JP2680574B2 - 立方晶窒化ホウ素膜の製造方法 - Google Patents
立方晶窒化ホウ素膜の製造方法Info
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- JP2680574B2 JP2680574B2 JP7332187A JP7332187A JP2680574B2 JP 2680574 B2 JP2680574 B2 JP 2680574B2 JP 7332187 A JP7332187 A JP 7332187A JP 7332187 A JP7332187 A JP 7332187A JP 2680574 B2 JP2680574 B2 JP 2680574B2
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- cubic boron
- nitride film
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Description
【発明の詳細な説明】
［産業上の利用分野］
本発明は、硬質、高熱伝導性、高電気絶縁性に優れた
立方晶窒化ホウ素膜の製造方法に関する。 ［従来の技術とその問題点］ 窒化ホウ素は、大別すると常圧で容易に合成される軟
質で潤滑性の優れた立方晶窒化ホウ素（以下hBNと記
す）と高温高圧で合成される硬質の立方晶窒化ホウ素
（以下cBNと記す）がある。この内cBNは、ダイヤモンド
に次いで高い硬度を有し、また、高熱伝導性、高電気絶
縁性を有するため、cBNを被覆膜として基材の表面に形
成することが試みられている。 而して、従来、基材表面に窒化ホウ素被覆膜を形成す
る方法としては、大別すると化学的蒸着法（CVD、Chemi
cal Vapor Deposition）によるものと物理的蒸着法（PV
D、Physical Vapor Deposition）によるものがある。前
者の方法には、ハロゲン化ホウ素またはジボラン（B
2H6）と言ったホウ化物と窒素またはアンモニアとの反
応ガス中で行なうものがある。しかしながら、この方法
によるものでは、単なる熱的な気相反応であるためhBN
からなる被覆膜しか形成できない問題がある。 また、後者の方法には、イオンビーム蒸着法によるも
のがある。イオンビーム蒸着法よる窒化ホウ素被覆膜を
形成方法は、例えばカウフマン型イオン源を用いて次ぎ
のように行なう。先ず、真空容器内を予備排気して所定
の減圧状態にした後、ボラジン（B3N3H6）の蒸気を導入
する。次いで、タングステンフィラメントより放出され
た電子をアノードに到達する前にポラジンの中和粒子に
衝突させイオン化させる。更にこれに磁界を印加させて
イオン化を効率的に行なう。このようにして得たボラジ
ンイオンを加速器で加速しイオンビームを作り、このイ
オンビームによってBN膜を作る。しかしながら、この方
法によるものではcBNの含有量が少ないため、cBNの本来
の硬さに比べて遥かに低い硬さのものになってしまう問
題があった。 本発明は、かかる点に鑑みてなされたものであり、硬
質、高熱伝導性、高電気絶縁性に優れた立方晶窒化ホウ
素膜を極めて容易に得ることができる立方晶窒化ホウ素
膜の製造方法を提供するものである。 ［問題点を解決するための手段］ 本発明は、基材を収容した反応室内に、水素化ホウ素
又はホウ素を含む化合物と窒素又は窒素を含む原料ガス
を主成分とする混合ガスを導入し、次いで、前記反応室
内に電子サイクロトロン共鳴プラズマを発生させ、か
つ、前記基材にバイアス電圧を印加することを特徴とす
る立方晶窒化ホウ素膜の製造方法である。 ［作用］ 本発明にかかる立方晶窒化ホウ素膜の製造方法によれ
ば、反応室内に高純度で分解率の高い材料ガスの電子サ
イクロトロン共鳴プラズマを作り、高速度で基材上に堆
積させる。その結果、硬質、高熱伝導性、高電気絶縁性
に優れた立方晶窒化ホウ素膜を極めて容易に得ることが
できる。 ［実施例］ 以下、本発明の実施例について図面を参照して説明す
る。 第１図は、本発明の実施例を示す説明図である。図中
１は、ガス導入管２を有する反応室である。反応室１の
一端部には真空室３が接続され、他端部には導波管４が
接続されている。また、反応室１及びガス導入管２を囲
む用にして磁界印加用コイル５が設けられている。真空
室３内には、その側端部から反応室１に向かって基材ホ
ルダ６が突出している。基材ホルダ６の先端部には、被
処理体の基材７が取付けられるようになっている。基材
ホルダ６には、ヒータ電源８に接続したヒータ９が内蔵
されている。また、基材ホルダー６は、マッチングボッ
クス11を介して高周波電源12に接続されている。なお、
同図中13は、真空室３に取付けられた真空ゲージ、10
は、放電安定用のシールドである。 而して、上述のように構成した反応装置を用して基材
７上にcBN膜を形成する。先ず、Siウェハからなる基材
７を基材ホルダ６に取付ける。次に、反応室１及び真空
室３内を10-6Torr以下の減圧状態になるように予備排気
したのち、ガス導入管２から内部にB2N6（Arベース10
％）を10sccM、N2ガス4sccMの流量で導入し、内部圧力
を2.7×10-4torrに維持する。 次いで、基材７の温度が350℃になるようにヒータ９
で加熱する。 次に、磁界印加用コイル５により反応室１内に磁界を
印加しマイクロ波（2.45GHZ）を、導波管４を介して反
応室１に導入し電子サイクロトン共鳴プラズマを発生さ
せる。また、基材ホルダ６には、高周波電源12により高
周波電力（13.56MHZ）を印加し、セルフバイアス（−25
0V）を発生させる。このようにして基材７上に厚さ0.1
μｍのcBN膜を形成する。 以上のようにして得たcBN膜の極端紫外光による反射
スペクトルを測定したところ第２図に特性線Ｉにて示す
通りであった。なお、同図中特性線IIは、高圧高温法に
より作成したcBN膜の反射スペクトルを示している。同
図から明らかなように夫々の反射スペクトルは極めて良
く類似しており、実施例で得られたcBN膜が優れた品質
を有するものであることが良く分る。なお、基材７の温
度を250℃にした場合にも同様のcBN膜を得ることができ
た。すなわち、実施例で得られたcBN膜は、高い硬度を
有し、切削工具や耐摩耗用品に適用することができ、ま
た、高電気絶縁、高熱伝導性を示すことから所謂エレク
トロニクス材料に適用できることが確認された。 なお、cBN膜の形成には、反応時の真空度とバイアス
電圧が本質的に係わっており、ECRプラズマ（電子サイ
クロトロン共鳴プラズマ）は高速維持に寄与しているも
のと思われる。 ［発明の効果］ 以上説明した如く、本発明にかかる立方晶窒化ホウ素
膜の製造方法によれば、硬質、高熱伝導性、高電気絶縁
性に優れた立方晶窒化ホウ素膜を極めて容易に得ること
ができるものである。
立方晶窒化ホウ素膜の製造方法に関する。 ［従来の技術とその問題点］ 窒化ホウ素は、大別すると常圧で容易に合成される軟
質で潤滑性の優れた立方晶窒化ホウ素（以下hBNと記
す）と高温高圧で合成される硬質の立方晶窒化ホウ素
（以下cBNと記す）がある。この内cBNは、ダイヤモンド
に次いで高い硬度を有し、また、高熱伝導性、高電気絶
縁性を有するため、cBNを被覆膜として基材の表面に形
成することが試みられている。 而して、従来、基材表面に窒化ホウ素被覆膜を形成す
る方法としては、大別すると化学的蒸着法（CVD、Chemi
cal Vapor Deposition）によるものと物理的蒸着法（PV
D、Physical Vapor Deposition）によるものがある。前
者の方法には、ハロゲン化ホウ素またはジボラン（B
2H6）と言ったホウ化物と窒素またはアンモニアとの反
応ガス中で行なうものがある。しかしながら、この方法
によるものでは、単なる熱的な気相反応であるためhBN
からなる被覆膜しか形成できない問題がある。 また、後者の方法には、イオンビーム蒸着法によるも
のがある。イオンビーム蒸着法よる窒化ホウ素被覆膜を
形成方法は、例えばカウフマン型イオン源を用いて次ぎ
のように行なう。先ず、真空容器内を予備排気して所定
の減圧状態にした後、ボラジン（B3N3H6）の蒸気を導入
する。次いで、タングステンフィラメントより放出され
た電子をアノードに到達する前にポラジンの中和粒子に
衝突させイオン化させる。更にこれに磁界を印加させて
イオン化を効率的に行なう。このようにして得たボラジ
ンイオンを加速器で加速しイオンビームを作り、このイ
オンビームによってBN膜を作る。しかしながら、この方
法によるものではcBNの含有量が少ないため、cBNの本来
の硬さに比べて遥かに低い硬さのものになってしまう問
題があった。 本発明は、かかる点に鑑みてなされたものであり、硬
質、高熱伝導性、高電気絶縁性に優れた立方晶窒化ホウ
素膜を極めて容易に得ることができる立方晶窒化ホウ素
膜の製造方法を提供するものである。 ［問題点を解決するための手段］ 本発明は、基材を収容した反応室内に、水素化ホウ素
又はホウ素を含む化合物と窒素又は窒素を含む原料ガス
を主成分とする混合ガスを導入し、次いで、前記反応室
内に電子サイクロトロン共鳴プラズマを発生させ、か
つ、前記基材にバイアス電圧を印加することを特徴とす
る立方晶窒化ホウ素膜の製造方法である。 ［作用］ 本発明にかかる立方晶窒化ホウ素膜の製造方法によれ
ば、反応室内に高純度で分解率の高い材料ガスの電子サ
イクロトロン共鳴プラズマを作り、高速度で基材上に堆
積させる。その結果、硬質、高熱伝導性、高電気絶縁性
に優れた立方晶窒化ホウ素膜を極めて容易に得ることが
できる。 ［実施例］ 以下、本発明の実施例について図面を参照して説明す
る。 第１図は、本発明の実施例を示す説明図である。図中
１は、ガス導入管２を有する反応室である。反応室１の
一端部には真空室３が接続され、他端部には導波管４が
接続されている。また、反応室１及びガス導入管２を囲
む用にして磁界印加用コイル５が設けられている。真空
室３内には、その側端部から反応室１に向かって基材ホ
ルダ６が突出している。基材ホルダ６の先端部には、被
処理体の基材７が取付けられるようになっている。基材
ホルダ６には、ヒータ電源８に接続したヒータ９が内蔵
されている。また、基材ホルダー６は、マッチングボッ
クス11を介して高周波電源12に接続されている。なお、
同図中13は、真空室３に取付けられた真空ゲージ、10
は、放電安定用のシールドである。 而して、上述のように構成した反応装置を用して基材
７上にcBN膜を形成する。先ず、Siウェハからなる基材
７を基材ホルダ６に取付ける。次に、反応室１及び真空
室３内を10-6Torr以下の減圧状態になるように予備排気
したのち、ガス導入管２から内部にB2N6（Arベース10
％）を10sccM、N2ガス4sccMの流量で導入し、内部圧力
を2.7×10-4torrに維持する。 次いで、基材７の温度が350℃になるようにヒータ９
で加熱する。 次に、磁界印加用コイル５により反応室１内に磁界を
印加しマイクロ波（2.45GHZ）を、導波管４を介して反
応室１に導入し電子サイクロトン共鳴プラズマを発生さ
せる。また、基材ホルダ６には、高周波電源12により高
周波電力（13.56MHZ）を印加し、セルフバイアス（−25
0V）を発生させる。このようにして基材７上に厚さ0.1
μｍのcBN膜を形成する。 以上のようにして得たcBN膜の極端紫外光による反射
スペクトルを測定したところ第２図に特性線Ｉにて示す
通りであった。なお、同図中特性線IIは、高圧高温法に
より作成したcBN膜の反射スペクトルを示している。同
図から明らかなように夫々の反射スペクトルは極めて良
く類似しており、実施例で得られたcBN膜が優れた品質
を有するものであることが良く分る。なお、基材７の温
度を250℃にした場合にも同様のcBN膜を得ることができ
た。すなわち、実施例で得られたcBN膜は、高い硬度を
有し、切削工具や耐摩耗用品に適用することができ、ま
た、高電気絶縁、高熱伝導性を示すことから所謂エレク
トロニクス材料に適用できることが確認された。 なお、cBN膜の形成には、反応時の真空度とバイアス
電圧が本質的に係わっており、ECRプラズマ（電子サイ
クロトロン共鳴プラズマ）は高速維持に寄与しているも
のと思われる。 ［発明の効果］ 以上説明した如く、本発明にかかる立方晶窒化ホウ素
膜の製造方法によれば、硬質、高熱伝導性、高電気絶縁
性に優れた立方晶窒化ホウ素膜を極めて容易に得ること
ができるものである。
【図面の簡単な説明】
第１図は、本発明の実施例を示す説明図、第２図は、反
射率と光エネルギーの関係を示す特性図である。 １……反応室、２……ガス導入管、３……真空室、４…
…導波管、５……磁界印加用コイル、６……基材ホル
ダ、７……基板、８……ヒータ電源、９……ヒータ、10
……シールド、11……マッチングボックス、12……高周
波電源、13……真空ゲージ。
射率と光エネルギーの関係を示す特性図である。 １……反応室、２……ガス導入管、３……真空室、４…
…導波管、５……磁界印加用コイル、６……基材ホル
ダ、７……基板、８……ヒータ電源、９……ヒータ、10
……シールド、11……マッチングボックス、12……高周
波電源、13……真空ゲージ。
─────────────────────────────────────────────────────
フロントページの続き
(72)発明者 尾土平 俊彦
広島県広島市西区観音新町４丁目６番22
号 三菱重工業株式会社広島研究所内
(72)発明者 和田 哲義
広島県広島市西区観音新町４丁目６番22
号 三菱重工業株式会社広島研究所内
(72)発明者 山下 信樹
広島県広島市西区観音新町４丁目６番22
号 三菱重工業株式会社広島研究所内
Claims (1)
- (57)【特許請求の範囲】 １．基材を収容した反応室内に、水素化ホウ素又はホウ
素を含む化合物と窒素又は窒素を含む原料ガスを主成分
とする混合ガスを導入し、次いで、前記反応室内に電子
サイクロトロン共鳴プラズマを発生させ、かつ、前記基
材にバイアス電圧を印加することを特徴とする立方晶窒
化ホウ素膜の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7332187A JP2680574B2 (ja) | 1987-03-27 | 1987-03-27 | 立方晶窒化ホウ素膜の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7332187A JP2680574B2 (ja) | 1987-03-27 | 1987-03-27 | 立方晶窒化ホウ素膜の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS63239197A JPS63239197A (ja) | 1988-10-05 |
| JP2680574B2 true JP2680574B2 (ja) | 1997-11-19 |
Family
ID=13514789
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP7332187A Expired - Fee Related JP2680574B2 (ja) | 1987-03-27 | 1987-03-27 | 立方晶窒化ホウ素膜の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2680574B2 (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0450125B1 (de) * | 1990-04-06 | 1994-10-26 | Siemens Aktiengesellschaft | Verfahren zur Herstellung von mikrokristallin kubischen Bornitridschichten |
| US5597625A (en) * | 1993-02-10 | 1997-01-28 | California Institute Of Technology | Low pressure growth of cubic boron nitride films |
-
1987
- 1987-03-27 JP JP7332187A patent/JP2680574B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS63239197A (ja) | 1988-10-05 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |