JPS63197628A - 高強力ポリイミドフイルムの製造方法 - Google Patents
高強力ポリイミドフイルムの製造方法Info
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- JPS63197628A JPS63197628A JP2975587A JP2975587A JPS63197628A JP S63197628 A JPS63197628 A JP S63197628A JP 2975587 A JP2975587 A JP 2975587A JP 2975587 A JP2975587 A JP 2975587A JP S63197628 A JPS63197628 A JP S63197628A
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- HLBLWEWZXPIGSM-UHFFFAOYSA-N 4-Aminophenyl ether Chemical compound C1=CC(N)=CC=C1OC1=CC=C(N)C=C1 HLBLWEWZXPIGSM-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract 2
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Landscapes
- Manufacture Of Macromolecular Shaped Articles (AREA)
- Shaping By String And By Release Of Stress In Plastics And The Like (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は高強力ポリイミドフィルムの製造方法に関し、
特にポリイミドフィルムをゾーン延伸することにより、
高強力ポリイミドフィルムを製造する方法に関する。
特にポリイミドフィルムをゾーン延伸することにより、
高強力ポリイミドフィルムを製造する方法に関する。
高強力ポリイミドフィルムを製造する試みとして通常の
延伸を行なう方法があるが、この場合、ポリイミドフィ
ルムを構成する成分やポリアミド酸フィルムをポリイミ
ドフィルムに転換する工程に工夫をこらしたものが多い
。
延伸を行なう方法があるが、この場合、ポリイミドフィ
ルムを構成する成分やポリアミド酸フィルムをポリイミ
ドフィルムに転換する工程に工夫をこらしたものが多い
。
例えば特開昭59−157319号公報には芳香族ジア
ミンと無水ピロメリット酸からなるポリアミド酸の溶液
に、アミド酸単位に対し約0.1〜0.35当量の化学
環化剤を加えて、アミド酸の一部をイミド基に変え、次
いで水系凝固浴中に吐出し、延伸後残りのアミド酸を化
学環化剤を用いてイミド化させ、乾燥後さらに熱延伸す
ることにより高弾性率の全芳香族ポリイミド成型物を製
造する方法が開示されている。
ミンと無水ピロメリット酸からなるポリアミド酸の溶液
に、アミド酸単位に対し約0.1〜0.35当量の化学
環化剤を加えて、アミド酸の一部をイミド基に変え、次
いで水系凝固浴中に吐出し、延伸後残りのアミド酸を化
学環化剤を用いてイミド化させ、乾燥後さらに熱延伸す
ることにより高弾性率の全芳香族ポリイミド成型物を製
造する方法が開示されている。
ところが、上記従来の技術においては熱延伸を行う迄の
工程が非常に複雑であり、さらに上記公報の実施例では
熱延伸が窒素雰囲気中で550℃という非常に高温で行
なわれており、工業的に実施するためには相当な困難が
伴うと予想される。
工程が非常に複雑であり、さらに上記公報の実施例では
熱延伸が窒素雰囲気中で550℃という非常に高温で行
なわれており、工業的に実施するためには相当な困難が
伴うと予想される。
本発明はこのような従来の技術の欠点を解消する目的で
なされたものである。
なされたものである。
したがって、本発明の目的は現在工業的に生産されてい
るポリイミドフィルムを用い、極めて小さなエネルギー
および簡単な設備で高強力のポリイミドフィルムを製造
する方法を提供することにある。
るポリイミドフィルムを用い、極めて小さなエネルギー
および簡単な設備で高強力のポリイミドフィルムを製造
する方法を提供することにある。
本発明の内容はポリイミドフィルムをゾーン延伸するこ
とにより高強力ポリイミドフィルムを製造する方法にお
いて、250℃以上の温度でゾーン延伸を行うことを特
徴とする高強力ポリイミドフィルムの製造方法であり、
望ましくはポリイミドフィルムに101qr/++n”
以上の張力を付与してゾーン延伸を行う方法であり、さ
らに望ましくは実質的にピロメリット酸二無水物および
4.4−ジアミノ−ジフェニルエーテルから製造された
ポリイミドフィルムをゾーン延伸する方法であるが、以
下本発明を構成する各要件について説明する。
とにより高強力ポリイミドフィルムを製造する方法にお
いて、250℃以上の温度でゾーン延伸を行うことを特
徴とする高強力ポリイミドフィルムの製造方法であり、
望ましくはポリイミドフィルムに101qr/++n”
以上の張力を付与してゾーン延伸を行う方法であり、さ
らに望ましくは実質的にピロメリット酸二無水物および
4.4−ジアミノ−ジフェニルエーテルから製造された
ポリイミドフィルムをゾーン延伸する方法であるが、以
下本発明を構成する各要件について説明する。
本発明に使用するポリイミドフィルム(以下原フィルム
と呼ぶ)としては原フィルムが繰り返しの屈曲に対する
耐性の大きい、即ち柔軟性に富んだポリイミドフィルム
を使用することが本発明の効果を有効に発揮するために
好適である。柔軟性に乏しいポリイミドフィルムを原フ
ィルムとして使用した場合にはゾーン延伸が十分に行わ
れなかったり、ゾーン延伸が不均一になったりして本発
明の効果を発揮できないことがあるので好ましくない。
と呼ぶ)としては原フィルムが繰り返しの屈曲に対する
耐性の大きい、即ち柔軟性に富んだポリイミドフィルム
を使用することが本発明の効果を有効に発揮するために
好適である。柔軟性に乏しいポリイミドフィルムを原フ
ィルムとして使用した場合にはゾーン延伸が十分に行わ
れなかったり、ゾーン延伸が不均一になったりして本発
明の効果を発揮できないことがあるので好ましくない。
本発明に好適なポリイミドフィルムはピロメリット酸二
無水物と4.4−ジアミノ−ジフェニルエーテルから製
造されたポリイミドフィルムであり、その典型は東し・
デュポン社が販売しているポリイミドフィルム1カプト
ン”である、柔軟性を損なわない限り、無機性の物質や
有機性の物質を含有することは問題なく、また原フィル
ムの幅や厚さなどについても特に制限はなく、本発明の
方法を幅の広い原フィルムにも容易に適用できる。
無水物と4.4−ジアミノ−ジフェニルエーテルから製
造されたポリイミドフィルムであり、その典型は東し・
デュポン社が販売しているポリイミドフィルム1カプト
ン”である、柔軟性を損なわない限り、無機性の物質や
有機性の物質を含有することは問題なく、また原フィル
ムの幅や厚さなどについても特に制限はなく、本発明の
方法を幅の広い原フィルムにも容易に適用できる。
本発明においては、原フィルムのゾーン延伸を行うもの
であり、このゾーン延伸では原フィルムの分子鎖を引き
揃えスダレ状に凝集させることによって高配向のポリイ
ミドフィルムを製造する。本発明のゾーン延伸によれば
、原フィルムはネッキングを生じつつ極めて容易に、し
かもすばやく延伸されるばかりでなく、歪のない状態で
均一に延伸される。
であり、このゾーン延伸では原フィルムの分子鎖を引き
揃えスダレ状に凝集させることによって高配向のポリイ
ミドフィルムを製造する。本発明のゾーン延伸によれば
、原フィルムはネッキングを生じつつ極めて容易に、し
かもすばやく延伸されるばかりでなく、歪のない状態で
均一に延伸される。
本発明のゾーン延伸は、第1図に示した極めて簡単な装
置で実施することができる。第1図はゾーン延伸装置の
正面図であるが、移動可能なりロスヘッド1には長さ8
0vm、厚さ2IIII1)幅3IIIII+のスリッ
ト状加熱炉2が3個取りつけられている。これらの加熱
炉2は、定電圧器(図示せず)に接続されていて加熱炉
2の温度は一定に保持できるようになっている。一方原
フィルム3の上端はホルダー4を介して固定されており
、その下端はチャック5を経て任意の張力を原フィルム
3に加えられるようになっている。
置で実施することができる。第1図はゾーン延伸装置の
正面図であるが、移動可能なりロスヘッド1には長さ8
0vm、厚さ2IIII1)幅3IIIII+のスリッ
ト状加熱炉2が3個取りつけられている。これらの加熱
炉2は、定電圧器(図示せず)に接続されていて加熱炉
2の温度は一定に保持できるようになっている。一方原
フィルム3の上端はホルダー4を介して固定されており
、その下端はチャック5を経て任意の張力を原フィルム
3に加えられるようになっている。
またスリット状加熱炉2は原フィルム3との距離を一定
に保ちながら原フィルム3の長さ方向即ち上下方向に移
動可能であり、その移動速度は任意に変更できるように
なっている。
に保ちながら原フィルム3の長さ方向即ち上下方向に移
動可能であり、その移動速度は任意に変更できるように
なっている。
第1図に示す装置では、3個のスリット状加熱炉を適用
した例を示しているが、3個に限定されるものではなく
、また加熱炉の形態においてもスリット状に限定される
ものではなく、加熱棒や加熱板による直接接触加熱方式
も使用できる。さらに加熱炉の移動速度や原フィルムの
寸法によっては加熱炉の寸法(幅、厚さ)を十分に検討
し、必要によっては複数個の加熱炉を使用す゛ることも
可能であるが、ゾーン延伸の効果をを効に発揮するため
には加熱炉間に冷却装置(たとえば空冷装置、水冷装置
、冷却ロール)を設置すれば特に効果的である。
した例を示しているが、3個に限定されるものではなく
、また加熱炉の形態においてもスリット状に限定される
ものではなく、加熱棒や加熱板による直接接触加熱方式
も使用できる。さらに加熱炉の移動速度や原フィルムの
寸法によっては加熱炉の寸法(幅、厚さ)を十分に検討
し、必要によっては複数個の加熱炉を使用す゛ることも
可能であるが、ゾーン延伸の効果をを効に発揮するため
には加熱炉間に冷却装置(たとえば空冷装置、水冷装置
、冷却ロール)を設置すれば特に効果的である。
一方、ゾーン延伸される原フィルム3も第1図では最も
単純な1枚の場合を示しているが、複数のフィルムを並
べてゾーン延伸を行うことも可能である。
単純な1枚の場合を示しているが、複数のフィルムを並
べてゾーン延伸を行うことも可能である。
第1図においては加熱炉を移動させる例を示したが加熱
炉を固定し、ホルダー4およびチャック5を一定の速度
で移動させることも可能であり、本発明の技術思想に変
化をきたさない範囲であれば種々の態様で実施すること
ができる。
炉を固定し、ホルダー4およびチャック5を一定の速度
で移動させることも可能であり、本発明の技術思想に変
化をきたさない範囲であれば種々の態様で実施すること
ができる。
次に、本発明のゾーン延伸条件は250℃以上で行なう
必要があり、好ましくは250〜500℃、さらに好ま
しくは250〜450℃である。250℃未満では延伸
が満足に起こらず、450℃を越えるとゾーン延伸が不
均一になりやすく、温度の変動により延伸のむらによる
部分的な白化現象が出易くなるが温度管理をしっかりと
行えばゾーン延伸は可能であるが、500℃を越えると
形態の保持が困難となる。
必要があり、好ましくは250〜500℃、さらに好ま
しくは250〜450℃である。250℃未満では延伸
が満足に起こらず、450℃を越えるとゾーン延伸が不
均一になりやすく、温度の変動により延伸のむらによる
部分的な白化現象が出易くなるが温度管理をしっかりと
行えばゾーン延伸は可能であるが、500℃を越えると
形態の保持が困難となる。
また、ゾーン延伸時の張力は10kg/am”以上であ
り、好ましくは10〜30kJr/lll1ltである
。 10kg/l!未満では延伸が満足に起らず、3
0kg/mm”を越えると延伸中にフィルムの切断が起
りやすくなり安定したゾーン延伸が困難となる二〔実施
例〕 以下実施例によって、本発明をさらに具体的に説明する
。なお実施例中の各測定結果は次の方法によって得られ
たものである。
り、好ましくは10〜30kJr/lll1ltである
。 10kg/l!未満では延伸が満足に起らず、3
0kg/mm”を越えると延伸中にフィルムの切断が起
りやすくなり安定したゾーン延伸が困難となる二〔実施
例〕 以下実施例によって、本発明をさらに具体的に説明する
。なお実施例中の各測定結果は次の方法によって得られ
たものである。
1)) ヤング率、破断強度、破断伸度の測定方法延
伸方向を長手方向として長さ20a+s+、幅2−一の
タンザク状試料を切り出し、23℃、65%RHの雰囲
気下テTENsILON UTM−n 9 イブ(To
y。
伸方向を長手方向として長さ20a+s+、幅2−一の
タンザク状試料を切り出し、23℃、65%RHの雰囲
気下テTENsILON UTM−n 9 イブ(To
y。
−Baldwin社製)により応カー歪み曲線を求めヤ
ング率、破断強度および破断伸度を常法により求めた。
ング率、破断強度および破断伸度を常法により求めた。
(2) 複屈折の測定方法
ベレック・コンペンセーターを備えた偏光顕微鏡を用い
、23℃、65%RHの雰囲気下で白色光を光源として
測定した。補償板として水晶単結晶から切り出したX−
Z板を用いた。
、23℃、65%RHの雰囲気下で白色光を光源として
測定した。補償板として水晶単結晶から切り出したX−
Z板を用いた。
(3)動的弾性率の測定方法
延伸方向を長手方向として長さ20s+n、幅21のタ
ンザク状試料を切り出し、23℃から530℃付近迄の
温度範囲にわたってVIBRON−IIタイプ(Toy
o−Baldwin社製)により、駆動周波数1)0H
z、昇温速度3.6℃/分の条件で測定した。
ンザク状試料を切り出し、23℃から530℃付近迄の
温度範囲にわたってVIBRON−IIタイプ(Toy
o−Baldwin社製)により、駆動周波数1)0H
z、昇温速度3.6℃/分の条件で測定した。
実施例1
原フィルムとして東し・デュポン社製造のカプトン10
0Hタイプ(厚さ26μn+)を用いた。
0Hタイプ(厚さ26μn+)を用いた。
第1図に示す装置を用いて加熱炉2の移動速度60mm
/分、加熱炉の温度350℃、原フィルムに加える張
力17kg/m1m”の条件でゾーン延伸を実施した。
/分、加熱炉の温度350℃、原フィルムに加える張
力17kg/m1m”の条件でゾーン延伸を実施した。
得られたフィルムは均一に、しかも白化もなく延伸され
ていた。
ていた。
実施例2
加熱炉の温度を300℃、原フィルムに加える張力を1
3kir/mm”とした以外は実施例1と同じ方法でゾ
ーン延伸を実施した。
3kir/mm”とした以外は実施例1と同じ方法でゾ
ーン延伸を実施した。
均一に、白化もなく延伸されたフィルムが得られた。
実施例3
加熱炉の温度を250℃、原フィルムに加える張力を1
0kg/am”とした以外は実施例1と同じ方法でゾー
ン延伸を実施した。
0kg/am”とした以外は実施例1と同じ方法でゾー
ン延伸を実施した。
均一に、白化もなく延伸されたフィルムが得られた。
比較例1
加熱炉の温度を200℃とし、原フィルムに加える張力
を8 kg/+++w”とした以外は実施例1と同じ方
法でゾーン延伸を実施した。
を8 kg/+++w”とした以外は実施例1と同じ方
法でゾーン延伸を実施した。
フィルムの白化はないが、わずかな延伸しかできなかっ
た。
た。
比較例2
加熱炉の温度を120℃とし、原フィルムに加える張力
を5kg/+m”とした以外は実施例1と同じ方法でゾ
ーン延伸を実施した。
を5kg/+m”とした以外は実施例1と同じ方法でゾ
ーン延伸を実施した。
延伸されなかった。
得られたフィルムの力学的性質および配向の測定結果を
第1表に示す。
第1表に示す。
(本頁以下余白)
第1表は、比較例2(加熱炉の温度120℃、原フィル
ムに加える張力5ksr/m+sりでは分子鎖の引き揃
えの度合を示す複屈折が原フィルムの複屈折と変わらず
、分子鎖の引き揃えがおこなわれないためにヤング率が
向上せず、比較例1(加熱炉の温度200℃、原フィル
ムに加える張力3kg/+wmりでは複屈折が原フィル
ムの1.13倍にしか到達しないため、ヤング率も原フ
ィルムの1.29倍にしか改善されないのに対して、実
施例3(加熱炉の温度250℃、原フィルムに加える張
力10kg/ms”)では複屈折が原フィルムの2.7
5倍となり分子鎖の引き揃えがなされ、ヤング率が原フ
ィルムの2.1)倍と2倍以上に改善され、さらに実施
例1 (加熱炉の温度350℃、原フィルムに加える張
力17kg/s+m”)では複屈折が原フィルムの4.
63倍となりヤング率は10.79GPaと10GPa
を超え、原フィルムの4.09倍と実に4倍を超えると
いう極めて大きな高強力化効果があることを示している
。
ムに加える張力5ksr/m+sりでは分子鎖の引き揃
えの度合を示す複屈折が原フィルムの複屈折と変わらず
、分子鎖の引き揃えがおこなわれないためにヤング率が
向上せず、比較例1(加熱炉の温度200℃、原フィル
ムに加える張力3kg/+wmりでは複屈折が原フィル
ムの1.13倍にしか到達しないため、ヤング率も原フ
ィルムの1.29倍にしか改善されないのに対して、実
施例3(加熱炉の温度250℃、原フィルムに加える張
力10kg/ms”)では複屈折が原フィルムの2.7
5倍となり分子鎖の引き揃えがなされ、ヤング率が原フ
ィルムの2.1)倍と2倍以上に改善され、さらに実施
例1 (加熱炉の温度350℃、原フィルムに加える張
力17kg/s+m”)では複屈折が原フィルムの4.
63倍となりヤング率は10.79GPaと10GPa
を超え、原フィルムの4.09倍と実に4倍を超えると
いう極めて大きな高強力化効果があることを示している
。
第2図に、得られたフィルムの動的弾性率E′の温度依
存性を示しているが、第2図における記号の意味を補足
説明する。曲線A、B、Cで表示されているのが本発明
の実施例1.実施例2および実施例3で夫々製造された
高強力ポリイミドフィルムのE′値であり、破線り、E
。
存性を示しているが、第2図における記号の意味を補足
説明する。曲線A、B、Cで表示されているのが本発明
の実施例1.実施例2および実施例3で夫々製造された
高強力ポリイミドフィルムのE′値であり、破線り、E
。
Fで表示された値が比較例1および比較例2のの方法に
より製造されたポリイミドフィルム及び原フィルムのE
′値である。第2図から明らかなごとく、本発明の方法
により著しく高強力となったポリイミドフィルムは高温
度領域においても高強力を維持し、雰囲気温度の上昇と
共にE′値が小さくなるものの、370℃においても原
フィルムの室温におけるE′値を凌ぐE′値を示してお
り、本発明の方法が極めて優れた高強力ポリイミドフィ
ルムの製造方法であるかが理解される。
より製造されたポリイミドフィルム及び原フィルムのE
′値である。第2図から明らかなごとく、本発明の方法
により著しく高強力となったポリイミドフィルムは高温
度領域においても高強力を維持し、雰囲気温度の上昇と
共にE′値が小さくなるものの、370℃においても原
フィルムの室温におけるE′値を凌ぐE′値を示してお
り、本発明の方法が極めて優れた高強力ポリイミドフィ
ルムの製造方法であるかが理解される。
本発明はポリイミドフィルムを250℃以上の温度でゾ
ーン延伸するものであり、従来のポリイミドフィルムを
そのまま用いうるので極めて実用的である。
ーン延伸するものであり、従来のポリイミドフィルムを
そのまま用いうるので極めて実用的である。
また、本発明の方法により製造された高強力ポリイミド
フィルムは機械的特性において非常に顕著な高強力を示
し、ヤング率が原フィルムの2.64GPaに対し10
GPaを超え、原フィルムの4倍以上にも達するのであ
る。このような高強力化効果は製造された高強力ポリイ
ミドフィルムの複屈折が、原フィルムの0.08に対し
、0.37にも達することからゾーン延伸による分子鎖
の引き揃えによる効果であることが確認される。
フィルムは機械的特性において非常に顕著な高強力を示
し、ヤング率が原フィルムの2.64GPaに対し10
GPaを超え、原フィルムの4倍以上にも達するのであ
る。このような高強力化効果は製造された高強力ポリイ
ミドフィルムの複屈折が、原フィルムの0.08に対し
、0.37にも達することからゾーン延伸による分子鎖
の引き揃えによる効果であることが確認される。
第1図は本発明に使用できるゾーン延伸装置の正面概略
図であり、第2図はポリイミドフィルムの動的弾性率の
温度依存性を示すグラフである。 l・・・クロスヘッド、2・・・加熱炉、3・・・ポリ
イミドフィルム、4・・・ホルダー、5・・・チャック
。 第1図
図であり、第2図はポリイミドフィルムの動的弾性率の
温度依存性を示すグラフである。 l・・・クロスヘッド、2・・・加熱炉、3・・・ポリ
イミドフィルム、4・・・ホルダー、5・・・チャック
。 第1図
Claims (3)
- (1)ポリイミドフィルムをゾーン延伸することにより
高強力ポリイミドフィルムを製造する方法において、2
50℃以上の温度でゾーン延伸を行なうことを特徴とす
る高強力ポリイミドフィルムの製造方法。 - (2)ゾーン延伸がポリイミドフィルムに対して10k
g/mm^2以上の張力下で行なわれる特許請求の範囲
第1項記載の高強力ポリイミドフィルムの製造方法。 - (3)ポリイミドフィルムが実質的にピロメリット酸二
無水物および4,4′−ジアミノ−ジフェニルエーテル
から製造される特許請求の範囲第1項記載の高強力ポリ
イミドフィルムの製造方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2975587A JPS63197628A (ja) | 1987-02-13 | 1987-02-13 | 高強力ポリイミドフイルムの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2975587A JPS63197628A (ja) | 1987-02-13 | 1987-02-13 | 高強力ポリイミドフイルムの製造方法 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS63197628A true JPS63197628A (ja) | 1988-08-16 |
Family
ID=12284898
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2975587A Pending JPS63197628A (ja) | 1987-02-13 | 1987-02-13 | 高強力ポリイミドフイルムの製造方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPS63197628A (ja) |
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JPS63221138A (ja) * | 1987-03-09 | 1988-09-14 | Kanegafuchi Chem Ind Co Ltd | ポリイミド膜 |
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1987
- 1987-02-13 JP JP2975587A patent/JPS63197628A/ja active Pending
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