JPS63199754A - ポリフェニレンエーテル‐ポリアミド組成物の耐衝撃性改質法 - Google Patents

ポリフェニレンエーテル‐ポリアミド組成物の耐衝撃性改質法

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JPS63199754A JP62315470A JP31547087A JPS63199754A JP S63199754 A JPS63199754 A JP S63199754A JP 62315470 A JP62315470 A JP 62315470A JP 31547087 A JP31547087 A JP 31547087A JP S63199754 A JPS63199754 A JP S63199754A
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    • Y10S525/00—Synthetic resins or natural rubbers -- part of the class 520 series
    • Y10S525/905—Polyphenylene oxide

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 発明の利用分野 本発明は、卓越した耐衝撃性を含む数多くの優れた特性
を有するポリフェニレンニーチル−ポリアミド組成物の
製造に関する。
従来の技術及び問題点 ポリフェニレンエーテル樹脂は、約−１７０℃のぜい他
点から約１９０℃の熱変形温度までに回る３５０℃以上
の温度範囲にわたり無題の組合せの化学的、物理的及び
電気的特性によって特徴づけられる。これら特性の組合
せが、ポリフェニレンエーテルを、幅広い範囲の用途に
適したものとしている。しかし、前述の有用な特性にも
拘らず、ポリフェニレンエーテル樹脂の有用性は、その
加工性、耐衝撃性並びに耐薬品性の乏しさのために限ら
れたものとなっている。
米国特許第３，３７９，７９２号明細書には、０．１乃
至２５重量％のポリアミドを配合することによってポリ
フェニレンエーテルの加工性が改良されたポリマーブレ
ンドが開示されている。しかし、この発明の優越性は、
ポリアミドの濃度が２０重量％を超えると、他の特性に
かなりの損失が生じる事実により、限られてしまう。特
に、ポリフェニレンエーテルとポリアミドの間には、相
溶性がないかあっても乏しい。この結果、成型時に樹脂
間の相分離が起り、あるいは成型品が機械的特性に劣る
ものとなる。
米国特許第４．３１５，０８６号明細書には、ポリフェ
ニレンエーテルに、ポリアミド；及び、液体ジエン重合
体、エポキシ化合物及び、分子中に（１）エチレン性炭
素一炭素二重もしくは炭素−炭素三重結合及び（ｉ）カ
ルボン酸基、酸無水物基、酸アミド基、イミド基、カル
ボン酸エステル基、アミノ基もしくはヒドロキシル基、
の両者を有する化合物から本質的になる群から選ばれる
特定の化合物；を配合することにより、他の機械的特性
の損失なしに、改良された耐薬品性を有するポリフェニ
レンエーテルブレンドが開示されている。１９８６年７
月１４日付米国特許出願第８８５．４９７号明細書には
、ポリアミドとの相溶化にあたりポリフェニレンエーテ
ルを官能化するために同一の化合物群を使用することが
開示されている。
ポリフェニレンエーテル、ポリアミド及びポリフェニレ
ンエーテル−ポリアミド組成物中に、これらの衝撃強さ
を改良するため、耐衝撃性改質剤を導入することも、ま
た公知である。多数の適切な耐衝撃性改質剤が、以上及
び他の箇所に掲載された特許明細書及び出願明細書に開
示されている。
例えば、適切なポリフェニレンエーテル耐衝撃性改質剤
には、ビニル芳香族化合物群及び共役ジエンの、選択的
に水素添加されていてもよい、ジブロック及びトリブロ
ック共重合体が包含される。
上記耐衝撃性改質剤は、ポリフェニレンエーテル−ポリ
アミド組成物にも有用であることが知られている。
ポリアミドの耐衝撃性改質剤の多くは、カルボン酸基、
エポキシ基もしくはニトリル基等の官能基を含む重合体
である。ポリアミドもしくはポリフェニレンエーテル−
ポリアミド系中に単純な非官能化オレフィンポリマーを
使用しても、一般に、衝撃強さを高めるために非常に有
効であるとはいえない。
問題点を解決するための手段 本発明は、ポリフェニレンエーテル−ポリアミド組成物
において、オレフィン共重合体を耐衝撃性改質剤として
利用する方法を提供する。更に、本発明は、高い衝撃強
さを含む数多くの優れた特性を有する、この種の組成物
をも提供する。
最Ｃ広い意味で、本発明は、樹脂組成物の製造法及びこ
れにより製造される組成物を包含する。
上記方法は、 （１）およそ２７０乃至３５０℃の範囲の温度で、（Ａ
）少なくとも１種のポリフェニレンエーテル、又は該少
なくとも１種のポリフェニレンエーテルと少なくとも１
８ｉのポリスチレンとの混合物、（Ｂ）成分Ａ１００重
量部あたり少なくとも約０．５重量部の、少なくとも１
個の炭素一炭素二重もしくは三重結合及び少なくとも１
個のカルボン酸基もしくはその官能性誘導体を含有する
官能化作用化合物及び（Ｃ）、エチレン及び少なくとも
ｌｆｉ！の炭素数３乃至８の１−オレフィンから誘導さ
れた構造単位を主要な割合で含む少なくとも１種の非官
能化エラストマー性オレフィン共重合体を、緊密に配合
する工程；及び （ＩＩ）およそ２７０乃至３５０℃の範囲の温度で、前
記Ｉの工程の生成物を、（Ｄ）少なくとも１ｆ４のポリ
アミドと配合する工程 ；からなる。
本発明において成分Ａとして使用されるポリフェニレン
エーテルは、良く知られた種類のポリマーである。これ
らは、産業界、特に強じん性と耐熱性を要する用途での
エンジニアリング・プラスチックとして幅広く使用され
ている。これらポリマーの発見以来、以下に記載される
ものを含め、しかしそれらに限定されない数多くの変形
や改質が行れており、これ等全てが本発明に適用しうる
。
ポリフェニレンエーテルは、式（１）：を有する構造単
位を複数個含む。前記単位の各々において、夫々、各Ｑ
１は、夫々、ハロゲン原子、第一もしくは第二低級アル
キル基［即ち、７個までの炭素原子を含むアルキル基］
、フェニル基、ハロアルキル基、ア・ミノアルキル基、
炭化水素オキシ基、又は少なくとも２個の炭素原子がハ
ロゲン原子と酸素原子とを離隔しているハロ炭化水素オ
キシ基である。各Ｑ２は、夫々、水素原子、ハロゲン原
子、第一もしくは第二低級アルキル基、フェニル基、ハ
ロアルキル基、炭化水素オキシ基、又はＱＩに関して定
義したとおりのハロ炭化水素オキシ基である。適切な第
一低級アルキル基の例は、メチル基、エチル基、ｎ−プ
ロピル基％ｎ−ブチル基、イソブチル基、ｎ−アミル基
、イソアミル基、２−メチルブチル基、ｎ−ヘキシル基
、２．３−ジメチルブチル基、２−９３−又は４−メチ
ルペンチル基及び相応するヘプチル基である。
第二低級アルキル基の例は、イソプロピル基、５ＯＣ−
ブチル基及び３−ペンチル基である。好ましくは、何れ
のアルキル基も、分枝状であるよりも、むしろ直鎖状で
ある。最も頻繁には、各Ｑｌがアルキル基又はフェニル
基、特に炭素数１乃至４のアルキル基であり、且つ各Ｑ
２が水素原子である。適切なポリフェニレンエーテルが
、多数の特許明細書に開示されている。
ホモポリマー及びコポリマーの両方のポリフェニレンエ
ーテルが包含される。適切なホモポリマーは、例えば、
２．６−ジメチル−１．４−フェニレンエーテル単位を
含有するものである。適切なコポリマーには、上記２．
６−ジメチル−１゜４−フェニレンエーテル単位と、例
えば２，３゜６−ドリメチルー１，４−フェニレンエー
テル単位とを組合せて含有するランダム共重合体が包含
される。多くの適切なランダム共重合体、及びホモポリ
マーが、特許文献に記載されている。
更に包含されるものは、分子量、溶融粘度及び／又は衝
撃強さなどの特性を改良する成分を含むポリフェニレン
エーテルである。このポリマーは、特許文献に記載され
ており、また公知の方法によりポリフェニレンエーテル
に、アクリロニトリルやビニル芳香族化合物（例えば、
スチレン）等のビニルモノマー、あるいはポリスチレン
やエラストマー等のポリマーをグラフトさせることによ
り３１ａ２することができる。この生成物は、典型的に
は、グラフト化及び非グラフト化の両方の部分を含有し
ている。他の適切なポリマーは、カップリング剤が公知
の様式で２個のポリフェニレンエーテル鎖のヒドロキシ
ル基と反応して、ヒドロキシル基とカップリング剤との
反応生成物を含む高分子量ポリマーとなるカップリング
化ポリフェニレンエーテルである。カップリング剤の実
例としては、低分子量ポリカーボネート、キノン、ヘテ
ロ環式化合物及びホルマールである。
ポリフェニレンエーテルは、一般に、ゲル透過クロマト
グラフィーにより測定して、およそ３゜０００乃至４０
．０００の範囲内の数平均分子量、及びおよそ２０．０
００乃至ｇｏ、ｏｏｏの重量平均分子量を有する。固を
粘度は、最も頻繁には、クロロホルム中２５℃で測定し
て、およそ０．３５乃至０　、　６　ｄｌ／　ｆの範囲
である。
ポリフェニレンエーテルは、典型的には、少なくとも１
種の相応するモノヒドロキシ化合物の酸化カップリング
により調製される。特にを用且つ容易に入手可能なモノ
ヒドロキシ芳香族化合物は、ポリ（２，６−ジメチル−
１，４−フェニレンエーテル）をもたらす２．６−キシ
レノール（各Ｑ１がメチル基、各Ｑ２が水素原子である
。）、及び２．　３．　６−）リメチルフェノール（各
Ｑｌ及びＱ２の１つがメチル基、他のＱ２が水素原子で
ある。）である。
ポリフェニレンエーテルの酸化カップリングによる調製
に関して、多種多様な触媒系が公知である。触媒の選択
に関し特別な制限はなく、公知の触媒の何れをも使用す
ることができる。これらの大部分は、例えば銅、マンガ
ンもしくはコバルト化合物等の重金属化合物の少なくと
も１種を、通常は種々の他の材料と組合せて含有してい
る。
第一の好適な触媒系は、銅化合物を含有する触媒系であ
る。この触媒は、例えば米国特許第３゜３０６．８７４
号、同３，３０６．８７５号、同３．９１４．２６６号
及び同４．０２８．３４１号各明細書に記載されている
。これらは、通常第一銅もしくは第二銅イオン、ハライ
ド（即ちクロリド、プロミドもしくはヨーシト）イオン
及び少なくとも１種のアミンの組合せである。
マンガン化合物を含有する触媒系は、第二の好適な種類
を構成する。これらは、一般に２価のマンガンが、ハラ
イド、アルコキシド又はフェノキシト等のアニオンと組
み合わさったアルカリ系である。最も頻繁には、マンガ
ンは、例えばジアルキルアミン、アルカノールアミン、
アルキレンジアン、０−ヒドロキシ芳香族アルデヒド、
Ｏ−ヒドロキシアゾ化合物、ω−ヒドロキシオキシム（
モノマー性及びポリマー性）、０−ヒドロキシアリール
オキシム及びβ−ジケトン等のＩＭもしくはこれ以上の
錯化及び／又はキレート化剤との錯体として存在する。
同様に有用なのは、公知のコバルト含有触媒系である。
ポリフェニレンエーテルの調製に適したマンガン及びコ
バルト−含有触媒系は、数多くの特許明細書及び刊行物
に開示されているため、当該技術分野で公知である。
本発明の目的のために特に有用なポリフェニレンエーテ
ルは、式（■）： Ｎ　（Ｒ２）　Ｚ Ｑ′−１ 及び（■）： の末端基の少なくともＩＰ！を有する分子を成分とする
。式中、Ｑｌ及びＱｌは、前記で定義したとおりである
。各Ｒ１は、両方のＲ１基中の炭素原子の合計が、６も
しくはこれ以下であるという条件で、夫々水素原子又は
アルキル基である。各Ｒ２は、夫々、水素原子又は炭素
数１乃至６の第一アルキル基である。好ましくは、各Ｒ
１が水素原子、各Ｒ２がアルキル基、特にメチル基又は
ｎ−ブチル基である。
式■のアミノアルキル置換末端基を含有するポリマーは
、酸化カップリング反応混合物中の１つの成分として適
切な第一もしくは第二七ノアミンを導入し、特に銅−又
はマンガン−含有触媒が使用された場合に、調製可能で
ある。上記アミン、特にジアルキルアミン、好適にはジ
−ｎ−ブチルアミン及びジメチルアミンは、最も頻繁に
は、１個もしくはそれ以上のＱｌｌ上上あるａ−水素原
子の１つを置換して、しばしば、ポリフェニレンエーテ
ルに化学的に結合されることになる。反応の主な場所は
、ポリマー鎖中の末端単位のヒドロキシル基に隣接する
Ｑｌ基である。更に加工及び／又は配合する間に、アミ
ノアルキル置換末端基は、衝撃強さ及び他のブレンド成
分との相溶性の増大を含む数多くの有利な効果を伴なっ
て、恐らく式（■）： のキノンメチド型の中間体を含む種々の反応に加わり得
る。米国特許第４，０５４，５５３号、同４．０９２，
２９４号、同４．４７？、６４９号、同４，４７７．６
５１号及び４．５１７．３４１９各明細書を参照できる
。
弐■の４−ヒドロキシビフェニル末端基を有するポリマ
ーは、典型的には式（Ｖ）： の副生成物ジフェノキノンが存在する反応混合物から、
特に銅−パライド−第二もしくは第三アミ　゛ン系にお
いて得られる。この点に関し、米国特許第４，４７７．
６４９号明細書の開示内容は、米国特許第４，２３４，
７０６号及び同４，４８２゜６９７号各明細書の開示内
容と同様に、参照しうる。この類型の混合物において、
前記ジフェノキノンは、最終的に、可成りの割合で、殆
んど末端基としてポリマー中に導入される。
前述の条件下で得られる多くのポリフェニレンエーテル
において、典型的にはポリマーの９０重量％程の可成り
の割合のポリマー分子が、式■及び■のうちの１つ又は
しばしば両方の末端基を含有する。しかし、その他の末
端基も存在し得ること、及び最も広い観点において本発
明はボリフユニレンエーテル末端基の分子構造に依存し
ないことが理解されるべきである。
当該技術分野の熟達者であれば、前述の事項から、本発
明に使用されるポリフェニレンエーテルが、構造単位の
変形及び付随的な化学的特徴に拘らず、現在知られてい
る全てのポリフェニレンエーテルを包含することが明ら
かであろう。
成分Ａとしである種の官能化ポリフェニレンエーテルを
使用することも、意図されている。適切な官能化作用化
合物は、（１）炭素一炭素二重及び三重結合及び（２）
カルボン酸基もしくはその官能性誘導体から成る群から
選ばれる少なくとも２個の官能基を含み且つ前記カルボ
ン酸基もしくはその官能性誘導体を少なくとも１つ含む
。「官能性誘導体」とは、塩、エステル、アミド、無水
物、及びイミド等の材料群を意味している。
前記官能化作用化合物における官能基の少なくとも１個
は、カルボン酸基もしくはその官能性誘導体である。２
個を超える、典型的には３個の官能基がしばしば存在す
る。好適な官能化作用化合物には、無水マレイン酸、フ
マル酸及びトリメリド酸無水物酸クロリド（ＴＡＡＣ）
がある。
ポリフェニレンエーテルの官能化は、前記特許明細書及
び出願明細書に記述されている方法により、溶液中もし
くは溶融物中において達成され得る。官能化の方法は、
本発明の臨界的な観点ではない。
官能化作用化合物の割合は、最も簡便には成分Ａ中に存
在する総ポリフェニレンエーテルを基準とするｆｆ１ｆ
ｆｉパーセントにより表わされる。一般に、この基準で
、約０．０１乃至５．０％、好ましくは約０．１乃至３
．　０％、最も好ましくは約０゜５乃至３．０％の官能
化剤が使用される。
官能化作用化合物は、成分Ａとして使用されるポリフェ
ニレンエーテルの全部と反応することもあり、これはし
ばしば無水マレイン酸、フマル酸又は類似の化合物が使
用される場合に起る。しかし、官能化作用化合物がポリ
フェニレンエーテルの一部分のみ、典型的にはポリフェ
ニレンエーテルの約１乃至５０重量％、好ましくは約１
０乃至５０ｆｆｌｆｆｉ％とのみ反応することも、本発
明の範囲内である。官能化ポリフェニレンエーテルは、
次いで追加の非官能化ポリフェニレンエーテルと配合さ
れて成分Ａを構成する。これは、官能化剤がＴＡＡＣで
ある場合に、しばしば便利である。
官能化ポリフェニレンエーテルの製造は、下記実施例に
より説明される。これら全ての実施例において、部及び
百分率は重量に依る。これらの及びこのほかの実施例で
使用されたポリフェニレンエーテルは、約２０，０００
の数平均分子量及びクロロホルム中、２５℃で０．４８
乃至０．４９ｄｌ／ｇの固有粘度を有するポリ（２，６
−ジメチル−１．４−）ユニレンシーテル）であった。
実施例　１ ポリフェニレンエーテル１００部及び無水マレイン酸１
部の混合物が、ウエルナーーフライダラー（Ｗｏｒｎｃ
ｒ−Ｐｆｌｏｌｄｅｒｃｒ）二軸押出機で、３００回転
７分、２８５℃で押出される。生成物は、所望された無
水マレイン酸で官能化されたポリフェニレンエーテルで
あった。
実施例　２ ポリフェニレンエーテル１００ａｌ（、ＴＡＡＣ２部及
びジメチル−ｎ−ブチルアミン５部のトルエン５００部
での溶液が、撹拌下９５℃で３時間加熱された。生成物
が、メタノールの添加により沈澱され、トルエン中に再
溶解され、再沈澱され、更に減圧下で乾燥された。赤外
線スペクトル検査により、所望の無水物で官能化された
ポリフェニレンエーテルであることが示された。
成分Ａには、更に少なくともＩＭのポリスチレンが合釘
され得る。本明細書中で使用される「ポリスチレン」と
いう用語には、塊状、懸濁及び乳化重合を含む、当該技
術分野で公知の方法により調製されるポリマーが包含さ
れ、式（■）：Ｒ”−Ｃ−Ｃ１ｂ のモノマーから誘導される構造単位を少なくとも２５ｆ
ｆ１ｍ％含有する。式中、Ｒ３は、水素原子、低級アル
キル基又はハロゲン原子である。２は、ビニル基、ハロ
ゲン原子又は低級アルキル基である。ｐは、０乃至５で
ある。これらの樹脂には、スチレン、クロロスチレン及
びビニルトルエンのホモポリマー；スチレンと、アクリ
ロニトリル、ブタジェン、α−メチルスチレン、エチル
ビニルベンゼン、ジビニルベンゼン及び無水マレイン酸
で例示される１種又はそれ以上のモノマーとのランダム
共重合体；ゴムがポリブタジェン又は約９８乃至７０％
のスチレン及び約２乃至３０％のジエンモノマーでのゴ
ム状共重合体である、ブレンド及びグラフトを含めた、
ゴム改質ポリスチレン；が包含される。これらのゴム改
質ポリスチレンには、耐衝撃性ポリスチレン、即ちＨＩ
ＰＳが包含される。
成分Ａにおけるポリスチレンの割合は、ポリフェニレン
エーテルとポリスチレンが全ての割合において混和し得
るため、臨界的ではない。成分Ａは、もし存在するなら
ば、一般におよそ５乃至５０ｉｆｆｌＥｉ１％のポリス
チレンを含有することになる。
本発明に関して成分Ｂとして使用される官能化作用化合
物は、前述のとおり、１個又はこれ以上の炭素一炭素二
重及び／又は三重結合を、１個又はこれ以上のカルボン
酸もしくはカルボン酸官能性誘導体基と組合せて含有す
る。「官能性誘導体」とは、塩、エステル、アミド、無
水物及び−イミド等の材料を意味する。適切な官能化作
用化合物には、前述の米国特許第４，３１５．０８６号
明細書、及び米国特許第４，６００．７４１号明細書、
米国特許出願第８８５，４９７号明細書に開示されてい
るものの多くが包含される。
この種の化合物の具体例には、マレイン酸、フマル酸、
無水マレイン酸、Ｎ−フェニルマレイミド及び１．４−
フユニレンービスーメチレンーａ。
α°　−ビスマレイミド等のマレイミド群、マレインヒ
ドラジド、メチルナジック酸無水物、脂肪油（例えば、
大豆油、きり油、あまに油、ごま油）及びアクリル酸、
クロトン酸、メタクリル酸及びオレイン酸等の不飽和モ
ノカルボン酸がある。好適な官能化作用化合物は、無水
マレイン酸及びフマル酸である。
本発明に従って、成分Ａ１００ｆｆｉｌｉ１部あたり少
なくとも約０．　５ｆｆｉ量部の成分Ｂが使用される。
もし、この量より少ない成分Ｂが使用されると、衝撃強
さに改良が認められない。成分Ａ１００重量部あたり約
５重は部を超える成分Ｂを使用しても格別の利点はなく
、多すぎると最終樹脂組成物の暗色化を引き起す可能性
があるため、最も頻繁には、最多で１．５重量部使用さ
れる。
成分Ｃは、少なくともｉｍの非官能化エラストマー性ポ
リオレフィンである。その必須構造単位、エチレン；及
び例えばプロピレン、１−ブテン、１−ヘキセン及びｌ
−オクテン等の炭素数３乃至８の１−オレフィンの少な
くとも１種、好ましくはプロピレン；から誘導される。
エチレン及び炭素数３乃至８のオレフィンの割合は、こ
れらから誘導される構造単位を合わせてポリマーの主要
な割合を構成する限り臨界的ではない。
成分Ｃは、好ましくはＥＰＤＭポリマー、即ちエチレン
、プロピレン及び例えばエチリデンノルボルネン、１．
４−へキサジエンもしくはジシクロペンタジェン等の非
共役ジエンの少なくとも１種、から誘導される単位を含
ａするものである。
多くのＥＰＤＭが、市場で人手可能であり、こうした市
場で人手可能なポリマーの何れの使用もが、本発明の範
囲内にある。
本発明方法の工程Ｉにおいて、成分Ａ、Ｂ及びＣが、お
よそ２７０乃至３５０℃の範囲の温度で緊密に配合され
る。従来からの溶液及び溶融配合が使用でき、相対的な
簡便性及び有効性から溶融配合が好ましい。適切な溶融
配合法には、押出機、バンバリー・ミキサー、ローラー
、ニーダ−等の使用を含んだ溶融粘稠集合体を扱い得る
全ての方法が含まれる。
工程■は、更に（Ｄ）少なくとも１種のポリアミドを使
用する配合工程である。適切なポリアミドは、モノアミ
ノ−モノカルボン酸又はアミノ基とカルボン酸基の間に
少なくとも２個の炭素原子を存するそのラクタムの重合
−実質的に等モル割合の、アミノ基間に少なくとも２個
の炭素原子を含有するジアミンとジカルボン酸との重合
；又は、モノアミノカルボン酸もしくはその上記で定義
したラクタムと、実質的に等モル割合のジアミン及びジ
カルボン酸とを伴なった重合：を含む公知の方法により
形成可能である（「実質的に等モル」割合という用語に
は、厳密な等モル割合と、得られるポリアミドの粘度を
安定化する従来の技法に使われる、前記割合からの僅か
なづれと、の両方が包含される。ジカルボン酸は、例え
ばエステル又は酸クロリド等の上記酸の官能性誘導体の
形態で使用され得る。
ポリアミドを調製するのに有用な前記モノアミノ−モノ
カルボン酸及びそのラクタムには、アミノ基とカルボン
酸基の間に２乃至１６個の炭素原子を合釘し、ラクタム
の場合には前記炭素原子が−Ｃｏ−ＮＨ−基と共に環を
形成している、化合物が包含される。アミノカルボン酸
及びラクタムの特定例として、ε−アミノカプロン酸、
ブチロラクタム、ピバロラクタム、ε−カプロラクタム
、カプリルラクタム、エナントラクタム、ウンデカノラ
クタム、ドデカノラクタム、及び３−及び４−アミノ安
息香酸を挙げることができる。
ポリアミドの調製に使用するのに適したジアミンには、
直鎖状及び分枝鎖状のアルキル、アリール及びアルカリ
ールジアミンが包含される。上記ジアミンには、例えば
一般式： ％式％： で表わされるものが含まれる。式中、ｎは２乃至１６の
整数である。ジアミンの具体例には、トリメチレンジア
ミン、テトラメチレンジアミン、ペンタメチレンジアミ
ン、オクタメチレンジアミン、ヘキサメチレンジアミン
（しばしば好ましい）、トリメチルへキサメチレンジア
ミン、ｍ−フェニレンジアミン及びｍ−キシリレンジア
ミンがある。
ジカルボン酸は、式： ％式％ で表わされ得る。式中、Ｙは少なくとも２個の炭素原子
を含有する２価の脂肪族もしくは芳香族基である。脂肪
族酸の具体例には、セバシン酸、オクタデカンニ酸、ス
ペリン酸、グルタル酸、ピメリン酸及びアジピン酸があ
る。例えばイソフタル酸、テレフタル酸等の芳香族酸が
好適である。
ポリアミド、即ち、ナイロンの代表例には、例えばポリ
アミド−６，６／６，１１，１２゜６／３．６／４．６
／１０及び６／１２；テレフタル酸及び／又はイソフタ
ル酸とトリメチルへキサメチレンジアミンからのポリア
ミド；アジピン酸とｍ−キシリレンジアミンからのポリ
アミド；アジピン酸、アゼライン酸及び２．２−ビス（
ｐ−アミノシクロヘキシル）プロパンからのポリアミド
；及びテレフタル酸及び４，４′−ジアミノジシクロヘ
キシルメタンからのポリアミド；が包含される。以上に
記述したポリアミドもしくはそのプレポリマーの２種も
しくはこれ以上の混合物及び／又は共重合体も、夫々本
発明の範囲内にある。好適なポリアミドは、ポリアミド
−６゜６／６．１１及び１２で、最適にはポリアミド−
６／６である。
一般に、工程■において有用な配合法は、工程ｌに関し
て前記された方法の様な、溶融配合法である。最初に成
分Ａ、Ｂ及びＣを配合して押出し、最初の配合操作から
下流の押出機中の第２の地点で成分りを導入することに
より、工程ｌ及び■を連続して行なうことも、本発明の
範囲内にある。
配合に要する時間及び温度は、特に制限されず、成分の
性質及び割合に応じて決めることができる。
成分Ｂの成分Ａに対する割合は、前記に論じた。
成分群Ａ及びＤは、本質的にあらゆる割合で配合でき、
最も頻繁には成分Ａが約５乃至９５重量％、好ましくは
約２５乃至７５重量２６及び残部がＤの割合で配合され
得る。成分Ｃの耐衝撃性改質剤は、成分Ａ及びＤを基準
として、一般に約１乃至１００屯量９６、好ましくは約
５乃至５０重塁％の量で存在する。
本発明方法は、他の配合及び押出法を用いて製造される
組成物よりも可成り高い衝撃強さを有するポリフェニレ
ンニーチル−ポリアミド組成物を生成する。例えば、最
初に成分Ａと及びＢもしくはＣを押出し、次いで他の成
分を加えて再び押出すことにより得られる組成物は、実
質的に低い衝撃強さををする。
どうしてこうなるかは確実には分っていない。
１つの可能性は、工程ｌにおいて成分Ｂが成分Ａを官能
化するように反応すると共に成分Ｃ上にグラフトするこ
とである。（無水マレイン酸でグラフト化されたＥＰＤ
Ｍの様な材料は、勿論当該技術分野において公知である
。）何れにしても、本発明は理論には全く依存していな
い。
本発明の組成物は、更に当該技術分野において公知の材
料を含有し得る。これらの材料には、例えばガラス・フ
ァイバー、カーボン・ファイバー、鉱物充填材等の補強
材料が包含される。更には、難燃剤、発泡剤、着色材及
び安定剤等の添加剤が包含される。
多くの状況下で、特に有用な種類の他の材料は、ボリフ
エニ“レンエーテル相に対し当該技術分野で認められて
いる耐衝撃性改質剤である。これらは、典型的にはビニ
ル芳香族モノマーから誘導されるポリマーである。これ
らには、モノアルケニルアレーン（通常はスチレン）ブ
ロック及び共役ジエン（例えばブタジェンもしくはイソ
プレン）ブロックを成分とし、ＡＢ及びＡＢＡブロック
共重合体として表わされるブロック共重合体である。共
役ジエンブロックは、部分的に又は全体的に水素添加さ
れていてもよい。
適切なＡＢ型ブロック共重合体は、例えば、米国特許第
３．０７８．２５４号、同３，４０２゜１５９号、同３
，２９７．７９３号、同３，２６５．７６５号及び同３
，５９４．４５２号明細書及び英国特許第１，２６４．
７４１号明細書に開示されている。ＡＢブロック共重合
体の典型的な種類の例には、 ポリスチレン−ポリブタジェン（ＳＤＲ）、ポリスチレ
ン−ポリイソプレン及び ポリ（ａ−メチルスチレン）−ポリブタジェンがある。
上記ＡＢブロック共重合体は、フィリップス・ペトロリ
アム社（Ｐｈｌｌｌｌｐｓ　Ｐｅｔｒｏｌｏｕ＊）から
商標ツルプレン（５ＱＬＰＲＥＮＣ）の名で入手される
ものを含め、数多くの販売元から市場で入手可能である
。
加えて、ＡＢＡトリブロック共川合用及びその製造及び
水素添加法（所望されるならば）が米国特許第３，１４
９，１８２号、同３．　２３１．　６３５号、同３，４
６２，１６２号、同３，２８７゜３３３号、同３，５９
５，９４２号、同３，６９４．５２３号及び同３，８４
２，０２９号各明細書に開示されている。
トリブロック共重合体の例には、 ポリスチレンーポリブタジエンーポリスチレン（Ｓ　Ｂ
　Ｓ）、 水素添加ポリスチレンーボリブタジエンーボリスチレン
（ＳＥＢＳ）、 ポリスチレンーボリイソプレンーポリスチレン（ＳＩＳ
）　、 ポリ（α−メチルスチレン）−ポリブタジェン−ポリ（
α−メチルスチレン）、及び ポリ（ａ−メチルスチレン）−ポリイソプレン−ポリ（
α−メチルスチレン） が包含される。特に好適なトリブロック共重合体は、シ
ェル社（Ｓｈｏｌｌ　）から、登録商標カリフレックス
（ＣＡＲＩＦＬ）：Ｘ■）、クレイトン・ディー（ＫＭ
＾ＴＯＮＤ）、及びクレイトン・ジー（ＫＲＡＴＯＮ　
ＧＯ）として市場で人手可能である。
もし使用される場合、前記耐衝撃性改質剤は、成分Ａ１
００ｆｆｌｒＪ１部あたり、通常約５乃至５０重量部の
量で存（１ミする。
本発明は、下記実施例によって例証される。全ての部は
、′重量による。使用されたポリフェニレンエーテルは
、およそ２０，０００の数平均分子量及びクロロホルム
中、２５℃で０．４８乃至０゜４９ｄｌ／ｇの固有粘度
を有するポリ（２，６−ジメチル−１．４−フェニレン
エーテル）であった。
オレフィン共重合体は、エクソン−ケミカル・カンパニ
ー　（Ｃｘｘｏｎ　Ｃｂｅｓｌｃａｌ　Ｃｏｍｐａｎｙ
）からビスツｏ　ン３７０　Ｂ　（ＶＩＳＴＡＬＯＮ　
３７０ｇ　）及びビスツロン７０００　（ＶＩＳＴＡＩ
、ＯＮ　７０００　）として人手可能すＥＰＤＭゴムお
よび同様にビスツロン７１９　（ＶＩＳＴＡＬＯＮ　７
１９）として入手可能なエチレン−プロピレンエラスト
マー性ポリマーであった。ポリアミドは、市場入手可能
なポリアミド−６／６であった。
実施例３乃至９ ポリフェニレンエーテル４９部、オレフィン共重合体１
０部及び種々の割合の無水マレイン酸の混合物が、ロー
ル・ミルにより３０分間回回転台され、４００回転／分
で、完全に真空排気しながら、ウェルディング・エンジ
ニアズ（ｗｃｌｄｌｎｇ　Ｅｎｇｌｎｏｃｒｓ　）二軸
押出機により２８８℃で押出された。押出物が、水中で
急冷され、ペレット化され、乾燥され、次いでポリアミ
ド４１部と共に同様に配合され、押出された。この押出
物が、２８８℃でノツチ付アイゾツト試験試料に射出成
型され、アイゾツト衝撃強さが、ＡＳＴＭ法Ｄ−２５６
に従って測定された。
無水マレイン酸の割合及び試験結果が、２個の参照試料
との比較で、表Ｉに与えられている。参照試料Ａにおい
ては、ポリフェニレンエーテルと無水マレイン酸が最初
に押出され、オレフィン共重合体と合されて２回目の押
出がなされ、次いでポリアミドと合されて３回口の押出
がなされた。
参照試料Ｂにおいては、ポリフェニレンエーテルとオレ
フィン共重合体が最初に押出され、かくして得られたブ
レンドがポリアミド及び無水マレイン酸と共に押出され
た。
表１ 実施例３乃至９の方法に従って、他の成分を含む種々の
ポリフェニレンエーテル押出物が調製され、ポリアミド
−６７６と共に押出され、試験された。実施例１２乃至
１８で使用されたスチレン−ブタジェン−スチレントリ
ブロック共重合体は、表■に同定されるクレイトン製品
であった。
表■ 関連するパラメーター及び試験結果が表■に与えられる
。

Claims (24)

    【特許請求の範囲】
  1. （１）（ I ）およそ２７０乃至３５０℃の範囲の温度
    で、（Ａ）少なくとも１種のポリフェニレンエーテル、
    又は該少なくとも１種のポリフェニレンエーテルと少な
    くとも１種のポリスチレンとの混合物、（Ｂ）成分Ａ１
    ００重量部あたり少なくとも約０．５重量部の、少なく
    とも１個の炭素一炭素二重もしくは三重結合及び少なく
    とも１個のカルボン酸基もしくはその官能性誘導体を含
    有する官能化作用化合物及び（Ｃ）エチレン及び少なく
    とも１種の炭素数３乃至８の１−オレフィンから誘導さ
    れた構造単位主要な割合で含む少なくとも１種の非官能
    化エラストマー性オレフィン共重合体を緊密に配合する
    工程；及び （II）およそ２７０乃至３５０℃の範囲 の温度で前記 I の工程の生成物を（Ｄ）少なくとも１
    種のポリアミドと配合する工程： からなる、樹脂組成物の製造法。
  2. （２）ポリフェニレンエーテルが式（ I ）：▲数式、
    化学式、表等があります▼ を有する構造単位を複数個含み、前記単位の各々におい
    て、夫々、各Ｑ＾１が、夫々、ハロゲン原子、第一もし
    くは第二低級アルキル基、フェニル基、ハロアルキル基
    、アミノアルキル基、炭化水素オキシ基、又は少なくと
    も２個の炭素原子がハロゲン原子と酸素原子とを離隔し
    ているハロ炭化水素オキシ基であり、各Ｑ＾２が、夫々
    、水素原子、ハロゲン原子、第一もしくは第二低級アル
    キル基、フェニル基、ハロアルキル基、炭化水素オキシ
    基、又はＱ＾１に関して定義したとおりのハロ炭化水素
    オキシ基である、特許請求の範囲第１項記載の樹脂組成
    物の製造法。
  3. （３）官能化作用化合物が無水マレイン酸又はフマル酸
    である特許請求の範囲第２項記載の樹脂組成物の製造法
    。
  4. （４）成分Ｃがエチレンとプロピレンの共重合体又はエ
    チレンとプロピレンと非共役ジエンの共重合体である特
    許請求の範囲第３項記載の樹脂組成物の製造法。
  5. （５）ポリアミドがポリアミド−６／６又はポリアミド
    −６である特許請求の範囲第４項記載の樹脂組成物の製
    造法。
  6. （６）成分Ａがポリ（２、６−ジメチル−１，４−フェ
    ニレンエーテル）である特許請求の範囲第５項記載の樹
    脂組成物の製造法。
  7. （７）成分Ｂの割合が成分Ａ１００重量部あたり約０．
    ５乃至１．５重量部である特許請求の範囲第６項記載の
    樹脂組成物の製造法。
  8. （８）工程 I 及びIIが溶融配合により達成される特許
    請求の範囲第６項記載の樹脂組成物の製造法。
  9. （９）ポリアミドがポリアミド−６／６である特許請求
    の範囲第６項記載の樹脂組成物の製造法。
  10. （１０）ポリアミドがポリアミド−６である特許請求の
    範囲第６項記載の樹脂組成物の製造法。
  11. （１１）成分Ｃが、成分Ａ及びＤを基準として、約５乃
    至５０重量％の量で存在する特許請求の範囲第８項記載
    の樹脂組成物の製造法。
  12. （１２）更に、工程 I において、成分Ａ１００重量部
    あたり約５乃至５０重量部のスチレン−ブタジエン−ス
    チレン・トリブロック共重合体が、ポリフェニレンエー
    テル相に対する耐衝撃性改質剤として、配合される特許
    請求の範囲第１１項記載の樹脂組成物の製造法。
  13. （１３）耐衝撃性改質剤のブタジエン中央ブロックが、
    選択的に水素添加されている特許請求の範囲第１２項記
    載の樹脂組成物の製造法。
  14. （１４）成分Ｃが、エチレン、プロピレン及び非共役ジ
    エンの共重合体である特許請求の範囲第１１項記載の樹
    脂組成物の製造法。
  15. （１５）成分Ａが、成分Ａ及びＤの約２５乃至７５重量
    ％の量で存在する特許請求の範囲第１１項記載の樹脂組
    成物の製造法。
  16. （１６）ポリフェニレンエーテルが、（１）炭素−炭素
    二重及び三重結合及び（２）カルボン酸基もしくはその
    官能性誘導体から成る群から選ばれる少なくとも２個の
    官能性基を含み、且つ前記カルボン酸基もしくはその官
    能性誘導体の少なくとも１つを含む化合物との反応によ
    り官能化されている特許請求の範囲第６項記載の樹脂組
    成物の製造法。
  17. （１７）特許請求の範囲第１項の方法により製造される
    樹脂組成物。
  18. （１８）特許請求の範囲第４項の方法により製造される
    樹脂組成物。
  19. （１９）特許請求の範囲第６項の方法により製造される
    樹脂組成物。
  20. （２０）特許請求の範囲第９項の方法により製造される
    樹脂組成物。
  21. （２１）特許請求の範囲第１０項の方法により製造され
    る樹脂組成物。
  22. （２２）特許請求の範囲第１２項の方法により製造され
    る樹脂組成物。
  23. （２３）特許請求の範囲第１３項の方法により製造され
    る樹脂組成物。
  24. （２４）特許請求の範囲第１４項の方法により製造され
    る樹脂組成物。
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