JPH04341566A - 立方晶窒化硼素の合成法 - Google Patents
立方晶窒化硼素の合成法Info
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- JPH04341566A JPH04341566A JP14130391A JP14130391A JPH04341566A JP H04341566 A JPH04341566 A JP H04341566A JP 14130391 A JP14130391 A JP 14130391A JP 14130391 A JP14130391 A JP 14130391A JP H04341566 A JPH04341566 A JP H04341566A
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- Chemical Vapour Deposition (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、切削工具等の工業材料
やヒートシンク等の電子材料となる立方晶窒化硼素の合
成法に関する。
やヒートシンク等の電子材料となる立方晶窒化硼素の合
成法に関する。
【０００２】
【従来の技術】立方晶窒化硼素（ｃ−ＢＮ）はダイヤモ
ンドに次ぐ硬さ、熱伝導率を有すると共に、鉄族合金に
対して極めて化学的に安定であるところから、切削工具
、金型等の耐久性向上への応用、あるいは半導体素子、
発光素子等への応用など幅広い用途がある。
ンドに次ぐ硬さ、熱伝導率を有すると共に、鉄族合金に
対して極めて化学的に安定であるところから、切削工具
、金型等の耐久性向上への応用、あるいは半導体素子、
発光素子等への応用など幅広い用途がある。
【０００３】この立方晶窒化硼素は、気相化学蒸着法（
ＣＶＤ）により合成されており、特開昭６３−１９９８
７１号公報および同６３−２０４４６号公報には、その
従来技術が開示されている。
ＣＶＤ）により合成されており、特開昭６３−１９９８
７１号公報および同６３−２０４４６号公報には、その
従来技術が開示されている。
【０００４】特開昭６３−１９９８７１号公報の方法は
、ＲＦ放電プラズマを利用するものであり、硼素原子含
有ガスと窒素原子含有ガスを別個に反応系内に導入して
、窒素原子含有ガスのみを予備加熱した後に硼素原子含
有ガスと混合して、混合ガスを高周波プラズマ中に通過
させてから加熱した基板上に導入し、基板上に立方晶窒
化硼素を析出させる方法である。
、ＲＦ放電プラズマを利用するものであり、硼素原子含
有ガスと窒素原子含有ガスを別個に反応系内に導入して
、窒素原子含有ガスのみを予備加熱した後に硼素原子含
有ガスと混合して、混合ガスを高周波プラズマ中に通過
させてから加熱した基板上に導入し、基板上に立方晶窒
化硼素を析出させる方法である。
【０００５】この方法においては、硼素原子含有ガス中
の硼素原子数と窒素原子含有ガス中の窒素原子数との比
Ｂ／Ｎが０．０００１〜１００００の範囲であり、また
窒素原子含有ガスの予備加熱を温度１０００℃以上の熱
電子放射材により行なっている。
の硼素原子数と窒素原子含有ガス中の窒素原子数との比
Ｂ／Ｎが０．０００１〜１００００の範囲であり、また
窒素原子含有ガスの予備加熱を温度１０００℃以上の熱
電子放射材により行なっている。
【０００６】特開昭６３−２０４４６号公報の方法はイ
オンビームを利用して行なうＰＶＤ（気相物理蒸着）で
あり、真空中に置かれた基板に対して、蒸発源より硼素
を蒸発させると同時にイオン源から加速されたイオンビ
ームを照射している。この場合、イオン源の原料ガスで
ある窒素に当初はシラン（ＳｉＨ４ ）ガスを混入して
イオンビームの照射を実施し、時間経過と共にシランガ
スの量を減少させ、最終的には窒素イオンビームのみと
してている。この方法によると基板からシリコン膜，硼
素，窒素，シリコンの混合層（中間層）そして最上層に
は窒化硼素膜を形成することができる。
オンビームを利用して行なうＰＶＤ（気相物理蒸着）で
あり、真空中に置かれた基板に対して、蒸発源より硼素
を蒸発させると同時にイオン源から加速されたイオンビ
ームを照射している。この場合、イオン源の原料ガスで
ある窒素に当初はシラン（ＳｉＨ４ ）ガスを混入して
イオンビームの照射を実施し、時間経過と共にシランガ
スの量を減少させ、最終的には窒素イオンビームのみと
してている。この方法によると基板からシリコン膜，硼
素，窒素，シリコンの混合層（中間層）そして最上層に
は窒化硼素膜を形成することができる。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、特開昭
６３−１９９８７１号公報の方法は、高周波プラズマの
みが反応ガスの励起手段である為、空間的エネルギーが
不十分であり、析出した膜には立方晶窒化硼素（ｃ−Ｂ
Ｎ）のみならず、六方晶窒化硼素（ｈ−ＢＮ）あるいは
ａ−ＢＮ構造を含んでしまうという問題があった。
６３−１９９８７１号公報の方法は、高周波プラズマの
みが反応ガスの励起手段である為、空間的エネルギーが
不十分であり、析出した膜には立方晶窒化硼素（ｃ−Ｂ
Ｎ）のみならず、六方晶窒化硼素（ｈ−ＢＮ）あるいは
ａ−ＢＮ構造を含んでしまうという問題があった。
【０００８】また特開昭６３−２０４４６号公報の方法
は、イオンビームアシスト蒸着の際に、先ず基板上にシ
リコン膜、次に中間のシリコン混合の窒化硼素膜、そし
て窒化硼素膜を形成させるため、工程が複雑になると共
に、膜質としてもｃ−ＢＮとｈ−ＢＮの混晶しか生成で
きない問題があった。
は、イオンビームアシスト蒸着の際に、先ず基板上にシ
リコン膜、次に中間のシリコン混合の窒化硼素膜、そし
て窒化硼素膜を形成させるため、工程が複雑になると共
に、膜質としてもｃ−ＢＮとｈ−ＢＮの混晶しか生成で
きない問題があった。
【０００９】本発明は上記事情を考慮してなされたもの
であり、簡単な工程でｃ−ＢＮを選択的に基板上に析出
させることが可能な立方晶窒化硼素の合成法を提供する
ことを目的とする。
であり、簡単な工程でｃ−ＢＮを選択的に基板上に析出
させることが可能な立方晶窒化硼素の合成法を提供する
ことを目的とする。
【００１０】
【課題を解決するための手段】本発明の合成方法は硼素
原子含有ガスおよび窒素原子含有ガスからなる原子量ガ
スを高周波放電領域内に通過させると共に、この原料ガ
スにイオンビームを照射し、前記基板を外部電源により
３００〜１３００℃に加熱することを特徴とする。この
場合、原料ガスが高周波放電領域を通過する直前に電子
ビームを照射しても良い。
原子含有ガスおよび窒素原子含有ガスからなる原子量ガ
スを高周波放電領域内に通過させると共に、この原料ガ
スにイオンビームを照射し、前記基板を外部電源により
３００〜１３００℃に加熱することを特徴とする。この
場合、原料ガスが高周波放電領域を通過する直前に電子
ビームを照射しても良い。
【００１１】
【作用】上記構成において、イオンビームとして窒素イ
オンビームを照射した場合、基板上の結晶成長途上の粒
子へのエネルギー付与、原料ガスの窒素の補助供給が行
なわれると共に、窒素イオンビームの照射量によりＢ／
Ｎ比＝１／１をカバーできるまたイオンビームとして不
活性ガスのイオンビームを照射した場合、原料ガスの励
起、イオン化の促進が行なわれる。イオンビームとして
水素イオンビームを照射した場合、ｈ−ＢＮおよびａ−
ＢＮ構造の除去が行なわれる。従って、いずれの場合も
ｃ−ＢＮ構造の形成を有利にし、高い結晶性の膜の形成
を可能にする。
オンビームを照射した場合、基板上の結晶成長途上の粒
子へのエネルギー付与、原料ガスの窒素の補助供給が行
なわれると共に、窒素イオンビームの照射量によりＢ／
Ｎ比＝１／１をカバーできるまたイオンビームとして不
活性ガスのイオンビームを照射した場合、原料ガスの励
起、イオン化の促進が行なわれる。イオンビームとして
水素イオンビームを照射した場合、ｈ−ＢＮおよびａ−
ＢＮ構造の除去が行なわれる。従って、いずれの場合も
ｃ−ＢＮ構造の形成を有利にし、高い結晶性の膜の形成
を可能にする。
【００１２】一方、電子ビームを照射すると、高周波励
起された混合ガスを更にイオン化させることができるた
め、十分なエネルギーの電子ビーム照射によりｃ−ＢＮ
構造形成が有利となる。
起された混合ガスを更にイオン化させることができるた
め、十分なエネルギーの電子ビーム照射によりｃ−ＢＮ
構造形成が有利となる。
【００１３】
【実施例１】図１は本発明の実施例１を適用することが
できるＣＶＤ装置を示す。ＢＣｌ３ ガス供給源１と、
Ｎ２ ガス供給源２と、アシストガスとしてのＨ２ ガ
スの供給源３とがバルブ４を介して導入管５に連結され
ている。導入管５の先端部はチャンバー６に連結してお
り、チャンバー６内には基板７をセットするサセプター
８が設けられている。このチャンバー６の下部はチャン
バー６内を減圧するための排気パイプ９が設けられてい
る。 また、基板７部分のチャンバー６周囲には、高周波コイ
ル１０が配設されている。この高周波コイル１０は基板
７の上方のチャンバー６内に高周波放電領域を形成する
ものであり、原料ガスはこの高周波放電領域を通過した
後、基板７に達する。さらに基板７がセットされるサセ
プター８内には外部電源１１に接続されて発熱するヒー
タ１２が設けられており、基板７は３００〜１３００℃
に加熱される。さらに、またチャンバー６の上部にビー
ム導入管１４を介して窒素イオンビーム供給源１３が接
続されている。
できるＣＶＤ装置を示す。ＢＣｌ３ ガス供給源１と、
Ｎ２ ガス供給源２と、アシストガスとしてのＨ２ ガ
スの供給源３とがバルブ４を介して導入管５に連結され
ている。導入管５の先端部はチャンバー６に連結してお
り、チャンバー６内には基板７をセットするサセプター
８が設けられている。このチャンバー６の下部はチャン
バー６内を減圧するための排気パイプ９が設けられてい
る。 また、基板７部分のチャンバー６周囲には、高周波コイ
ル１０が配設されている。この高周波コイル１０は基板
７の上方のチャンバー６内に高周波放電領域を形成する
ものであり、原料ガスはこの高周波放電領域を通過した
後、基板７に達する。さらに基板７がセットされるサセ
プター８内には外部電源１１に接続されて発熱するヒー
タ１２が設けられており、基板７は３００〜１３００℃
に加熱される。さらに、またチャンバー６の上部にビー
ム導入管１４を介して窒素イオンビーム供給源１３が接
続されている。
【００１４】次に上記構成を使用した成膜を説明する。
基板７としてシリコンウエハーを使用し、チャンバー６
内を減圧して、圧力０．５Ｔｏｒｒに保持した。また、
外部電源１１からの給電によりヒータ１２を発熱させて
基板７の温度を８００℃に加熱した、この状態で、ＢＣ
ｌ３ ガス，Ｎ２ ガス，Ｈガスの流速をそれぞれ１ｃ
ｃ／ｍｉｎ、１０ｃｃ／ｍｉｎ、５０ｃｃ／ｍｉｎとし
てチャンバー６内に混合導入し、１３．５ＫＨＺ の高
周波コイル１０により発生させた高周波放電中を通過さ
せた。更に、窒素イオン源１３から基板近傍に窒素イオ
ンビームを照射しながら基板上に成膜を行なう。２時間
反応させたところ、基板表面に０．５μｍの厚さの膜が
成膜された。この膜をフーリエ変換赤外吸収スペクトル
（ＦＴ−ＩＲ）で調べたところ、１０５０ｃｍ−１に顕
著な吸収を示した。これにより、ｃ−ＢＮ膜の形成を確
認することができた。また、この成膜中にはｈ−ＢＮお
よびａ−ＢＮがほとんど形成されていなかった。
内を減圧して、圧力０．５Ｔｏｒｒに保持した。また、
外部電源１１からの給電によりヒータ１２を発熱させて
基板７の温度を８００℃に加熱した、この状態で、ＢＣ
ｌ３ ガス，Ｎ２ ガス，Ｈガスの流速をそれぞれ１ｃ
ｃ／ｍｉｎ、１０ｃｃ／ｍｉｎ、５０ｃｃ／ｍｉｎとし
てチャンバー６内に混合導入し、１３．５ＫＨＺ の高
周波コイル１０により発生させた高周波放電中を通過さ
せた。更に、窒素イオン源１３から基板近傍に窒素イオ
ンビームを照射しながら基板上に成膜を行なう。２時間
反応させたところ、基板表面に０．５μｍの厚さの膜が
成膜された。この膜をフーリエ変換赤外吸収スペクトル
（ＦＴ−ＩＲ）で調べたところ、１０５０ｃｍ−１に顕
著な吸収を示した。これにより、ｃ−ＢＮ膜の形成を確
認することができた。また、この成膜中にはｈ−ＢＮお
よびａ−ＢＮがほとんど形成されていなかった。
【００１５】
【実施例２】図２は本発明の実施例２を適用することが
できるＣＶＤ装置を示し、実施例１と同一の要素は同一
の符号で対応させてある。このＣＶＤ装置では水素イオ
ンビーム供給源１５およびアルゴンイオンビーム供給源
１６がチャンバー６に連結されており、チャンバー６内
に導入された原料ガスに水素イオンビームおよびウルゴ
ンイオンビームを照射するようになっている。
できるＣＶＤ装置を示し、実施例１と同一の要素は同一
の符号で対応させてある。このＣＶＤ装置では水素イオ
ンビーム供給源１５およびアルゴンイオンビーム供給源
１６がチャンバー６に連結されており、チャンバー６内
に導入された原料ガスに水素イオンビームおよびウルゴ
ンイオンビームを照射するようになっている。
【００１６】上記構成において、ＢＣｌ３ ガスの流速
を２ｃｃ／ｍｉｎ、Ｎ２ ガスの流速を１０ｃｃ／ｍｉ
ｎとし、これらの混合ガスを１３．５ＫＨＺ で放電さ
れている高周波放電中を通過させた。また、基板近傍に
水素およびアルゴンイオンビームを別々に照射しながら
成膜を行なった。このときチャンバー６内の圧力は０．
１Ｔｏｒｒで、基板の温度は７５０℃であった。２時間
反応させたところ、基板表面に１μｍの厚さの膜が形成
された。この膜をＦＴ−ＩＲで調べたところ、１０５０
ｃｍ−１に顕著な吸収を示し、ｃ−ＢＮ膜の選択的な形
成を確認できた。
を２ｃｃ／ｍｉｎ、Ｎ２ ガスの流速を１０ｃｃ／ｍｉ
ｎとし、これらの混合ガスを１３．５ＫＨＺ で放電さ
れている高周波放電中を通過させた。また、基板近傍に
水素およびアルゴンイオンビームを別々に照射しながら
成膜を行なった。このときチャンバー６内の圧力は０．
１Ｔｏｒｒで、基板の温度は７５０℃であった。２時間
反応させたところ、基板表面に１μｍの厚さの膜が形成
された。この膜をＦＴ−ＩＲで調べたところ、１０５０
ｃｍ−１に顕著な吸収を示し、ｃ−ＢＮ膜の選択的な形
成を確認できた。
【００１７】
【実施例３】図３は本発明の実施例３を適用することが
できるＣＶＤ装置を示し、前記各実施例と同一の要素は
同一の符号で対応させてある。このＣＶＤ装置では原料
ガスとしてＢ２ Ｈ６ ガスとＮＨ３ ガスとを使用す
るものであり、Ｂ２ Ｈ６ ガス供給源１７およびＮＨ
３ ガス供給源１８が導入管５を介してチャンバー６に
連結されている。また、チャンバー６には電子ビーム供
給源１９が連結されている。この電子ビーム源１９は基
板７と高周波コイル１０との間で電子ビームを照射する
ものである。
できるＣＶＤ装置を示し、前記各実施例と同一の要素は
同一の符号で対応させてある。このＣＶＤ装置では原料
ガスとしてＢ２ Ｈ６ ガスとＮＨ３ ガスとを使用す
るものであり、Ｂ２ Ｈ６ ガス供給源１７およびＮＨ
３ ガス供給源１８が導入管５を介してチャンバー６に
連結されている。また、チャンバー６には電子ビーム供
給源１９が連結されている。この電子ビーム源１９は基
板７と高周波コイル１０との間で電子ビームを照射する
ものである。
【００１８】上記構成において、Ｂ２ Ｈ６ ガスとＮ
Ｈ３ ガスの流速を共に１ｃｃ／ｍｉｎとし、チャンバ
ー内に導入した。また、Ｈ２ ガスの流速を５０ｃｃ／
ｍｉｎとし１３．５ＫＨＺ の高周波コイル１０によっ
て発生させた高周波放電中を通過させた。更に、高周波
放電通過直後の混合ガスに電子ビームを照射しながら成
膜を行なった。このとき、チャンバー内の圧力は０．２
Ｔｏｒｒで、基板の温度は８５０℃であった。１時間反
応させたところ、基板表面に１μｍの厚さの膜が形成さ
れた。この膜をＦＴ−ＩＲで調べたところ、１０５０ｃ
ｍ−１に顕著な吸収を示し、ｃ−ＢＮ膜の選択的な形成
を確認できた。
Ｈ３ ガスの流速を共に１ｃｃ／ｍｉｎとし、チャンバ
ー内に導入した。また、Ｈ２ ガスの流速を５０ｃｃ／
ｍｉｎとし１３．５ＫＨＺ の高周波コイル１０によっ
て発生させた高周波放電中を通過させた。更に、高周波
放電通過直後の混合ガスに電子ビームを照射しながら成
膜を行なった。このとき、チャンバー内の圧力は０．２
Ｔｏｒｒで、基板の温度は８５０℃であった。１時間反
応させたところ、基板表面に１μｍの厚さの膜が形成さ
れた。この膜をＦＴ−ＩＲで調べたところ、１０５０ｃ
ｍ−１に顕著な吸収を示し、ｃ−ＢＮ膜の選択的な形成
を確認できた。
【００１９】
【発明の効果】本発明は高周波放電領域内に原料ガスを
通過させると共に、イオンビームを照射してｃ−ＢＮ膜
を形成するため、ｈ−ＢＮやａ−ＢＮを含まないｃ−Ｂ
Ｎを効率良く、簡単な工程で確実に合成することができ
る。
通過させると共に、イオンビームを照射してｃ−ＢＮ膜
を形成するため、ｈ−ＢＮやａ−ＢＮを含まないｃ−Ｂ
Ｎを効率良く、簡単な工程で確実に合成することができ
る。
【図１】本発明の実施例１に適用されるＣＶＤ装置の側
面図。
面図。
【図２】本発明の実施例２に適用されるＣＶＤ装置の側
面図。
面図。
【図３】本発明の実施例３に適用されるＣＶＤ装置の側
面図。
面図。
１ ＢＣｌ３ ガス供給源
２ Ｎ２ ガス供給源
６ チャンバー
７ 基板
１０ 高周波コイル
１１ 外部電源
１３ 窒素イオンビーム供給源
Claims (2)
- 【請求項１】 硼素原子含有ガスおよび窒素原子含有
ガスを原料とし、気相化学蒸着により基板表面に硼化窒
素を析出させる方法において、前記原子量ガスを高周波
放電領域内に通過させると共に、この原料ガスにイオン
ビームを照射し、前記基板を外部電源により３００〜１
３００℃に加熱することを特徴とする立方晶窒化硼素の
合成法。 - 【請求項２】 前記原料ガスが高周波放電領域を通過
する直前に電子ビームを照射することを特徴とする請求
項１記載の立方晶窒化硼素の合成法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP14130391A JPH04341566A (ja) | 1991-05-17 | 1991-05-17 | 立方晶窒化硼素の合成法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP14130391A JPH04341566A (ja) | 1991-05-17 | 1991-05-17 | 立方晶窒化硼素の合成法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04341566A true JPH04341566A (ja) | 1992-11-27 |
Family
ID=15288753
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP14130391A Withdrawn JPH04341566A (ja) | 1991-05-17 | 1991-05-17 | 立方晶窒化硼素の合成法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH04341566A (ja) |
-
1991
- 1991-05-17 JP JP14130391A patent/JPH04341566A/ja not_active Withdrawn
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A300 | Application deemed to be withdrawn because no request for examination was validly filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A300 Effective date: 19980806 |