JP2615190B2 - 立方晶窒化ほう素の製造方法 - Google Patents
立方晶窒化ほう素の製造方法Info
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- JP2615190B2 JP2615190B2 JP1059784A JP5978489A JP2615190B2 JP 2615190 B2 JP2615190 B2 JP 2615190B2 JP 1059784 A JP1059784 A JP 1059784A JP 5978489 A JP5978489 A JP 5978489A JP 2615190 B2 JP2615190 B2 JP 2615190B2
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Description
【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は工具などに適用される超硬質材料である立方
晶窒化ほう素の製造方に関する。
晶窒化ほう素の製造方に関する。
従来の立方晶窒化ほう素の製造法を第２図によって説
明する。第２図において、01は石英管、02は石英管01内
に反応ガスを供給する供給口、03は誘導コイル、04は誘
導コイルに接線した高周波発振器、05は電気炉、06は電
気炉05の電源、07はフィラメント、08はフィラメント07
の加熱用電源、09は排気口、010は基板である。
明する。第２図において、01は石英管、02は石英管01内
に反応ガスを供給する供給口、03は誘導コイル、04は誘
導コイルに接線した高周波発振器、05は電気炉、06は電
気炉05の電源、07はフィラメント、08はフィラメント07
の加熱用電源、09は排気口、010は基板である。
第２図の装置は化学気相合成法によって立方晶窒化ほ
う素を製造する装置であり、反応ガスとしてアンモニア
（NH3）とジポラン（Ｂ2Ｈ6）を使用するものである。
う素を製造する装置であり、反応ガスとしてアンモニア
（NH3）とジポラン（Ｂ2Ｈ6）を使用するものである。
図示していない真空排気装置によって石英管01内を通
常10-1〜10-2torrまで減圧した後、反応ガスであるNH3
とＢ2Ｈ6を供給口02より石英管01内に供給する。こゝで
高周波発振器04を作動させると誘導コイル03部の石英管
01内に交番磁場が発生し、これによって反応ガスは励起
されイオンあるいは活性種となる。このうち窒素のイオ
ンあるいは活性種とほう素のイオンあるいは活性種が反
応し、基板010上に固相の立方晶窒化ほう素が析出合成
される。この際、フィラメント07及び電気炉05よりの加
熱によって立方晶窒化ほう素の合成はさらに促進され
る。
常10-1〜10-2torrまで減圧した後、反応ガスであるNH3
とＢ2Ｈ6を供給口02より石英管01内に供給する。こゝで
高周波発振器04を作動させると誘導コイル03部の石英管
01内に交番磁場が発生し、これによって反応ガスは励起
されイオンあるいは活性種となる。このうち窒素のイオ
ンあるいは活性種とほう素のイオンあるいは活性種が反
応し、基板010上に固相の立方晶窒化ほう素が析出合成
される。この際、フィラメント07及び電気炉05よりの加
熱によって立方晶窒化ほう素の合成はさらに促進され
る。
前述した従来の化学気相合成法による立方晶窒化ほう
素の製造法では反応ガスとしてＢ2Ｈ6を使用している
が、これは毒性が非常に強く取扱いは十分に留意する必
要がある。そのため、装置までの配管系には厳重なリー
クチェックを行い、排気系には除外装置、希釈装置等の
付帯設備を設ける必要がある。さらに、ガス漏れ警報装
置等の安全装置も当然不可欠な装置として含まれる。
素の製造法では反応ガスとしてＢ2Ｈ6を使用している
が、これは毒性が非常に強く取扱いは十分に留意する必
要がある。そのため、装置までの配管系には厳重なリー
クチェックを行い、排気系には除外装置、希釈装置等の
付帯設備を設ける必要がある。さらに、ガス漏れ警報装
置等の安全装置も当然不可欠な装置として含まれる。
このように毒性の強いＢ2Ｈ6を使用するために、従来
の装置は大掛かりなものとなり高コストにつながるとい
う不具合があった。
の装置は大掛かりなものとなり高コストにつながるとい
う不具合があった。
本発明は上記技術水準に鑑み、比較的簡単な装置で立
方晶窒化ほう素を製造することができる方法を提供しよ
うとするものである。
方晶窒化ほう素を製造することができる方法を提供しよ
うとするものである。
本発明は高周波誘導法によって発生させた作動ガス及
び窒素ガスの熱プラズマ中に、六方晶窒化ほう素粉末を
供給し、基板上に立方晶窒化ほう素を析出させることを
特徴とする立方晶窒化ほう素の製造方法である。
び窒素ガスの熱プラズマ中に、六方晶窒化ほう素粉末を
供給し、基板上に立方晶窒化ほう素を析出させることを
特徴とする立方晶窒化ほう素の製造方法である。
熱プラズマ内に供給された六方晶窒化ほう素粉末は熱
プラズマの熱により分解し、立方晶窒化ほう素として再
析出する。
プラズマの熱により分解し、立方晶窒化ほう素として再
析出する。
熱プラズマの発生方法には、高周波誘導法以外に、溶
接、溶射に使用される直流アーク法があるが、後者は電
極を必要とするため電極材料からの汚染のおそれがある
ため、本発明では使用しない。
接、溶射に使用される直流アーク法があるが、後者は電
極を必要とするため電極材料からの汚染のおそれがある
ため、本発明では使用しない。
熱プラズマとなる作動ガスと共に窒素を供給するの
は、熱プラズマ中の窒素イオンあるいは活性種を過剰に
し、立方晶窒化ほう素の析出を促進するためである。
は、熱プラズマ中の窒素イオンあるいは活性種を過剰に
し、立方晶窒化ほう素の析出を促進するためである。
また六方晶窒化ほう素の分解可能な熱プラズマ条件
は、一例をあげると下記の如き条件で発生させることが
できる。
は、一例をあげると下記の如き条件で発生させることが
できる。
高周波出力 :4MHZの周波数において60KW アルゴンガス:50l/min 窒素ガス :20l/min 圧 力 :500torr 更に、立方晶窒化ほう素の再結晶条件は、一例をあげ
ると下記の如き条件で得られる。
ると下記の如き条件で得られる。
基板温度 :800〜1000℃ 六方晶窒化ほう素粉末供給量:2g/min 以下、本発明の実施に適した装置の一例を第１図によ
って説明する。第１図において、１は３回ら線状に巻い
た銅管の誘導コイルであって誘導コイル１の中には冷却
水が流れるようになっている。２は誘導コイル１に接続
した高周波発振機、３は石英ガラスの円筒状二重管、４
は石英ガラス円筒状二重管３内への冷却水供給口、５は
同冷却水出口、６は雰囲気制御室、７は基板、８は上下
動可能な基板ホルダー、９は図示省略の排気装置につな
がる雰囲気制御室６の排気口、10は熱プラズマとなる作
動ガスの供給口、11は作動ガスのミキシング装置、12は
熱プラズマ内に六方晶窒化ほう素粉末を供給するノズ
ル、13は六方晶窒化ほう素粉末が入っているダンパー、
14は六方晶窒化ほう素粉末とキャリアガスを混合する装
置、15は窒素ガスボンベ及び16,17はアルゴンガスボン
ベである。
って説明する。第１図において、１は３回ら線状に巻い
た銅管の誘導コイルであって誘導コイル１の中には冷却
水が流れるようになっている。２は誘導コイル１に接続
した高周波発振機、３は石英ガラスの円筒状二重管、４
は石英ガラス円筒状二重管３内への冷却水供給口、５は
同冷却水出口、６は雰囲気制御室、７は基板、８は上下
動可能な基板ホルダー、９は図示省略の排気装置につな
がる雰囲気制御室６の排気口、10は熱プラズマとなる作
動ガスの供給口、11は作動ガスのミキシング装置、12は
熱プラズマ内に六方晶窒化ほう素粉末を供給するノズ
ル、13は六方晶窒化ほう素粉末が入っているダンパー、
14は六方晶窒化ほう素粉末とキャリアガスを混合する装
置、15は窒素ガスボンベ及び16,17はアルゴンガスボン
ベである。
次に本実施例の作用について説明する。
アルゴンガスボンベ16から供給口10をとおしてアルゴ
ンガスを石英管３の中に供給する。この実施例での流量
は50l/minであった。
ンガスを石英管３の中に供給する。この実施例での流量
は50l/minであった。
次に、高周波発振機２を作動させ誘導コイル１に高周
波電波（周波数4MHzにおいて10KW）を流すと石英管３内
で交番磁場が発生し、これによってアルゴンガスは電離
されイオン化して熱プラズマが発生する。
波電波（周波数4MHzにおいて10KW）を流すと石英管３内
で交番磁場が発生し、これによってアルゴンガスは電離
されイオン化して熱プラズマが発生する。
さらに、ミキシング装置11によってアルゴンガスに窒
素を混入すると、アルゴンと窒素の熱プラズマが得られ
る。
素を混入すると、アルゴンと窒素の熱プラズマが得られ
る。
高周波発振機２の出力を上げ、アルゴンガスおよび窒
素ガス流量を適正条件に設定する。この実施例では高周
波出力60KW、窒素ガス20l/min、アルゴンガス50l/minと
した。
素ガス流量を適正条件に設定する。この実施例では高周
波出力60KW、窒素ガス20l/min、アルゴンガス50l/minと
した。
また、雰囲気制御室６の圧力が大気圧が少し減圧した
状態となるように図示していない排気装置により残留ガ
スを排気する。
状態となるように図示していない排気装置により残留ガ
スを排気する。
以上の操作により10,000〜15,000°Ｋに達する熱プラ
ズマが得られる。
ズマが得られる。
次にこのプラズマ内に六方晶窒化ほう素を供給するた
め、アルゴンガスボンベ17からのキャリアガスに混合装
置14によって六方晶窒化ほう素粉末（１〜10μｍの粒
度）を混ぜてノズル12から熱プラズマ内に供給すると、
六方晶窒化ほう素は熱プラズマの高温によって分解され
る。
め、アルゴンガスボンベ17からのキャリアガスに混合装
置14によって六方晶窒化ほう素粉末（１〜10μｍの粒
度）を混ぜてノズル12から熱プラズマ内に供給すると、
六方晶窒化ほう素は熱プラズマの高温によって分解され
る。
基板ホルダー８を上下させる適正位置を選定すること
によって、分解した六方晶窒化ほう素は立方晶窒化ほう
素として基板７上に膜あるいは粉末として析出する。
によって、分解した六方晶窒化ほう素は立方晶窒化ほう
素として基板７上に膜あるいは粉末として析出する。
本発明によれば、下記のような効果が奏される。
1.従来の毒性の強いガスを使用しないため、安全装置、
除外装置、希釈装置等の付帯装置が必要なく、比較的簡
単な装置ですむ。
除外装置、希釈装置等の付帯装置が必要なく、比較的簡
単な装置ですむ。
2.ガス漏れによる災害を全く考える必要がない。
3.原料は六方晶窒化ほう素であり、従来の原料ガスに比
べ安価であり、取扱いが簡単である。
べ安価であり、取扱いが簡単である。
第１図は本発明の一実施例に掛かる立方晶窒素ほう素製
造方法の説明図、第２図は従来の立方晶窒素ほう素製造
法の一態様の説明図である。
造方法の説明図、第２図は従来の立方晶窒素ほう素製造
法の一態様の説明図である。
Claims (1)
- 【請求項１】高周波誘導法によって発生させた作動ガス
及び窒素ガスの熱プラズマ中に、六方晶窒化ほう素粉末
を供給し、基板上に立方晶窒化ほう素を析出させること
を特徴とする立方晶窒化ほう素の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1059784A JP2615190B2 (ja) | 1989-03-14 | 1989-03-14 | 立方晶窒化ほう素の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1059784A JP2615190B2 (ja) | 1989-03-14 | 1989-03-14 | 立方晶窒化ほう素の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH02240265A JPH02240265A (ja) | 1990-09-25 |
| JP2615190B2 true JP2615190B2 (ja) | 1997-05-28 |
Family
ID=13123262
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1059784A Expired - Lifetime JP2615190B2 (ja) | 1989-03-14 | 1989-03-14 | 立方晶窒化ほう素の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2615190B2 (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2010024498A (ja) * | 2008-07-18 | 2010-02-04 | Tokyo Electron Ltd | 成膜装置及び粉体気化装置 |
| JP5911368B2 (ja) * | 2012-04-25 | 2016-04-27 | キヤノン株式会社 | 成膜装置及び成膜方法 |
Family Cites Families (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6395200A (ja) * | 1986-10-09 | 1988-04-26 | Sumitomo Electric Ind Ltd | 硬質窒化ホウ素膜の製造方法 |
| JPS63128179A (ja) * | 1986-11-18 | 1988-05-31 | Sumitomo Electric Ind Ltd | 硬質窒化硼素の合成方法および合成装置 |
-
1989
- 1989-03-14 JP JP1059784A patent/JP2615190B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH02240265A (ja) | 1990-09-25 |
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