JPH02240265A - 立方晶窒化ほう素の製造方法 - Google Patents
立方晶窒化ほう素の製造方法Info
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- JPH02240265A JPH02240265A JP5978489A JP5978489A JPH02240265A JP H02240265 A JPH02240265 A JP H02240265A JP 5978489 A JP5978489 A JP 5978489A JP 5978489 A JP5978489 A JP 5978489A JP H02240265 A JPH02240265 A JP H02240265A
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Landscapes
- Chemical Vapour Deposition (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は工具などに適用される超硬質材料である立方晶
窒化ほう素の製造法に関する。
窒化ほう素の製造法に関する。
従来の立方晶窒化ほう素の製造法を第２図によって説明
する。第２図において、０１は石英管、０２は石英管０
１内に反応ガスを供給する供給口、０３は誘導コイル、
０４は誘導コイルに接線した高周波発振器、０５は電気
炉、０６は電気炉０５の電源、０７はフィラメント、０
８はフィラメント０７の加熱用電源、０９は排気口、０
１０は基板である。
する。第２図において、０１は石英管、０２は石英管０
１内に反応ガスを供給する供給口、０３は誘導コイル、
０４は誘導コイルに接線した高周波発振器、０５は電気
炉、０６は電気炉０５の電源、０７はフィラメント、０
８はフィラメント０７の加熱用電源、０９は排気口、０
１０は基板である。
第２図の装置は化学気相合成法によって立方晶窒化ほう
素を製造する装置であり、反応ガスとしてアンモニア（
ＮＨ３）とジボラン（８２Ｈ６）を使用するものである
。
素を製造する装置であり、反応ガスとしてアンモニア（
ＮＨ３）とジボラン（８２Ｈ６）を使用するものである
。
図示していない真空排気装置によって石英管０１内を通
常１０− ’〜１０−”ｔｏｒｒまで減圧した後、反応
ガスであるＮＨ，とＢ２）１．を供給口０２より石英管
Ｂ１内に供給する。こ＼で高周波発振器０４を作動させ
ると誘導コイル０３部の石英管０１内に交番磁場が発生
し、これによって反応ガスは励起されイオンあるいは活
性種となる。
常１０− ’〜１０−”ｔｏｒｒまで減圧した後、反応
ガスであるＮＨ，とＢ２）１．を供給口０２より石英管
Ｂ１内に供給する。こ＼で高周波発振器０４を作動させ
ると誘導コイル０３部の石英管０１内に交番磁場が発生
し、これによって反応ガスは励起されイオンあるいは活
性種となる。
このうち窒素のイオンあるいは活性種とほう素のイオン
あるいは活性種が反応し、基板０１０上に固相の立方晶
窒化ほう素が析出合成される。
あるいは活性種が反応し、基板０１０上に固相の立方晶
窒化ほう素が析出合成される。
この際、フィラメント０７及び電気炉０５よりの加熱に
よって立方晶窒化ほう素の合成はさらに促進される。
よって立方晶窒化ほう素の合成はさらに促進される。
前述した従来の化学気相合成法による立方晶窒化ほう素
の製造法では反応ガスとして８２Ｈ６を使用していにか
、これは毒性が非常に強く取扱いは十分に留意する必要
がある。そのため、装置までの配管系には厳重なリーク
チエツクを行い、排気系には除外装置、希釈装置等の付
帯設備を設ける必要がある。さらに、ガス漏れ警報装置
等の安全装置も当然不可欠な装置として含まれる。
の製造法では反応ガスとして８２Ｈ６を使用していにか
、これは毒性が非常に強く取扱いは十分に留意する必要
がある。そのため、装置までの配管系には厳重なリーク
チエツクを行い、排気系には除外装置、希釈装置等の付
帯設備を設ける必要がある。さらに、ガス漏れ警報装置
等の安全装置も当然不可欠な装置として含まれる。
このように毒性の強いＢ、Ｈ，を使用するために、従来
の装置は大損りなものとなり高コストにつながるという
不具合があった。
の装置は大損りなものとなり高コストにつながるという
不具合があった。
本発明は上記技術水準に鑑み、比較的簡単な装置で立方
晶窒化ほう素を製造することができる方法を提供しよう
とするものである。
晶窒化ほう素を製造することができる方法を提供しよう
とするものである。
本発明は高周波誘導法によって発生させた作動ガス及び
窒素ガスの熱プラズマ中に、六方晶窒化ほう素粉末を供
給し、基板上に立方晶窒化ほう素を析出させることを特
徴とする立方晶窒化ほう素の製造方法である。
窒素ガスの熱プラズマ中に、六方晶窒化ほう素粉末を供
給し、基板上に立方晶窒化ほう素を析出させることを特
徴とする立方晶窒化ほう素の製造方法である。
熱プラズマ内に供給された六方晶窒化ほう素粉末は熱プ
ラズマの熱により分解し、立方晶窒化ほう素として再析
出する。
ラズマの熱により分解し、立方晶窒化ほう素として再析
出する。
熱プラズマの発生方法には、高周波誘導性以外に、溶接
、溶射に使用される直流アーク法があるが、後者は電極
を必要とするため電極材料からの汚染のおそれがあるた
め、本発明では使用しない。
、溶射に使用される直流アーク法があるが、後者は電極
を必要とするため電極材料からの汚染のおそれがあるた
め、本発明では使用しない。
熱プラズマとなる作動ガスと共に窒素を供給するのは、
熱プラズマ中の窒素イオンあるいは活性種を過剰にし、
立方晶窒化ほう素の析出を促進するためである。
熱プラズマ中の窒素イオンあるいは活性種を過剰にし、
立方晶窒化ほう素の析出を促進するためである。
また六方晶窒化ほう素の分解可能な熱プラズマ条件は、
−例をあげると下記の如き条件で発生させることができ
る。
−例をあげると下記の如き条件で発生させることができ
る。
高周波出力 ＝４Ｍ□２の周波数において６０ＫＷアル
ゴンガス： ５０Ｉｌ／ａ＋ｉｎ 窒素ガス ： ２０ｊ！ ／ｍｉｎ 圧 力 ： ５００ｔｏｒｒ更に、立方晶
窒化ほう素の再結晶条件は、例をあげると下記の如き条
件で得られる。
ゴンガス： ５０Ｉｌ／ａ＋ｉｎ 窒素ガス ： ２０ｊ！ ／ｍｉｎ 圧 力 ： ５００ｔｏｒｒ更に、立方晶
窒化ほう素の再結晶条件は、例をあげると下記の如き条
件で得られる。
基板温度 ＝８００〜１０００℃
六方晶窒化ほう素粉末供給量： ２ｇ／ｍｉｎ以下、本
発明の実施に適した装置の一例を第１図によって説明す
る。第１図において、１は３回ら線状に巻いた鋼管の誘
導コイルであって誘導コイル１の中には冷却水が流れる
ようになっている。２は誘導コイル１に接続した高周波
発振機、３は石英ガラスの円筒状二重管、４は石英ガラ
ス円筒状二重前３内への冷却水供給口、５は同冷却水出
口、６は雰囲気制御室、７は基板、８は上下動可能な基
板ホルダー、９は図示省略の排気装置につながる雰囲気
制御室６の排気口、１０は熱プラズマとなる作動ガスの
供給口、１１は作動ガスのミキシング装置、１２は熱プ
ラズマ内に六方晶窒化ほう素粉末を供給するノズル、１
３は六方晶窒化ほう素粉末が入っているダンパー １４
は六方晶窒化ほう素粉末とキャリアガスを混合する装置
、１５は窒素ガスボンベ及び１６．１７はアルゴンガス
ボンベである。
発明の実施に適した装置の一例を第１図によって説明す
る。第１図において、１は３回ら線状に巻いた鋼管の誘
導コイルであって誘導コイル１の中には冷却水が流れる
ようになっている。２は誘導コイル１に接続した高周波
発振機、３は石英ガラスの円筒状二重管、４は石英ガラ
ス円筒状二重前３内への冷却水供給口、５は同冷却水出
口、６は雰囲気制御室、７は基板、８は上下動可能な基
板ホルダー、９は図示省略の排気装置につながる雰囲気
制御室６の排気口、１０は熱プラズマとなる作動ガスの
供給口、１１は作動ガスのミキシング装置、１２は熱プ
ラズマ内に六方晶窒化ほう素粉末を供給するノズル、１
３は六方晶窒化ほう素粉末が入っているダンパー １４
は六方晶窒化ほう素粉末とキャリアガスを混合する装置
、１５は窒素ガスボンベ及び１６．１７はアルゴンガス
ボンベである。
次に本実施例の作用について説明する。
アルゴンガスボンベ１６から供給口１０をとおしてアル
ゴンガスを石英管３の中に供給する。
ゴンガスを石英管３の中に供給する。
この実施例での流量は５０ ｊ！ ／ｍｉｎであった。
次に、高周波発振機２を作動させ誘導コイル１に高周波
電流（周波数４ ＭＨ２において１０Ｋｌ’りを流す
と石英管３内で交番磁場が発生し、これによってアルゴ
ンガスは電離されイオン化して熱プラズマが発生する。
電流（周波数４ ＭＨ２において１０Ｋｌ’りを流す
と石英管３内で交番磁場が発生し、これによってアルゴ
ンガスは電離されイオン化して熱プラズマが発生する。
さらに、ミキシング装置１１によってアルコンガスに窒
素を混入すると、アルゴンと窒素の熱プラズマが得られ
る。
素を混入すると、アルゴンと窒素の熱プラズマが得られ
る。
高周波発振機２の出力を上げ、アルゴンガスおよび窒素
ガス渡世を適正条件に設定する。この実施例では高周波
出力６０ＫＷ、窒素ガス２０１／ｒｎｉｎ、アルゴンガ
ス５０Ｉｌ／ｍｉｎとした。
ガス渡世を適正条件に設定する。この実施例では高周波
出力６０ＫＷ、窒素ガス２０１／ｒｎｉｎ、アルゴンガ
ス５０Ｉｌ／ｍｉｎとした。
また、雰囲気制御室６の圧力が大気圧が少し減圧した状
態となるように図示していない排気装置により残留ガス
を排気する。
態となるように図示していない排気装置により残留ガス
を排気する。
以上の操作により１０．０００〜・１５．０００°Ｋに
達する熱プラズマが得られる。
達する熱プラズマが得られる。
次にこのプラズマ内に六方晶窒化ほう素を供給するため
、アルゴンガスボンベ１７からのキャリアガスに混合装
置１４によって六方晶窒化ほう素粉束（１〜１０μｍの
粒度）を混ぜてノズル１２から熱プラズマ内に供給する
と、六方晶窒化ほう素は熱プラズマの高温によって分解
される。
、アルゴンガスボンベ１７からのキャリアガスに混合装
置１４によって六方晶窒化ほう素粉束（１〜１０μｍの
粒度）を混ぜてノズル１２から熱プラズマ内に供給する
と、六方晶窒化ほう素は熱プラズマの高温によって分解
される。
基板ホルダー８を上下させ適正位置を選定することによ
って、分解した六方晶窒化ほう素は立方晶窒化ほう素と
して基板７上に膜あるいは粉末として析出する。
って、分解した六方晶窒化ほう素は立方晶窒化ほう素と
して基板７上に膜あるいは粉末として析出する。
本発明によれば、下記のような効果が奏される。
１、 従来の毒性の強いガスを使用しないため、安全装
置、除外装置、希釈装置等の付帯装置が必要なく、比較
的簡単な装置ですむ。
置、除外装置、希釈装置等の付帯装置が必要なく、比較
的簡単な装置ですむ。
２、 ガス漏れによる災害を全く考える必要がない。
３、 原料は六方晶窒化ほう素であり、従来の原料ガス
に比べ安価であり、取扱いが簡単である。
に比べ安価であり、取扱いが簡単である。
第１図は本発明の一実施例に掛かる立方晶窒化ほう素製
造方法の説明図、第２図は従来の立方晶窒化ほう素製造
法の一態様の説明図である。
造方法の説明図、第２図は従来の立方晶窒化ほう素製造
法の一態様の説明図である。
Claims (1)
- 高周波誘導法によって発生させた作動ガス及び窒素ガス
の熱プラズマ中に、六方晶窒化ほう素粉末を供給し、基
板上に立方晶窒化ほう素を析出させることを特徴とする
立方晶窒化ほう素の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1059784A JP2615190B2 (ja) | 1989-03-14 | 1989-03-14 | 立方晶窒化ほう素の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1059784A JP2615190B2 (ja) | 1989-03-14 | 1989-03-14 | 立方晶窒化ほう素の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH02240265A true JPH02240265A (ja) | 1990-09-25 |
| JP2615190B2 JP2615190B2 (ja) | 1997-05-28 |
Family
ID=13123262
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1059784A Expired - Lifetime JP2615190B2 (ja) | 1989-03-14 | 1989-03-14 | 立方晶窒化ほう素の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2615190B2 (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2010007981A1 (ja) * | 2008-07-18 | 2010-01-21 | 東京エレクトロン株式会社 | 成膜装置及び粉体気化装置 |
| JP2013227612A (ja) * | 2012-04-25 | 2013-11-07 | Canon Inc | 成膜装置及び成膜方法 |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6395200A (ja) * | 1986-10-09 | 1988-04-26 | Sumitomo Electric Ind Ltd | 硬質窒化ホウ素膜の製造方法 |
| JPS63128179A (ja) * | 1986-11-18 | 1988-05-31 | Sumitomo Electric Ind Ltd | 硬質窒化硼素の合成方法および合成装置 |
-
1989
- 1989-03-14 JP JP1059784A patent/JP2615190B2/ja not_active Expired - Lifetime
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6395200A (ja) * | 1986-10-09 | 1988-04-26 | Sumitomo Electric Ind Ltd | 硬質窒化ホウ素膜の製造方法 |
| JPS63128179A (ja) * | 1986-11-18 | 1988-05-31 | Sumitomo Electric Ind Ltd | 硬質窒化硼素の合成方法および合成装置 |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2010007981A1 (ja) * | 2008-07-18 | 2010-01-21 | 東京エレクトロン株式会社 | 成膜装置及び粉体気化装置 |
| JP2013227612A (ja) * | 2012-04-25 | 2013-11-07 | Canon Inc | 成膜装置及び成膜方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP2615190B2 (ja) | 1997-05-28 |
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