JPS63186840A - 複合強化材用無機繊維材及びその製法 - Google Patents

複合強化材用無機繊維材及びその製法

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JPS63186840A
JPS63186840A JP62193725A JP19372587A JPS63186840A JP S63186840 A JPS63186840 A JP S63186840A JP 62193725 A JP62193725 A JP 62193725A JP 19372587 A JP19372587 A JP 19372587A JP S63186840 A JPS63186840 A JP S63186840A
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JP
Japan
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inorganic fiber
fiber material
composite
layer
inorganic
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JP62193725A
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Taketami Yamamura
武民 山村
Toshihiro Ishikawa
敏弘 石川
Masaki Shibuya
昌樹 渋谷
Yoshiharu Waku
芳春 和久
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Ube Corp
Original Assignee
Ube Industries Ltd
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は、マトリックスとなる金属、プラスチック又は
セラミックとの濡れ性を改善した複合強化材用無機繊維
材及びその製法に関する。
（従来の技術及びその問題点） 炭素繊維、アルミナ繊維等の無機繊維を強化材として補
強された金属（ＦＲＭ）　、プラスチック（ＦＲＰ）、
セラミック（ＦＲＣ）が、高い機械的強度を有する構造
用材として広く着目されている。
このような複合材の製造に使用される無機繊維は、引張
強度、弾性率等の機械的強度が高いことに加えて、マト
リックスである金属、プラスチック、セラミックとの良
好な濡れ性を有していること、及びマトリックスとの反
応による劣化が少ないことが要求される。
このような観点から公知の強化材を見ると、炭素繊維は
繊維自体の強度、弾性率は優れているが、マトリックス
との濡れ性、例えば溶融アルミニウムとの濡れ性が非常
に悪く、しかも高温の溶融アルミニウムと反応して炭化
アルミニウムを生成し、得られる複合材の大幅な強度低
下をもたらす傾向があり、そのままで強化材として使用
すると所望の機械的強度を有する複合材を得ることがで
きない。
上記不都合を改善する方法として、いくつかの提案がさ
れている。特開昭５５−８５６４４号公報には、ポリカ
ルボシラン、ポリシラン、ポリカルボキシロキサンのよ
うな有機珪素高分子化合物を炭素繊維の表面に塗布し、
この有機珪素高分子化合物を無機化することによって、
表面層として炭化珪素を主体とするセラミック質を形成
させる方法が開示されている。また、特開昭５９−５３
７２８号公報には、予め炭素繊維の表面にガラス質層を
設けた後、ポリカルボシラン、ポリシラン、ポリカルボ
シロキサンのような有機珪素高分子化合物を塗布し、上
記高分子化合物を無機化して、表面層を形成させる方法
が記載されている。
特開昭５５−８５６４４号公報の方法は、中心層と表面
層との接着性が悪いうえ、両層間に歪みが残留するため
、繊維自体の引張強度や可視性が低下し、満足のいくも
のではない。
特開昭５９−５３７２８号公報に記載の方法は、得られ
る強化材自体の機械的強度は良好であるが、表面層を形
成する炭化物のプラスチック又は溶融金属との濡れ性が
充分でなく、溶融金属、例えば溶融アルミニウムとの反
応性が高いため、満足のいく機械的強度を有する複合材
が得られないという欠点がある。
本発明の目的は、中心層と表面層との間の残留歪みが少
なく、両層間の接着強度が高い複合強化材用無機繊維材
を提供することにある。
本発明の別の目的は、プラスチック、溶融金属との濡れ
性が極めて優れている複合強化材用無機繊維材を提供す
ることにある。
本発明のさらに別の目的は、上記のような優れた特性を
有する複合強化材用無機繊維材の製法を提供することに
ある。
く問題点を解決するための手段及び作用）本発明によれ
ば、中心層と表面層とからなる複合強化材用無機繊維材
であって、表面層が（ｉ）　　Ｓｉ、Ｍ、Ｃ及び０から
実質的になる非晶質物質、又は （ｉｉ）　　実質的にβ−ＳｉＣ，ＭＣ１β−ＳｉＣと
ＭＣの固容体及びＭＣ＋−ｘの粒径が５００Å以下の各
結晶質超微粒子、及び場合により非晶質のＳｉＯ２とＭ
Ｃ２を含む集合体、又は（ｉｉｉ　＞　　上記（ｉ）の
非晶質物質と上記（ｉｉ）の結晶質超微粒子集合体の混
合系、 （但し、上式中のＭはＴｉ又はＺｒを示し、Ｘは０より
大きく１未満の数である。）からなる無機質層で形成さ
れており、中心層が上記以外の無機質層で形成されてい
ることを特徴とする複合強化材用無機繊維打機繊維が提
供される。
また、本発明によれば、中心層を形成する無機繊維材に
ポリチタノカルボシラン又はポリジルコノカルボシラン
を付着する第１工程、付着無機繊維材を酸素含有ガス雰
囲気中で加熱してポリチタノカルボシラン又はポリジル
コノカルボシランを不融化する第２工程、及び不融化無
機繊維材を非酸化性雰囲気中で加熱して、前記無機質層
を形成する第３工程からなることを特徴とする複合強化
材用無機繊維材の製法が提供される。
本発明において、中心層を形成する無機繊維材としては
、炭素繊維、アルミナ繊維、炭化珪素繊維、ボロン繊維
のような無機繊維、炭化珪素ウィスカ、窒化珪素ウィス
カのようなセラミ・ンクウイスカを使用することができ
る。これらの中でも、多孔室かつ遷移径の小さい炭素繊
維を好適に使用することができる。炭素繊維は、ポリア
クリロニトリル系、ピッチ系のいずれでもよい。
中心層を、形成する無機繊維材の直径はその種類により
種々異なるが、繊維については通常１〜２００μｍであ
り、ウィスカについては通常０．１〜２μｍである。
上記中心層に結合された表面層は、 （ｉ）　　Ｓｉ、Ｍ、Ｃ及び０から実質的になる非晶質
物質、又は （ｉｉ　）　　実質的にβ−ＳｉＣ，、ＭＣ１β−８ｉ
ＣとＭＣの固溶体及びＭＣ，、の粒径が５００Å以下の
各結晶質超微粒子、及び場合により非晶質の５ｉ０２と
ＭＯ，を含む集合体、又は（ｉｉｉ　）　　上記（ｉ）
の非晶質物質と上記（ｉｉ）の結晶質超微粒子集合体の
混合系、 （但し、上式中のＭはＴｉ又はＺｒを示し、Ｘは０より
大きく１未満の数である。）からなる無機質層で形成さ
れている。
表面層を形成する無機質層の厚さは、通常０．１〜５０
μｍである。好ましくは０．５〜１０μｍである。
本発明において表面層を形成する無機質層の前駆体であ
るポリチタノカルボシラン又はポリジルコノカルボシラ
ンく以下単に前駆体ということがある）は、例えば、米
国特許第４３４７３４７号明細書、同第４３５９５５９
号明細書に記載された方法で製造することができる。
その製造法の一例を以下に示す。
主として式 ％式％ （但し、式中のＲは水素原子、低級アルキル基又はフェ
ニル基を示す。） で表される主鎖骨格を有する数平均分子量が２００〜ｔ
ｏｏｏｏのポリカルボシラン、及び式　　　　　　ＭＸ
４ （但し、式中のＭはＴｉ又はＺｒを示し、Ｘは炭素数１
〜２０個を有するアルコキシ基、フエノキシ基又はアセ
チルアセトキシ基を示す。）で表される有機金属化合物
を、前記ポリカルボシランの’、　Ｓ　Ｉ　　ＣＨ２）
の構造単位の全数対前記有機金属化合物の＋　Ｍ−０）
の構造単位の全数の比率が２：１〜２００＋１の範囲と
なる景比に加え、反応に対して不活性な雰囲気中におい
て加熱反応して、前記ポリカルボシランの珪素原子の少
なくとも一部を、前記有機金属化合物の金属原子と酸素
原子を介して結合させることによって、前述した無機質
層の前駆体を製造することができる。
つぎに本発明の複合強化材用無機繊維材の製法について
説明する。
第１工程において、中心層を形成する無機繊維材にポリ
チタノカルボシラン又はポリジルコノカルボシランを付
着させる。
無機繊維材に前駆体を付着させる方法については特に制
限はなく、例えば、溶融状態の前駆体を無機繊維に塗布
する方法、前駆体をヘキサン、ヘプタン、ベンゼン、ト
ルエン、キシレンのような有機溶剤に溶解した溶液に無
機繊維材を浸漬する方法を採用することができる。後者
の方法によれば、効率的に均一な厚さの曲部体層を無機
繊維材の表面に形成することができるので、好ましく採
用される。
前駆体層の厚さは０．１〜６５μｍ、特に０．５〜１５
μｍであることが好ましい。このような厚さの前駆体層
は、前駆体の有機溶媒中の濃度を１〜１５重量％にし、
この溶液に無機繊維材を浸漬することによって得ること
ができる。前駆体の有機溶媒中の濃度をより高めること
もできるが、前駆体層に厚みむらができやすくなる。
第２工程において、前駆体が付着された無機繊維材を酸
素含有ガス雰囲気中で加熱して前駆体を不融化する。
酸素含有ガスとしては空気が便利に使用される。
加熱温度は一部に１００〜３００°Ｃである。
加熱することにより、異なる連鎖中の珪素元素の間に酸
素原子を介在させた三次元構造が形成され、前駆体が不
融化される。なお、中心層を形成する無機繊維材として
、炭素繊維のような酸化を受けやすい繊維を使用する場
合は、過度に高い温度での加熱は避けることが望ましい
。
第３工程においては、不融化された前駆体を表面層とし
て有する無機繊維材を非酸化性雰囲気中で加熱して、前
述した無機質層を形成させる。
加熱温度は通常８００〜２０００℃である。
本発明の複合強化材用無機繊維材が適用されるマトリッ
クスとしては、金属、セラミック、プラスチック等があ
る。
金属の例としてはアルムニウム、マグネシウム、これら
の合金が挙げられる。
セラミックの例としては、炭化珪素、炭化チタニウム、
炭化ジルコニウム、炭化バナジウム、炭化ニオブ、炭化
タンタル、炭化ホウ素、炭化クロム、炭化タングステン
、炭化モリブデン等の炭化物セラミック；窒化珪素、窒
化チタン、窒化ジルコニウム、窒化バナジウム、窒化ニ
オブ、窒化タンタル、窒化ホウ素、窒化アルミニウム、
窒化ハフニウム等の窒化物セラミック；アルミナ、シリ
カ、マグネシア、ムライト、コーラシライト等の酸化物
セラミックが挙げられる６ プラスチックの具体例としては、エポキシ樹脂、変性エ
ポキシ樹脂、ポリエステル樹脂、ポリイミド樹脂、フェ
ノール樹脂、ポリウレタン樹脂、ポリアミド樹脂、ポリ
カーボネート樹脂、シリコン樹脂、フェノキシ樹脂、ポ
リフェニレンサルファイド樹脂、フッ素樹脂、炭化水素
樹脂、含ハロゲン樹脂、アクリル酸系樹脂、ＡＢＳ樹脂
、超高分子量ポリエチレン、変性ポリフェニレンオキサ
イド、ポリスチレン等が挙げられる。
本発明の複合強化材用無機繊維は、中心層と表面層との
間の接着強度が高く、且つ、複合材のマトリックスとな
る溶融金属、プラスチックス及びセラミックに対する濡
れ性が優れている。このため、本発明の無機繊維材とマ
トリックスの間の結合が高く、得られた複合材は無機繊
維の配列方向に直角の方向において優れた機械的強度を
有している。例えば、層間せん断強度、繊維配列方向に
直角の方向で測定した曲げ強度である。また本発明の無
機繊維材は、溶融金属との反応による劣化が少ないので
、得られた複合材は機械的強度に優れているのみでなく
、長期間の使用にも耐えるものである。
本発明で用いる各種機械的特性の測定法を次に述べる。
（ａ）　　層間剪断強度 無機繊維を一軸方向に配向させた複合材料の試験片（１
０Ｘ１２Ｘ２１ｍ）を曲率半径６ｋｌの２コのビンの上
に置き、先端曲率半径３．５ｚｉ＋Ｒの圧子で圧縮し、
いわゆる３点曲げ方式で試験を行い、眉間剪断強度を測
定する。
（ｂ）　　繊維と直角方向の曲げ強度 厚さ２１１１の無機繊維を一軸方向に配向させた複合材
料から、試験片の軸方向が無機繊維配列方向と直行する
ように試験片（１２，７渭ｚＸ８６ｉｖ）を採取する。
試験片は、中央部の板厚方向に１２５ｚｘＲの曲率をつ
け、厚さ約１ｉｘに仕上げる。、３点曲げ方式で試験を
行い、繊維直角方向の曲げ強度を測定した。
眉間剪断強度及び繊維直角方向の曲げ強度は、繊維とマ
トリックス間の結合強度を示す指標である。
（ｃ）　　引張強度 厚さ２ｚｉ＋の無機繊維を一軸方向に配向させた複合材
料から、試験片の軸方向が無機繊維配列方向と同方向と
なるように試験片（１２，７ｚｚｘ２３０１Ｉ＆）を採
取する。試験片は、中央部の板厚方向に１２５ｚｚＲの
曲率をつけ、厚さ約１ｚｘに仕上げる。
引張強度１　ｘｚ、ｚへｉｎで引張試験を行った。
以下に実施例によって本発明を説明する。
参考例　１ ポリ　タノ　ルボシランの　２．Ｌ。
ジメチルジクロロシランを金属ナトリウムで脱塩素縮合
して合成されるポリジメチルシラン１００重量部に対し
ポリボロシロキサン３重量部を添加し、窒素中、３５０
℃で熱縮合した。得られた、式（Ｓ　ｉ　　ＣＨ２）の
カルボシラン単位から主としてなる主鎖骨格を有し、該
カルボシラン単位の珪素原子に水素原子及びメチル基を
有しているポリカルポジタンに、チタンアルコキシドを
加えて、窒素中、３４０℃で架橋重合して、カルボシラ
ン単位１００部と式４Ｔｉ−０）のチタノキサン１０部
とからなるポリチタノカルボシランを得た。得られたポ
リチタノカルボシランの数平均分子量は約２５００であ
った。
参考例　２ ポリジルコノ　ルボランのＵ− ジメチルジクロロシランを金属ナトリウムで脱塩素縮合
し・て合成されるポリジメチルシラン１００重量部に対
レポリボロシロキサン３重足部を添加し、窒素中、３５
０℃で熱縮合した。得られた、式（Ｓｉ　　ＣＨ２）の
カルボシラン単位から主としてなる主鎖骨格を有し、該
カルボシラン単位の珪素原子に水素原子及びメチル基を
有しているポリカルボシランに、ジルコニウムアルコキ
シドを加えて、窒素中、３４０℃で架橋重合して、カル
ボシラン単位１００部と式（Ｚｘ−０＋のジルコノキサ
ン９部とからなるポリジルコノカルボシランを得た。
得られたポリジルコノカルボシランの数平均分子量は、
約２８００であった。
実施例　１ 直径約８．５μｍ、引張強度２５０ｋｇ／ａｘ２の市販
炭素繊維を、上記ポリチタノカルボシランの１０重量％
ｎ−ヘキサン溶液に浸漬した後、空気中１５００℃で３
時間加熱処理し、さらに窒素ガス中１３００℃で１時間
加熱して、中心層が炭素繊維で形成され、表面層が無機
質層で形成された無機繊維材を得た。この無機繊維材の
引張強度は２４０ｋｇ／ｘｉ”であった。
上記無機繊維材を一軸配向配列し、その上にアルミ箔（
１０７０）をかぶせ、６７０℃の温度の熱間ロールによ
り、無機繊維材とアルミニウムを複合させて複合箔を製
造した。この複合箔を２７枚重ね、真空下６７０℃で１
０分放置した後、さらに６００℃でポットプレスして、
無機繊維強化アルミニウム複合材料を製造した。この複
合材料の繊維含有率は３０容量％であり、 繊維方向の引張強度は６０ｋｇ／ｘｘ２、繊維と直角方
向の曲げ強度は２８ｋｇ／ｘｉ２、層間せん断強度は７
Ａｇ／ｚｚ２であった。
比較例　１ 直系的８．５μｍ、引張強度２５０　ｋｇ／　ｌ１１２
＋７）　市販炭素繊維を、数平均分子量約２０００のポ
リカルボシランの１．５重撤％ｎ−ヘキサン溶液に浸漬
した後、空気中で１２０℃に３０分間加熱して、炭素繊
維表面に酸化珪素下地層を形成させた。下地層を有する
炭素繊維を、上記ポリカルボシランの１５ｗし％ｎ−ヘ
キサン溶液に浸漬した後、窒素ガス雰囲気中１１００℃
に３０分間加熱して、表面層として炭化珪素質セラミッ
クを有する繊維材を得た。得られた繊維材の引張強度は
２３８に９／屓１２であった。
この繊維材を使用した以外は実施例１におけると同様の
方法でアルミニウム複合材料を製造した。
この複合材料の繊維方向の引張強度は２１ｋｇ／Ｍ１２
、繊維と直角方向の曲げ強度は１８＊ｙ／ｘ肩２、層間
せん断強度は３．９ｋｇ／ｘｚ２であった。
実施例　２ 厚さ０．５ｘｘのアルミニウム合金箔（６０６１）の上
に実施例１で得られた複合強化材用の無機繊維材を車軸
方向に配列し、その上にアルミニウム合金箔をかぶせ、
６７０℃の温度の熱間ロールにより、無機繊維材とアル
ミニウム合金を複合させた複合箔を製造した。この複合
箔２７枚を重ね、真空下６７０℃で１０分間放置した後
、さらに６００℃でホットプレスして、アルミニウム複
合材料をえた。このアルミニウム複合材料の繊維含有率
は３０容址％であり、 繊維方向の引張強度は８６ｋｇ／ａｘ”、繊維と直角方
向の曲げ強度は３８ｋｇ／ｘｚ”、層間せん断強度は１
０＊ｙ／ｘ肩２であった。
比較例　２ 強化材用の炭素繊維材として、比較例１と同様の方法で
得られたポリカルボシラン被覆炭素繊維を使用した以外
は、実施例２と同様の方法を繰り返して、アルミニウム
複合材料を製造した。
繊維方向の引張強度は３４＊ｙ／ｘ肩２、繊維と直角方
向の曲げ強度は２１＊ｙ／ｘ肩２、層間ぜん断強度は６
．７ｋｇ／ｘｉ２であった。
実施例　３ 炭素繊維の代わりに市販のアルミナ繊維（直径；１４μ
ｍ、引張強度１６０　ｋｇ／　ａｘ”　）を用いた以外
は、全て実施例１と同様にして、中心層がアルミナ繊維
で形成され、表面層が無機貫層で形成された無機繊維材
を得た。この無機繊維材の引張強度は１５２に９／ａｍ
”であった。
上記無機繊維材を一軸配向配列し、その上にアルミ箔＜
１０７０）をかぶせ、６７０℃の温度の熱間ロールによ
り、無機繊維材とアルミニウムを複合させて複合箔を製
造した、この複合箔を２７枚重ね、真空下６７０℃で１
０分放置した後、更に６００℃でホットプレスして、無
機繊維強化アルミニウム複合材料を製造した。この複合
材料の繊維含有率は３０容量％であり、繊維方向の引張
強度は５０ｋｇ１ＩＮ２、繊維と直角方向の曲げ強度は
２３＊ｙ／ｘ肩２、層間剪断強度は５　、２　ｋｇｌ肩
１２であった。
比較例　３ 実施例３と同様の市販のアルミナ繊維を、未処理の状態
で強化用繊維として用いる以外は、実施例３と、同様に
して、無機繊維強化アルミニウム複合材を製造した。こ
の複合材料の繊維含有率は、３０容量％であり、繊維方
向の引張強度は、４０＊ｙ／ｘ肩２、繊維と直角方向の
曲げ強化は１．６ｋｇ／■２、層間剪断強化は２．８ｋ
ｇ／ｚｚ２であった。

Claims (10)

    【特許請求の範囲】
  1. （１）中心層と表面層とからなる複合強化材用無機繊維
    材であって、表面層が （ｉ）Ｓｉ、Ｍ、Ｃ及びＯから実質的にな る非晶質物質、又は （ｉｉ）実質的にβ−ＳｉＣ、ＭＣ、β− ＳｉＣとＭＣの固容体及びＭＣ＿１＿−＿ｘの粒径が５
    ００Å以下の各結晶質超微粒子、及び場合により非晶質
    のＳｉＯ＿２とＭＯ＿２を含む集合体、又は（ｉｉｉ）
    上記（ｉ）の非晶質と上記（ｉｉ）の結晶質超微粒子集
    合体の混合系、 （但し、上式中のＭはＴｉ又はＺｒを示し、ｘは０より
    大きく１未満の数である、）からなる無機質層で形成さ
    れており、中心層が上記以外の無機質層で形成されてい
    ることを特徴とする複合強化材用無機繊維材。
  2. （２）中心層を形成する無機繊維材が、炭素繊維、アル
    ミナ繊維、炭化珪素繊維、ボロン繊維、炭化珪素ウィス
    カ及び窒化珪素ウィスカからなる群から選ばれた少なく
    とも１種であることを特徴とする特許請求の範囲第１項
    に記載の複合強化材用無機繊維材。
  3. （３）表面層が中心層の表面に約０．１〜 ５０μｍの厚さで形成されている特許請求の範囲第１項
    記載の複合強化材用無機繊維材。
  4. （４）中心層を形成する無機繊維材の直径が、繊維であ
    るときは約１〜２００μｍであり、ウィスカであるとき
    は約０．１〜２μｍである特許請求の範囲第２項記載の
    複合強化材用無機繊維材。
  5. （５）中心層を形成する無機繊維材に、ポリチタノカル
    ボシラン又はポリジルコノカルボシランを付着する第１
    工程、該付着無機繊維材を酸素含有ガス雰囲気中で加熱
    してポリチタノカルボシラン又はポリジルコノカルボシ
    ランを不融化する第２工程、及び不融化無機繊維材を非
    酸化性雰囲気中で加熱して、 （ｉ）Ｓｉ、Ｍ、Ｃ及びＯから実質的にな る非晶質物質、又は （ｉｉ）実質的にβ−ＳｉＣ、ＭＣ、β− ＳｉＣとＭＣの固容体及びＭＣ＿１＿−＿ｘの粒径が５
    ００Å以下の各結晶質超微粒子、及び場合により非晶質
    のＳｉＯ＿２とＭＯ＿２を含む集合体、又は（ｉｉｉ）
    上記（ｉ）の非晶質物質と上記（ｉｉ）の結晶質超微粒
    子集合体の混合系、 （但し、上式中のＭはＴｉ又はＺｒを示し、ｘは０より
    大きく１未満の数である。）からなる表面層を形成する
    第３工程からなることをを特徴とする複合強化材用無機
    繊維材の製法。
  6. （６）前記付着工程が、溶融状態のポリチタノカルボシ
    ラン又はポリジルコノカルボシランに浸漬又は該溶融液
    を塗布するものである特許請求の範囲第５項記載の複合
    強化材用無機繊維材の製法。
  7. （７）前記付着工程が、有機溶剤に溶解したポリチタノ
    カルボシラン又はポリジルコノカルボシランの溶液に浸
    漬又は該溶解液を塗布するものである特許請求の範囲第
    ５項記載の複合強化材用無機繊維材の製法。
  8. （８）付着されたポリチタノカルボシラン又はポリジル
    コノカルボシランが０．１〜６５μｍの厚さである特許
    請求の範囲第５項記載の複合強化材用無機繊維材の製法
    。
  9. （９）前記不融化工程における加熱温度が約１００〜３
    ００℃である特許請求の範囲第５項記載の複合強化材用
    無機繊維の製法。
  10. （１０）前記表面層を形成する工程における温度が約８
    ００〜２０００℃である特許請求の範囲第５項記載の複
    合強化材用無機繊維材の製法。
JP62193725A 1986-08-08 1987-08-04 複合強化材用無機繊維材及びその製法 Pending JPS63186840A (ja)

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