JP2010024498A - 成膜装置及び粉体気化装置 - Google Patents

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Abstract

【課題】例えば銅などの高融点材料を含む原料粉体を加熱して得られる気体を用いてウェハにこの銅膜を成膜するにあたって、原料粉体中の化合物中に含まれる有機物などの不純物が銅膜に取り込まれることを抑えると共に、簡便に固体状の原料粉体から気体が得られるようにして原料粉体のコストを抑えること。
【解決手段】固体状の原料粉体を貯留する原料貯留部から粉体導入路を介してキャリアガスと共にこの原料粉体を処理容器へと供給し、この粉体導入路に介設された粉体気化部において原料粉体をプラズマ化して気体状の原料を得る。
【選択図】図1

Description

本発明は、原料粉体から得たガスを用いて処理容器内で被処理体に対して処理を行う技術、及び原料粉体からガスを得る技術に関する。
半導体製造プロセスにおけるCVD(Chemical Vapor Deposition)においては、沸点が高くて気化しにくい材料を成膜する場合には、沸点の低い液体原料例えば有機錯体を用い、この有機錯体を熱分解させることで成膜するようにしている。このような成膜材料としては、配線材料として代表的な銅(Cu)をはじめ、ゲート絶縁膜などの適用が検討されているルテニウム(Ru)、ハフニウム(Hf)、ジルコニウム(Zr)、ストロンチウム(Sr)などの金属材料を挙げることができる。原料の供給手法としては、例えば液体原料をタンク内で所定の温度に加熱して気化させ、その蒸気を配管を介してCVD装置に供給するようにしている。しかしながらこの手法はタンク内で液体原料の分解が進んで変質しやすく、更に原料中の有機物が薄膜中に取り込まれ、その薄膜に要求される特性を劣化させる要因になること、配管途中のバルブや流量調整部にて液化し、そのミストが処理容器内に搬送されて半導体ウエハに対してパーティクル汚染を引き起こす懸念があることなどが挙げられ、その上原料が高額であるという課題もある。また、配管途中での気体の凝縮(液化)を抑えるために、配管やバルブ、流量調整部を加熱していることから、これらの配管などに耐熱性を持たせる必要があるために高価な部材が必要になり、更に加熱によりこれらの部材の寿命が短くなるので、装置のコストアップに繋がっている。なお、タンク内で液体原料の分解を避けるために、原料を液体の状態で気化器まで送り出し、気化器にてキャリアガスを用いてミスト化する手法も知られているが、既述の課題が残る。
そこで液体原料に代えて固体原料を用いることが検討されており、例えば原料タンク内に原料粉体を貯留し、このタンクを加熱して原料粉体を気化(昇華)させて処理ガスを得る方法があるが、この場合には得られる処理ガスの流量が少ないし、また原料タンク全体を加熱しなければならないので、大きな消費エネルギーが必要となる。
酸化物超伝導体を得るために原料粉体を気化させる手法として、特許文献1には、原料粉体をフィーダで気化器に送り、ここでオキシカルボン酸などのニ座配位子と共に加熱することが記載されているが、得られた気体中に有機物が混入するため薄膜の特性に悪影響を与えるし、加えてニ座配位子の供給系が必要になる。
更に特許文献2には、振動フィーダにより加熱皿に原料粉体を供給して気化する装置が記載されているが、上記のように加熱を利用することによる不利益があるし、得られる処理ガスの流量の調整が困難である。
特開平5−97490号公報(段落0015及び図3) 特開平6−346243号公報(図2)
本発明はこのような背景の下になされたものであり、その目的は沸点が高くて気化しにくい材料を成膜する場合であっても、不純物の混入を抑えて成膜処理を行うことができる成膜装置を提供することにある。また他の目的は、成膜処理を行うための原料粉体を効率よく気化することができる粉体気化装置を提供することにある。更にまた有機ルミネッセンス薄膜を成膜対象とすることで、不純物の混入を抑えて成膜処理を行うことができる成膜装置を提供することにある。
本発明の成膜装置は、
原料粉体を貯留する原料貯留部と、
この原料貯留部に接続された原料供給路と、
前記原料貯留部内の原料粉体を前記原料供給路に送り出すための送り出し手段と、
前記原料供給路中にプラズマ生成用のガスを供給する手段と、
前記原料供給路中の原料粉体をイオン化するためのプラズマを得るために、プラズマ生成用のガスに対してエネルギーを供給する手段を有する粉体気化部と、
前記原料供給路が接続され、原料粉体がイオン化されて得られたガスにより、内部に配置された被処理体に対して成膜処理を行うための処理容器と、
この処理容器内を排気するための排気手段と、を備えたことを特徴とする。
前記送り出し手段は、前記原料貯留部内にキャリアガスを供給して原料粉体を圧送するためのキャリアガス供給手段であっても良い。
前記キャリアガスは、プラズマ生成用のガスを兼用していても良い。
前記成膜装置は、前記原料供給路における前記粉体気化部の下流側に設けられ、前記プラズマによりイオン化されなかった原料粉体を除去するための粉体除去手段を備えていることが好ましい。
また、本発明の別の成膜装置は、
原料粉体を気化して得られたガスにより処理容器内にて被処理体に対して有機エレクトロルミネッセンス薄膜を成膜する成膜装置において、
有機エレクトロルミネッセンスの成分を含む原料粉体を貯留する原料貯留部と、
この原料貯留部と前記処理容器との間に介在して設けられた原料供給路と、
前記原料貯留部内の原料粉体を前記原料供給路に送り出すための送り出し手段と、
前記原料供給路の途中に設けられ、原料粉体を加熱により気化してガスを得るために全体が加熱される加熱室と、この加熱室において原料粉体の導入ポートに対向する面以外の面に形成され、前記ガスを処理容器に供給するための供給ポートと、を有する粉体気化部と、
前記処理容器内を排気するために排気手段と、を備えたことを特徴とする。
本発明の粉体気化装置は、
原料貯留部から送られる原料粉体を導入する導入ポートと、
前記導入ポートから導入された原料粉体と共にプラズマ生成用のガスが通流する通流部と、
この通流部を通流するプラズマ生成用のガスにエネルギーを供給してプラズマを発生させる手段と、
前記通流部にて前記プラズマにより原料粉体がイオン化されて得られたガスを、当該ガスにより被処理体に対して処理する処理容器に供給するための供給ポートと、を備えたことを特徴とする。
本発明によれば、プラズマ生成用ガスにエネルギーを与えてプラズマを発生させ、そして原料粉体を原料供給路中で前記プラズマによりイオン化してガス化し、そのガスを処理容器内に搬送して被処理体に対して処理を行っている。このため沸点が高くて気化しにくい材料を成膜する場合であっても、有機錯体を用いた原料に頼らなくて済むので、不純物の混入を抑えて成膜処理を行うことができ、また原料粉体を効率よく気化することができる。
更に他の発明によれば、有機エレクトロルミネッセンス(以下有機ELという)薄膜を成膜する成膜対象とし、有機ELの成分を含む原料粉体の原料供給路の途中に、全体が加熱される加熱室を設けて原料粉体を加熱により気化してガスを得るようにしている。このため気化(昇華)しやすい有機化合物である原料粉体を用いても、薄膜に対しては不純物とはならないので、加熱を利用しながらも消費エネルギーを抑えることができる。
本発明の気化装置を成膜装置に適用した第1の実施の形態について、図1〜図4を参照して説明する。この成膜装置は、プラズマの原料である固体状の原料粉体を貯留するための原料貯留部11と、被処理体である基板例えば半導体ウェハ(以下、「ウェハ」という)Wに対してこの原料粉体をプラズマ化して得られる気体(イオン)により成膜処理を行う処理容器51と、原料貯留部11から処理容器51に原料を供給するための原料供給路19と、この原料供給路19に介設され、当該原料供給路19内を通流する原料粉体をプラズマ化(イオン化)するための粉体気化装置である粉体気化部31と、を備えている。
原料貯留部11は、底部が円錐状に縮径する粉体容器11aにより構成され、内部に原料粉体が貯留される。この粉体容器11aの側壁には、キャリアガス供給路12の一端側が接続されており、このキャリアガス供給路12の他端側には、原料供給路19中にガスを供給する手段(送り出し手段)であるバルブ13及び流量調整部14を介してキャリアガス供給源15が接続されている。このキャリアガス供給源15には、処理容器51に向けて原料貯留部11内の原料粉体を吐出(圧送)するためのキャリアガスが貯留されている。この例では、後述するように、キャリアガスは上記の原料粉体をプラズマ化(イオン化)して気体を得るためのプラズマ生成用のガスを兼用しており、例えばアルゴン(Ar)ガスやヘリウム(He)ガスあるいはネオン(Ne)ガスなどが用いられる。
上記の原料粉体としては、この例ではウェハWに高融点材料である銅(Cu)膜を成膜するために、原料貯留部11内に固体(粒子)状の例えば酸化銅(CuO)が収納されている。また、この原料粉体は、原料貯留部11内において均一に分散するように、例えば粒径が100nm程度に揃えられている。
また、この粉体容器11aには、原料粉体を撹拌するために、粉体及びキャリアガスを側壁から吸い込んで底部に戻すための粉体撹拌路16が設けられ、粉体撹拌路16の途中には循環手段であるポンプ17が設けられている。尚、原料粉体の撹拌方法としては、例えばこの原料貯留部11内に例えば棒状の磁石などのスターラーを入れて、原料貯留部11の下方側に設けた磁石によりこのスターラーを回転させる構成でも良いし、原料貯留部11に例えば超音波振動などの物理的な衝撃を連続的に与えるようにしても良い。また、これらの複数の撹拌方法を併用しても良い。
この原料貯留部11には、上部中央の開口部18を介して粉体取り出し管191が突入され、この粉体取り出し管191の上端側は、鉛直方向に配置された粉体導入管192内に昇降自在に挿入されている。また、粉体取り出し管191と原料貯留部11の上面との間及び粉体取り出し管191と粉体導入管192の下端部との間には、各々蛇腹状のベローズ22、22が設けられており、このベローズ22により、既述の粉体取り出し管191が昇降しても原料貯留部11内の雰囲気及び粉体導入管192(原料供給路19)内の雰囲気が外部から気密に区画されることとなる。
一方、原料貯留部11内においては、既述の循環作用と重力との兼ね合いで上位置から下位置に向かうにつれて原料粉体の濃度が濃くなっているので、この粉体取り出し管191の突入位置即ち下端の開口部(取り込み口)19a高さ位置を変えることにより、原料供給路19内に流入する原料粉体の濃度を調整できることとなる。そこで粉体取り出し管191には支持軸21aを介して昇降機構21が設けられ、この昇降機構21により粉体取り出し管191の突入位置が制御される。
原料供給路19における粉体導入管192の下流側(処理容器51側)には、当該原料供給路19内を通流する原料粉体の濃度(量)を測定するための濃度検出部23が介設されている。この濃度検出部23は、図2に示すように、両側面に原料供給路19が接続された例えば箱型の筐体23aを備えている。この筐体23aの上下面には、相対向するように透明な窓23c、23cが気密に設けられ、これら窓23c、23cの上下位置には、夫々当該筐体23aを挟んで相対向するように、例えばレーザー光の発光部23d及び受光部23eが設けられている。筐体23a内を原料粉体が通流していると、レーザー光が当該粉体に散乱されて受光部23eにて受光するレーザー光の強度が減少することになる。従って、レーザー光の受光強度に基づいて筐体23a内を通流する原料粉体の濃度を検出できる。図1中の7は制御部であり、この制御部7は濃度検出部23からの濃度検出信号(レーザー光の受光強度に対応する信号)と、例えばプロセスレシピに応じて予め設定された原料粉体の濃度に対応する濃度設定信号と、の偏差に応じて、原料貯留部11内における粉体取り出し管191の吸い込み口(開口部19a)の高さ位置を制御するための制御信号を昇降機構21に出力する機能を備えている。
この濃度検出部23の下流側(処理容器51側)における原料供給路19には、第1の切り替えバルブ24を介して当該原料供給路19内の原料粉体をプラズマ化(イオン化)して気体を得るための既述の粉体気化部31が介設されている。この粉体気化部31は、図3にも示すように、例えば原料粉体の通流方向に沿って伸びる円筒状の通流部32と、この通流部32の長さ方向に沿って当該通流部32の外周面に巻回された誘導コイル33と、を備えている。この誘導コイル33には、例えば周波数が13.56MHz、電力が0.2kW〜8.0kWのエネルギーを供給する手段例えばプラズマを発生させる手段である高周波電源34が接続されている。この通流部32は、例えば石英などの誘電体により構成されており、上流側の端面には当該通流部32内に原料粉体を導入するための導入ポート35が形成され、下流側の端面には原料粉体をプラズマ化して得られたガスを処理容器51に供給するための供給ポート36が形成されている。ここで原料供給路19における粉体気化部31の上流側部位、下流側部位を夫々粉体導入路37、気体供給路38と呼ぶとすると、導入ポート35には粉体導入路37が接続され、供給ポート36には気体供給路38が接続されている。
そして、誘導コイル33により形成される電界を当該通流部32内に供給することによって、内部を通流するアルゴンガスをプラズマ化し、そのプラズマによって、あるいはこのプラズマと上記の誘導コイル33により形成される電界とによって、原料粉体がプラズマ化されてイオン化し、気化することとなる。
また、この粉体気化部31の下流側には、粉体除去手段41が設けられている。この粉体除去手段41は、図4に示すように、気体供給路38を構成する管路を屈曲させ、その屈曲部分42において上流側の管路から見て左右方向に磁力線が走る磁場が形成されるように磁場形成手段43を設けて構成される。この例では、磁場形成手段43は、管路の屈曲部分42の前記左右方向両側に磁石例えば永久磁石を対向配置して構成される。このような粉体除去手段41によれば、粉体除去手段41の上流側の管路から流れてきたプラズマが屈曲部分42に差し掛かると、この屈曲部分42ではプラズマ中のイオンであるO(酸素イオン)、Cu2+(銅イオン)、Ar(アルゴンイオン)が前方に進もうとしているところへ左右方向(図4(b)における紙面と直交方向)の磁場を受けるため、これらのイオンの運動軌跡が下方側に曲げられる。一方、粉体除去手段41にてイオン化されなかった原料粉体は、前記磁場内においても下方側に向かう力が作用しないので、そのまま前方へ進み、屈曲部分42における管壁に衝突して付着する。このためプラズマ中から原料粉体が分離除去される。尚、この図4(b)では、粉体気化部31を模式的に示しており、また磁場形成手段43については描画を省略してある。
上記の気体供給路38は、処理容器51の側壁に形成された原料導入口52に接続されており、この原料導入口52を介して既述の粉体気化部31により得られたプラズマが当該処理容器51内に導入されるように構成されている。この処理容器51の内部の底面中央には、ウェハWを載置するための載置台をなすステージ53が設けられており、このステージ53の表面の載置面の高さ位置は、既述の原料導入口52の高さ位置よりも例えば低くなるように設定されている。このステージ53には、当該ステージ53に形成された図示しない貫通孔を介してウェハWを裏面側から突き上げて昇降させるための例えば昇降ピン54が設けられており、この昇降ピン54は、支持軸54aを介して処理容器51の外部に設けられた昇降機構54bにより昇降するように構成されている。
処理容器51の側壁における原料導入口52に例えば対向する位置には、ウェハWの搬入出を行うためにゲートバルブ55aにより開閉される搬送口55が形成されている。そして、この搬送口55を介して図示しない外部の搬送手段が処理容器51内に進入し、昇降ピン54との間でウェハWの受け渡しが行われることになる。この処理容器51には、当該処理容器51内の圧力を測定するための圧力計50が設けられている。また、処理容器51の下面には、排気口56が形成されており、この排気口56から処理容器51の外部に伸びる排気路57には、例えばバタフライバルブなどの圧力調整手段57a、当該排気路57内の流路の開閉を行うためのメインバルブ60a及び固体例えば原料粉体を除去(低減)するための例えばトラップなどの粉体回収手段58を介して真空ポンプなどの真空排気手段59が接続されている。粉体回収手段58は、例えば処理容器51内から排出された未反応の気体状の原料が固化して生成する固体状の粒子などの固形物を除去あるいは低減するためのものである。
排気路57における粉体回収手段58の上流側には、原料供給路19(粉体導入路37)における濃度検出部23と第1の切り替えバルブ24との間にて分岐された分岐路が処理容器51を迂回するバイパス路25として分流している。このバイパス路25には、第2の切り替えバルブ26、例えばバタフライバルブなどの圧力調整手段57b及び当該バイパス路25内の流路の開閉を行うためのメインバルブ60bが上流側からこの順番で介設されている。また、第2の切り替えバルブ26と圧力調整手段57bとの間におけるバイパス路25には、当該バイパス路25内の圧力を測定するための圧力計27が設けられている。後述するように、これらのバルブ24、26の開閉を切り替えることにより、処理容器51内への原料の供給の給断を行うことができることとなる。これらのバルブ24、26は、切り替え手段をなす。
制御部7は例えば図示しないCPU、メモリ及びプログラムなどを備えたコンピュータとして構成されている。このメモリには、例えば原料粉体の濃度、成膜処理を行う時間やキャリアガス供給源15から供給するキャリアガスの流量、あるいは処理容器51内の圧力や高周波電源34から粉体気化部31に供給する高周波の電力値などの設定値がレシピ毎に格納される領域が設けられている。このプログラムは、メモリからレシピを読み出し、後述の成膜処理を行うように成膜装置の各部に制御信号を出力するように命令が組み込まれている。このプログラムは、例えばハードディスク、コンパクトディスク、マグネットオプティカルディスク、メモリーカード等の記憶部である記憶媒体8に格納され、この記憶媒体8からコンピュータにインストールされる。
次に、上述の実施の形態の作用について図5〜図8を参照して説明する。先ず、図5(a)に示すように、第1の切り替えバルブ24及びメインバルブ60aを閉じて第2の切り替えバルブ26及びメインバルブ60bを開放し、原料供給路19をバイパス路25側に切り替えておく。この時、バイパス路25に介設された圧力調整手段57bにより、当該バイパス路25内の圧力(圧力計27の測定値)がこれから行われるプロセスのプロセス圧力と等しくなるように、あるいはほぼ同程度となるように調整しても良い。
そして、バルブ13及び流量調整部14により所定量のアルゴンガスを原料貯留部11内に供給すると共に、ポンプ17により当該原料貯留部11内の雰囲気を撹拌する。これにより原料貯留部11内の下方に積もっていた原料粉体は、この撹拌により分散して、図6(a)に示すように、原料貯留部11内において上方から下方に向かって徐々に濃度が高くなる濃度勾配が形成される。このため、粉体取り出し管191の開口部19aの高さ位置に応じた濃度の原料粉体が粉体取り出し管191(原料供給路19)に取り込まれていく。一方、濃度検出部23において、既述のように発光部23dから受光部23eに向けてレーザー光を照射して、レーザー光の散乱により当該原料供給路19内を通流する原料粉体の濃度を測定し、原料粉体の濃度がレシピに応じて予め定められた設定値となるように昇降機構21を駆動する。具体的には、原料供給路19内の原料粉体の濃度が例えば設定値よりも高い場合には、開口部19aの高さ位置を上昇させ、原料粉体の濃度が設定値よりも低い場合には、例えば同図(b)のように開口部19aの高さ位置を下降させる。こうして開口部19aの高さ位置を調整することにより、原料粉体の濃度が設定値に安定していくことになる。この間、原料粉体は処理容器51を迂回して排気される。
次いで、原料供給路19内を通流する原料粉体の濃度がレシピの設定値に安定した後、図5(b)に示すように、第1の切り替えバルブ24及びメインバルブ60aを開放して第2の切り替えバルブ26及びメインバルブ60bを閉じる。これにより原料供給路19が処理容器51側に切り替えられ、原料粉体が粉体気化部31に流入する。尚、既述の図5におけるバルブ24、26及びバルブ60a、60bについては、白色を「開」、黒色を「閉」として描画している。
粉体気化部31では、通流部32内において誘導コイル33により電界が形成されているので、原料粉体と共に原料供給路19内を通流してきたアルゴンガスがこの電界のエネルギーによりプラズマ化される。そして、原料粉体はこのプラズマと接触することにより、あるいは更に原料粉体にも誘導コイル33のエネルギーが印加されることも加わって、結果として原料粉体に大きなエネルギーが瞬時に加えられる。このエネルギーにより、原料粉体は軟化、溶融、蒸発という過程を瞬時に経てプラズマ化してイオン化していく。そのため原料粉体は、通流部32を通流するに従って、図7に示すように、イオン(気体)が多くなっていき、一方固体状の原料粉体の量が少なくなっていくことになる。
そして、図8に示すように、この粉体気化部31においてイオン化された原料(原料ガス)は、既に詳述したように、粉体除去手段41にて磁場により屈曲部分42に沿ってその運動方向が曲げられる一方、気化されなかった原料粉体は、そのまま管路に衝突して管壁に付着し、こうして原料粉体が分離除去される。
その後、固体の取り除かれた原料ガスは、気体供給路38及び原料導入口52を介して処理容器51内に通流していき、ウェハWの表面に付着して固体状の銅が析出し、例えば集積回路の配線用の膜が成膜される。その後、第1の切り替えバルブ24を閉じると共に、第2の切り替えバルブ26及びメインバルブ60bを開放し、原料粉体が処理容器51を迂回して粉体回収手段58に通流するように原料粉体の流路を切り替えて、原料ガスの供給を停止して成膜処理を終了する。尚、原料粉体を気化して得られたイオンや気体は実際には目には見えないが、上記の図7及び図8などにおいては模式的に点状に描画してある。
上述の実施の形態によれば、固体状の原料を加熱して得られる気体をウェハWに供給して処理を行うにあたり、粉体気化部31において固体状の原料をプラズマ化して気体状の原料を得るようにしているので、例えば高融点材料例えば銅などであっても簡便に気体状の原料を得ることができる。そのために、例えば銅膜を成膜するにあたって、融点や気化温度の低い材料例えば有機物が結合した錯体などを用いる必要が無いので、銅膜中には、原料粉体に含まれる有機物が取り込まれない。従って、不純物の混入を抑えて高い純度の膜を成膜することができるし、また安価な材料例えば酸化銅を用いることができるので、安価に成膜処理を行うことができる。更に、プラズマを用いることにより、加熱するよりも短時間で大量の原料ガスを得ることができ、従って効率良く原料粉体を気化することができる。また、処理容器51に供給する分だけの原料粉体を気化するようにしており、例えば原料貯留部11の全体にエネルギーを加える必要がないので、原料粉体の気化に要する消費エネルギーを抑えることができるし、例えば熱分解しやすい原料粉体を用いた場合でも、原料貯留部11における熱分解の進行を抑えることができる。
また、処理容器51への原料の給断を行うバルブ24、26及び原料の濃度を測定する濃度検出部23を、固体の原料から気体を得る気体生成部である粉体気化部31よりも上流側(原料貯留部11側)に設けている。そのために、これらのバルブ24、26及び濃度検出部23には気体状の原料が接触しないので、この気体が凝縮しないようにこれらの部材を加熱する必要がない。従って、高温に耐える高価な部材などが不要になり、成膜装置のコストを下げることができるし、またこれらの部材に気体が凝固して付着しないことから、これらの部材の寿命を延ばすことができる。更に、従来から常温用として用いられている部材(バルブ24、26及び濃度検出部23)を用いることができるので、原料の供給の給断や濃度の測定を高い精度で且つ簡便に行うことができる。
また、原料供給路19内を通流する固体の原料粉体の濃度が安定するまでは、処理容器51を迂回してバイパス路25に原料粉体を通流させ、濃度が安定してから成膜処理を行うようにしているので、膜厚についても高い精度で成膜できる。更に、粉体除去手段41において気体と固体とを分離して気体により成膜処理を行っているので、パーティクルの発生を抑えることができる。
上記の粉体気化部31としては、例えば図9に示すように、例えば通流部32の出口側の開口端と下流側(処理容器51側)の原料供給路19の開口端とを離間させて、この離間領域及び通流部32(粉体気化部31)を覆うように、例えば通流部32の長さ方向に沿って長く伸びる円筒形状のプラズマ生成室68を気密に設けても良い。また、アルゴンガスや原料粉体をプラズマ化する方法としては、上記の誘導コイル33以外にも、図10に示すように、例えばプラズマ生成室68内に上下に対向する1対の平行平板電極69、69を配置すると共に、この電極69の一方あるいは両方に高周波電源34を接続して、この電極69、69間においてアルゴンガスや原料粉体をプラズマ化するようにしても良い。尚、図10中70は絶縁物であり、原料粉体が電極69とプラズマ生成室68の内壁との間を通り抜けるのを阻止している。
更にまたプラズマ生成用のガス(この例ではアルゴンガス)をプラズマ化するためのエネルギーを供給する手段としては、マイクロ波を供給する手段であっても良いし、電気エネルギー以外の例えば光エネルギー供給手段などであっても良い。粉体気化部31は上述のように1個に限らず、例えば原料供給路19に沿って2段(2個)以上設けても良く、このようにすれば原料粉体のプラズマ化をより一層確実に行うことができる。
そしてまた、上述の実施の形態では原料粉体を送り出すためのキャリアガスとプラズマ生成用のガスとを兼用しているが、兼用していない構成としても良い。この場合は例えばキャリアガスとして水素(H)ガスをキャリアガスとして用いると共に、原料供給路19から分岐した分岐路から原料供給路19にプラズマ生成用のガスを導入する構成とすることができる。更にプラズマの生成を原料供給路19とは別の部位、例えば原料供給路19から分岐した分岐路内にて行い、そのプラズマを原料供給路19内に導入して原料粉体をイオン化するようにしても良い。
また、原料粉体として酸化銅を用いたが、例えば酸化銅中に含まれる酸素(O)が例えば銅膜中に取り込まれる場合などには、アルゴンガスと共に水素(H)ガスなどの還元性ガスを供給するようにしても良い。また、上記の例では銅膜を成膜するための原料粉体として酸化銅を用いたが、これ以外にも例えば銅(Cu)を用いても良い。
また、本発明は、銅膜以外にも、高融点材料例えばアルミニウム(Al)、銀(Ag)、ストロンチウム(Sr)やルテニウム(Ru)、ハフニウム(Hf)、ジルコニウム(Zr)あるいはタングステン(W)などを成膜する場合に適用しても良いし、あるいはこのような一つの元素からなる膜以外にも、化合物例えばSTO(SrTiO)、ITO(In+SnO)、TiO(酸化チタン)などを成膜する場合に適用しても良い。このような化合物の膜を成膜する場合には、原料粉体としてはこの化合物の粒子あるいは化合物を構成する各々の元素の粉体を所定の混合比で混合した混合粉体が用いられることになる。
尚、粉体気化部31において原料粉体のほぼ全量をプラズマ化できる場合には、粉体除去手段41を設けずに、気体供給路38を処理容器51に直接接続するようにしても良い。また、粉体除去手段41としては、例えばメッシュやトラップを設けることにより物理的に固体と気体とを分離するようにしても良い。
次に、本発明の他の実施の形態について、有機EL(Electro Luminescence)材料を成膜する例を説明する。
このような有機EL材料としては、例えばAlQ3(alaminato−tris−8−hydroxyquinolate)やNPB(N,N−di(naphthalene−1−yl)−N,N−diphenyl−benzidene)などであり、上記の例と同様に有機ELの成分を含む粒子(固体)状の原料粉体として供給されることになる。ところで、このような有機EL材料は、上記の高融点材料よりも低い温度で気化しやすい。そこで、この場合の成膜装置における粉体気化部31としては、上記のプラズマを用いた気化方法に代えて、加熱を用いた気化方法が利用されることになる。この成膜装置について、図11及び図12を参照して説明するが、既述の図1と同じ構成の部位については同じ符号を付して説明を省略する。
この図11に示すように、第1の切り替えバルブ24の下流側(処理容器51側)には、例えばサイクロン分離器などの粉体分離器100と加熱室である粉体気化部80とが第1の切り替えバルブ24側からこの順番で設けられている。この実施の形態のように加熱により原料粉体を気化させる場合には、原料粉体を輸送するためには大流量のキャリアガスが必要となるが、処理容器51にそのまま原料粉体とキャリアガスとが流れてしまうと、処理容器51内の圧力が高くなりすぎてしまう。そこで、粉体気化部80の上流側にこの粉体分離器100を設けて、処理容器51に供給されるキャリアガスの量を減らすように、つまりキャリアガス中に含まれる原料粉体の濃度を増やすようにしている。
粉体気化部80は、図12に示すように、原料供給路19の長さ方向に伸びる例えば円筒状の筐体81を備えている。この筐体81の長さ方向における側壁の一面側には、原料供給路19が気密に接続される導入ポート81aが設けられ、この導入ポート81aに対向する位置には、筐体81の長さ方向に対して垂直となるように配置された熱板82が設置されている。この熱板82の内部には、加熱手段であるヒーター82aが埋設されており、このヒーター82aには電源83が接続されている。そして、このヒーター82aにより熱板82の表面が既述の有機EL材料の気化温度以上の温度例えば280℃程度に加熱されるように構成されている。また、この筐体81の壁部内には、当該筐体81内の雰囲気を上記の温度に加熱できるように、ヒーター84が設けられており、同様に電源83に接続されている。従って、これらのヒーター82a、84により、筐体81内の雰囲気の全体が加熱されることになる。尚、これらのヒーター82a及び84に夫々別の電源を接続し、夫々別に制御するようにしても良い。
上記の導入ポート81aに対向する面以外の面例えば筐体81の周面における上記の熱板82よりも原料供給路19側に寄った位置には、原料粉体から得られたガスを取り出して処理容器51に供給するための供給ポート81bが設けられている。この供給ポート81bには、原料供給路19の一部をなすガス供給路85の一端側が接続されており、このガス供給路85の他端側は、処理容器51の側面に形成された既述の原料導入口52に接続されている。このガス供給路85の周囲には、当該ガス供給路85内を通流する蒸気(気体)の凝縮あるいは凝固を抑えるために、図示しない電源に接続されたヒーター85aが設けられている。このヒーター85aにより、ガス供給路85内の雰囲気が例えば300℃程度に加熱されている。尚、上記のように、ガス供給路85にはバルブを設けていない。また、処理容器51の周囲には、同様に処理容器51内あるいは処理容器51の壁面や天井面あるいは床面などにおけるガスの凝縮や凝固を抑えるために、図示しない電源に接続されたヒーター86が設けられており、処理容器51の壁面などを例えば300℃程度に加熱できるように構成されている。
この成膜装置においても同様に、第1の切り替えバルブ24及びメインバルブ60aを閉じて第2の切り替えバルブ26及びメインバルブ60bを開放し、原料粉体の検出濃度が所定の濃度に安定した後、第1の切り替えバルブ24及びメインバルブ60aを開放して第2の切り替えバルブ26及びメインバルブ60bを閉じて、原料粉体を処理容器51に向かって供給する。そして、キャリアガス中に含まれる原料粉体の濃度は、既述の粉体分離器100において所定の量あるいは所定の割合だけ高められる。
原料供給路19から粉体気化部80内に導入された原料粉体は、熱板82に衝突して気化温度以上の温度に加熱される。また、この熱板82の熱により気化しなかった原料粉体についても、粉体気化部80内の熱(ヒーター84)の熱により加熱されて気化する。こうして粉体気化部80内に導入された原料粉体はほとんど気化することになる。そして、図13に示すように、気化した原料がガス供給路85及び原料導入口52を介して処理容器51内に通流していき、ウェハWの表面に吸着(付着)することによって有機EL膜が成膜されることになる。この時、ヒーター85a、86により原料のガスが通流するガス供給路85及び処理容器51内が加熱されているので、これらのガス供給路85の内壁及び処理容器51の内壁などにおける凝縮や凝固が抑えられることになる。
そして、所定の時間が経過するまで成膜処理を行って例えば膜厚が100nm程度の有機EL膜を成膜した後、上記の例と同様に第1の切り替えバルブ24を閉じて第2の切り替えバルブ26及びメインバルブ60bを開放することによって、成膜処理を終了する。
この実施の形態によれば、原料粉体を気化させて得られる気体をウェハWに供給して有機EL膜を成膜するにあたって、原料供給路19の途中に全体が加熱される粉体気化部80を設けて、原料粉体を加熱により気化してガスを得るようにしている。このため上記の銅などよりも気化(昇華)しやすい有機ELの成分を含む原料粉体を用いても、ウェハWに成膜される薄膜に対しては不純物とならないので、加熱により原料粉体を気化する構成を取りながらも、上記の例と同様に、処理容器51に供給する分だけの原料粉体を気化することができるので、例えば原料貯留部11の全体にエネルギーを加える必要がない。従って、原料粉体の気化に要する消費エネルギーを抑えることができるし、原料貯留部11におけるこの原料粉体の熱分解の進行を抑えることができる。
また、原料粉体を加熱する粉体気化部80よりも上流側(原料貯留部11側)に、濃度検出部23やバルブ24、26を設けているので、ガスの凝縮や凝固を抑えるためにこれらの部材を加熱する必要がない。そのためこれら部材の寿命が長くなり、同様に成膜装置のコストを下げることができるし、また原料の供給の給断や濃度の測定を高い精度で且つ簡便に行うことができる。従って、膜厚についても同様に高い精度で成膜を行うことができる。
上記のキャリアガスとしては、既述のようにアルゴンガス以外の他の希ガス例えばネオン(Ne)やクリプトン(Kr)あるいはキセノン(Xe)などであっても良いし、あるいは窒素(N)ガスなどの不活性ガスでも良い。また、このキャリアガスとして空気を用いてもよいし、あるいはこれらのガスを混合して用いても良い。
上記の例では、処理容器51の側面からウェハWの側方位置に対して原料の蒸気を供給したが、例えば図14に示すように、ステージ53の載置面が垂直になるように、また原料導入口52にウェハWが近接するように、当該ステージ53を配置すると共に、このステージ53の載置面に例えば静電チャック90を設けるようにしても良い。そして、ステージ53に昇降機構91を設けて昇降自在に構成し、原料導入口52から処理容器51内に供給される蒸気がウェハWの表面を上下方向に亘って走査するようにしても良い。また、更に処理容器51の原料導入口52が形成された側壁に沿って(図14上、紙面奥側から手前側方向)、ステージ53を水平方向に移動させる図示しない走行機構を設けて、原料導入口52から処理容器51内に供給される蒸気がウェハWの表面を上下方向及び水平方向に走査するようにしても良い。
また、原料粉体の濃度を調整するにあたって、上記の手法と共に、あるいは上記の手法に代えて、キャリアガスの流量を調整するようにしても良い。
更に、濃度検出部23としては、上記の他にどのような構成であっても良く、例えば原料供給路19の外部の電極により当該原料供給路19を通流する原料粉体を帯電させて、原料供給路19内に設けられた電極にこの帯電した原料粉体を衝突させることにより、当該電極の帯電量を介して原料粉体の濃度を測定するような構成であっても良い。
また、上記の例では処理容器51内を真空雰囲気として成膜処理を行うようにしたが、概略大気圧の状態で成膜処理を行うようにしても良い。
本発明の成膜装置の一例を示す全体構成図である。 上記の成膜装置における原料の濃度を測定する手法の一例を示す模式図である。 本発明の粉体気化部の一例を示す縦断面図である 上記の成膜装置における粉体除去手段の一例を示す概略図である。 上記の成膜装置の作用を示す模式図である。 上記の成膜装置の作用を示す模式図である。 上記の成膜装置の作用を示す模式図である。 上記の成膜装置の作用を示す模式図である。 上記の成膜装置の粉体気化部の他の例を示す縦断面図である。 上記の成膜装置の粉体気化部の他の例を示す縦断面図である。 上記の成膜装置の他の例を示す全体概略図である。 上記の成膜装置の熱処理部を示す縦断面図である。 上記の他の例の成膜装置の作用を示す模式図である。 上記の成膜装置の他の例を示す縦断面図である。
符号の説明
W ウェハ
11 原料貯留部
19 原料供給路
21 昇降機構
23 濃度検出部
24 第1の切り替えバルブ
25 バイパス路
26 第2の切り替えバルブ
31 粉体気化部
41 粉体除去手段
51 処理容器
59 真空排気手段
80 粉体気化部

Claims (6)

  1. 原料粉体を貯留する原料貯留部と、
    この原料貯留部に接続された原料供給路と、
    前記原料貯留部内の原料粉体を前記原料供給路に送り出すための送り出し手段と、
    前記原料供給路中にプラズマ生成用のガスを供給する手段と、
    前記原料供給路中の原料粉体をイオン化するためのプラズマを得るために、プラズマ生成用のガスに対してエネルギーを供給する手段を有する粉体気化部と、
    前記原料供給路が接続され、原料粉体がイオン化されて得られたガスにより、内部に配置された被処理体に対して成膜処理を行うための処理容器と、
    この処理容器内を排気するための排気手段と、を備えたことを特徴とする成膜装置。
  2. 前記送り出し手段は、前記原料貯留部内にキャリアガスを供給して原料粉体を圧送するためのキャリアガス供給手段であることを特徴とする請求項1記載の成膜装置。
  3. 前記キャリアガスは、プラズマ生成用のガスを兼用していることを特徴とする請求項2記載の成膜装置。
  4. 前記原料供給路における前記粉体気化部の下流側に設けられ、前記プラズマによりイオン化されなかった原料粉体を除去するための粉体除去手段を備えたことを特徴とする請求項1ないし3のいずれか一つに記載の成膜装置。
  5. 原料粉体を気化して得られたガスにより処理容器内にて被処理体に対して有機エレクトロルミネッセンス薄膜を成膜する成膜装置において、
    有機エレクトロルミネッセンスの成分を含む原料粉体を貯留する原料貯留部と、
    この原料貯留部と前記処理容器との間に介在して設けられた原料供給路と、
    前記原料貯留部内の原料粉体を前記原料供給路に送り出すための送り出し手段と、
    前記原料供給路の途中に設けられ、原料粉体を加熱により気化してガスを得るために全体が加熱される加熱室と、この加熱室において原料粉体の導入ポートに対向する面以外の面に形成され、前記ガスを処理容器に供給するための供給ポートと、を有する粉体気化部と、
    前記処理容器内を排気するために排気手段と、を備えたことを特徴とする成膜装置。
  6. 原料貯留部から送られる原料粉体を導入する導入ポートと、
    前記導入ポートから導入された原料粉体と共にプラズマ生成用のガスが通流する通流部と、
    この通流部を通流するプラズマ生成用のガスにエネルギーを供給してプラズマを発生させる手段と、
    前記通流部にて前記プラズマにより原料粉体がイオン化されて得られたガスを、当該ガスにより被処理体に対して処理する処理容器に供給するための供給ポートと、を備えたことを特徴とする粉体気化装置。
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