で、
８１ｆｆｉＨａ ６６％、８１．Ｈａ ２５％および高
級シラン１１％からなる混合物を供給し、残シの３７％
は非晶質層の形でオゾン発生器の内壁上に沈殿する。大
気圧ないしは過圧で無声放電を用いてモノシランからジ
シランをつくることは、同様に特開昭６０−１２７２１
４号明細書の対象である（１ケＺカル アゾストラクッ
”、１９８６年、１０４ニア７２２ｍ）。
ＲＩＦ放電（高周波グロー放電）は、デクソン（Ｄｉａ
ｋｓｏｎ ） （米国橢許第４５６８４３７号明細書）
によれば、反応したモノシランに対して４０％の収率で
ジシランをつくるのに適している。
ｋｓｏｎ ） （米国橢許第４５６８４３７号明細書）
によれば、反応したモノシランに対して４０％の収率で
ジシランをつくるのに適している。
この方法によｎは、１〜２トルおよび１２０〜３００℃
の温度で作業する。
の温度で作業する。
しかしここでも、望ましくない非晶質ケイ素層が反応容
器の壁に形成するのは避けらｎず、このことは実験によ
シ１ＩＩ１１．８Ａさｎている。
器の壁に形成するのは避けらｎず、このことは実験によ
シ１ＩＩ１１．８Ａさｎている。
欧州峙許出願公開第０１４３７０１号明細書は、ジシラ
ンの熱分解による非晶質ケイ素層の分離に関する。そこ
に記載された方法に！ｎｔ’Ｌこの化合物はモノシラン
と、反応帯域外で水素ガス写囲気中でのマイクロ波放電
によシつくらｎた原子状水素との反応に１って得らｎる
。
ンの熱分解による非晶質ケイ素層の分離に関する。そこ
に記載された方法に！ｎｔ’Ｌこの化合物はモノシラン
と、反応帯域外で水素ガス写囲気中でのマイクロ波放電
によシつくらｎた原子状水素との反応に１って得らｎる
。
しかし、＊、ｚ、ｅｘ正確な方法パラメーター、九とえ
ば供給電力および水素製置ないしはジシラン収率は記載
さｎていない。
ば供給電力および水素製置ないしはジシラン収率は記載
さｎていない。
発明が矯決しようとする問題点
本発明の！ｉ！題は、高い選択性で進行し、かつ非晶質
ケイ素層の形成が十分に回避さｎる、モノシラン（８１
Ｈ，）からジシラン（ｓｉｎ）Ｉ６） ｔ−製造する方
法である。
ケイ素層の形成が十分に回避さｎる、モノシラン（８１
Ｈ，）からジシラン（ｓｉｎ）Ｉ６） ｔ−製造する方
法である。
発明を達成するための手段
この目的は、水素とモノシランとからなる混合物をプラ
ズマ放電に曝す場合に達成さｎることが見出された。
ズマ放電に曝す場合に達成さｎることが見出された。
有利には、水素７０〜９８容量％、特に９０〜９５容量
％とモノシラン２〜３０容量％、肴に５−１０容ｉｔ％
とから壜る混合物が使用さｎる。
％とモノシラン２〜３０容量％、肴に５−１０容ｉｔ％
とから壜る混合物が使用さｎる。
双方のガスは橢に、実際に放電帯域と一致する反応帯域
の前で相互に混合される。
の前で相互に混合される。
このＱ、５ＭＨｓｉニジも高い周波数では、電極とプラ
ズマとの間の直接接触はもはや必要ではなく、エネルギ
ーは反応容器外に存在する電極によシ伝達することがで
きる。
ズマとの間の直接接触はもはや必要ではなく、エネルギ
ーは反応容器外に存在する電極によシ伝達することがで
きる。
その際、電極は誘電体としてのプラズマとコンデンサー
（容量結合）を形成する。
（容量結合）を形成する。
反応容器が振動回路、たとえば銅コイルの軸中にある場
合に、エネルギーを訪導的にプラズマに伝達することも
できる。
合に、エネルギーを訪導的にプラズマに伝達することも
できる。
０．５〜１５０ＭＨＩ＄％ 判に５〜５０ＭＨｇｌの周
波数が有利に使用される。
波数が有利に使用される。
放射さｎる出力は０．０１〜１ワツト／ ａｘｍ３、楠
に０．０５〜０．４ワット７ａｍ”の曲にあシ、従って
米国特許第４５６８４５７号明細書にニジ必要な最適出
力よシも著しく低い。（容λ数値は反応帯域に関する）
。本発明によフ使・用されるような高周波グロー放電は
放電帯域中での低圧を前提とする。
に０．０５〜０．４ワット７ａｍ”の曲にあシ、従って
米国特許第４５６８４５７号明細書にニジ必要な最適出
力よシも著しく低い。（容λ数値は反応帯域に関する）
。本発明によフ使・用されるような高周波グロー放電は
放電帯域中での低圧を前提とする。
モノシランをジシランへ変換する場合、１”１０２ 〜
５’１０３Ｉ’ａ 、とくに１−ｉ ｏ” 〜６−ｉ
ｏ３Ｐａの圧力範囲で作業することが有利であると証明
ぢれた。
５’１０３Ｉ’ａ 、とくに１−ｉ ｏ” 〜６−ｉ
ｏ３Ｐａの圧力範囲で作業することが有利であると証明
ぢれた。
放電帯域中でのガス状混合物の滞留時間は、儂準状態の
混合物に対して３０秒よシ下で、有利には０．０１〜２
５秒の間、有利には１〜２５秒の間にある。
混合物に対して３０秒よシ下で、有利には０．０１〜２
５秒の間、有利には１〜２５秒の間にある。
最適と見な畜ｎる滞留時間範囲に応じて、反応混合物の
流量（Ｎｊ／ｈ）を調節することができる。
流量（Ｎｊ／ｈ）を調節することができる。
反応管は、３００℃まで、判に４０〜２００℃に加熱さ
れる。しかし崎に有利な実施態様では、物別な加熱を断
念し、反応を、反応帯域中で放電工場の間に生じる温度
、つｔシ約４０〜６０℃で進行させる。
れる。しかし崎に有利な実施態様では、物別な加熱を断
念し、反応を、反応帯域中で放電工場の間に生じる温度
、つｔシ約４０〜６０℃で進行させる。
放゛射さｎる出力が増加するにつれて、ジシラン量は極
限値１で増加することが判明する。最大値塗通過した後
、つ（らｎるジシランの漣は再び減少する。
限値１で増加することが判明する。最大値塗通過した後
、つ（らｎるジシランの漣は再び減少する。
期待した工うに、生成ガス中のジシラン量は一一定の出
力および一定の圧力において流量を絞るにつｎて増加す
る。
力および一定の圧力において流量を絞るにつｎて増加す
る。
この場合、一定のｇ＊ｏ＊＊反応帝域反応圧域中減少す
るにつれて、増加量のジシランが得られることが言える
が、この関連性はさほど強く現わｎていない。
るにつれて、増加量のジシランが得られることが言える
が、この関連性はさほど強く現わｎていない。
橢許−求の範囲に記載さｒｔた圧力範囲の高い部分に訃
けるより良好な収率は、ＲＦ装置のいわゆる１パルス”
運転で得らｎる。この運転法により、付加的によシ高い
大量生産も可能となる。
けるより良好な収率は、ＲＦ装置のいわゆる１パルス”
運転で得らｎる。この運転法により、付加的によシ高い
大量生産も可能となる。
このような運転条件下で、プラズマは短時間だけ点弧さ
ｎる。たと見は１〜１００ンり秒の広い範囲内で選択可
能な時間後に、エネルヤー供給は中断さｎ％引き続きた
とえば１〜４０ミ間に接続さＴ′Ｌ九電力計は、時間に
対する平均電力を示す。
ｎる。たと見は１〜１００ンり秒の広い範囲内で選択可
能な時間後に、エネルヤー供給は中断さｎ％引き続きた
とえば１〜４０ミ間に接続さＴ′Ｌ九電力計は、時間に
対する平均電力を示す。
たとえば３．６ミリ秒の時間の間４５ワットが放射さｎ
１引！！ａ ３５ （り秒間、ＲＩＦ発生器が遮断され
る場合、ζｎは約４ワツトの平均出力に相当する。
１引！！ａ ３５ （り秒間、ＲＩＦ発生器が遮断され
る場合、ζｎは約４ワツトの平均出力に相当する。
有利に放射さｎる平均出力は、パルス運転では０．０１
〜１ワット／１！ｓ％嘴に０．０５〜０．４ワツ）／ａ
ｍ’の間にＴｏ〕、その際短期間放射さｎる出力は０．
５〜４ワツト／ ａＩ＆！である。
〜１ワット／１！ｓ％嘴に０．０５〜０．４ワツ）／ａ
ｍ’の間にＴｏ〕、その際短期間放射さｎる出力は０．
５〜４ワツト／ ａＩ＆！である。
戊応後にジシランおよび場合によシ生じるトリジラーン
を一凍、結分離することによシ反応混合物から除去し、
モノシランをガス流量制御装置によシ装大量に応じて後
配量し、こうして連続運転で高い変換率ｔ−得るのが有
利である。
を一凍、結分離することによシ反応混合物から除去し、
モノシランをガス流量制御装置によシ装大量に応じて後
配量し、こうして連続運転で高い変換率ｔ−得るのが有
利である。
実施例
第１図は不連続的運転法にシける流２１図を示す。
導管１お工び２に工υ、水素ないしはモノシランが導入
さ１、七の除泥ｎの不変性をガス流量制御装置を用いて
監視する。
さ１、七の除泥ｎの不変性をガス流量制御装置を用いて
監視する。
不断の圧力制御下に、混合物は、ガラスまたは石英製の
反応管４に流入する。プラズマ発生器６と接続された、
振動回路として作用するコイル５が反応管ｔ−取り巻き
、反応管から生成物混合物Ｔが流出し、その組成は部分
流でガスクロマトグラフィーによシ測定する。
反応管４に流入する。プラズマ発生器６と接続された、
振動回路として作用するコイル５が反応管ｔ−取り巻き
、反応管から生成物混合物Ｔが流出し、その組成は部分
流でガスクロマトグラフィーによシ測定する。
第２図は、循環（遅ｉ１り運転装置の流ｆ′Ｌ図を示す
。流食制ｎ装置にニジ水素ないしはモノシランが導入さ
ｎる。真空管（ＶＡｏ）による一定の圧力制御下に、混
合物が、ガラスまたは石英製の反応管３に流入する。プ
ラズマ発生器と接続さｎた、振動回路として作用するコ
イル４は反応管を取シ巻き、この反応管から生成物混合
物は諸過鵡６を通ジイソペンタン訃よび液体窒素で冷却
さｎたコールドトラップ５に導入さｎる。
。流食制ｎ装置にニジ水素ないしはモノシランが導入さ
ｎる。真空管（ＶＡｏ）による一定の圧力制御下に、混
合物が、ガラスまたは石英製の反応管３に流入する。プ
ラズマ発生器と接続さｎた、振動回路として作用するコ
イル４は反応管を取シ巻き、この反応管から生成物混合
物は諸過鵡６を通ジイソペンタン訃よび液体窒素で冷却
さｎたコールドトラップ５に導入さｎる。
ジシラン量よび高級シランはここで凍結分離さｎ−反応
しなかったシランはコールドトラップを通過し、ダイヤ
フラムボンｆ７にニジ循環さｎる。記入されていない側
流中で、ガスクロマトグラフィーによ〕不断にｇＲ換率
が測定される。
しなかったシランはコールドトラップを通過し、ダイヤ
フラムボンｆ７にニジ循環さｎる。記入されていない側
流中で、ガスクロマトグラフィーによ〕不断にｇＲ換率
が測定される。
８によ〕、過剰の水素が排出される。
例
実験１訃よび２を上記の装！（第１図）で実施した。反
応帯域は、放電過程の間約４０〜６０℃に加熱した。反
応管（φ３偽）の内壁上の固形沈殿物の形のロスは、実
験２に訃いてのみ僅かに確認さｎたにすぎない。
応帯域は、放電過程の間約４０〜６０℃に加熱した。反
応管（φ３偽）の内壁上の固形沈殿物の形のロスは、実
験２に訃いてのみ僅かに確認さｎたにすぎない。
実験３は、第２図による装置で実施した。反応したシラ
ンは補充して、８１Ｈ４１０容量シの含ｊＩｔ−有する
混合物が不断Ｋｆｆ２応帯域へ流入するようにした。実
験時間は４時間であった。変換率は使用し九シランに対
して５３．８％に達した０
ンは補充して、８１Ｈ４１０容量シの含ｊＩｔ−有する
混合物が不断Ｋｆｆ２応帯域へ流入するようにした。実
験時間は４時間であった。変換率は使用し九シランに対
して５３．８％に達した０
添付図面は本発明の実施例を示すも゛ので、第１図は不
連続的運転法における流れ図を示し、第２因は循珈（連
Ｉ／Ｒ）這転装童の流ｎ図である。 第１因： １．２・・・導管 ３・・・圧力制御装置４
・・・反応管 ５・・・コイル ６・・・プラズマ発生
器Ｔ・・・生成物混合物
連続的運転法における流れ図を示し、第２因は循珈（連
Ｉ／Ｒ）這転装童の流ｎ図である。 第１因： １．２・・・導管 ３・・・圧力制御装置４
・・・反応管 ５・・・コイル ６・・・プラズマ発生
器Ｔ・・・生成物混合物
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、プラズマ放電を用いてモノシランからジシランを製
造する方法において、水素とモノシランとの混合物を放
電帯域に通すことを特徴とするモノシランからのジシラ
ンの製造方法。 ２、混合物が水素７０〜９８容量％およびモノシラン２
〜３０容量％を含有する特許請求の範囲第１項記載の方
法。 ３、放電帯域へ、０．０１〜１ワット／ｃｍ＾３の出力
を放射する特許請求の範囲第１項または第２項記載の方
法。 ４、０．５〜４ワット／ｃｍ＾３の出力をパルスにより
放射して、０．０１〜１ワット／ｃｍ＾３の平均出力を
得る特許請求の範囲第１項または第２項記載の方法。 ５、放電帯域中の圧力が１．１０＾２〜５．１０＾３ａ
である特許請求の範囲第１項から第４項までのいずれか
１項記載の方法。 ６、放電帯域中の混合物の滞留時間が０．０１〜２５秒
である特許請求の範囲第１項から第５項までのいずれか
１項記載の方法。 ７、反応混合物を凍結分離し、生じる混合物をモノシラ
ンないしは水素の出発濃度に調節し、再び放電帯域に通
す特許請求の範囲第１項から第６項までのいずれか１項
記載の方法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE19863639202 DE3639202A1 (de) | 1986-11-15 | 1986-11-15 | Verfahren zur herstellung von disilan aus monosilan |
| DE3639202.2 | 1986-11-15 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS63225517A true JPS63225517A (ja) | 1988-09-20 |
| JPH0477687B2 JPH0477687B2 (ja) | 1992-12-09 |
Family
ID=6314112
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP62285701A Granted JPS63225517A (ja) | 1986-11-15 | 1987-11-13 | モノシランからのジシランの製造方法 |
Country Status (4)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4950373A (ja) |
| EP (1) | EP0268756B1 (ja) |
| JP (1) | JPS63225517A (ja) |
| DE (2) | DE3639202A1 (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2013520389A (ja) * | 2010-02-26 | 2013-06-06 | エボニック デグサ ゲーエムベーハー | ヒドリドシランをオリゴマー化する方法、該方法により製造可能なオリゴマー及びその使用 |
| JP2016522140A (ja) * | 2013-04-24 | 2016-07-28 | エボニック デグサ ゲーエムベーハーＥｖｏｎｉｋ Ｄｅｇｕｓｓａ ＧｍｂＨ | ポリシランの製造方法および製造装置 |
| JP2016524577A (ja) * | 2013-04-24 | 2016-08-18 | エボニック デグサ ゲーエムベーハーＥｖｏｎｉｋ Ｄｅｇｕｓｓａ ＧｍｂＨ | シランの製造方法および製造装置 |
Families Citing this family (7)
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|---|---|---|---|---|
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