JPH05156149A - ポリフェニレンエーテル及びポリアミドをベースとする熱可塑性樹脂組成物 - Google Patents

ポリフェニレンエーテル及びポリアミドをベースとする熱可塑性樹脂組成物

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JPH05156149A
JPH05156149A JP4137329A JP13732992A JPH05156149A JP H05156149 A JPH05156149 A JP H05156149A JP 4137329 A JP4137329 A JP 4137329A JP 13732992 A JP13732992 A JP 13732992A JP H05156149 A JPH05156149 A JP H05156149A
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チアッペローニ アルデマロ
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モロ アレッサンドロ
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ピッパー ロベルト
Paolo Venti
ヴェンティ パオロ
Domenico Dr Vianello
ヴィアネーロ ドメニコ
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ECP Enichem Polimeri SRL
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    • C08L71/00—Compositions of polyethers obtained by reactions forming an ether link in the main chain; Compositions of derivatives of such polymers
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    • C08L71/10—Polyethers derived from hydroxy compounds or from their metallic derivatives from phenols
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Abstract

(57)【要約】 【目的】 機械的性質、物理的性質及び熱的性質の良好
なバランス及び良好な耐薬品性並びに加工性を有する熱
可塑性樹脂組成物を提供することにある。 【構成】a.ポリ（フェニレン）エーテル、 b.ポリアミド、及び c.β−アルケニル無水コハク酸 を含むことを特徴とする機械的性質、物理的性質及び熱
的性質の良好なバランス及び良好な耐薬品性並びに加工
性を有する熱可塑性樹脂組成物。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明はポリ（フェニレン）エー
テル及びポリアミドをベースとする熱可塑性樹脂組成物
に関する。更に特別に、本発明はポリフェニレンエーテ
ル及びポリアミドを含む機械抵抗、物理的抵抗、耐熱性
及び耐薬品性の良好なバランス並びに良好な加工性を有
する組成物に関する。
【０００２】
【従来の技術及び発明が解決しようとする課題】ポリ
（フェニレン）オキサイド樹脂としても知られているポ
リ（フェニレン）エーテル樹脂は、広い温度範囲内の熱
的性質、機械的性質及び誘電特性の良好な組み合わせを
特徴とするテクノポリマーの公知のファミリィを代表す
る。これらの性質のこの組み合わせは、ポリ（フェニレ
ン）エーテル樹脂を射出成形技術または押出成形技術に
より種々の用途に使用するのに適するようにする。ポリ
（フェニレン）エーテル樹脂のこれらの多くの潜在的な
商用の用途にもかかわらず、それらの利用は、主として
溶融状態の低い流動性（これは押出成形操作及び射出成
形操作中に幾つかの難点を生じることがある）を原因と
するそれらの不充分な加工性のために制限される。別の
欠点は、ポリ（フェニレン）エーテル樹脂が成形後の不
十分な耐溶剤性及び低レジリエンス(IZOD)を示し、その
ため或る種の用途に於けるその使用が更に制限されるこ
とである。これらの欠点をなくすため、ポリ（フェニレ
ン）エーテル樹脂を、前記の欠けている性質を有するそ
の他のポリマーとブレンドすることが示唆されていた。
こうして、例えば、米国特許第3,379,792 号明細書は、
ポリ（フェニレン）エーテル樹脂にポリアミドを添加す
ることによりその流動性を改良することを示唆してい
る。しかしながら、この特許の教示によれば、ブレンド
は25重量％以下のポリアミド濃度に制限される。実際
に、多量のポリアミドは離層及びレジリエンスの如きそ
の他の物理−機械的性質のかなりの低下を伴う。実際
に、ポリ（フェニレン）エーテル樹脂及びポリアミド樹
脂は互いに充分に相溶性ではなく、その結果、ポリアミ
ド濃度がかなり高い場合に不十分な性質及び相分離が生
じることが文献により知られている。
【０００３】この欠点を解消するため、その混合物にポ
リ（フェニレン）エーテル樹脂及びポリアミド樹脂と反
応性である添加剤（一般に相溶化剤として知られてい
る）を添加することが文献により知られている。こうし
て、米国特許第4,315,086 号及び相当する欧州特許第2
4,120号明細書によれば、ポリ（フェニレン）エーテル
及びポリアミドを含み、優れたレジリエンス特性及び優
れた加工性を示す組成物が、溶融状態のその二つの樹脂
を0.01〜30重量％のa)液体ジエンポリマー;b) エポキシ
化合物及びc)(i) エチレン性二重結合(C=C) または三重
結合(C≡C)、及び(ii)無水カルボン酸基、アミド基、イ
ミド基、カルボン酸エステルアミノ基またはヒドロキシ
ル基の両方を有する化合物からなる群から選ばれた化合
物と混合することにより調製し得る。特開昭第59-66452
号明細書は、遊離基開始剤の存在下で上記の化合物a)〜
c)の一つで前処理されたポリ（フェニレン）エーテルを
使用することにより調製された同様のポリマー組成物を
記載している。しかしながら、得られる組成物はこれら
の性質の優れたバランスを示さず、そして改良された性
質及びこれらの性質の組み合わせを有する上記の型の組
成物を製造することに関して絶え間ない関心がある。
【０００４】
【課題を解決するための手段】本件出願人により行われ
た試験は、ポリ（フェニレン）エーテル及びポリアミド
のブレンドの機械的性質、熱的性質、加工性及び／また
は耐薬品性を実質的に改良することを可能にする特別な
類の相溶化剤を見出した。このような類の相溶化剤は、
一般式：
【０００５】
【化４】
【０００６】（式中、Ｒは１〜20個の炭素原子を有する
線状または分岐アルキル基である）を有するβ−アルケ
ニル無水コハク酸により代表される。更に、式(I) のア
ルケニル無水コハク酸中の二重結合の位置はポリ（フェ
ニレン）エーテル−ポリアミドブレンドの性質に著しく
影響することがわかった。実際に、機械的性質、物理的
性質及び熱的性質、耐薬品性並びに加工性の最適の組み
合わせは、二重結合が側鎖のβ位にある場合にのみ得ら
れる。一方、二重結合が“ω”位にある場合には、これ
らの性質の上記の最適の組み合わせが得られる組成物中
に生じない。それ故、本発明の主題は、 A)ポリ（フェニレン）エーテル、 B)ポリアミド、及び C)一般式：
【０００７】
【化５】
【０００８】（式中、Ｒは１〜20個の炭素原子を含む線
状または分岐アルキル基である）を有するβ−アルケニ
ル無水コハク酸を含むことを特徴とする機械的性質、物
理的性質及び熱的性質と耐薬品性との優れたバランス並
びに溶融状態に於ける良好な流動性を有する熱可塑性樹
脂組成物である。本発明のブレンドは通常のブレンド方
法により調製し得る。例えば、その混合は溶融状態で行
うことができ、時間及び温度は組成物の関数として選択
され、決められる。温度は一般に200 〜300 ℃の範囲で
ある。既知の混合装置が使用し得る。その方法は連続式
または断続式であってもよい。詳しくは、一軸スクリュ
ー押出機及び二軸スクリュー押出機、バンバリィミキサ
ー、混合ロール等が使用し得る。組成物の全成分が遊離
基開始剤の存在下または不在下で混合装置に最初に直接
導入し得るが、二つの樹脂の一つ、好ましくはポリ（フ
ェニレン）エーテルをその他の樹脂と混合する前に式
(I) のβ−アルケニル無水コハク酸と予備混合すること
が或る場合に利点を与え得る。好ましい方法は、ポリ
（フェニレン）エーテルを適当な溶剤、例えば、トルエ
ンまたはオルト−ジクロロベンゼンに溶解し、次いで溶
剤、好ましくはポリマーを溶解した溶剤に溶解された一
般式(I) のβ−アルケニル無水コハク酸及び遊離基開始
剤（例えば、ベンゾイルペルオキシド）を添加すること
からなる。次いでその溶液が85〜160 ℃の範囲の温度で
加熱され、その後、反応生成物が沈殿により分離され
る。こうして得られた生成物が既知の混合装置中でポリ
アミドと混合される。本発明はあらゆる割合のポリ（フ
ェニレン）エーテル及びポリアミドの相溶性ブレンドを
含む。典型的には、ポリ（フェニレン）エーテルは、両
方の樹脂の重量を基準として、５〜95重量％の範囲の量
で存在し、従って、ポリアミドは95〜５重量％で存在す
る。好ましい組成物は25〜75重量％のポリ（フェニレ
ン）エーテル及び、従って75〜25重量％のポリアミドを
含む。式(I) の相溶化剤は二つの樹脂成分の相溶化を行
うのに少なくとも充分な量で存在する。“相溶化”とい
う表現は、許容できる性質を有する有益な熱可塑性樹脂
組成物及び非離層生成物を与えるような二つの樹脂の適
当な分散を含むことを意図している。典型的には、式
(I) の相溶化剤(C) 少なくとも0.1 重量部が成分Ａ及び
Ｂ100重量部に対して必要である。好ましい組成物は成
分Ａ及びＢ100 重量部に対して約0.2 〜２重量部の相溶
化剤を含む組成物である。それ故、本発明の好ましい組
成物は、 −A)25〜75重量％のポリ（フェニレン）エーテル、及び B)75〜25重量％のポリアミドからなる混合物100 重量
部、及び −一般式：
【０００９】
【化６】
【００１０】（式中、Ｒは１〜20個の炭素原子を含む線
状または分岐アルキル基である）を有するβ−アルケニ
ル無水コハク酸0.2 〜２重量部を含む。式(I) のアルケ
ニル無水コハク酸の例は、β−ブテニル無水コハク酸、
β−オクテニル無水コハク酸、β−ノニル無水コハク
酸、β−デシレニル無水コハク酸、β−ドデセニル無水
コハク酸、β−ヘキサデセニル無水コハク酸、β−オク
タデセニル無水コハク酸を含む。β−ドデセニル無水コ
ハク酸が本発明の組成物に好ましい。本発明の組成物に
使用されるポリ（フェニレン）エーテルは公知の類のポ
リマーである。それらは工業上広く使用され、特に、靱
性及び熱安定性を必要とする用途に於いてテクノポリマ
ーとして使用される。これらのポリ（フェニレン）エー
テルは、一般式：
【００１１】
【化７】
【００１２】（式中、Ｒ1 、Ｒ2 、Ｒ3 及びＲ4 は、互
いに独立に、必要により置換されていてもよい炭化水素
基、ハロゲン原子または水素を表す）の複数の構造単位
を含むポリマーまたはコポリマーである。Ｒ1 、Ｒ2 、
Ｒ3 及びＲ4 の例は、水素；ハロゲン、例えば、塩素、
臭素またはフッ素；１〜18個の炭素原子を含む炭化水素
基、例えば、アルキル基または置換アルキル基、例え
ば、メチル、エチル、n-及びi-プロピル、n-、sec-及び
tert- ブチル、n-アミル、n-ヘキシル、2,3-ジメチルブ
チル、クロロエチル、ヒドロキシエチル、フェニルエチ
ル、ヒドロキシメチル、カルボキシメチル、メトキシカ
ルボニルエチル及びシアノエチル；アリール基または置
換アリール基、例えば、フェニル、クロロフェニル、メ
チルフェニル、ジメチルフェニル、エチルフェニル；ベ
ンジル基またはアリル基である。これらのポリマー及び
それらの調製方法は文献に広く記載されている。例とし
て、米国特許第3,226,361 号、同第3,234,183 号、同第
3,306,874 号、同第3,306,875 号、同第3,257,357 号、
同第3,257,358 号、同第3,337,501 号及び同第3,787,36
1 号明細書等が参照され、これらの内容が参考として本
明細書に含まれる。本発明の好ましいポリ（フェニレ
ン）エーテルは、一般式：
【００１３】
【化８】
【００１４】（式中、Ｒ'1及びＲ'2は、互いに独立に、
１〜４個の炭素原子を含むアルキル基であり、且つｎは
少なくとも50、好ましくは60〜約600 の範囲である）を
有するものである。本発明の組成物に特に適するポリ
（フェニレン）エーテルの例示の例は、 −ポリ（2,6-ジ- メチル-1,4- フェニレン) エーテル； −ポリ（2,6-ジ- エチル-1,4- フェニレン) エーテル； −ポリ（2-メチル-6- エチル-1,4- フェニレン) エーテ
ル； −ポリ（2,6-ジ- プロピル-1,4- フェニレン) エーテ
ル； −ポリ（2-エチル-6- プロピル-1,4- フェニレン)エー
テル等である。最も好ましいポリフェニレンエーテルは
ポリ（2,6-ジ- メチル-1,4- フェニレン) エーテルであ
る。
【００１５】本明細書及び特許請求の範囲に使用される
“ポリフェニレンエーテル”という用語は、例えば、前
記の式(II)の構造単位を含むホモポリマー及びコポリマ
ー(例えば、コポリマーは2,6-ジ- メチルフェノール及
び2,3,6-トリ- メチルフェノールから誘導する単位を含
む) の両方を含むだけでなく、一種以上のビニルモノマ
ー、例えば、アクリロニトリルもしくはビニル芳香族化
合物、例えば、スチレンまたはポリマー、例えばポリス
チレンもしくはエラストマーをポリ（フェニレン）エー
テル鎖にグラフトすることにより調製されたグラフトポ
リマーを含む。ポリ（フェニレン）エーテルは一般に5,
000 〜120,000 の数平均分子量（ゲル透過クロマトグラ
フィーにより測定される）を有し、23℃でクロロホルム
中で測定されるそれらの固有粘度は0.1dl/g より高く、
または少なくとも0.1dl/g であり、しばしば0.30〜0.90
dl/gの範囲である。これらのポリ（フェニレン）エーテ
ルは、酸化カップリング用の触媒の存在下でフェノール
化合物を酸素または酸素含有ガスで酸化することにより
生成し得る。酸化重合に適した既知の触媒が使用し得
る。一般に、前記の触媒は、通常その他の型の触媒化合
物と組み合わせて銅、マンガンまたはコバルトの如き重
金属の少なくとも一種の化合物を含む。好適な触媒の例
は、三級アミン及び／または二級アミンと組み合わせて
銅(I) 塩または銅(II)塩、例えば、銅(I) 塩を含む触
媒、例えば塩化銅(I)-トリメチルアミン及びジブチルア
ミン、酢酸銅(I)-トリエチルアミンまたは塩化銅(I)-ピ
リジン；または三級アミンとアルカリ金属の水酸化物と
組み合わせた銅(II)塩、例えば、塩化銅(II)- ピリジン
- 水酸化カリウムである。これらの触媒は、例えば、米
国特許第3,306,874 号、同第3,306,875 号、同第3,914,
266 号及び同第4,028,341 号明細書に記載されている。
別の類の好適な触媒は、一種以上のキレート剤及び／ま
たは錯生成剤、例えば、ジアルキルアミン、アルカノー
ルアミン、アルキレンジアミン、o-ヒドロキシ芳香族ア
ルデヒド、o-ヒドロキシアゾ化合物、ω−ヒドロキシ−
オキシム、o-ヒドロキシ−アリール−オキシム及びβ−
ジケトンでしばしば錯生成されたマンガンまたはコバル
トを含む触媒である。これらの触媒は全て文献で公知で
あり、例えば、米国特許第3,956,242 号、同第3,962,18
1 号、同第3,965,069 号、同第4,075,174 号、同第4,09
3,595 号〜4,093,598 号、同第4,102,865 号、同第4,18
4,034 号、同第4,385,168 号明細書等に記載されてい
る。
【００１６】本発明の組成物を調製するのに適するポリ
アミドは、アミノ基とカルボキシル基の間に少なくとも
２個の炭素原子を有するモノアミノ−モノカルボン酸ま
たは相当するラクタムの重合；またはアミノ基の間に少
なくとも２個の炭素原子を含むジアミンとジカルボン酸
の実質的に等モル量の重合；または上記の（モノ）アミ
ノ−（モノ）カルボン酸及び／またはそのラクタムと実
質的に等モル量のジアミン及びジカルボン酸と一緒の重
合により調製し得る。ジカルボン酸は、その誘導体、例
えば、エステルまたは酸塩化物の形態で使用し得る。
“実質的に等モル量”という用語は、得られるポリアミ
ドの粘度を安定にするために、通常の技術により必要と
されるような厳密な等モル量及びそれからの小さいずれ
の両方を表すのに使用される。ポリアミドを調製するの
に使用できるモノアミノ−モノカルボン酸または相当す
るラクタムの例は、アミノ基とカルボキシル基の間に２
〜16個の炭素原子を含む化合物を含み、前記の炭素原子
はラクタムの場合に-CO-NH- 基を含む環を形成する。ア
ミノカルボン酸及びラクタムの典型例は、ω−アミノ−
カプロン酸、ブチロラクタム、ピバロラクタム、カプロ
ラクタム、カプリル−ラクタム、エナントラクタム、ウ
ンデカノラクタム、ドデカノラクタム、3-及び4-アミノ
- 安息香酸、等である。ポリアミドの調製に使用される
のに適したジアミンは、直鎖または分岐鎖を有するアル
キルジアミン、アリールジアミン及びアルキル−アリー
ルジアミンを含む。好適なジアミンの例は、一般式： H2N-(CH2) p -NH2 (IV) （式中、ｐは２〜16の範囲の整数である）のジアミン、
例えば、トリメチレンジアミン、テトラメチレンジアミ
ン、ペンタメチレンジアミン、オクタメチレンジアミン
及び特にヘキサメチレンジアミン、並びにトリメチル−
ヘキサメチレンジアミン、メタ−フェニレンジアミン、
メタ−キシリレンジアミン等である。
【００１７】ジカルボン酸は脂肪族または芳香族であっ
てもよい。芳香族カルボン酸の中に、イソフタル酸及び
テレフタル酸が挙げられるべきである。好ましい脂肪族
酸は一般式： HOOC-R5-COOH (V) （式中、Ｒ5 は少なくとも２個、好ましくは２〜18個の
炭素原子を含む２価の脂肪族基である）の脂肪族酸、例
えば、セバチン酸、オクタデカンジ酸、スベリン酸、グ
ルタル酸、ピメリン酸及びアジピン酸である。ポリアミ
ドまたはそれらが通常称されるようなナイロンの典型例
は、ナイロン６、ナイロン6,6 、ナイロン11、ナイロン
12、ナイロン6,3 、ナイロン6,4 、ナイロン6,10及びナ
イロン6,12である。また部分的に芳香族のポリアミドが
本発明の組成物に使用し得る。“部分的に芳香族のポリ
アミド" という用語は、脂肪族ナイロン中の脂肪族残基
を、一部または全部、芳香族残基で置換することにより
得ることができるポリアミドを表す。その例は、テレフ
タル酸及び／またはイソフタル酸とトリメチル−ヘキサ
メチレンジアミン；アジピン酸とメタ−キシリレンジア
ミン；アジピン酸、アゼライン酸と2,2-ビス-(p-アミノ
シクロヘキシル) プロパン；またはテレフタル酸と4,4'
- ジアミノ- ジシクロヘキシルメタンから誘導されたポ
リアミドである。二種以上の上記のポリアミドまたはそ
のプレポリマーの混合物及び／またはコポリマーが同様
に使用し得る。好ましいポリアミドは、ナイロン６、ナ
イロン6,6 、ナイロン11及びナイロン12である。ナイロ
ン６及びナイロン6,6 が最も好ましい。ポリアミドの平
均分子量は約10,000より高いことが有利であり、約15,0
00より高く、40,000までであることが好ましく、それら
の融点は約200 ℃より高いことが好ましい。また、本明
細書及び特許請求の範囲に使用される“ポリアミド”と
いう用語は、型A-B 及びA-B-A(式中、Ａはポリアミドブ
ロックであり、Ｂはポリアルキレングリコールである）
のブロックポリアミドを含むだけでなく、通常のポリア
ミドをエラストマーポリマーまたはコポリマーとブレン
ドすることにより調製される弾性ポリアミドまたは超弾
性ポリアミドを含む。これらの弾性ポリアミドまたは超
弾性ポリアミドは市場で公知であり、例えば、米国特許
第4,174,358 号、同第4,474,927 号、同第4,346,194
号、同第4,251,644 号明細書に開示されており、その内
容が参考として本明細書に含まれる。
【００１８】本発明の実施に際し、ゴム状ポリマー改質
剤を添加して組成物の物理的性質、特にレジリエンスま
たは衝撃強さ、及び加工性を更に改良することが更に好
適であり、望ましいことがある。このような改質剤は当
業界で公知であり、典型的にはオレフィン、ビニル芳香
族モノマー、アクリル酸またはアルキルアクリル酸及び
それらのエステル誘導体並びに共役ジエンからなる群か
ら選ばれた一種以上のモノマーから誘導される。特に好
ましい改質剤は、室温で弾性を示す天然及び合成のポリ
マー物質を含むゴム状の高分子量物質である。好適な改
質剤は、ホモポリマー及びコポリマーの両方を含み、ラ
ンダムコポリマー、ブロックコポリマー、ラジアルブロ
ックコポリマー、グラフトコポリマー及びコアー−シェ
ルコポリマー並びにこれらの組み合わせを含む。ポリマ
ー改質剤の特別な例は、高密度ポリエチレン、中間密度
ポリエチレン及び低密度ポリエチレン、線状低密度ポリ
エチレン、ポリプロピレン、ポリ（1-ブテン) 、プロピ
レン−エチレンコポリマー、エチレンと例えば酢酸ビニ
ル、アクリル酸またはメタクリル酸並びにそのエステル
誘導体を含むその他の共重合性モノマーのコポリマー、
ペンダントカルボキシル基（これは金属イオンで全部ま
たは一部置換されていてもよい）を含むイオンマー樹
脂、ポリスチレン、ABS コポリマー、ポリ（スチレン−
アクリロニトリル）(SAN) 、米国特許第3,383,435 号明
細書に開示されたスチレン樹脂を含む。ゴム状ポリマー
改質剤の例は、ビニル芳香族モノマー及び水素化、部分
水素化及び非水素化共役ジエンを含み、構造SB及びSBS
を有するブロックポリマー、例えば、ポリスチレン−ポ
リブタジエン、ポリスチレン−ポリイソプレン、ポリス
チレン−ポリブタジエン−ポリスチレン、ポリスチレン
−ポリイソプレン−ポリスチレン、ポリ（α−メチルス
チレン）−ポリブタジエン−ポリ（α−メチルスチレ
ン）−ポリイソプレン−ポリ（α−メチルスチレン）で
あるだけでなく、ゴム状ポリスチレン−エチレン−プロ
ピレンブロックポリマーである。これらのポリマーはフ
ィリップス社から商品名ソルプレン(SOLPREN) として、
シェル社からカリフレックス(CARIFLEX)、クラトン(KRA
TON)D 及びクラトンG として市販されている。
【００１９】本発明の組成物に使用し得るその他の型の
ゴム状改質剤は、ポリブタジエン、ブタジエン−スチレ
ンコポリマー、ポリ（クロロブタジエン）、エチレン−
プロピレン−ジエンモノマー(EPDM)、または共役ジエン
または架橋アクリルゴムからなるコアーとその上に重合
され、ビニル芳香族モノマー及び／またはアクリルモノ
マー単独またはその他のビニルと組み合わせて誘導され
た一つ以上のシェルを有するコアー−シェル型グラフト
コポリマーである。このようなコアー−シェルコポリマ
ーは公知であり、ローム・アンド・ハース社から商品名
パラロイド(PARALOID)EXL3386 及びEXL2607 として広く
市販されており、米国特許第3,808,180 号、同第4,034,
013 号、同第4,096,202 号、同第4,180,494 号及び同第
4,292,233 号明細書に開示されている。改質剤がグラフ
トされたビニル芳香族モノマーを含むオレフィン性エラ
ストマーであり、そのオレフィン性エラストマーが直鎖
を有する少なくとも二種の異なるα−モノオレフィン、
例えば、エチレン、プロピレン、ブテン-1、オクテン-1
等と少なくとも一種の別の共重合性モノマー、一般にポ
リエン及び典型的には非共役ジエンのゴム状コポリマー
(100℃で10〜150 ML-4の範囲のムーニィ粘度を有する)
である場合に、特に重要な有利な結果が得られる。α−
モノオレフィンの好ましいものは、長鎖を有するその他
のα−モノオレフィンと一緒のエチレンである。
【００２０】ゴム状コポリマー中のエチレン対その他の
α−モノオレフィンの重量比は通常20/80 〜80/20 の範
囲である。特に好ましいコポリマーはエチレン／プロピ
レン／非共役ジエンターポリマーであり、非共役ジエン
は環式または非環式であってもよく、例えば、5-メチレ
ン-2- ノルボルネン、5-エチリデン-2- ノルボルネン、
5-イソプロピレン-3- ノルボルネン、ペンタジエン-1,
4、ヘキサジエン-1,4、ヘキサジエン-1,5、ヘプタジエ
ン-1,5、ドデカトリエン-1,7,9、メチル- ヘプタジエン
-1,5、ノルボルナジエン-2,5、シクロオクタジエン-1,
5、ジシクロペンタジエン、テトラヒドロインデン、5-
メチル- テトラヒドロインデン等である。前記のターポ
リマーのジエン含量はゴム状ターポリマー中約２〜約20
重量％、好ましくは約８〜約18重量％のモノマージエン
単位の範囲である。特に有利な結果が30〜90の範囲の10
0 ℃に於けるムーニィ粘度(ML-4)及び５より高く、好ま
しくは10〜40の範囲のヨウ素価を有するゴム状ターポリ
マーを使用することにより得ることができる。本明細書
及び特許請求の範囲に使用される“ビニル芳香族モノマ
ー”という用語は、一般式(V) ：
【００２１】
【化９】
【００２２】（式中、Ｘは水素または１〜４個の炭素原
子を有するアルキル基を表し、Ｙは水素、ハロゲンまた
は１〜４個の炭素原子を有するアルキル基を表し、且つ
ｑは０または１〜５の範囲の整数である）のエチレン性
不飽和化合物を含む。上記の一般式を有するビニル芳香
族モノマーの例は、スチレン；メチル−スチレン；モノ
−、ジ−、トリ−、テトラ−及びペンタ−クロロスチレ
ン及び相当するα−メチル−スチレン；核中でアルキル
化されているスチレン及び相当するα−メチル−スチレ
ン、例えば、オルト−及びパラ−メチル−スチレン、オ
ルト−及びパラ−エチル−スチレン、オルト−及びパラ
−メチル−α−メチル−スチレン、等である。これらの
モノマーは、単独で、または互いに混合して使用し得
る。
【００２３】グラフト重合の際にビニル芳香族モノマー
の全部がゴム状基幹にグラフトされるとは限らないこと
が理解されるべきである。モノマーの一部は、グラフト
ポリマーと物理的に混合して存在する遊離ポリマーを形
成する。ビニル芳香族ポリマーの分子量は混合物の衝撃
強さ特性に有利に影響することが好ましい。こうして、
例えば、優れた衝撃強さの結果が、100,000 より高く2,
000,000 までの平均分子量を有するビニル芳香族ポリマ
ーを使用して得られる。オレフィン性エラストマーにグ
ラフトされるビニル芳香族モノマーの量は重要ではな
く、一般にグラフトポリマーを基準として計算して10〜
50重量％の範囲である。一方、遊離のビニル芳香族ポリ
マーの量は10〜50重量％の範囲である。ポリマーにグラ
フトされたモノマーの量は、未グラフト樹脂用の溶剤に
よる生成物の抽出により測定し得る。ゴム状改質剤の量
は、混合物、ポリ（フェニレン）エーテル(A)、ポリア
ミド(B) 、及びβ−アルケニル無水コハク酸(C)100重量
部当たり100 重量部まで、好ましくは５〜50重量部の範
囲であり得る。成分(A) 、(B) 及び(C) の他に、本発明
の組成物は強化添加剤、例えば、ガラス繊維、炭素繊
維、有機及び無機の高モジュラス繊維、金属繊維、無機
充填剤、カーボンブラック、等を含むことができるだけ
でなく、難燃剤、色素、顔料、安定剤、滑剤、等を含む
ことができ、これらは当業者に公知である。強化添加剤
は一般に全組成物を基準として計算して50重量％を越え
ない量、好ましくは30重量％以下の量で使用される。特
に好ましい強化添加剤は、ガラス繊維であり、これは未
処理であってもよく、または更に好ましくは当業界及び
このような既知の繊維の製造業者に公知であるようにシ
ラン、チタネート、またはジルコネートで処理されてい
てもよい。本発明の組成物に適した安定剤は、ポリアミ
ド樹脂、ポリフェニレンエーテル樹脂またはエラストマ
ーに適し、一般に使用される既知の熱安定剤及び酸化安
定剤の多くを含む。例えば、液体のホスフェート及びヒ
ンダードフェノールが通常0.05〜５重量％の範囲の量で
本発明の組成物に添加し得る。
【００２４】本発明の組成物は射出成形または押出成形
により容易に加工でき、しかもそれらを良好な熱安定性
及び低い水感受性と共に高い衝撃強さを有する成形品の
製造に使用するのに特に適するようにする性質の組み合
わせを示す。これらの性質により、本発明の組成物は、
炉−塗装し得る物品、自動車と接触する部品の製造のた
めの自動車輸送セクタ、家電製品、電子物品及び一般
に、例えば、カップ、パン、ボックス、容器、パネル、
シート、ロッド、等の形態の工業物品を製造するのに使
用し得る。本発明を良く理解し、それを実施するため
に、二三の例示の実施例を以下に示すが、これらは本発
明の範囲の限定ではない。
【００２５】
【実施例】例１（比較試験） 組成物の調製 50mlのセルを備え、240 ℃に加熱されたブラベンダープ
ラストグラフに、 −23℃のクロロホルム中で0.47dl/gの固有粘度を有する
ポリ(2,6- ジメチル-1,4- フェニレン) エーテル(PPE)5
9 重量％、及び −商品名ニビオンプラスト(NIVION PLAST)B-27としてモ
ンテダイプ(Montedipe)S.r.l. により製造されるナイロ
ン６ 41重量％からなる混合物を導入した。ブラベンダ
ー混練速度を50-120-50r.p.m. のサイクルに従ってプロ
グラムし、プラストグラフ中の混合物の滞留時間は９分
間であった。得られる混合物を粉砕し、260 ℃で圧縮成
形し、特性決定した。得られる混合物の特性を下記の表
に報告する。例２ アルケニル無水コハク酸によるポリ(2,6- ジメチル-1,4
- フェニレン) エーテルの処理 メカニカルスターラー、還流冷却器を備えた三口を有す
る500 mlのフラスコに、窒素フラックス下で、23℃のク
ロロホルム中で0.47dl/gの固有粘度を有するポリ(2,6-
ジメチル-1,4- フェニレン) エーテル50g をトルエン25
0 mlに溶解した。溶解が完了した時、β−ドデセニル無
水コハク酸1.5g、次にトルエン20mlに溶解したジ−ラウ
ロイルペルオキシド( ラウロックス(LAUROX 、商標))0.
5gを添加した。その溶液を還流下で２時間加熱し、40℃
に冷却した後、アセトン1,500 mlに注いだ。得られる沈
殿を濾過し、アセトン300 mlで２回洗浄し、100 ℃の炉
中で減圧(10mmHg)で６時間乾燥した。電位差計分析によ
り、得られる生成物を測定したところ、0.037meq.H+ /g
であった。組成物の調製 例１のブラベンダープラストグラフに、 −上記のようにして調製したβ−ドデセニル無水コハク
酸で処理したポリ(2,6-ジメチル-1,4- フェニレン) エ
ーテル59重量％、及び −商品名ニビオンプラストB-27としてモンテダイプS.r.
l.により製造されるナイロン６ 41重量％からなる混合
物を導入した。その混合物を例１のようにして処理し、
得られる混合物を粉砕し、260 ℃で圧縮成形し、特性決
定した。得られた混合物の特性を下記の表に示す。
【００２６】例３（比較試験） 組成物の調製 β−ドデセニル無水コハク酸で処理したポリ(2,6- ジメ
チル-1,4- フェニレン) エーテルを、例２と同じ条件及
び量でω−ドデセニル無水コハク酸で処理した同ポリマ
ーで置換して、例２の操作条件を繰り返した。こうして
得られた混合物の特性を下記の表に示す。例４ 50mlのセルを備え、240 ℃に加熱されたブラベンダープ
ラストグラフに、 −例２のようにして調製したβ−ドデセニル無水コハク
酸で処理したポリ(2,6-ジメチル-1,4- フェニレン) エ
ーテル70重量％、 −シェル社からのクラトン（商標）G1701(約35/65 のポ
リスチレン／エチレン−プロピレンエラストマーの比を
有するポリスチレン−エチレン−プロピレンブロックゴ
ム）30重量％からなる混合物を導入した。ブラベンダー
混練速度を50-120-50r.p.m. のサイクルに従ってプログ
ラムし、プラストグラフ中の混合物の滞留時間は４分間
であった。第一プラストグラフを出る混合物を、下記の
割合で例２のようにして調製したβ−ドデセニル無水コ
ハク酸で処理したポリ(2,6- ジメチル-1,4- フェニレ
ン)エーテル及びナイロン６と一緒に同型の第二プラス
トグラフに供給した。 −第一プラストグラフを出る混合物33.3重量％； −商品名ニビオンプラストB-27としてモンテダイプS.r.
l.により製造されるナイロン６ 41重量％、及び −例１のポリ(2,6- ジメチル-1,4- フェニレン) エーテ
ル25.7重量％。操作条件は第一プラストグラフ中の条件
と同じであった。得られる混合物を粉砕し、260 ℃で圧
縮成形し、特性決定した。得られた特性を下記の表に示
す。
【００２７】例５（比較試験） β−ドデセニル無水コハク酸で処理したポリ(2,6- ジメ
チル-1,4- フェニレン) エーテルを、例２と同じ条件及
び量でω−ドデセニル無水コハク酸で処理した同ポリマ
ーで置換して、例４の処理条件を繰り返した。こうして
得られた混合物の特性を下記の表に示す。例６ クラトン（商標）G1704 ゴムを、下記の組成を有するス
チレンでグラフトした同量のEPDMエラストマーで置換し
て、例４の処理条件を繰り返した。EPDM(100℃で62〜72
のML-4に等しいムーニィ粘度及び18に等しいヨウ素価)4
0 重量％、グラフトしたスチレン28重量％及び前記のゴ
ムと混合された1,119,000 に等しい重量平均分子量(Mw)
を有するホモポリマーの形態のスチレン32重量％。こう
して得られた混合物の特性を下記の表に示す。例７（比較試験） β−ドデセニル無水コハク酸で処理したポリ(2,6- ジメ
チル-1,4- フェニレン) エーテルを、例２と同じ条件及
び量でω−ドデセニル無水コハク酸で処理した同ポリマ
ーで置換して、例６の処理条件を繰り返した。こうして
得られた混合物の特性を下記の表に示す。
【００２８】
【表１】 例 特性 降伏強さ 弾性モジュラス 23℃で3.2mm の試験片で測定した 方法ASTM 638 方法ASTM 638 IZODノッチレジリエンス. (MPa) (MPa) 方法ASTM D 256 (J/m) １ 38 2200 30 ２ 60 2500 38 ３ 41 2200 33 ４ 36 1800 220 ５ 38 1800 50 ６ 31 1700 180 ７ 35 1720 30
フロントページの続き (51)Int.Cl.5 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ｃ０８Ｌ 53/02 ＬＬＷ 7142−4Ｊ ＬＬＺ 7142−4Ｊ 77/00 ＬＱＳ 9286−4Ｊ ＬＱＶ 9286−4Ｊ (72)発明者 アレッサンドロ モロ イタリア 30030 ヴェネチア カッツァ ゴ ヴィア モリネーラ 37 (72)発明者 ロベルト ピッパー イタリア 30033 ヴェネチア ノアーレ ヴィア ペロッシー 14 (72)発明者 パオロ ヴェンティ イタリア 35100 パドヴァ ヴィア ア ンドルラ ８ (72)発明者 ドメニコ ヴィアネーロ イタリア 30033 ヴェネチア カンパル ト ヴィア オルランダ 178

Claims (19)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】A)ポリ（フェニレン）エーテル、 B)ポリアミド、及び C)一般式： 【化１】 （式中、Ｒは１〜20個の炭素原子を含む線状または分岐
    アルキル基である）を有するβ−アルケニル無水コハク
    酸を含むことを特徴とする熱可塑性樹脂組成物。
  2. 【請求項２】 ポリ（フェニレン）エーテルの量が、樹
    脂Ａ及びＢの両方の重量を基準として、５〜95重量％の
    範囲であり、ポリアミドの量が95〜５重量％である請求
    項１に記載の熱可塑性樹脂組成物。
  3. 【請求項３】 式(I) のβ−アルケニル無水コハク酸の
    量が、二つの樹脂Ａ及びＢ100 重量部に対して少なくと
    も0.1 重量部、好ましくは0.2 〜２重量部の範囲である
    請求項１または２に記載の熱可塑性樹脂組成物。
  4. 【請求項４】−A)25〜75重量％のポリ（フェニレン）エ
    ーテル、及び B)75〜25重量％のポリアミド からなる混合物100 重量部、及び −一般式： 【化２】 （式中、Ｒは１〜20個の炭素原子を含む線状または分岐
    アルキル基である）を有するβ−アルケニル無水コハク
    酸0.2 〜２重量部を含むことを特徴とする請求項１〜３
    のいずれか一項に記載の熱可塑性樹脂組成物。
  5. 【請求項５】 式(I) のアルケニル無水コハク酸が、β
    −ブテニル無水コハク酸、β−オクテニル無水コハク
    酸、β−ノニル無水コハク酸、β−デシレニル無水コハ
    ク酸、β−ドデセニル無水コハク酸、β−ヘキサデセニ
    ル無水コハク酸及びβ−オクタデセニル無水コハク酸か
    らなる群から選ばれる請求項１〜４のいずれか一項に記
    載の熱可塑性樹脂組成物。
  6. 【請求項６】 β−アルケニル無水コハク酸がβ−ドデ
    セニル無水コハク酸である請求項５に記載の熱可塑性樹
    脂組成物。
  7. 【請求項７】 ポリ（フェニレン）エーテルが式： 【化３】 （式中、Ｒ'1及びＲ'2は、互いに独立に、１〜４個の炭
    素原子を含むアルキル基であり、且つｎは少なくとも5
    0、好ましくは60〜約600 の範囲である）を有する請求
    項１〜６のいずれか一項に記載の熱可塑性樹脂組成物。
  8. 【請求項８】 ポリ（フェニレン）エーテルが5,000 〜
    120,000 の数平均分子量及び23℃でクロロホルム中で測
    定して0.1dl/g より高く、好ましくは0.30〜0.90dl/gの
    範囲の固有粘度を有するポリ（2,6-ジメチル-1,4- フェ
    ニレン）エーテルである請求項７に記載の熱可塑性樹脂
    組成物。
  9. 【請求項９】 ポリアミドが10,000より大きく、好まし
    くは15,000〜40,000の範囲の分子量を有するナイロン６
    及びナイロン６，６である請求項１〜８のいずれか一項
    に記載の熱可塑性樹脂組成物。
  10. 【請求項１０】 混合物Ａ、Ｂ及びＣ100 重量部に対し
    て５〜50部の量のゴム状ポリマー改質剤を更に含む請求
    項１〜９のいずれか一項に記載の熱可塑性樹脂組成物。
  11. 【請求項１１】 ポリマー改質剤が、構造ＳＢまたはＳ
    ＢＳを有するビニル芳香族モノマー−水素化、部分水素
    化または非水素化共役ジエンブロックポリマーである請
    求項10に記載の熱可塑性樹脂組成物。
  12. 【請求項１２】 ポリマー改質剤が、グラフトされたビ
    ニル芳香族モノマーを含むオレフィン性エラストマーで
    ある請求項10に記載の熱可塑性樹脂組成物。
  13. 【請求項１３】 オレフィン性エラストマーが、少なく
    とも一種の共重合性ポリエンモノマーと線状鎖を有する
    少なくとも二種のα−モノ−オレフィンのゴム状コポリ
    マー（100 ℃で10〜150 の範囲のムーニィ粘度(ML-4)を
    有する) 、好ましくは非共役ジエンである請求項12に記
    載の熱可塑性樹脂組成物。
  14. 【請求項１４】 オレフィン性エラストマーがエチレン
    ／プロピレン／非共役ジエンターポリマー（そのジエン
    含量はターポリマーを基準として計算して約２〜20重量
    ％、好ましくは８〜18重量％の範囲である) であり、前
    記のターポリマーが100 ℃で30〜90のムーニィ粘度(ML-
    4)及び少なくとも５、好ましくは10〜40の範囲のヨウ素
    価を有する請求項13に記載の熱可塑性樹脂組成物。
  15. 【請求項１５】 ビニル芳香族モノマーがゴム状基幹に
    部分グラフトされ、グラフトポリマーとの物理的混合物
    中でポリマーを部分的に形成する請求項12〜14のいずれ
    か一項に記載の熱可塑性樹脂組成物。
  16. 【請求項１６】 ビニル芳香族ポリマーの分子量が100,
    000 より大きく2,000,000 までである請求項15に記載の
    熱可塑性樹脂組成物。
  17. 【請求項１７】 グラフトされたビニル芳香族モノマー
    の量が10〜50重量％の範囲であり、遊離ポリマーの量が
    20〜50重量％の範囲である請求項15または16に記載の熱
    可塑性樹脂組成物。
  18. 【請求項１８】 ゴム状改質剤がポリスチレン−エチレ
    ン−プロピレンブロックポリマーである請求項10に記載
    の熱可塑性樹脂組成物。
  19. 【請求項１９】 強化添加剤、難燃剤、色素、顔料、安
    定剤及び／または滑剤を更に含む請求項１〜18のいずれ
    か一項に記載の熱可塑性樹脂組成物。
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