JPS63182296A - ダイヤモンドの合成法 - Google Patents
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- JPS63182296A JPS63182296A JP62014069A JP1406987A JPS63182296A JP S63182296 A JPS63182296 A JP S63182296A JP 62014069 A JP62014069 A JP 62014069A JP 1406987 A JP1406987 A JP 1406987A JP S63182296 A JPS63182296 A JP S63182296A
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Landscapes
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- Carbon And Carbon Compounds (AREA)
- Chemical Vapour Deposition (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明はダイヤモンドの低圧合成法に係り、特に、ダイ
ヤモンドを高速で合成させる方法に関する。
ヤモンドを高速で合成させる方法に関する。
ダイヤモンド低圧合成の従来技術は、特開昭５８−９１
１００号、特開昭５８−１１０４９４号公報に記載され
ているように、炭化水素と水素との混合ガスを減圧化さ
れた反応器に供給し、熱フィラメントやプラズマを利用
した化学相成長＠ （ＣＶＤ）等により、数百℃に加熱
されたシリコン等の基板上にダイヤモンドを合成する方
法である。これらの方法では粒子、ないし、膜状のダイ
ヤモンドが成長速度０．１〜５μｍ ／ ｈで合成でき
る。
１００号、特開昭５８−１１０４９４号公報に記載され
ているように、炭化水素と水素との混合ガスを減圧化さ
れた反応器に供給し、熱フィラメントやプラズマを利用
した化学相成長＠ （ＣＶＤ）等により、数百℃に加熱
されたシリコン等の基板上にダイヤモンドを合成する方
法である。これらの方法では粒子、ないし、膜状のダイ
ヤモンドが成長速度０．１〜５μｍ ／ ｈで合成でき
る。
また、応用物理学会予稿集１ｐ−ＺＤ−６（１９８６）
にみられるように、上記方法よりも先に、ダイヤモンド
を合成する方法として、水素とアルコールやアセトン等
の混合ガスを原料ガスとして反応器に供給し、熱フィラ
メントＣＶＤ法により加熱されたシリコン基板上にダイ
ヤモンドを合成する方法が発表されている。この方法で
はタイヤモンドが１〜１０μｍ／ｈとより速い成長速度
で合成できる。
にみられるように、上記方法よりも先に、ダイヤモンド
を合成する方法として、水素とアルコールやアセトン等
の混合ガスを原料ガスとして反応器に供給し、熱フィラ
メントＣＶＤ法により加熱されたシリコン基板上にダイ
ヤモンドを合成する方法が発表されている。この方法で
はタイヤモンドが１〜１０μｍ／ｈとより速い成長速度
で合成できる。
しかし、低圧法によりダイヤモンドをバルク材として応
用することを考えた場合、さらに、速い速度でのダイヤ
モンドを合成することが必須の条件となる。
用することを考えた場合、さらに、速い速度でのダイヤ
モンドを合成することが必須の条件となる。
本発明の目的は、従来の数倍の速度でダイヤモンドを合
成する方法を提供することにある。
成する方法を提供することにある。
上記目的は炭化水素と酸素原子を含有するＨ２Ｏ、Ｈｚ
Ｏｘ 、 Ｎ ｚ Ｏ等の無機ガスとの混合ガスを反
応ガスとしたプラズマＣＶＤ法によって達成される。
Ｏｘ 、 Ｎ ｚ Ｏ等の無機ガスとの混合ガスを反
応ガスとしたプラズマＣＶＤ法によって達成される。
従来法による反応ガスは、いづれも水素で希釈した炭化
水素を反応ガスとして用いている。水素で希釈する理由
として、水素がプラズマ分解して原子状水素となり、水
素原子が炭化水素から水素を引き抜いて分解を促進し、
更に、ダイヤモンドと同時に副生するグラファイトと反
応して除去する効果が考えられる。
水素を反応ガスとして用いている。水素で希釈する理由
として、水素がプラズマ分解して原子状水素となり、水
素原子が炭化水素から水素を引き抜いて分解を促進し、
更に、ダイヤモンドと同時に副生するグラファイトと反
応して除去する効果が考えられる。
低圧法でダイヤモンド合成を促進するには、炭火水素の
分解及び副生グラファイトの除去反応を早めることが重
要である。しかし、水素を炭化水素の分解及び副生グラ
ファイトの除去促進ガスとして用いる場合、ダイヤモン
ドの成長速度は１〜１０μｍ／ｈで、これ以上にすると
ダイヤモンド以外に多量のグラファイト、あるいは、非
晶質炭素が副生ずる。
分解及び副生グラファイトの除去反応を早めることが重
要である。しかし、水素を炭化水素の分解及び副生グラ
ファイトの除去促進ガスとして用いる場合、ダイヤモン
ドの成長速度は１〜１０μｍ／ｈで、これ以上にすると
ダイヤモンド以外に多量のグラファイト、あるいは、非
晶質炭素が副生ずる。
本発明では、炭化水素ガスに対して水素よりも活性の高
い酸素を用いることにより反応ガス中の炭化水素の濃度
又は反応ガスの供給量を大巾に多くでき、従来よりも更
にダイヤモンドの析出速度の向上が図られる。
い酸素を用いることにより反応ガス中の炭化水素の濃度
又は反応ガスの供給量を大巾に多くでき、従来よりも更
にダイヤモンドの析出速度の向上が図られる。
なお、炭素原子数と酸素原子数との比Ｃ／’Ｏを０．１
〜２０としたのは、Ｃ／Ｏが２０を越えると、基板表面
にはダイヤモンド以外に多量のグラファイト、あるいは
、非晶質炭素の析出が起こり、一方、Ｃ７０を０．１
以下にするとダイヤモンド析出速度の向上効果が得られ
ないためである。
〜２０としたのは、Ｃ／Ｏが２０を越えると、基板表面
にはダイヤモンド以外に多量のグラファイト、あるいは
、非晶質炭素の析出が起こり、一方、Ｃ７０を０．１
以下にするとダイヤモンド析出速度の向上効果が得られ
ないためである。
酸素原子を含有する無機ガスは、プラズマ中で活性な酸
素ラジカル、又は、水酸基ラジカル等に分解され、これ
らラジカルは炭化水素の分解を促進する。又基板表面上
でダイヤモンドを生成するには、ダイヤモンドよりもエ
ツチングされ易い副生グラファイトや非晶質炭素と選択
的に反応し、これを−酸化炭素、又は、二酸化炭素とし
て除去する作用がある。
素ラジカル、又は、水酸基ラジカル等に分解され、これ
らラジカルは炭化水素の分解を促進する。又基板表面上
でダイヤモンドを生成するには、ダイヤモンドよりもエ
ツチングされ易い副生グラファイトや非晶質炭素と選択
的に反応し、これを−酸化炭素、又は、二酸化炭素とし
て除去する作用がある。
以下、本発明の一実施例を第１図により説明する。
プラズマ反応￥１４内にシリコンウェハ等の基板６を配
置しておき、真空ポンプ１０により減圧化する。炭化水
素１、酸素原子を含有する無機ガス２は、質量流量計３
を通してガス流量の割合（Ｃ１０）を洞察し反応管へ供
給する６マイクロ波発振器７により、混合ガスをプラズ
マ化する。
置しておき、真空ポンプ１０により減圧化する。炭化水
素１、酸素原子を含有する無機ガス２は、質量流量計３
を通してガス流量の割合（Ｃ１０）を洞察し反応管へ供
給する６マイクロ波発振器７により、混合ガスをプラズ
マ化する。
プラズマ７中で酸素原子を含有する無機ガスは分解され
、酸素ラジカルが生成される。炭化水素はこれらのラジ
カルによる水素引き抜き反応により、又はプラズマ中の
高エネルギを持つ電子により分解し、ヒータ９で数百℃
に加熱されたシリコンウェハ６上にダイヤモンド、グラ
ファイト、非晶質炭素等の析出が起こる。副生するグラ
ファイト及び非晶質炭素は、酸素ラジカルやＯＨラジカ
ルと反応して除去され、これらのラジカルに対して相対
的に安定なダイヤモンドが選択的にシリコンウェハ上に
生成される。
、酸素ラジカルが生成される。炭化水素はこれらのラジ
カルによる水素引き抜き反応により、又はプラズマ中の
高エネルギを持つ電子により分解し、ヒータ９で数百℃
に加熱されたシリコンウェハ６上にダイヤモンド、グラ
ファイト、非晶質炭素等の析出が起こる。副生するグラ
ファイト及び非晶質炭素は、酸素ラジカルやＯＨラジカ
ルと反応して除去され、これらのラジカルに対して相対
的に安定なダイヤモンドが選択的にシリコンウェハ上に
生成される。
炭化水素としてメタンを用い、酸素原子を含有する無機
ガスには、Ｈｚ○Ｉ Ｈ２Ｏ２１ＮｚＯ＋ Ｎ。
ガスには、Ｈｚ○Ｉ Ｈ２Ｏ２１ＮｚＯ＋ Ｎ。
を用いた。
以下、具体的実施例を用いて本発明を説明する。
〔実施例１〕
図に示す装置を用いて、ダイヤモンドの低圧合成実験を
行なった。プラズマ反応容器５は内径４０ｎｙｎ、長さ
１ｏ００ｎｎの石英ガラス製である。
行なった。プラズマ反応容器５は内径４０ｎｙｎ、長さ
１ｏ００ｎｎの石英ガラス製である。
基板には１０Ｘ１０＋ｏ＋ａのシリコンウェハ７を用い
た。反応混合ガスにメタン水の混合ガスを用い、炭素原
子数と酸素原子数の比Ｃ１０を２にし、圧力１０Ｔｏｒ
ｒ、基板温度８００℃、マイクロ波出力５００Ｗ、反応
時間を二時間として実験を行なった。図中１は炭化水素
、２は水、３，１０はヒータ４は質量流量計、６はプラ
ズマ、８はマイクロ波発振器、９は導波管１１は真空ポ
ンプ実験後、得られた析出物をＳＥＭ、Ｘ線回折、ラマ
ン分光により固定を行なった。この結果、析出物はグラ
ファイト及び非晶質炭素を含まないダイヤモンドである
ことが確認され、シリコンウェハ上に形成された膜厚は
２４μｍであった。
た。反応混合ガスにメタン水の混合ガスを用い、炭素原
子数と酸素原子数の比Ｃ１０を２にし、圧力１０Ｔｏｒ
ｒ、基板温度８００℃、マイクロ波出力５００Ｗ、反応
時間を二時間として実験を行なった。図中１は炭化水素
、２は水、３，１０はヒータ４は質量流量計、６はプラ
ズマ、８はマイクロ波発振器、９は導波管１１は真空ポ
ンプ実験後、得られた析出物をＳＥＭ、Ｘ線回折、ラマ
ン分光により固定を行なった。この結果、析出物はグラ
ファイト及び非晶質炭素を含まないダイヤモンドである
ことが確認され、シリコンウェハ上に形成された膜厚は
２４μｍであった。
一方、従来法である水素−メタン混合ガスを用いて比較
実験を行なった。ガス組成は標準的な水素９９％、メタ
ン１％とし、その他は前述の条件と同一条件とした。Ｓ
ＥＭによるシリコンウェハ断面のｔｉＡ祭により、ダイ
ヤモンド膜１の厚さは１．０ μｍ未満であった。
実験を行なった。ガス組成は標準的な水素９９％、メタ
ン１％とし、その他は前述の条件と同一条件とした。Ｓ
ＥＭによるシリコンウェハ断面のｔｉＡ祭により、ダイ
ヤモンド膜１の厚さは１．０ μｍ未満であった。
さらに、メタン−水混合ガスの実験において酸素の代り
にＨｚ Ｏｚ 、 Ｎ ｚ Ｏを用い同一条件下で実験
を行なった結果、基板上には５〜２８μｍの成長速度で
ダイヤモンド膜が得られた。
にＨｚ Ｏｚ 、 Ｎ ｚ Ｏを用い同一条件下で実験
を行なった結果、基板上には５〜２８μｍの成長速度で
ダイヤモンド膜が得られた。
これらの結果より、炭化水素と酸素を含有する無機ガス
との混合ガスから、従来よりも早い速度でダイヤモンド
を合成できることが明らかである。
との混合ガスから、従来よりも早い速度でダイヤモンド
を合成できることが明らかである。
また、本発明で提案する酸素を用いた場合のダイヤモン
ド生成機４９解明の手がかりとして、プラズマ中の励起
種の発光スペクトル測定を行なった。
ド生成機４９解明の手がかりとして、プラズマ中の励起
種の発光スペクトル測定を行なった。
従来法である水素−炭化水素を反応ガスとしたプラズマ
発光スペクトルからは、励起Ｈｚ 、Ｈラジカル、ＯＨ
ラジカルの存在が確認された。
発光スペクトルからは、励起Ｈｚ 、Ｈラジカル、ＯＨ
ラジカルの存在が確認された。
一方、本発明である炭化水素−酸素原子を含有する無機
ガスを反応混合ガスとしたプラズマ発光スペクトルから
は、それらの励起種以外に励起ＣＯ分子、ＯＨラジカル
が検出され、ＯＨラジカルの著しい増加がみられた。
ガスを反応混合ガスとしたプラズマ発光スペクトルから
は、それらの励起種以外に励起ＣＯ分子、ＯＨラジカル
が検出され、ＯＨラジカルの著しい増加がみられた。
これらの結果は、水素ラジカルよりも酸素ラジカルやＯ
Ｈラジカルの方が炭化水素の分解反応の促進作用が著し
く大きいことを裏づけでいる。
Ｈラジカルの方が炭化水素の分解反応の促進作用が著し
く大きいことを裏づけでいる。
〔実施例２〕
実施例１と同じ装置を用い、メタン−酸素混合ガスを原
料に混合ガス中の炭素原子数と酸素原子数の比Ｃ１０を
０．０５〜３０の範囲で変化させ、ダイヤモンド析出速
度に及ぼす影響について調べた。実験条件は圧力１０Ｔ
ｏｒｒ、基板温度８００℃、マイクロ波出力５００Ｗ、
反応時間二時間とした。
料に混合ガス中の炭素原子数と酸素原子数の比Ｃ１０を
０．０５〜３０の範囲で変化させ、ダイヤモンド析出速
度に及ぼす影響について調べた。実験条件は圧力１０Ｔ
ｏｒｒ、基板温度８００℃、マイクロ波出力５００Ｗ、
反応時間二時間とした。
実験後、得られた析出物をＳＥＭ、Ｘ線回折、ラマン分
光により固定を行なった。
光により固定を行なった。
実験の結果Ｃ／○が０．１ 以下になると酸素によるエ
ツチング作用が強過ぎるため、所望のダイヤモンドが析
出する効果が得られず、Ｃ／Ｏが２０以上になるとグラ
ファイトや非晶質炭素が増加した。
ツチング作用が強過ぎるため、所望のダイヤモンドが析
出する効果が得られず、Ｃ／Ｏが２０以上になるとグラ
ファイトや非晶質炭素が増加した。
この結果、Ｃ／Ｏが０．１〜２０の範囲がダイヤモンド
が合成できる条件で、好ましくはＣ／Ｏが０．５〜４の
条件がよ〈従来法より士数倍の成長速度となる。
が合成できる条件で、好ましくはＣ／Ｏが０．５〜４の
条件がよ〈従来法より士数倍の成長速度となる。
〔実施例３〕
実施例】と同じ装置を用い、メタンをアルゴンで５０％
希釈し、Ｃ７０が０．５ になるように水と混合させ
反応管へ供給した。
希釈し、Ｃ７０が０．５ になるように水と混合させ
反応管へ供給した。
圧力１０Ｔｏｒｒ、基板温度８００℃、マイクロ波出力
５００Ｗ、反応時間二時間とした。
５００Ｗ、反応時間二時間とした。
得られた析出物をＳＥＭ、Ｘ線回折、ラマン分光により
固定を行なった。この結果２７μｍのダイヤモンド膜が
得られた。
固定を行なった。この結果２７μｍのダイヤモンド膜が
得られた。
同様にして酸素の代わりにＨｚＯｚ＋ ＮｚＯを用いて
実験を行なった結果、２０〜２５μｍのダイヤモンド膜
が得られ１、メタンをアルゴンで希釈しＣ７０をコント
ロールしても成長速度の向上が可能であることが明らか
となった。
実験を行なった結果、２０〜２５μｍのダイヤモンド膜
が得られ１、メタンをアルゴンで希釈しＣ７０をコント
ロールしても成長速度の向上が可能であることが明らか
となった。
本発明によれば、従来の数倍ないし士数倍の速度でダイ
ヤモンド合成が可能となる。
ヤモンド合成が可能となる。
図は本発明の一実施例の系統図である。
１・・・炭化水素、２・・・酸素原子を含有する無機ガ
ス、５・・・プラズマ、６・・・シリコンウェハ、７・
・・マイクロ波発振器。
ス、５・・・プラズマ、６・・・シリコンウェハ、７・
・・マイクロ波発振器。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、炭化水素と酸素原子を含有する無機ガスに、高周波
、又は、マイクロ波を入射してプラズマ反応を生起させ
ることを特徴とするダイヤモンドの合成法。 ２、特許請求の範囲第１項において、 前記酸素原子を含有する無機ガスが、水、過酸化水素、
窒素酸化物であることを特徴とするダイヤモンドの合成
法。 ３、特許請求の範囲第１項ににおいて、 前記酸素原子を含有する無機ガス中の酸素原子数と炭化
水素ガス中の炭素原子数との比Ｃ／Ｏが０．１〜２０の
範囲であることを特徴とするダイヤモンドの合成法。 ４、特許請求の範囲第１項において、前記炭化水素が、
不活性ガス等で希釈されていることを特徴とするダイヤ
モンドの合成法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62014069A JPS63182296A (ja) | 1987-01-26 | 1987-01-26 | ダイヤモンドの合成法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62014069A JPS63182296A (ja) | 1987-01-26 | 1987-01-26 | ダイヤモンドの合成法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS63182296A true JPS63182296A (ja) | 1988-07-27 |
Family
ID=11850812
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP62014069A Pending JPS63182296A (ja) | 1987-01-26 | 1987-01-26 | ダイヤモンドの合成法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS63182296A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6424093A (en) * | 1987-07-21 | 1989-01-26 | Showa Denko Kk | Method for synthesizing diamond by vapor phase method |
| US5104634A (en) * | 1989-04-20 | 1992-04-14 | Hercules Incorporated | Process for forming diamond coating using a silent discharge plasma jet process |
| JP2008542168A (ja) * | 2005-05-25 | 2008-11-27 | カーネギー インスチチューション オブ ワシントン | 高成長速度での無色単結晶ｃｖｄダイヤモンド |
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1987
- 1987-01-26 JP JP62014069A patent/JPS63182296A/ja active Pending
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6424093A (en) * | 1987-07-21 | 1989-01-26 | Showa Denko Kk | Method for synthesizing diamond by vapor phase method |
| US5104634A (en) * | 1989-04-20 | 1992-04-14 | Hercules Incorporated | Process for forming diamond coating using a silent discharge plasma jet process |
| JP2008542168A (ja) * | 2005-05-25 | 2008-11-27 | カーネギー インスチチューション オブ ワシントン | 高成長速度での無色単結晶ｃｖｄダイヤモンド |
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