JP2013193413A - ポリイミドフィルムの製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】ポリイミド前駆体溶液を支持体上にキャストし、乾燥して自己支持性を有する自己支持性フィルムを形成するキャスト工程と、自己支持性フィルムを支持体から剥離し、50〜300℃/minの昇温速度で100〜150℃になるように昇温しながら、該自己支持性フィルムを搬送方向に延伸して延伸フィルムを得る延伸工程と、延伸フィルムの幅方向の両端部を保持しながら加熱処理してイミド化するキュア工程とを含むポリイミドフィルムの製造方法。
【選択図】なし
Description
このため、本発明によれば、フィルムの変形や割れなどの不具合の発生を抑制して、すくなくとも搬送方向に延伸されたポリイミドフィルムを、生産性よく製造できる。
キャスト工程では、まず、ポリアミック酸と有機溶媒とをポリイミド前駆体溶液を支持体上にキャストして流延物を形成する。そして、該流延物を乾燥して、自己支持性を有する自己支持性フィルムを形成する。ここで、自己支持性を有するとは、支持体から剥離することができる程度の強度を有する状態を意味する。
(2) 3,3’,4,4’−ビフェニルテトラカルボン酸二無水物と、p−フェニレンジアミンと、4,4−ジアミノジフェニルエ−テルとの組み合わせ。
(3)ピロメリット酸二無水物と、p−フェニレンジアミンとの組み合わせ。
(4)ピロメリット酸二無水物と、p−フェニレンジアミンと、4,4−ジアミノジフェニルエ−テルとの組み合わせ。
(5)3,3’,4,4’−ビフェニルテトラカルボン酸二無水物と、ピロメリット酸二無水物と、p−フェニレンジアミンとの組み合わせ。
(6)3,3’,4,4’−ビフェニルテトラカルボン酸二無水物と、ピロメリット酸二無水物と、p−フェニレンジアミンと、4,4−ジアミノジフェニルエ−テルとの組み合わせ。
延伸工程では、まず、キャスト工程で形成した自己支持性フィルムを、支持体から剥離する。自己支持性フィルムの支持体からの剥離方法は特に限定はなく、自己支持性フィルムを冷却し、回転ロールを介して張力を与えて剥離する方法が挙げられる。そして、支持体から剥離した自己支持性フィルムを、回転ロール等を用い、走行速度を規制しながら搬送方向(MD方向)に延伸、もしくは自己支持性フィルムの両端をクリップなどの保持具で保持し、搬送方向に延伸して延伸フィルムを得る。
キュア工程では、延伸工程により得られた延伸フィルムの幅方向の両端部を、例えばピンテンタ、クリップ、枠などの保持具で保持し、加熱処理しイミド化する。必要に応じて、該保持具を幅方向及び/又は搬送方向に拡大・縮小して加熱処理しても良い。
N,N−ジメチルアセトアミド(以下、「DMAc」と記す)100質量部に、パラフェニレンジアミン(以下、「PPD」と記す)を5.7質量部加えて攪拌溶解した。得られた溶液に、3,3’,4,4’−ビフェニルテトラカルボン酸二無水物(以下、「s−BPDA」と記す)を徐々に加えてポリイミド前駆体溶液を得た。固形分濃度は18質量%であった。
得られたポリイミド前駆体溶液を、最終乾燥後の厚みが35μmになるようにガラス板上に流延し、120℃で15分乾燥し、ガラス板から剥離して、溶媒含有量35.5質量%の自己支持性フィルムを製造した。
(実施例1−1)
製造例で製造した自己支持性フィルムを、2×12cmのサイズに調整したものをサンプルセルとして用いた。
サンプルセルの長手方向の両端から1cmの部分をクリップで把持し、30℃の状態から、180℃/minの昇温速度で120℃になるように昇温しながら、サンプルセルの長手方向(MD方向)に20%/minの延伸速度で、MD方向に10%延伸した。10%延伸後のフィルム張力は5N/cmであった。フィルムの延伸率と張力との関係を図1に示す。
実施例1−1において、サンプルセルの長手方向の両端から1cmの部分をクリップで把持し、120℃の一定温度下で、サンプルセルの長手方向(MD方向)に20%/minの延伸速度で、MD方向に10%延伸した。10%延伸後のフィルム張力は11N/cmであった。フィルムの延伸率と張力との関係を図2に示す。
(実施例2−1)
製造例で製造した自己支持性フィルムを、2×12cmのサイズに調整したものをサンプルセルとして用いた。
サンプルセルの長手方向の両端から1cmの部分をピンシートで把持し、30℃の状態から、190℃/minの昇温速度で130℃になるように昇温しながら、サンプルセルの長手方向(MD方向)に9.4〜28.1%/minの延伸速度で、MD方向に5〜15%延伸した。
実施例2−1において、サンプルセルの長手方向の両端から1cmの部分をピンシートで把持し、130℃の一定温度下で、サンプルセルの長手方向(MD方向)に9.4〜37.5%/minの延伸速度で、MD方向に5〜15%延伸した。
Claims (4)
- ポリイミド前駆体溶液を支持体上にキャストし、乾燥して自己支持性を有する自己支持性フィルムを形成するキャスト工程と、
前記自己支持性フィルムを前記支持体から剥離し、50〜300℃/minの昇温速度で100〜150℃になるように昇温しながら、該自己支持性フィルムを搬送方向に延伸して延伸フィルムを得る延伸工程と、
前記延伸フィルムの幅方向の両端部を保持しながら加熱処理してイミド化するキュア工程とを含むことを特徴とするポリイミドフィルムの製造方法。 - 前記延伸工程において、前記自己支持性フィルムを、20〜50℃の状態から、100〜150℃になるように昇温する請求項1に記載のポリイミドフィルムの製造方法。
- 前記延伸工程において、前記自己支持性フィルムを搬送方向に0を超え20%延伸する請求項1又は2に記載のポリイミドフィルムの製造方法。
- 前記延伸工程において、前記自己支持性フィルムを搬送方向に0を超え40%/minの延伸速度で延伸する請求項1〜3のいずれか1項に記載のポリイミドフィルムの製造方法。
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WO2018186355A1 (ja) | 2017-04-03 | 2018-10-11 | デンカ株式会社 | 多層フィルム及び耐熱粘着テープ |
WO2019112311A1 (ko) * | 2017-12-04 | 2019-06-13 | 코오롱인더스트리 주식회사 | 폴리이미드계 필름의 제조방법 및 이로부터 제조된 폴리이미드계 필름 |
US11577449B2 (en) | 2017-12-04 | 2023-02-14 | Kolon Industries, Inc. | Method for manufacturing polyimide-based film and polyimide-based film manufactured thereby |
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KR20190136014A (ko) | 2017-04-03 | 2019-12-09 | 덴카 주식회사 | 다층 필름 및 내열 점착 테이프 |
WO2019112311A1 (ko) * | 2017-12-04 | 2019-06-13 | 코오롱인더스트리 주식회사 | 폴리이미드계 필름의 제조방법 및 이로부터 제조된 폴리이미드계 필름 |
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