JP3212719B2 - 低圧誘導結合型プラズマを用いたｃｖｄ法 - Google Patents
低圧誘導結合型プラズマを用いたｃｖｄ法Info
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明はＣＶＤ技術に関し、より
詳しくは、低圧誘導結合型プラズマを用いたＣＶＤ法に
関する。
詳しくは、低圧誘導結合型プラズマを用いたＣＶＤ法に
関する。
【０００２】
【従来の技術及び発明が解決しようとする課題】通常の
ＣＶＤ（Chemical Vapor Deposition)法は、原料物質を
気相で導入し、基板の熱エネルギーにより化学反応を進
行させ、その温度で凝縮相が安定となる分子又は原子を
生成させ、これを基板上に堆積させる成膜法である。
ＣＶＤ（Chemical Vapor Deposition)法は、原料物質を
気相で導入し、基板の熱エネルギーにより化学反応を進
行させ、その温度で凝縮相が安定となる分子又は原子を
生成させ、これを基板上に堆積させる成膜法である。
【０００３】プラズマＣＶＤ法は、更に原料ガスをプラ
ズマ化させ、非平衡状態での反応を利用するＣＶＤ法で
ある。通常のプラズマＣＶＤ法ではグロー放電が利用さ
れている。
ズマ化させ、非平衡状態での反応を利用するＣＶＤ法で
ある。通常のプラズマＣＶＤ法ではグロー放電が利用さ
れている。
【０００４】プラズマＣＶＤ法の特徴としては、平衡状
態とは異なるエネルギー分布状態にあるために反応経路
が異なり得ること、気体粒子の内部エネルギーが赤外、
可視或いは紫外などの放射エネルギーに変換され、これ
らが膜質に影響を及ぼす可能性があること、プラズマ中
の荷電粒子が電界や磁界により加速され固体表面に衝突
することなどである。そのため、活性化エネルギーが極
めて小さいこと、低温での膜形成が可能になること、プ
ラズマにより生成したラジカルなどが反応に関与すると
熱力学的に不可能であった反応も可能となること等であ
る。
態とは異なるエネルギー分布状態にあるために反応経路
が異なり得ること、気体粒子の内部エネルギーが赤外、
可視或いは紫外などの放射エネルギーに変換され、これ
らが膜質に影響を及ぼす可能性があること、プラズマ中
の荷電粒子が電界や磁界により加速され固体表面に衝突
することなどである。そのため、活性化エネルギーが極
めて小さいこと、低温での膜形成が可能になること、プ
ラズマにより生成したラジカルなどが反応に関与すると
熱力学的に不可能であった反応も可能となること等であ
る。
【０００５】プラズマＣＶＤ法を材料プロセシングに利
用した例として、例えば、ダイヤモンドの気相合成があ
る。
用した例として、例えば、ダイヤモンドの気相合成があ
る。
【０００６】従来、ダイヤモンドを合成する方法として
は、ＣＶＤ法、プラズマＣＶＤ法、イオンビーム蒸着、
スパッタリング等々の方法がある。このうち、プラズマ
ＣＶＤ法の場合は殆どが数１０Ｔorr〜大気圧の圧力範
囲で行なわれており、最も一般的なプラズマＣＶＤ法で
ある平行平板型の高周波プラズマＣＶＤ法などの０.１
〜数１０Ｔorrの圧力下ではｉ−カーボンが通常得ら
れ、１０-1Ｔorr以下での合成はＣ−Ｈ−Ｏ系ガスを用
いた有磁場マイクロ波プラズマＣＶＤ法が報告されてい
るのみである。
は、ＣＶＤ法、プラズマＣＶＤ法、イオンビーム蒸着、
スパッタリング等々の方法がある。このうち、プラズマ
ＣＶＤ法の場合は殆どが数１０Ｔorr〜大気圧の圧力範
囲で行なわれており、最も一般的なプラズマＣＶＤ法で
ある平行平板型の高周波プラズマＣＶＤ法などの０.１
〜数１０Ｔorrの圧力下ではｉ−カーボンが通常得ら
れ、１０-1Ｔorr以下での合成はＣ−Ｈ−Ｏ系ガスを用
いた有磁場マイクロ波プラズマＣＶＤ法が報告されてい
るのみである。
【０００７】窒化ほう素は化学式(ＢＮ)ｎで表わされる
が、その結晶構造は多様であり、常温常圧力下では六方
晶(ｈ-ＢＮ)が安定であり、高圧下では閃亜鉛鉱型(ｃ-
ＢＮ)及びウルツ鉱型(ｗ-ＢＮ)が安定相である。
が、その結晶構造は多様であり、常温常圧力下では六方
晶(ｈ-ＢＮ)が安定であり、高圧下では閃亜鉛鉱型(ｃ-
ＢＮ)及びウルツ鉱型(ｗ-ＢＮ)が安定相である。
【０００８】ｃ-ＢＮ(閃亜鉛鉱型窒化ほう素)は、ダイ
ヤモンドに次ぐ非常に高い硬度と熱伝導率を有してお
り、高温でも化学的に極めて安定であるため、超高硬度
材として最も期待されている。また、ｃ-ＢＮはそのバ
ンドギャップが７eＶ程度と大きいため紫外及び青色の
半導体レーザーやＵＶディテクターなどへの応用も試み
られている。更に、ダイヤモンドはドーピングによって
も現在ｐ型しか得られていないが、ｃ-ＢＮでは、例え
ばＢeのドーピングによりｐ型が、Ｓi、Ｓ、ＣＮ等のド
ーピングによりｎ型の半導体が得られる。
ヤモンドに次ぐ非常に高い硬度と熱伝導率を有してお
り、高温でも化学的に極めて安定であるため、超高硬度
材として最も期待されている。また、ｃ-ＢＮはそのバ
ンドギャップが７eＶ程度と大きいため紫外及び青色の
半導体レーザーやＵＶディテクターなどへの応用も試み
られている。更に、ダイヤモンドはドーピングによって
も現在ｐ型しか得られていないが、ｃ-ＢＮでは、例え
ばＢeのドーピングによりｐ型が、Ｓi、Ｓ、ＣＮ等のド
ーピングによりｎ型の半導体が得られる。
【０００９】ＢＮの気相合成法としては、非常に多くの
方法が提案されており、大別してＰＶＤ系プロセスとＣ
ＶＤ系プロセスがある。ｃ-ＢＮが合成されたとの報告
は前者のＰＶＤ系プロセス(例、蒸着法、スパッタリン
グ法、イオンプレーティング法)のうち高エネルギーイ
オン照射を伴うＰＶＤ法であって、後者のＣＶＤ系プロ
セスによってｃ-ＢＮ単相膜が合成されたとの報告はな
い。
方法が提案されており、大別してＰＶＤ系プロセスとＣ
ＶＤ系プロセスがある。ｃ-ＢＮが合成されたとの報告
は前者のＰＶＤ系プロセス(例、蒸着法、スパッタリン
グ法、イオンプレーティング法)のうち高エネルギーイ
オン照射を伴うＰＶＤ法であって、後者のＣＶＤ系プロ
セスによってｃ-ＢＮ単相膜が合成されたとの報告はな
い。
【００１０】本発明は、かゝる状況のもとで、１０-1Ｔ
orr以下の低圧下でダイヤモンド膜を合成でき、またｃ-
ＢＮ膜をＣＶＤ法により合成できる等、従来法では困難
であった各種の成膜乃至コーティングを可能にする新規
なプラズマＣＶＤ法を提供することを目的とするもので
ある。
orr以下の低圧下でダイヤモンド膜を合成でき、またｃ-
ＢＮ膜をＣＶＤ法により合成できる等、従来法では困難
であった各種の成膜乃至コーティングを可能にする新規
なプラズマＣＶＤ法を提供することを目的とするもので
ある。
【００１１】
【課題を解決するための手段】本発明者は、前記課題を
解決するためにＣＶＤ法の各種条件について検討した結
果、高周波コイルによる低圧(１０Ｔorr〜１０-4Ｔorr)
での放電状態は、投入電力を増加することにより、グロ
ー放電から、より輝度及び電子・ラジカル密度の高いい
わゆるＨ型放電へ遷移するが、後者の放電状態に対応す
る誘導結合型プラズマ(ＩＣＰ)は、従来のプラズマプロ
セスでは利用されていないことに着目し、この低圧ＩＣ
Ｐをイオン・ラジカル源とする新規なＣＶＤ法を開発す
ることに成功したものである。
解決するためにＣＶＤ法の各種条件について検討した結
果、高周波コイルによる低圧(１０Ｔorr〜１０-4Ｔorr)
での放電状態は、投入電力を増加することにより、グロ
ー放電から、より輝度及び電子・ラジカル密度の高いい
わゆるＨ型放電へ遷移するが、後者の放電状態に対応す
る誘導結合型プラズマ(ＩＣＰ)は、従来のプラズマプロ
セスでは利用されていないことに着目し、この低圧ＩＣ
Ｐをイオン・ラジカル源とする新規なＣＶＤ法を開発す
ることに成功したものである。
【００１２】すなわち、本発明は、１０Torr〜１０-4To
rrの中真空領域で、誘導結合型グロー放電の発生電力よ
りも大きく、グロー放電状態から投入電力を増大させる
ときに発光強度が急増する電力以上の投入電力により低
圧誘導結合型プラズマを発生させ、基板を加熱しつつ基
板のバイアス電位を制御して、ガス源を用いて、基板上
に成膜することを特徴とする低圧誘導結合型プラズマを
用いたＣＶＤ法を要旨としている。
rrの中真空領域で、誘導結合型グロー放電の発生電力よ
りも大きく、グロー放電状態から投入電力を増大させる
ときに発光強度が急増する電力以上の投入電力により低
圧誘導結合型プラズマを発生させ、基板を加熱しつつ基
板のバイアス電位を制御して、ガス源を用いて、基板上
に成膜することを特徴とする低圧誘導結合型プラズマを
用いたＣＶＤ法を要旨としている。
【００１３】以下に本発明を更に詳細に説明する。
【００１４】
【００１５】誘導結合型の高周波放電装置で印加高周波
電圧を徐々に上げていくと放電開始電圧Ｖвで絶縁破壊
が起こる。図１に示すようにＶвとｐはＶ字型特性を示
す。これはガス圧力の高い領域と低い領域とで絶縁破壊
の機構が異なるためである。更に入力を上げていくと、
ある臨界値でプラズマ中に強い振動が発生し、それが終
わると共に発光強度、電子密度などか急に増加して強い
放電になる。この放電を低圧誘導結合型プラズマ(低圧
ＩＣＰ)(ＩＣＰ：Inductively Coupled Plasma)と呼
ぶ。グロー放電から低圧ＩＣＰへの移行時の発光強度の
変化を図２に示す。低圧ＩＣＰの発生には、投入電力を
ある値（この場合は約４ｋＷ）以上にする必要があり、
これより低い入力ではグロー放電が発生している。
電圧を徐々に上げていくと放電開始電圧Ｖвで絶縁破壊
が起こる。図１に示すようにＶвとｐはＶ字型特性を示
す。これはガス圧力の高い領域と低い領域とで絶縁破壊
の機構が異なるためである。更に入力を上げていくと、
ある臨界値でプラズマ中に強い振動が発生し、それが終
わると共に発光強度、電子密度などか急に増加して強い
放電になる。この放電を低圧誘導結合型プラズマ(低圧
ＩＣＰ)(ＩＣＰ：Inductively Coupled Plasma)と呼
ぶ。グロー放電から低圧ＩＣＰへの移行時の発光強度の
変化を図２に示す。低圧ＩＣＰの発生には、投入電力を
ある値（この場合は約４ｋＷ）以上にする必要があり、
これより低い入力ではグロー放電が発生している。
【００１６】低圧ＩＣＰはグロー放電と比較して次のよ
うな特徴がある。 管軸部の電子密度はグロー放電より低圧ＩＣＰの方が
約１００倍大きい。 低圧ＩＣＰでは管壁部の電子密度の増加が著しく、ま
た電子密度の径方向分布はほぼ一定である。 イオン飽和電流値は低圧ＩＣＰの方が約１０2〜１０3
倍大きい。 放電状態が異なっても電子温度は殆ど変わらず、径方
向にも殆ど変化はない。
うな特徴がある。 管軸部の電子密度はグロー放電より低圧ＩＣＰの方が
約１００倍大きい。 低圧ＩＣＰでは管壁部の電子密度の増加が著しく、ま
た電子密度の径方向分布はほぼ一定である。 イオン飽和電流値は低圧ＩＣＰの方が約１０2〜１０3
倍大きい。 放電状態が異なっても電子温度は殆ど変わらず、径方
向にも殆ど変化はない。
【００１７】本発明においては、低圧ＩＣＰを１０Ｔor
r〜１０-4Ｔorrの中真空領域で発生させることにより、
成膜物質に応じた種々のガス源、基板温度、基板バイア
ス電位の制御のもとで、基板上に成膜できる。
r〜１０-4Ｔorrの中真空領域で発生させることにより、
成膜物質に応じた種々のガス源、基板温度、基板バイア
ス電位の制御のもとで、基板上に成膜できる。
【００１８】ここで、真空度が１０Ｔorrより低真空下
ではＩＣＰの発生には更に高電力が必要になること及び
非平衡度が弱くなり熱プラズマ的になるためプラズマと
管壁との熱的相互作用が無視できなくなり、不純物の混
入が阻止できなくなる。また１０-4Ｔorrより高真空下
では電子の平均自由行程が長くなり、外部磁場等を重畳
させない限り、プラズマを維持できなくなるので、望ま
しくない。
ではＩＣＰの発生には更に高電力が必要になること及び
非平衡度が弱くなり熱プラズマ的になるためプラズマと
管壁との熱的相互作用が無視できなくなり、不純物の混
入が阻止できなくなる。また１０-4Ｔorrより高真空下
では電子の平均自由行程が長くなり、外部磁場等を重畳
させない限り、プラズマを維持できなくなるので、望ま
しくない。
【００１９】図３は実験装置の概略図である。水冷石英
管の中に数巻きコイルに高周波を印加しプラズマを発生
させる。高周波電源は他励式電源を用いた。発振周波数
１３．５６ＭＨｚ、最大高周波出力は１０ｋＷである。
直径約５０ｍｍの水冷石英管の内側に付設してＢＮ管の
内側でプラズマを発生させることにより、石英管からの
汚染を防止する。原料ガス源（例、ジボラン）は水冷銅
製プローブを用いてプラズマ近傍から導入し、キャリア
ガス（アンモニア、アルゴン、窒素など）はトーチ上部
より導入する。ステンレス製のチャンバーには発光分光
用の石英製窓が付いている。ガス源及びキャリアガスの
流量はマスフローコントローラーにより制御される。
管の中に数巻きコイルに高周波を印加しプラズマを発生
させる。高周波電源は他励式電源を用いた。発振周波数
１３．５６ＭＨｚ、最大高周波出力は１０ｋＷである。
直径約５０ｍｍの水冷石英管の内側に付設してＢＮ管の
内側でプラズマを発生させることにより、石英管からの
汚染を防止する。原料ガス源（例、ジボラン）は水冷銅
製プローブを用いてプラズマ近傍から導入し、キャリア
ガス（アンモニア、アルゴン、窒素など）はトーチ上部
より導入する。ステンレス製のチャンバーには発光分光
用の石英製窓が付いている。ガス源及びキャリアガスの
流量はマスフローコントローラーにより制御される。
【００２０】本装置の到達真空圧力は〜２×１０-6Ｔor
r程度である。基板としてはＳiを用いた。
r程度である。基板としてはＳiを用いた。
【００２１】膜堆積条件の中で重要と考えられるのは基
板温度、基板バイヤスの制御性であり、それらの向上の
ために基板ホルダー部に改良を加えた。第１の方式は基
板ホルダーをチャンバーから絶縁し、基板ホルダーとア
ースの間のインピーダンスの整合により基板バイアスを
変化させる方式である。第２の方式は基板温度制御のた
めにホルダー内にカンタル線を巻いてヒータを取り付け
たものである。第３の方式はより高い基板温度を得るた
めに１０００℃まで加熱可能なヒーターを組み込んで熱
放射により基板を加熱する方式である。第４の方式は更
に基板への高周波印加用の治具を設けて高い基板温度条
件での基板バイアス印加を可能とする方式であり、この
ホルダーでは高周波とヒーター間の干渉をほぼ抑えら
れ、高周波印加用治具に１０００Ｖまでの負バイアスを
印加することができる。
板温度、基板バイヤスの制御性であり、それらの向上の
ために基板ホルダー部に改良を加えた。第１の方式は基
板ホルダーをチャンバーから絶縁し、基板ホルダーとア
ースの間のインピーダンスの整合により基板バイアスを
変化させる方式である。第２の方式は基板温度制御のた
めにホルダー内にカンタル線を巻いてヒータを取り付け
たものである。第３の方式はより高い基板温度を得るた
めに１０００℃まで加熱可能なヒーターを組み込んで熱
放射により基板を加熱する方式である。第４の方式は更
に基板への高周波印加用の治具を設けて高い基板温度条
件での基板バイアス印加を可能とする方式であり、この
ホルダーでは高周波とヒーター間の干渉をほぼ抑えら
れ、高周波印加用治具に１０００Ｖまでの負バイアスを
印加することができる。
【００２２】以下に本発明の実施例を示す。
【００２３】
【実施例１】
【００２４】本例はc-ＢＮ膜堆積の例である。
【００２５】上記装置においてヒータによる基板加熱及
び外部高周波電源による基板バイアスの印加を可能にす
る方式を用いた。
び外部高周波電源による基板バイアスの印加を可能にす
る方式を用いた。
【００２６】入力７ｋＷで発生させた低圧ＩＣＰ下でＳ
i(１００)基板上に膜堆積を行った。Ｈe１０％希釈Ｂ2
Ｈ6及びＮ2を原料ガスとし(Ｂ2Ｈ6／Ｎ2比＝０.５〜
２)、更にＡrを添加しプラズマを発生させた。１０-3Ｔ
orrの圧力条件で基板バイアスを印加し、基板上へのボ
ンバードメントを加えることにより、１０nm程度の粒径
のｃ-ＢＮが含まれる膜が堆積することがＩＲ、ＴＥＭ
により認められた。基板加熱温度は数百℃〜１０００℃
である。
i(１００)基板上に膜堆積を行った。Ｈe１０％希釈Ｂ2
Ｈ6及びＮ2を原料ガスとし(Ｂ2Ｈ6／Ｎ2比＝０.５〜
２)、更にＡrを添加しプラズマを発生させた。１０-3Ｔ
orrの圧力条件で基板バイアスを印加し、基板上へのボ
ンバードメントを加えることにより、１０nm程度の粒径
のｃ-ＢＮが含まれる膜が堆積することがＩＲ、ＴＥＭ
により認められた。基板加熱温度は数百℃〜１０００℃
である。
【００２７】Ｂ2Ｈ6／Ｎ2比を０.５〜２.０の範囲で、
基板バイアス値を適正化することにより、膜中のｃ-Ｂ
Ｎの比率は増加した(図４)。
基板バイアス値を適正化することにより、膜中のｃ-Ｂ
Ｎの比率は増加した(図４)。
【００２８】なお、比較のため、グロープラズマを用い
た従来のＣＶＤ法で成膜を試みたが、膜の窒化が不十分
であった。
た従来のＣＶＤ法で成膜を試みたが、膜の窒化が不十分
であった。
【００２９】
【００３０】
【００３１】
【００３２】なお、本発明は上記実施例に限定されない
ことは云うまでもない。要するに、低圧ＩＣＰを１０Ｔ
orr〜１０-4Ｔorrの中真空領域で発生させてイオン・ラ
ジカル源とし、適当なガス源を用い、基板加熱及び基板
バイアス電位の制御を条件とする限り、様々な変形態様
が可能である。
ことは云うまでもない。要するに、低圧ＩＣＰを１０Ｔ
orr〜１０-4Ｔorrの中真空領域で発生させてイオン・ラ
ジカル源とし、適当なガス源を用い、基板加熱及び基板
バイアス電位の制御を条件とする限り、様々な変形態様
が可能である。
【００３３】例えば、上記実施例１ではｃ-ＢＮ膜合成
を示したが、他の結晶構造のＢＮ膜(例、ｔ-ＢＮなど)
も容易に合成できる。また不純物ガスを混入することに
よりダイヤモンド膜、ＢＮ膜等々の成膜中にドービング
を容易に行うことができる。上記の実験装置も種々変形
することができることは云うまでもない。
を示したが、他の結晶構造のＢＮ膜(例、ｔ-ＢＮなど)
も容易に合成できる。また不純物ガスを混入することに
よりダイヤモンド膜、ＢＮ膜等々の成膜中にドービング
を容易に行うことができる。上記の実験装置も種々変形
することができることは云うまでもない。
【００３４】
【発明の効果】以上詳述したように、本発明によれば、
低圧ＩＣＰを中真空領域で発生させて高密度ラジカル・
イオン源として利用することにより、同一構成の装置に
よって、従来のＣＶＤ法よりも低圧でダイヤモンド合成
が可能となり、従来ＣＶＤ法では成膜が不可能であった
ｃ-ＢＮ膜を合成することができる。勿論、他の材料の
成膜も可能である。更には不純物ガス混入によりドーピ
ングが容易である等、プラズマＣＶＤの特長を活かせる
ため、コーティング形成ばかりでなく、紫外発光ダイオ
ードなど新しいデバイス開発、製造への応用が期待でき
る。
低圧ＩＣＰを中真空領域で発生させて高密度ラジカル・
イオン源として利用することにより、同一構成の装置に
よって、従来のＣＶＤ法よりも低圧でダイヤモンド合成
が可能となり、従来ＣＶＤ法では成膜が不可能であった
ｃ-ＢＮ膜を合成することができる。勿論、他の材料の
成膜も可能である。更には不純物ガス混入によりドーピ
ングが容易である等、プラズマＣＶＤの特長を活かせる
ため、コーティング形成ばかりでなく、紫外発光ダイオ
ードなど新しいデバイス開発、製造への応用が期待でき
る。
【図１】真空度と放電開始電圧及び移行電圧の関係を示
す図である。
す図である。
【図２】プラズマ入力による水素原子の発光強度の変化
（グロー放電からＩＰＣへの移行）を示す図である。
（グロー放電からＩＰＣへの移行）を示す図である。
【図３】実験装置の概略を示す図である。
【図４】実施例で得られたｃ−ＢＮ膜のＩＲスペクトル
を示す図である。
を示す図である。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) C23C 16/00 - 16/56 C30B 29/04 H01L 21/205
Claims (1)
- 【請求項１】 １０Torr〜１０-4Torrの中真空領域で、
誘導結合型グロー放電の発生電力よりも大きく、グロー
放電状態から投入電力を増大させるときに発光強度が急
増する電力以上の投入電力により低圧誘導結合型プラズ
マを発生させ、基板を加熱しつつ基板のバイアス電位を
制御して、ガス源を用いて、基板上に成膜することを特
徴とする低圧誘導結合型プラズマを用いたＣＶＤ法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP29639892A JP3212719B2 (ja) | 1992-10-07 | 1992-10-07 | 低圧誘導結合型プラズマを用いたｃｖｄ法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP29639892A JP3212719B2 (ja) | 1992-10-07 | 1992-10-07 | 低圧誘導結合型プラズマを用いたｃｖｄ法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH06116733A JPH06116733A (ja) | 1994-04-26 |
| JP3212719B2 true JP3212719B2 (ja) | 2001-09-25 |
Family
ID=17833031
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP29639892A Expired - Lifetime JP3212719B2 (ja) | 1992-10-07 | 1992-10-07 | 低圧誘導結合型プラズマを用いたｃｖｄ法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3212719B2 (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6090456A (en) * | 1997-05-03 | 2000-07-18 | The United States Of America As Represented By The Secretary Of The Air Force | Process for large area deposition of diamond-like carbon films |
-
1992
- 1992-10-07 JP JP29639892A patent/JP3212719B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH06116733A (ja) | 1994-04-26 |
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