JPH038705A

JPH038705A - 窒化ホウ素製造法

Info

Publication number: JPH038705A
Application number: JP14053689A
Authority: JP
Inventors: Katsu Kodama; 克児玉; Hiroshi Notomi; 納富　啓
Original assignee: Mitsubishi Heavy Industries Ltd
Current assignee: Mitsubishi Heavy Industries Ltd
Priority date: 1989-06-02
Filing date: 1989-06-02
Publication date: 1991-01-16

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】［産業上の利用分野］本発明は工具に適用される超硬質材料、ボイラ、タービ
ンの耐摩耗コーティング材料、半導体材料に係る窒化ホ
ウ素製造法に関する。

［従来の技術］従来の窒化ホウ素製造法を第２図に示す。

第２図において、２１は石英管、２２は石英管２１内に
反応ガスを供給するための供給口、２３は誘導コイル、
２４は誘導コイル２３に接続された高周波発振器である
。

また、２５は電気炉、２６は電気炉２５の電源、２７は
フィラメント、２８はフィラメント２７の加熱用電源、
２９は排気口、３０は基板である。

ここに説明する方法は、化学気相合成法であり、反応ガ
スとしてアンモニア（ＮＨ３）とジボラン（Ｂ２Ｈ６）
を使用している。

作用は次の通りである。

■　まず、図示せぬ真空排気装置によって真空容器を減
圧する。通常１０−１〜１０−２Ｔｏｒｒまで減圧する
。

■　次に反応ガスとしてのアンモニア（ＮＨ３）とジボ
ラン（Ｂ２Ｈｂ）を供給口２２より石英管２１内に供給
する。

■　ここで、高周波発振器２４を作動させると、誘導コ
イル２３部の石英管２１内に交番磁場が発生し、これに
よって反応ガスが励起され、イオンあるいは活性種とな
る。このうち、窒素のイオンあるいは活性種とホウ素の
イオンあるいは活性種が反応し、基板３０上に固相の窒
化ホウ素を合成する。

■　フィラメント２７および電気炉２５の加熱によって
、その合成はさらに促進され、反応性を増すことになる
。

［発明が解決しようとする課題〕上記したように、従来の化学気相合成法では、反応ガス
として、ジボラン（Ｂ２Ｈ６）を使用しているが、これ
は毒性が非常に強く、取扱いを十分に留意する必要があ
る。

このため、装置までの配管系には、厳重なり−クチニッ
クを行い排気系には除外装置、希釈装置等の付帯設備を
設ける必要がある。さらにガス漏れ警報装置等の安全装
置も当然不可欠な装置として含まれる。

このように、従来、毒性の強いジボラン（Ｂ２Ｈ６）を
使用するため犬山りな装置となり、高コストにつながる
等の問題があった。

本発明は上記のような点に鑑みなされたもので、毒性の
強いガスを使用せずに、比較的簡単な構成で窒化ホウ素
を製造可能とする窒化ホウ素製造法を提供することを目
的とする。

［課題を解決するための手段］すなわち、本発明に係る窒化ホウ素製造法は、螺旋状に
巻いた誘導コイル内に円筒を配し、円筒管に作動ガス供
給手段を設けて、上記円筒管内にプラズマを発生させる
高周波誘導プラズマ発生装置において、プラズマ内に窒
素ガスおよびホウ素粉末を供給し、窒化ホウ素を合成す
ることを特徴とする。

ホウ素粉末は、プラズマによって分解され、イオン種あ
るいは活性種となる。また、窒素ガスは、プラズマ化す
る。つまり、窒素ガスもイオン種あるいは活性種となる
。

適当な条件下において、ホウ素のイオン種あるいは活性
種と窒素のイオン種あるいは活性種が結合し、基板表面
上に同相の窒化ホウ素が合成される。

［実施例］以下、図面を参照して本発明の一実施例に係る窒化ホウ
素製造法を説明する。

第１図に本発明の一実施例としての装置構成を示す。第
１図において、１は３回螺旋状に巻いた鋼管の誘導コイ
ルである。この鋼管の中には、冷却水が流れている。２
は誘導コイルｌに接続した高周波発振器である。本実施
例では、４ＭＨｚ。

８０ＫＷの性能を有する発振器を使用している。

３は石英ガラスの円筒管であり、二重管となっている。

４は石英ガラス二重管３内への冷却水供給口であり、５
は冷却水出口である。６は雰囲気制御室、７は基板、８
は上下動可能な基板ホルダである。９は雰囲気制御室６
の排気口であり、図示せぬ排気装置につながっている。

１０はプラズマ１８となる作動ガスの供給口であり、１
１はその作動ガスのミキシング装置である。１２はプラ
ズマ１８内にホウ素粉末を供給するノズルである。

１３はホウ素粉末が入っているダンパであり、１４はホ
ウ素粉末とキャリアガスを混合する装置である。１５は
窒素ガスボンベ、１６はアルゴンガスボンベであり、い
ずれもプラズマガスに使用する。

１７はアルゴンガスボンベであり、ホウ素粉末をプラズ
マ内に供給するキャリアガスとして使用する。１８はプ
ラズマである。

次に、本実施例の作用について説明する。

■　アルゴンガスボンベ１６から供給口１０を通してア
ルゴルを円筒管３の中に供給する。本実施例での流量は
、４０〜５０４７／ｗｉｎである。

■　高周波発振器２を作動させ、誘導コイル１に高周波
電流を流すと、石英管内で交番磁場が発生し、これによ
ってアルゴンガスが電離され、イオン化してプラズマ１
８が発生する。

■　さらに、ミキシング装置１１によってアルゴンガス
に窒素ガスを混入すると、アルゴンと窒素のプラズマ１
８が得られる。

■　高周波発振器２の出力を上げ、アルゴンおよび窒素
ガス流量を適性条件に設定する。本実施例では、高周波
出力６０ＫＷ、窒素ガス２０Ω／１ｎ１アルゴンガス５
０ｇ／ｒＡｉｎとしている。

■　また、雰囲気制御室６の圧力を大気圧より少し減圧
した状態とするように図示せぬ排気装置により残留ガス
を排気する。

以上の操作によって、１０，０００〜１５，０００°Ｋ
に達するプラズマ１８が得られる。

■　次に、このプラズマ１８内にホウ素粉末を１共給す
るため、アルゴンガスボンベ１７からのキャリアガスに
混合装置１４によってホウ素粉末を混ぜて、ノズル１２
からプラズマ１８内に供給する。

■　ホウ素粉末は、プラズマ１８によって分解され、イ
オン種あるいは活性種となる。

■　基盤ホルダ８を上下し、適性位置を選定することに
よって、ホウ素のイオン種あるいは活性種と、窒素のイ
オン種あるいは活性種は、基板７上で結合し、窒化ホウ
素の膜あるいは粉末として合成される。

［発明の効果コ以上のように本発明によれば、以下のような効果が得ら
れる。

■、従来の毒性の強いガスを使用しないため、安全装置
、除外装置、希釈装置等の付帯装置が不要であり、比較
的簡単な装置で済み、低コスト化が図れる。

２、ガス漏れによる災害を全く考える必要がない。

３、原料は窒化ガスとホウ素粉末であり、従来の原料ガ
スに比べて安価であり、取扱いが簡単である。

【図面の簡単な説明】

ル第１図は本発明の一実施例に係る窒弁ホウ素製造法を説
明するための図、第２図は従来の窒素ホウ素製造法を説
明するための図である。１・・・誘導コイル、２・・・高周波発振器、３・・・
白筒、４・・・冷却水供給口、５・・・冷却水出口、６
・・・雰囲気制御室、７・・・基板、８・・・基板ホル
ダ、９・・・排気口、１０・・・供給口、１１・・・ミ
キシング装置、１２・・・ノズル、１３・・・ダンパ、
１４・・・混合装置、１５・・・窒素ボンベ、１６．１
７・・・アルゴンガスボンベ、１８・・・プラズマ。

Claims

【特許請求の範囲】

　螺旋状に巻いた誘導コイル内に円筒を配し、上記円筒
管に作動ガス供給手段を設けて、上記円筒管内にプラズ
マを発生させる高周波誘導プラズマ発生装置において、
プラズマ内に窒素ガスおよびホウ素粉末を供給し、窒化
ホウ素を合成することを特徴とする窒化ホウ素製造法。