JPH051381A - 立方晶窒化硼素の合成方法 - Google Patents
立方晶窒化硼素の合成方法Info
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- JPH051381A JPH051381A JP17768391A JP17768391A JPH051381A JP H051381 A JPH051381 A JP H051381A JP 17768391 A JP17768391 A JP 17768391A JP 17768391 A JP17768391 A JP 17768391A JP H051381 A JPH051381 A JP H051381A
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Abstract
(57)【要約】
［目的］ ａ−ＢＮやｈ−ＢＮを含まない立方晶窒化硼
素（ｃ−ＢＮ）を簡単な制御のＣＶＤによって基板に合
成させる。 ［構成］ ＢＣｌ3 ガス１とＮ2 ガス２とを原料ガスと
して、チャンバー６内に導入する。チャンバー６に対し
て、ガスの導入側から基板７方向にマイクロ波発振器１
３，電磁コイル１４，フイラメント１５を順に配設し、
原料ガスをマイクロ波無電極放電領域、磁界領域および
加熱流域を通過させて、ｃ−ＢＮ膜を基板７に成膜させ
る。
素（ｃ−ＢＮ）を簡単な制御のＣＶＤによって基板に合
成させる。 ［構成］ ＢＣｌ3 ガス１とＮ2 ガス２とを原料ガスと
して、チャンバー６内に導入する。チャンバー６に対し
て、ガスの導入側から基板７方向にマイクロ波発振器１
３，電磁コイル１４，フイラメント１５を順に配設し、
原料ガスをマイクロ波無電極放電領域、磁界領域および
加熱流域を通過させて、ｃ−ＢＮ膜を基板７に成膜させ
る。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、切削工具等の工業材料
やヒートシンク等の電子材料となる立方晶窒化硼素の合
成方法に関する。
やヒートシンク等の電子材料となる立方晶窒化硼素の合
成方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】立方晶窒化硼素（ｃ−ＢＮ）はダイヤモ
ンドに次ぐ硬さ、熱伝導率を有すると共に、鉄族合金に
対して極めて化学的に安定であるところから、切削工
具、金型等の耐久性向上への応用、あるいは半導体素
子、発光素子等への応用などの幅広い用途がある。
ンドに次ぐ硬さ、熱伝導率を有すると共に、鉄族合金に
対して極めて化学的に安定であるところから、切削工
具、金型等の耐久性向上への応用、あるいは半導体素
子、発光素子等への応用などの幅広い用途がある。
【０００３】この立方窒化硼素は、気相化学蒸着法（Ｃ
ＶＤ）により合成されており、特開昭６３−２９３１９
７号公報および同６３−２７７７６６号公報には、その
従来技術が開示されている。
ＶＤ）により合成されており、特開昭６３−２９３１９
７号公報および同６３−２７７７６６号公報には、その
従来技術が開示されている。
【０００４】特開昭６３−２３９１９７号公報の方法
は、マイクロ波プラズマに磁界を加えるＥＣＲ法であ
り、水素化硼素または硼素を含む化合物と窒素または窒
素を含む原料の混合ガスを、基材を収容した反応室内に
導入する。そして、基材にバイアス電圧を印可した状態
で反応室内に電子サイクロトロン共鳴プラズマを発生さ
せて、立方晶窒化硼素を析出させる方法である。
は、マイクロ波プラズマに磁界を加えるＥＣＲ法であ
り、水素化硼素または硼素を含む化合物と窒素または窒
素を含む原料の混合ガスを、基材を収容した反応室内に
導入する。そして、基材にバイアス電圧を印可した状態
で反応室内に電子サイクロトロン共鳴プラズマを発生さ
せて、立方晶窒化硼素を析出させる方法である。
【０００５】一方、特開昭６３−２７７７６６号公報の
方法は、熱電子放射材を利用するものであり、硼素原子
含有ガスと窒素原子含有ガスを別個に反応系内に導入
し、窒素原子含有ガスのみをマイクロ波無電極放電中を
通過させた後、硼素原子含有ガスと混合する。この混合
ガスを１０００℃以上に加熱された熱電子放射材中を通
過させてから３００〜１３００℃に加熱された基板表面
に立方晶窒化硼素を析出させる方法である。この場合、
硼素原子含有ガス中の硼素原子と窒素原子含有ガス中の
窒素原子数との比が０．０００１〜１００００の範囲が
好適となっている。
方法は、熱電子放射材を利用するものであり、硼素原子
含有ガスと窒素原子含有ガスを別個に反応系内に導入
し、窒素原子含有ガスのみをマイクロ波無電極放電中を
通過させた後、硼素原子含有ガスと混合する。この混合
ガスを１０００℃以上に加熱された熱電子放射材中を通
過させてから３００〜１３００℃に加熱された基板表面
に立方晶窒化硼素を析出させる方法である。この場合、
硼素原子含有ガス中の硼素原子と窒素原子含有ガス中の
窒素原子数との比が０．０００１〜１００００の範囲が
好適となっている。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、特開昭
６３−２３９１９７号公報の方法は、電子サイクロトロ
ン共鳴プラズマを利用していることから、原料ガスのイ
オン化効率は高いが、ｃ−ＢＮの高い含有率を得るには
不十分なイオン化率にすぎない点があった。
６３−２３９１９７号公報の方法は、電子サイクロトロ
ン共鳴プラズマを利用していることから、原料ガスのイ
オン化効率は高いが、ｃ−ＢＮの高い含有率を得るには
不十分なイオン化率にすぎない点があった。
【０００７】また、特開昭６３−２７７７６６号公報の
方法は、励起手段としてマイクロ波と熱電子放射材を利
用していることから、比較的高密度、高活性のプラズマ
を発生させるこは可能であるが、所望の結晶性の高いｃ
−ＢＮを得るにはイオンエネルギーが不十分である問題
があった。
方法は、励起手段としてマイクロ波と熱電子放射材を利
用していることから、比較的高密度、高活性のプラズマ
を発生させるこは可能であるが、所望の結晶性の高いｃ
−ＢＮを得るにはイオンエネルギーが不十分である問題
があった。
【０００８】本発明は上記事情を考慮してなされたもの
であり、結晶性が高いｃ−ＢＮを高含有率で形成するこ
とができる成分方法を提供することを目的とする。
であり、結晶性が高いｃ−ＢＮを高含有率で形成するこ
とができる成分方法を提供することを目的とする。
【０００９】
【課題を解決するための手段および作用】本発明の合成
方法は、硼素原子含有ガス、窒素原子含有ガスの混合ガ
スをマイクロ波無電極放電領域を通過させた後、磁界領
域を通過させて加速し、さらに基板直前の加熱領域を通
過させてイオン化して基板表面に立方晶窒化硼素を析出
させるものである。この場合基板を３００〜１３００℃
に加熱しても良い。
方法は、硼素原子含有ガス、窒素原子含有ガスの混合ガ
スをマイクロ波無電極放電領域を通過させた後、磁界領
域を通過させて加速し、さらに基板直前の加熱領域を通
過させてイオン化して基板表面に立方晶窒化硼素を析出
させるものである。この場合基板を３００〜１３００℃
に加熱しても良い。
【００１０】この方法は原料の混合ガスの励起手法とし
て、マイクロ波プラズマを利用していることから空間的
にエネルギー密度の高いプラズマを発生させることがで
き、立方晶窒化硼素形成に有利となる。更に、マイクロ
波プラズマの直後に磁界を作用させることでマイクロ波
プラズマ中で発生した高濃度のイオンに対して磁界より
運動エネルギーを付与することができるため、立方晶窒
化硼素形成を有利にする。また、基板直前に加熱領域を
通過させることにより更にイオンおよび他の活性種の密
度を高め、立方晶窒化硼素の形成を有利にしている。
て、マイクロ波プラズマを利用していることから空間的
にエネルギー密度の高いプラズマを発生させることがで
き、立方晶窒化硼素形成に有利となる。更に、マイクロ
波プラズマの直後に磁界を作用させることでマイクロ波
プラズマ中で発生した高濃度のイオンに対して磁界より
運動エネルギーを付与することができるため、立方晶窒
化硼素形成を有利にする。また、基板直前に加熱領域を
通過させることにより更にイオンおよび他の活性種の密
度を高め、立方晶窒化硼素の形成を有利にしている。
【００１１】この構成の方法は、マイクロ波プラズマと
磁界と加熱とを組みあわせて反応ガスを励起、活性化し
ている点が特徴であり、このことは高いエネルギー密度
の成膜の前駆体を生成させるのに大変有効な手段である
ため、所望の結晶形態の膜の生成が可能となる。
磁界と加熱とを組みあわせて反応ガスを励起、活性化し
ている点が特徴であり、このことは高いエネルギー密度
の成膜の前駆体を生成させるのに大変有効な手段である
ため、所望の結晶形態の膜の生成が可能となる。
【００１２】また、本発明の合成方法は、マイクロ波無
電極放電と磁界を併用し、電子サイクロトロン共鳴プラ
ズマ領域を通過させた後、加熱領域を通過させてイオン
を含む活性種密度と運動エネルギーを高めても良く、こ
れにより所望の結晶性の高い膜を形成させることができ
る。この場合は、成膜の温度を下げることができる利点
がある。
電極放電と磁界を併用し、電子サイクロトロン共鳴プラ
ズマ領域を通過させた後、加熱領域を通過させてイオン
を含む活性種密度と運動エネルギーを高めても良く、こ
れにより所望の結晶性の高い膜を形成させることができ
る。この場合は、成膜の温度を下げることができる利点
がある。
【００１３】さらに、本発明ではマイクロ波の代わりに
高周波を印加しても良く、この場合も同様な励起、イオ
ン化の効果がある。
高周波を印加しても良く、この場合も同様な励起、イオ
ン化の効果がある。
【００１４】
【実施例１】図１は本発明の実施例１を適用することが
できるＣＶＤ装置を示す。ＢＣｌ3 ガス供給源１と、Ｎ
2 ガス供給源２と、アシストガスとしてのＨ2 ガスの供
給源３とがバルブ４を介して導入管５に連結されてい
る。導入管５の先端部はチャンバー６に連結しており、
チャンバー６内には基板７をセットするサセプター８が
設けられている。このチャンバー６の下部はチャンバー
６内を減圧するための排気パイプ９が設けられている。
また、基板７がセットされるサセプター８内には外部電
源１１に接続されて発熱するヒータ１２が設けられてお
り、基板７は３００〜１３００℃に加熱される。
できるＣＶＤ装置を示す。ＢＣｌ3 ガス供給源１と、Ｎ
2 ガス供給源２と、アシストガスとしてのＨ2 ガスの供
給源３とがバルブ４を介して導入管５に連結されてい
る。導入管５の先端部はチャンバー６に連結しており、
チャンバー６内には基板７をセットするサセプター８が
設けられている。このチャンバー６の下部はチャンバー
６内を減圧するための排気パイプ９が設けられている。
また、基板７がセットされるサセプター８内には外部電
源１１に接続されて発熱するヒータ１２が設けられてお
り、基板７は３００〜１３００℃に加熱される。
【００１５】チャンバー６内は上方から、マイクロ波無
電極放電領域、磁界領域および加熱領域となっており、
これらの領域を形成するためマイクロ波発振器１３，電
磁コイル１４およびフイラメント電源１６に接続された
フイラメント１５が順に設けられている。したがって原
料ガスはマイクロ波無電極放電領域，磁界領域，加熱領
域を通過した後、基板７に達する。
電極放電領域、磁界領域および加熱領域となっており、
これらの領域を形成するためマイクロ波発振器１３，電
磁コイル１４およびフイラメント電源１６に接続された
フイラメント１５が順に設けられている。したがって原
料ガスはマイクロ波無電極放電領域，磁界領域，加熱領
域を通過した後、基板７に達する。
【００１６】次に上記構成を使用した成膜を説明する。
基板７としてシリコンウエハーを使用し、チャンバー６
内を減圧して圧力１５Ｔｏｒｒに保持した。また、外部
電源１１からの給電によりヒータ１２を発熱させて基板
７の温度を９５０℃に加熱した。この状態で、ＢＣｌ3
ガス，Ｎ2 ガス，Ｈ2 ガスの流速をそれぞれ１ｃｃ／ｍ
ｉｎ、１０ｃｃ／ｍｉｎ，１０ｃｃ／ｍｉｎとしてチャ
ンバー６内に混合導入し、２４５０ＭＨｚのマイクロ波
発振器１３により発生させた無電極放電領域を通過させ
た。
基板７としてシリコンウエハーを使用し、チャンバー６
内を減圧して圧力１５Ｔｏｒｒに保持した。また、外部
電源１１からの給電によりヒータ１２を発熱させて基板
７の温度を９５０℃に加熱した。この状態で、ＢＣｌ3
ガス，Ｎ2 ガス，Ｈ2 ガスの流速をそれぞれ１ｃｃ／ｍ
ｉｎ、１０ｃｃ／ｍｉｎ，１０ｃｃ／ｍｉｎとしてチャ
ンバー６内に混合導入し、２４５０ＭＨｚのマイクロ波
発振器１３により発生させた無電極放電領域を通過させ
た。
【００１７】さらに電磁コイル１４により発生させた８
７５ガウスの磁界中を通過させ、１０００℃に加熱した
フイラメント１５を通過させた。２時間反応させたとこ
ろ、基板表面に１μｍの厚さの膜が成膜された。この膜
をフーリエ変換赤外吸収スペクトル（ＦＴーＩＲ）で調
べたところ、１０５０ｃｍ-1に顕著な吸収を示した。こ
れにより、ｈ−ＢＮ，ａ−ＢＮをほとんど有しないｃ−
ＢＮの選択的な膜形成を確認することができた。
７５ガウスの磁界中を通過させ、１０００℃に加熱した
フイラメント１５を通過させた。２時間反応させたとこ
ろ、基板表面に１μｍの厚さの膜が成膜された。この膜
をフーリエ変換赤外吸収スペクトル（ＦＴーＩＲ）で調
べたところ、１０５０ｃｍ-1に顕著な吸収を示した。こ
れにより、ｈ−ＢＮ，ａ−ＢＮをほとんど有しないｃ−
ＢＮの選択的な膜形成を確認することができた。
【００１８】
【実施例２】図２は本発明の実施例２を適用することが
できるＣＶＤ装置を示し、実施例１と同一の要素は同一
の符号で対応させてある。このＣＶＤ装置ではＢ2 Ｈ6
ガス供給源２１とＮＨ3 ガス供給源２２とが導入管５を
介してチャンバー６に連結されている。また、チャンバ
ー６の上端部にはマイクロ波導波管２０が挿入されてい
ると共に、このマイクロ波導波管２０の挿入部分周囲に
電磁コイル１０が配設されている。
できるＣＶＤ装置を示し、実施例１と同一の要素は同一
の符号で対応させてある。このＣＶＤ装置ではＢ2 Ｈ6
ガス供給源２１とＮＨ3 ガス供給源２２とが導入管５を
介してチャンバー６に連結されている。また、チャンバ
ー６の上端部にはマイクロ波導波管２０が挿入されてい
ると共に、このマイクロ波導波管２０の挿入部分周囲に
電磁コイル１０が配設されている。
【００１９】上記構成において、チャンバー６内を３×
１０-4Ｔｏｒｒの減圧状態にし、Ｂ2 Ｈ6 ガスの流速を
２ｃｃ／ｍｉｎ、ＮＨ3 ガスの流速を４ｃｃ／ｍｉｎと
してチャンバー内に導入した。このとき電磁コイル１０
により磁界を印加すると共に、２４５０ＭＨｚのマイク
ロ波をチャンバーに導入し、電子サイクロトロン共鳴プ
ラズマを発生させた。また、基板直前に設置したフイラ
メント１５を９００℃に加熱して、これらを通過させる
ことにより、成膜を行った。なお、基板の温度は７５０
℃であった。２時間反応させたところ、基板表面に１．
５μｍの厚さの膜が形成された。この膜をＦＴ−ＩＲで
調べたところ、１０５０ｃｍ-1に顕著な吸収を示し、ｃ
- ＢＮ膜の選択的な形成を確認できた。
１０-4Ｔｏｒｒの減圧状態にし、Ｂ2 Ｈ6 ガスの流速を
２ｃｃ／ｍｉｎ、ＮＨ3 ガスの流速を４ｃｃ／ｍｉｎと
してチャンバー内に導入した。このとき電磁コイル１０
により磁界を印加すると共に、２４５０ＭＨｚのマイク
ロ波をチャンバーに導入し、電子サイクロトロン共鳴プ
ラズマを発生させた。また、基板直前に設置したフイラ
メント１５を９００℃に加熱して、これらを通過させる
ことにより、成膜を行った。なお、基板の温度は７５０
℃であった。２時間反応させたところ、基板表面に１．
５μｍの厚さの膜が形成された。この膜をＦＴ−ＩＲで
調べたところ、１０５０ｃｍ-1に顕著な吸収を示し、ｃ
- ＢＮ膜の選択的な形成を確認できた。
【００２０】
【実施例３】図３は本発明の実施例３を適用することが
できるＣＶＤ装置を示し、前記各実施例と同一の要素は
同一の符号で対応させてある。このＣＶＤ装置では原料
ガスとしてＢ2 Ｈ6 ガスとＮＨ3 ガスを使用し、アシス
トガスとしてＨ2 ガスを使用するものであり、Ｂ2 Ｈ6
ガス供給源２１、ＮＨ3 ガス供給源２２およびＨ2 ガス
供給源３が導入管５を介してチャンバー６に連結されて
いる。また、チャンバー６の入口部分の周囲には高周波
コイル２５が配設されている。
できるＣＶＤ装置を示し、前記各実施例と同一の要素は
同一の符号で対応させてある。このＣＶＤ装置では原料
ガスとしてＢ2 Ｈ6 ガスとＮＨ3 ガスを使用し、アシス
トガスとしてＨ2 ガスを使用するものであり、Ｂ2 Ｈ6
ガス供給源２１、ＮＨ3 ガス供給源２２およびＨ2 ガス
供給源３が導入管５を介してチャンバー６に連結されて
いる。また、チャンバー６の入口部分の周囲には高周波
コイル２５が配設されている。
【００２１】上記構成において、チャンバー６内を０．
１Ｔｏｒｒの圧力とすると共に、基板７を８５０℃に加
熱した状態で、Ｂ2 Ｈ6 ガスとＮＨ3 ガスを共に１ｃｃ
／ｍｉｎの流速でチャンバー６内に導入した。そして１
３．５ＫＨｚの高周波コイル２５により発生させた高周
波放電領域を通過させると共に、電磁コイル１０による
磁界領域を通過させ、さらに１０００℃のフイラメント
による加熱領域を通過させた。１時間反応させたとこ
ろ、基板表面に１μｍの厚さの膜が形成された。この膜
をＦＴ−ＩＲで調べたところ、１０５０ｃｍ-1に顕著な
吸収を示し、ｃ-ＢＮ膜の選択的な形成を確認できた。
１Ｔｏｒｒの圧力とすると共に、基板７を８５０℃に加
熱した状態で、Ｂ2 Ｈ6 ガスとＮＨ3 ガスを共に１ｃｃ
／ｍｉｎの流速でチャンバー６内に導入した。そして１
３．５ＫＨｚの高周波コイル２５により発生させた高周
波放電領域を通過させると共に、電磁コイル１０による
磁界領域を通過させ、さらに１０００℃のフイラメント
による加熱領域を通過させた。１時間反応させたとこ
ろ、基板表面に１μｍの厚さの膜が形成された。この膜
をＦＴ−ＩＲで調べたところ、１０５０ｃｍ-1に顕著な
吸収を示し、ｃ-ＢＮ膜の選択的な形成を確認できた。
【００２２】
【発明の効果】以上説明したように本発明によれば、ｈ
−ＢＮやａ−ＢＮを含まないｃ- ＢＮを効率良く、簡単
な工程で確実に合成することができる。
−ＢＮやａ−ＢＮを含まないｃ- ＢＮを効率良く、簡単
な工程で確実に合成することができる。
【図１】本発明の実施例１に適用されるＣＶＤ装置の側
面図。
面図。
【図２】本発明の実施例２に適用されるＣＶＤ装置の側
面図。
面図。
【図３】本発明の実施例３に適用されるＣＶＤ装置の側
面図。
面図。
１ ＢＣｌ3 ガス供給源
２ Ｎ2 ガス供給源
６ チャンバー
７ 基板
１３ マイクロ波発振器
１４ 電磁コイル
１５ フイラメント
Claims (3)
- 【請求項１】 硼素原子含有ガスおよび窒素原子含有ガ
スを原料ガスとし、気相化学蒸着により基板表面に窒化
硼素を析出させる方法において、前記原料ガスをマイク
ロ波無電極放電領域を通過させた後、磁界領域および加
熱領域を通過させることを特徴とする立方晶窒化硼素の
合成方法。 - 【請求項２】 硼素原子含有ガスおよび窒素原子含有ガ
スを原料ガスとし、気相化学蒸着により基板表面に窒化
硼素を析出させる方法において、前記原料ガスを電子サ
イクロトロン共鳴プラズマ領域を通過させた後、加熱領
域を通過させることを特徴とする立方晶窒化硼素の合成
方法。 - 【請求項３】 硼素原子含有ガスおよび窒素原子含有ガ
スを原料ガスとし、気相化学蒸着により基板表面に窒化
硼素を析出させる方法において、前記原料ガスを高周波
放電領域を通過させた後、磁界領域および加熱領域を通
過させることを特徴とする立方晶窒化硼素の合成方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP17768391A JPH051381A (ja) | 1991-06-21 | 1991-06-21 | 立方晶窒化硼素の合成方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP17768391A JPH051381A (ja) | 1991-06-21 | 1991-06-21 | 立方晶窒化硼素の合成方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH051381A true JPH051381A (ja) | 1993-01-08 |
Family
ID=16035282
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP17768391A Withdrawn JPH051381A (ja) | 1991-06-21 | 1991-06-21 | 立方晶窒化硼素の合成方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH051381A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2006294608A (ja) * | 2005-04-06 | 2006-10-26 | Samsung Sdi Co Ltd | 有機電界発光素子の製造方法 |
-
1991
- 1991-06-21 JP JP17768391A patent/JPH051381A/ja not_active Withdrawn
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2006294608A (ja) * | 2005-04-06 | 2006-10-26 | Samsung Sdi Co Ltd | 有機電界発光素子の製造方法 |
| US8383208B2 (en) | 2005-04-06 | 2013-02-26 | Samsung Display Co., Ltd. | Method of fabricating organic light emitting device |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A300 | Withdrawal of application because of no request for examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A300 Effective date: 19980903 |