JPS6314750B2 - - Google Patents
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
- C08J5/00—Manufacture of articles or shaped materials containing macromolecular substances
- C08J5/18—Manufacture of films or sheets
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
- C08K5/00—Use of organic ingredients
- C08K5/0008—Organic ingredients according to more than one of the "one dot" groups of C08K5/01 - C08K5/59
- C08K5/0016—Plasticisers
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
- C08K5/00—Use of organic ingredients
- C08K5/54—Silicon-containing compounds
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
- C08J2383/00—Characterised by the use of macromolecular compounds obtained by reactions forming in the main chain of the macromolecule a linkage containing silicon with or without sulfur, nitrogen, oxygen, or carbon only; Derivatives of such polymers
- C08J2383/04—Polysiloxanes
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
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- Medicinal Chemistry (AREA)
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- Organic Chemistry (AREA)
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- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
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- Coating Of Shaped Articles Made Of Macromolecular Substances (AREA)
Description
本発明は、シリコーン弾性体、特に室温で硬化
して形成されるシリコーン弾性体表面に防埃性に
富む皮膜を形成する方法に関する。 室温で硬化してゴム状弾性体となるポリオルガ
ノシロキサン組成物としては、各種のものが知ら
れている。 たとえば、両末端がシラノール基で閉塞された
ポリジオルガノシロキサンに、ケイ素原子に結合
せるアセトキシ基、アルコキシ基、ジアルキルケ
トキシム基、ジアルキルアミノ基、ジアルキルア
ミノキシ基、Ｎ―メチル基アミド基などの加水分
解し得る基をもつ有機ケイ素化合物を架橋剤とし
て用いたものは、広く建築業、自動車、電気機器
その他の工業に用いられている。建築業界におい
ては、成形されたコンクリートやアルミ板などの
建造物壁材の空隙の防水シール、サツシへのガラ
スの固定、ガラス同士の接着などに多用されて、
シリコーンシーリング材と総称され、特に耐候
性、耐久性にすぐれるとともに耐熱性、耐寒性に
すぐれ、温度による物性の変化が少なく、オゾン
や紫外線により劣化せず、また施行時の作業性も
良いことから、高層建築その他に、需要がますま
す拡大している。また、屋根や壁面にこの種の架
橋機構のポリオルガノシロキサンを塗布し、防水
性と耐候性にすぐれたシリコーン弾性体層を形成
することにより、コーテイング材として用いるこ
とも近年始められている。 このようなシリコーン弾性体は前述のようなす
ぐれた諸特性を持つが、硬化反応終了後もわずか
な粘着性が残り、またその主成分であるポリジオ
ルガノシロキサンが誘電体であるために、埃を吸
いよせやすい。特に、作業性を保持しつつ柔軟な
シリコーン弾性体を得るために非反応性のポリジ
オルガノシロキサンを添加したときは、このよう
な架橋にあずからないポリシロキサンが弾性体の
内部より表面に滲出して埃をおおい、埃を撥水性
にするために、埃が雨水によつて洗い落とされ
ず、汚損により美観を損なうことが著るしい。 このような汚損を防止することを目的として、
先に本発明者はゴム状に硬化しうるポリオルガノ
シロキサン組成物中に界面活性剤を共存させる方
法が効果的であることを見出した（特願昭54−
153148号）。この方法は、シーリング材中に汚損
防止剤を存在せしめるため、施工回数を増やす必
要がなく、また目地幅の変動の多いときにそれに
追随しうるなどの利点はあるが、浸水後の機械的
性質や接着性が低下し、それを防ぐためには、充
填剤として表面を疎水化した無機充填剤を用いる
必要がある。ついで本発明者らは、３官能ないし
４官能性のシロキサン単位を含み、分子中のケイ
素原子に対する有機基のモル比が２未満であるベ
ンゼン可溶性ポリオルガノシロキサン樹脂を、炭
化水素系と揮発性のシランあるいはシロキサンと
から成る混合溶媒中に溶解せしめて得られる皮膜
形成性組成物を、前述のシリコーン弾性体表面に
塗布し、乾燥硬化させることにより、防埃皮膜を
形成させる方法が効果的であることを見出した
（特願昭54−173443号）。この方法は、シリコーン
弾性体表面に防埃効果に富む均一な皮膜を形成す
ることが可能であるが、この皮膜は柔軟性や強靭
性に乏しいため、高層建築物の目地のシーリング
建築物表面のコーテイングなど、基材の振動や、
基材の温度変化による膨張収縮などにより、特に
応力を受ける部位に施工された場合は亀裂が発生
しやすく、亀裂の部分の汚損により美観を損なう
という欠点を有していた。 本発明者らは、上記問題点の解決法を鋭意検討
した結果、本発明を完成するに至つた。 すなわち本発明は、 (1) (A) SiO2単位１モルに対してR1 3SiO1/2単位
（ただし、R1は互に同一または相異なる置換
または非置換の１価の炭化水素基を示す）
0.4〜1.0モルの割合で、実質的にSiO2単位と
R1 3SiO1/2単位から成り、ケイ素原子１個あた
り0.0004〜１個の水酸基およびアルコキシ基
から成る群より選ばれたケイ素原子に結合せ
る反応性基を有するベンゼン可溶性ポリオル
ガノシロキサン100重量部と、 (B) 25℃で10000〜2000000cStの粘度を有する
シラノール末端ポリジオルガノシロキサン20
〜200重量部との縮合反応生成物を、 (2) (イ) 分子式がR2 4Si，R3 3SiO〔R4 2SiO〕nSiR3 3，
R5Si（OSiR6 3）3、または〔R7 2SiO〕o（ただし、
R2〜R7はそれぞれ互に同一または相異なる
水素原子またはアルキル基、ｍは０または正
の数、ｎは正の数を示す）で表わされ、かつ
常圧における沸点が70〜250℃の範囲である
揮発性有機ケイ素化合物と、 (ロ) 炭化水素溶媒 とからなり、(イ)の量が(イ)と(ロ)の合計量の５重量
パーセント以上である混合溶媒に溶解せしめ、
得られた組成物をシリコーン弾性体の表面に塗
布して乾燥硬化せしめることを特徴とする防埃
性皮膜形成方法に関する。 本発明で用いられる(1)は(A)のベンゼン可溶性ポ
リオルガノシロキサンと(B)のシラノール末端ポリ
オルガノシロキサンを共縮合せしめたものであ
る。(1)の量は(1)、(2)の合計量に対して５〜80重量
％の範囲が好ましく、10〜50重量％の範囲がさら
に好ましい。(1)の量が少なすぎると１回の塗布で
得られる皮膜の厚さが小さく、何回も塗布を行な
うことが必要で、これは建築物への施行の場合に
大きな負担になる。また(1)の量が多すぎると粘度
が高くなり、取扱が不便で、かつ平滑な皮膜が得
られない。 (A)のベンゼン可溶性ポリオルガノシロキサン
は、SiO2単位とR1 3SiO1/2単位（ただし、R1は前
述のとおり）から構成されるもので、比較的分子
量の低いものである。R1としては、メチル基、
エチル基、プロピル基、ブチル基、アルミ基、ヘ
キシル基、オクチル基、デシル基などのアルキル
基、ビニル基などのアルケニル基、β―フエニル
エチル基などのアラルキル基、フエニル基などの
アリール基、およびこれらの水素原子の一部が塩
素原子、フツ素原子、ニトリル基などで置換され
たものが例示されるが、容易に合成されること
と、耐候性に富むこと、および(B)との反応性か
ら、R1中の90モル％以上がメチル基であること
が好ましく、R1のすべてがメチル基であること
が特に好ましい。R1 3SiO1/2単位の量はSiO2単位１
モルに対して0.4〜1.0モルの間で、R1 3SiO1/2単位
が少ないとベンゼン可溶性の低分子量のものを安
定に得にくく、合成中または保存中にゲル化して
不溶不融性の重合体になりやすい。またR1 3SiO1/2
単位が多いと(B)のシラノール末端ポリジオルガノ
シロキサンと縮合する際の反応性が低くなり、十
分な防埃効果や強靭性に富んだ皮膜形成の可能な
組成物が得にくくなる。 又(A)のベンゼン可溶性ポリオルガノシロキサン
はケイ素原子１個あたり0.0004〜１個のケイ素原
子に結合せる反応性基を有することが必要であ
る。反応性基としては、水酸基、アルコキシ基等
がある。 このようなポリシロキサンは、エチルシリケー
ト、プロピルシリケートのようなアルキルシリケ
ートやその部分縮合物、四塩化ケイ素、および水
ガラスから選ばれた４官能性ケイ素含有化合物
を、溶媒の存在下にトリメチルクロロシラン、ジ
メチルビニルクロロシラン、ジメチルフエニルク
ロロシランのようなトリオルガノクロロシランと
共加水分解を行ない、常用の手段により副生物を
除去することによつて得られる。溶媒としては、
ベンゼン、トルエン、キシレン、ガソリン、ｎ―
ヘキサン、ｎ―ヘプタンなどの炭化水素が一般に
用いられる。 (B)のシラノール末端ポリジオルガノシロキサン
としては、実質的に直鎖状のシロキサン骨格をも
ち、25℃において10000〜2000000cStの粘度を有
するものが用いられる。粘度が10000cSt以下の場
合には、得られる皮膜が強靭性が柔軟性に乏しい
ものとなり、2000000cStを越えると、組成物の粘
度が上昇して作業性を阻害するからである。ケイ
素原子に結合せる有機基は、(A)のR1と同様のも
のが例示され、組成物の粘度と必要な物理的性質
のかね合い、(A)のポリシロキサンとの縮合の反応
性、中間体が工業的に容易に得られること、およ
び建築物の目地のシーリング材や表面のコーテイ
ング材に防埃性の皮膜を形成する際のように加熱
しにくい場所において、常温で硬化する速度と、
耐紫外線性を兼ね備えていることから、そのすべ
てがメチル基であることが好ましいが、用途や要
求される性質によつては20モル％までの範囲内で
フエニル基を、10モル％までの範囲内でビニル基
を導入することも出来る。 (A)のポリシロキサンと(B)のシラノール末満ポリ
ジオルガノシロキサンとの共縮合は、両者を混合
して好ましくは、苛性カリ、苛性ソーダまたは有
機過酸化物の存在下に加熱することによつて行わ
れる。(A)のポリシロキサンは通常、固型分30〜60
重量％の炭化水素溶液として得られるが、さらに
必要に応じて溶剤を追加し、ついで(B)のシラノー
ル末満ポリジオルガノシロキサンを加え、この混
合系を加熱する。用いられる溶剤は炭化水素系溶
剤が適しており、特にトルエンまたはキシレンが
好ましい。加熱温度は80〜150℃の間が好適であ
り、特に、加えられた溶剤の還流温度を利用する
のが温度制御の上で有利である。の縮合反応は完
結に至るまで続行する必要はなく、(A)成分と(B)成
分とが均一相を呈し、透明性の溶液となつた時点
で停止させてよい。 本発明で用いられる(2)は(イ)の揮発性有機ケイ素
化合物と(ロ)の炭化水素系溶媒から成り、組成物の
シリコーン弾性体の表面への濡れ性を与え、均一
に塗布するために必要なものである。 (イ)の揮発性有機ケイ素化合物は、不安定な基を
含まないシランまたはシロキサンであるが、ケイ
素原子に結合せる水素原子の存在は許容され適度
の揮発性をもつこと、換言すれば沸点が70〜250
℃の範囲であることが必要である。沸点がこれに
より低いと塗布の際に早期に揮散して有効に作用
せず、高すぎると乾燥性が悪くなり、皮膜の形成
が遅くなるからである。トリエチルシラン、ジメ
チルジエチルシラン、トリメチルブチルシランの
ようなシラン、ヘキサメチルジシロキサン、オク
タメチルトリシロキサン、デカメチルテトラシロ
キサン、ドデカメチルペンタシロキサンのような
鎖状シロキサン、３―トリメチルシロキシ―１，
１，１，３，７，７，７―ヘプタメチルトリシロ
キサンのような分岐状シロキサン、ヘキサメチル
シクロテトラシロキサン、オクタメチルシクロテ
トラシロキサン、デカメチルシクロペンタシロキ
サン、１―エチル―３，３，５，５，７，７―ヘ
キサメチルシクロテトラシロキサンのような環状
シロキサンが例示されるが、合成の容易なことか
ら、メチル系シロキサン、特に適度の揮発性との
かね合いからオクタメチルシクロテトラシロキサ
ンが好ましい。(イ)の量は(イ)と(ロ)の合計量に対して
５重量％以上、好ましくは10重量％以上であるこ
と必要である。(イ)の量がこれより少ないとシリコ
ーン弾性体表面に対して良好な濡れ性が得られ
ず、はじきや塗りむらを生じて均一な皮膜が形成
されないからである。 (ロ)の炭化水素系溶媒は、ベンゼン、トルエン、
キシレン、ｎ―ヘキサン、ｎ―ヘプタン、シクロ
ヘキサン、ガソリンなどが例示される。これらの
うち、適度の揮発性、(1)の縮合反応生成物の溶解
性、および取扱いやすさから、トルエンおよび／
またはキシレンが好ましい。 得られた組成物は、(1)の縮合反応生成物の縮合
度が高い場合には、そのままシリコーン弾性体表
面に塗布することにより、防埃性や強靭性および
柔軟性を有する皮膜を形成することができる。 (1)をケイ素原子に結合せる水酸基の残存する部
分縮合物の状態で用い、塗布の際に硬化触媒およ
び／またはケイ素原子に結合した加水分解性基が
分子中に少なくとも２個存在するオルガノシラン
ないしオルガノシロキサンを添加し、縮合反応を
完結させてもよい。硬化触媒としてはスズなどの
金属の有機酸塩、アルキルチタネート、チタンキ
レート化合物、ニツケルキレート化合物、コバル
トキレート化合物、アミン化合物などが例示され
る。加水分解性基としてはメトキシ基、エトキシ
基、プロポキシ基のようなアルコキシ基、アセト
キシ基のようなアシロキシ基、ジエチルアミノキ
シ基のようなオルガノアミノキシ基、ジエチルア
ミノ基のようなアミノ基、アセトンオキシム基、
メチルエチルケトオキシム基のようなオキシム基
が例示される。これらの加水分解性のシランある
いはシロキサンは、前述の硬化触媒と併用するこ
とにより、縮合反応を促進することができる。な
お、γ―アミノプロピルトリエトキシシランは、
硬化触媒を兼ねた加水分解性シランの例であり、
ジエチルアミノキシ基を有するオルガノシランや
オルガノシロキサンは、硬化触媒と併用すること
なく迅速で良好な硬化性を発揮する。 また、皮膜の着色、つや消し、補強を目的とし
て、シリカ、酸化チタン、炭酸カルシウム、カー
ボンブラツクなどの粉体を添加してもさしつかえ
ない。 本発明は、(1)を(2)の(イ)と(ロ)の混合溶媒に溶かし
て得られた組成物に、必要に応じて硬化触媒およ
び／または加水分解性をもつシランないしシロキ
サンを添加してシリコーンゴム弾性体に塗布し、
(2)の(イ)および(ロ)を揮散せしめて、防埃性、強靭
性、柔軟性を有する(1)の硬化皮膜をシリコーン弾
性体表面に形成することを特徴とする。シリコー
ンゴム弾性体は常温硬化型、加熱硬化型のいずれ
でもよいが、特に本発明は塵埃による汚染が問題
となる建築用シーリング材およびコーテイング材
の汚損防止として重要である。 塗布は刷毛塗り、ロールコート、スプレーなど
任意の方法で行われる。 本発明によつて得られた皮膜は強靭で柔軟性を
有しているため、日温度差、風圧、地震などによ
り、面積や形状に変動の発生する建造物目地のシ
ーリング材や、金属板屋根などに塗布したコーテ
イングの表面に適用した場合も、それらの動きに
追従し得るため、亀裂の発生は大幅に緩和され
る。 以下、本発明を実施例によつて説明する。実施
例中、部はすべて重量部を表わす。また、記述を
簡単にするために、次のような略号を用いる。 Me：メチル基 Bu：ブチル基 Et：エチル基 Ph：フエニル基 Ｍ：トリメチルシロキサン単位（Me3SiO1/2） Ｄ：ジメチルシロキサン単位（Me2SiO） Ｔ：モノメチルシロキサン単位（MeSiO3/2） Ｑ：SiO2単位 Df：ジフエニルシロキサン単位（Ph2SiO） Tf：モノフエニルシロキサン単位（PhSiO3/2） 実施例 １ Ｑ単位１モルに対するＭ単位の割合が0.65モル
の、Ｑ単位とＭ単位から成り、ケイ素原子に結合
せる水酸基を有する樹脂状共重合体の50％トルエ
ン溶液200部と、25℃で約500000cStの粘度を有す
るシラノール末端ポリジメチルシロキサン100部
を混合し、苛性ソーダ0.006部を添加してこれを
トルエンの還流下に、系の粘度が100000cStにな
るまで撹拌加熱して縮合を行い、ついで常法によ
り中和、過を行つてトルエンを追加して、固型
分を50％として縮合反応生成物（以下Ｓ―１と記
す）を得た。次にこのものに第１表に示す量の
D4およびトルエンを添加混合し、試料11〜15を
調製した。ただし試料11は比較例である。 25℃における粘度が5000cStのシラノール末端
ポリジメチルシロキサン100部に、重質炭酸カル
シウム100部をニーダーで混練りしてベースコン
パウンドを得た。これに、94重量％の
して形成されるシリコーン弾性体表面に防埃性に
富む皮膜を形成する方法に関する。 室温で硬化してゴム状弾性体となるポリオルガ
ノシロキサン組成物としては、各種のものが知ら
れている。 たとえば、両末端がシラノール基で閉塞された
ポリジオルガノシロキサンに、ケイ素原子に結合
せるアセトキシ基、アルコキシ基、ジアルキルケ
トキシム基、ジアルキルアミノ基、ジアルキルア
ミノキシ基、Ｎ―メチル基アミド基などの加水分
解し得る基をもつ有機ケイ素化合物を架橋剤とし
て用いたものは、広く建築業、自動車、電気機器
その他の工業に用いられている。建築業界におい
ては、成形されたコンクリートやアルミ板などの
建造物壁材の空隙の防水シール、サツシへのガラ
スの固定、ガラス同士の接着などに多用されて、
シリコーンシーリング材と総称され、特に耐候
性、耐久性にすぐれるとともに耐熱性、耐寒性に
すぐれ、温度による物性の変化が少なく、オゾン
や紫外線により劣化せず、また施行時の作業性も
良いことから、高層建築その他に、需要がますま
す拡大している。また、屋根や壁面にこの種の架
橋機構のポリオルガノシロキサンを塗布し、防水
性と耐候性にすぐれたシリコーン弾性体層を形成
することにより、コーテイング材として用いるこ
とも近年始められている。 このようなシリコーン弾性体は前述のようなす
ぐれた諸特性を持つが、硬化反応終了後もわずか
な粘着性が残り、またその主成分であるポリジオ
ルガノシロキサンが誘電体であるために、埃を吸
いよせやすい。特に、作業性を保持しつつ柔軟な
シリコーン弾性体を得るために非反応性のポリジ
オルガノシロキサンを添加したときは、このよう
な架橋にあずからないポリシロキサンが弾性体の
内部より表面に滲出して埃をおおい、埃を撥水性
にするために、埃が雨水によつて洗い落とされ
ず、汚損により美観を損なうことが著るしい。 このような汚損を防止することを目的として、
先に本発明者はゴム状に硬化しうるポリオルガノ
シロキサン組成物中に界面活性剤を共存させる方
法が効果的であることを見出した（特願昭54−
153148号）。この方法は、シーリング材中に汚損
防止剤を存在せしめるため、施工回数を増やす必
要がなく、また目地幅の変動の多いときにそれに
追随しうるなどの利点はあるが、浸水後の機械的
性質や接着性が低下し、それを防ぐためには、充
填剤として表面を疎水化した無機充填剤を用いる
必要がある。ついで本発明者らは、３官能ないし
４官能性のシロキサン単位を含み、分子中のケイ
素原子に対する有機基のモル比が２未満であるベ
ンゼン可溶性ポリオルガノシロキサン樹脂を、炭
化水素系と揮発性のシランあるいはシロキサンと
から成る混合溶媒中に溶解せしめて得られる皮膜
形成性組成物を、前述のシリコーン弾性体表面に
塗布し、乾燥硬化させることにより、防埃皮膜を
形成させる方法が効果的であることを見出した
（特願昭54−173443号）。この方法は、シリコーン
弾性体表面に防埃効果に富む均一な皮膜を形成す
ることが可能であるが、この皮膜は柔軟性や強靭
性に乏しいため、高層建築物の目地のシーリング
建築物表面のコーテイングなど、基材の振動や、
基材の温度変化による膨張収縮などにより、特に
応力を受ける部位に施工された場合は亀裂が発生
しやすく、亀裂の部分の汚損により美観を損なう
という欠点を有していた。 本発明者らは、上記問題点の解決法を鋭意検討
した結果、本発明を完成するに至つた。 すなわち本発明は、 (1) (A) SiO2単位１モルに対してR1 3SiO1/2単位
（ただし、R1は互に同一または相異なる置換
または非置換の１価の炭化水素基を示す）
0.4〜1.0モルの割合で、実質的にSiO2単位と
R1 3SiO1/2単位から成り、ケイ素原子１個あた
り0.0004〜１個の水酸基およびアルコキシ基
から成る群より選ばれたケイ素原子に結合せ
る反応性基を有するベンゼン可溶性ポリオル
ガノシロキサン100重量部と、 (B) 25℃で10000〜2000000cStの粘度を有する
シラノール末端ポリジオルガノシロキサン20
〜200重量部との縮合反応生成物を、 (2) (イ) 分子式がR2 4Si，R3 3SiO〔R4 2SiO〕nSiR3 3，
R5Si（OSiR6 3）3、または〔R7 2SiO〕o（ただし、
R2〜R7はそれぞれ互に同一または相異なる
水素原子またはアルキル基、ｍは０または正
の数、ｎは正の数を示す）で表わされ、かつ
常圧における沸点が70〜250℃の範囲である
揮発性有機ケイ素化合物と、 (ロ) 炭化水素溶媒 とからなり、(イ)の量が(イ)と(ロ)の合計量の５重量
パーセント以上である混合溶媒に溶解せしめ、
得られた組成物をシリコーン弾性体の表面に塗
布して乾燥硬化せしめることを特徴とする防埃
性皮膜形成方法に関する。 本発明で用いられる(1)は(A)のベンゼン可溶性ポ
リオルガノシロキサンと(B)のシラノール末端ポリ
オルガノシロキサンを共縮合せしめたものであ
る。(1)の量は(1)、(2)の合計量に対して５〜80重量
％の範囲が好ましく、10〜50重量％の範囲がさら
に好ましい。(1)の量が少なすぎると１回の塗布で
得られる皮膜の厚さが小さく、何回も塗布を行な
うことが必要で、これは建築物への施行の場合に
大きな負担になる。また(1)の量が多すぎると粘度
が高くなり、取扱が不便で、かつ平滑な皮膜が得
られない。 (A)のベンゼン可溶性ポリオルガノシロキサン
は、SiO2単位とR1 3SiO1/2単位（ただし、R1は前
述のとおり）から構成されるもので、比較的分子
量の低いものである。R1としては、メチル基、
エチル基、プロピル基、ブチル基、アルミ基、ヘ
キシル基、オクチル基、デシル基などのアルキル
基、ビニル基などのアルケニル基、β―フエニル
エチル基などのアラルキル基、フエニル基などの
アリール基、およびこれらの水素原子の一部が塩
素原子、フツ素原子、ニトリル基などで置換され
たものが例示されるが、容易に合成されること
と、耐候性に富むこと、および(B)との反応性か
ら、R1中の90モル％以上がメチル基であること
が好ましく、R1のすべてがメチル基であること
が特に好ましい。R1 3SiO1/2単位の量はSiO2単位１
モルに対して0.4〜1.0モルの間で、R1 3SiO1/2単位
が少ないとベンゼン可溶性の低分子量のものを安
定に得にくく、合成中または保存中にゲル化して
不溶不融性の重合体になりやすい。またR1 3SiO1/2
単位が多いと(B)のシラノール末端ポリジオルガノ
シロキサンと縮合する際の反応性が低くなり、十
分な防埃効果や強靭性に富んだ皮膜形成の可能な
組成物が得にくくなる。 又(A)のベンゼン可溶性ポリオルガノシロキサン
はケイ素原子１個あたり0.0004〜１個のケイ素原
子に結合せる反応性基を有することが必要であ
る。反応性基としては、水酸基、アルコキシ基等
がある。 このようなポリシロキサンは、エチルシリケー
ト、プロピルシリケートのようなアルキルシリケ
ートやその部分縮合物、四塩化ケイ素、および水
ガラスから選ばれた４官能性ケイ素含有化合物
を、溶媒の存在下にトリメチルクロロシラン、ジ
メチルビニルクロロシラン、ジメチルフエニルク
ロロシランのようなトリオルガノクロロシランと
共加水分解を行ない、常用の手段により副生物を
除去することによつて得られる。溶媒としては、
ベンゼン、トルエン、キシレン、ガソリン、ｎ―
ヘキサン、ｎ―ヘプタンなどの炭化水素が一般に
用いられる。 (B)のシラノール末端ポリジオルガノシロキサン
としては、実質的に直鎖状のシロキサン骨格をも
ち、25℃において10000〜2000000cStの粘度を有
するものが用いられる。粘度が10000cSt以下の場
合には、得られる皮膜が強靭性が柔軟性に乏しい
ものとなり、2000000cStを越えると、組成物の粘
度が上昇して作業性を阻害するからである。ケイ
素原子に結合せる有機基は、(A)のR1と同様のも
のが例示され、組成物の粘度と必要な物理的性質
のかね合い、(A)のポリシロキサンとの縮合の反応
性、中間体が工業的に容易に得られること、およ
び建築物の目地のシーリング材や表面のコーテイ
ング材に防埃性の皮膜を形成する際のように加熱
しにくい場所において、常温で硬化する速度と、
耐紫外線性を兼ね備えていることから、そのすべ
てがメチル基であることが好ましいが、用途や要
求される性質によつては20モル％までの範囲内で
フエニル基を、10モル％までの範囲内でビニル基
を導入することも出来る。 (A)のポリシロキサンと(B)のシラノール末満ポリ
ジオルガノシロキサンとの共縮合は、両者を混合
して好ましくは、苛性カリ、苛性ソーダまたは有
機過酸化物の存在下に加熱することによつて行わ
れる。(A)のポリシロキサンは通常、固型分30〜60
重量％の炭化水素溶液として得られるが、さらに
必要に応じて溶剤を追加し、ついで(B)のシラノー
ル末満ポリジオルガノシロキサンを加え、この混
合系を加熱する。用いられる溶剤は炭化水素系溶
剤が適しており、特にトルエンまたはキシレンが
好ましい。加熱温度は80〜150℃の間が好適であ
り、特に、加えられた溶剤の還流温度を利用する
のが温度制御の上で有利である。の縮合反応は完
結に至るまで続行する必要はなく、(A)成分と(B)成
分とが均一相を呈し、透明性の溶液となつた時点
で停止させてよい。 本発明で用いられる(2)は(イ)の揮発性有機ケイ素
化合物と(ロ)の炭化水素系溶媒から成り、組成物の
シリコーン弾性体の表面への濡れ性を与え、均一
に塗布するために必要なものである。 (イ)の揮発性有機ケイ素化合物は、不安定な基を
含まないシランまたはシロキサンであるが、ケイ
素原子に結合せる水素原子の存在は許容され適度
の揮発性をもつこと、換言すれば沸点が70〜250
℃の範囲であることが必要である。沸点がこれに
より低いと塗布の際に早期に揮散して有効に作用
せず、高すぎると乾燥性が悪くなり、皮膜の形成
が遅くなるからである。トリエチルシラン、ジメ
チルジエチルシラン、トリメチルブチルシランの
ようなシラン、ヘキサメチルジシロキサン、オク
タメチルトリシロキサン、デカメチルテトラシロ
キサン、ドデカメチルペンタシロキサンのような
鎖状シロキサン、３―トリメチルシロキシ―１，
１，１，３，７，７，７―ヘプタメチルトリシロ
キサンのような分岐状シロキサン、ヘキサメチル
シクロテトラシロキサン、オクタメチルシクロテ
トラシロキサン、デカメチルシクロペンタシロキ
サン、１―エチル―３，３，５，５，７，７―ヘ
キサメチルシクロテトラシロキサンのような環状
シロキサンが例示されるが、合成の容易なことか
ら、メチル系シロキサン、特に適度の揮発性との
かね合いからオクタメチルシクロテトラシロキサ
ンが好ましい。(イ)の量は(イ)と(ロ)の合計量に対して
５重量％以上、好ましくは10重量％以上であるこ
と必要である。(イ)の量がこれより少ないとシリコ
ーン弾性体表面に対して良好な濡れ性が得られ
ず、はじきや塗りむらを生じて均一な皮膜が形成
されないからである。 (ロ)の炭化水素系溶媒は、ベンゼン、トルエン、
キシレン、ｎ―ヘキサン、ｎ―ヘプタン、シクロ
ヘキサン、ガソリンなどが例示される。これらの
うち、適度の揮発性、(1)の縮合反応生成物の溶解
性、および取扱いやすさから、トルエンおよび／
またはキシレンが好ましい。 得られた組成物は、(1)の縮合反応生成物の縮合
度が高い場合には、そのままシリコーン弾性体表
面に塗布することにより、防埃性や強靭性および
柔軟性を有する皮膜を形成することができる。 (1)をケイ素原子に結合せる水酸基の残存する部
分縮合物の状態で用い、塗布の際に硬化触媒およ
び／またはケイ素原子に結合した加水分解性基が
分子中に少なくとも２個存在するオルガノシラン
ないしオルガノシロキサンを添加し、縮合反応を
完結させてもよい。硬化触媒としてはスズなどの
金属の有機酸塩、アルキルチタネート、チタンキ
レート化合物、ニツケルキレート化合物、コバル
トキレート化合物、アミン化合物などが例示され
る。加水分解性基としてはメトキシ基、エトキシ
基、プロポキシ基のようなアルコキシ基、アセト
キシ基のようなアシロキシ基、ジエチルアミノキ
シ基のようなオルガノアミノキシ基、ジエチルア
ミノ基のようなアミノ基、アセトンオキシム基、
メチルエチルケトオキシム基のようなオキシム基
が例示される。これらの加水分解性のシランある
いはシロキサンは、前述の硬化触媒と併用するこ
とにより、縮合反応を促進することができる。な
お、γ―アミノプロピルトリエトキシシランは、
硬化触媒を兼ねた加水分解性シランの例であり、
ジエチルアミノキシ基を有するオルガノシランや
オルガノシロキサンは、硬化触媒と併用すること
なく迅速で良好な硬化性を発揮する。 また、皮膜の着色、つや消し、補強を目的とし
て、シリカ、酸化チタン、炭酸カルシウム、カー
ボンブラツクなどの粉体を添加してもさしつかえ
ない。 本発明は、(1)を(2)の(イ)と(ロ)の混合溶媒に溶かし
て得られた組成物に、必要に応じて硬化触媒およ
び／または加水分解性をもつシランないしシロキ
サンを添加してシリコーンゴム弾性体に塗布し、
(2)の(イ)および(ロ)を揮散せしめて、防埃性、強靭
性、柔軟性を有する(1)の硬化皮膜をシリコーン弾
性体表面に形成することを特徴とする。シリコー
ンゴム弾性体は常温硬化型、加熱硬化型のいずれ
でもよいが、特に本発明は塵埃による汚染が問題
となる建築用シーリング材およびコーテイング材
の汚損防止として重要である。 塗布は刷毛塗り、ロールコート、スプレーなど
任意の方法で行われる。 本発明によつて得られた皮膜は強靭で柔軟性を
有しているため、日温度差、風圧、地震などによ
り、面積や形状に変動の発生する建造物目地のシ
ーリング材や、金属板屋根などに塗布したコーテ
イングの表面に適用した場合も、それらの動きに
追従し得るため、亀裂の発生は大幅に緩和され
る。 以下、本発明を実施例によつて説明する。実施
例中、部はすべて重量部を表わす。また、記述を
簡単にするために、次のような略号を用いる。 Me：メチル基 Bu：ブチル基 Et：エチル基 Ph：フエニル基 Ｍ：トリメチルシロキサン単位（Me3SiO1/2） Ｄ：ジメチルシロキサン単位（Me2SiO） Ｔ：モノメチルシロキサン単位（MeSiO3/2） Ｑ：SiO2単位 Df：ジフエニルシロキサン単位（Ph2SiO） Tf：モノフエニルシロキサン単位（PhSiO3/2） 実施例 １ Ｑ単位１モルに対するＭ単位の割合が0.65モル
の、Ｑ単位とＭ単位から成り、ケイ素原子に結合
せる水酸基を有する樹脂状共重合体の50％トルエ
ン溶液200部と、25℃で約500000cStの粘度を有す
るシラノール末端ポリジメチルシロキサン100部
を混合し、苛性ソーダ0.006部を添加してこれを
トルエンの還流下に、系の粘度が100000cStにな
るまで撹拌加熱して縮合を行い、ついで常法によ
り中和、過を行つてトルエンを追加して、固型
分を50％として縮合反応生成物（以下Ｓ―１と記
す）を得た。次にこのものに第１表に示す量の
D4およびトルエンを添加混合し、試料11〜15を
調製した。ただし試料11は比較例である。 25℃における粘度が5000cStのシラノール末端
ポリジメチルシロキサン100部に、重質炭酸カル
シウム100部をニーダーで混練りしてベースコン
パウンドを得た。これに、94重量％の
【式】と６重量％の
【式】から成る架橋剤混合
物3.0部を混合して未硬化のシリコーンシーリン
グ材組成物を得た。これを約２mm厚のシート状に
し、常温で３昼夜放置してゴム状に硬化させた。
このシートに、試料11〜15を、塗料用刷毛を用い
て塗布し、濡れ性の度合いを観察した。ついで、
これを常温で乾燥、硬化して得た試験体を屋外に
曝露し、汚損の状態を観察した。これらの観察結
果は第１表のとおりである。
グ材組成物を得た。これを約２mm厚のシート状に
し、常温で３昼夜放置してゴム状に硬化させた。
このシートに、試料11〜15を、塗料用刷毛を用い
て塗布し、濡れ性の度合いを観察した。ついで、
これを常温で乾燥、硬化して得た試験体を屋外に
曝露し、汚損の状態を観察した。これらの観察結
果は第１表のとおりである。
【表】
実施例 ２
実施例１に用いたＳ―１に、種々の有機ケイ素
化合物を配合して、第２表に示すように試料21〜
24を調製した。これを、実施例１に用いたシリコ
ーン弾性体の表面に塗料用刷毛を用いて塗布し、
以下、実施例１と同様の実験を行つた。その結果
は第２表に示すとおりであつた。
化合物を配合して、第２表に示すように試料21〜
24を調製した。これを、実施例１に用いたシリコ
ーン弾性体の表面に塗料用刷毛を用いて塗布し、
以下、実施例１と同様の実験を行つた。その結果
は第２表に示すとおりであつた。
【表】
＊２：使用直前に添加
実施例 ３ 25℃における粘度が3000cStのシラノール末端
ポリジメチルシロキサン100部にステアリン酸処
理炭酸カルシウム65部をニーダーで混練してベー
スコンパウンドを得た。これに93重％の
実施例 ３ 25℃における粘度が3000cStのシラノール末端
ポリジメチルシロキサン100部にステアリン酸処
理炭酸カルシウム65部をニーダーで混練してベー
スコンパウンドを得た。これに93重％の
【式】と７重量部の
【式】から成る架橋剤混
合物3.0部を混合した。このものに、さらに100部
のキシレンを加えて液状とし、10×10mm、１mm厚
の軟鋼板表面に刷毛を用いて塗布した。常温で７
日間硬化養生した後、塗布厚さを測定したとこ
ろ、約0.4mm厚であつた。このようにして得られ
たシリコーン弾性コーテイング材表面に、実施例
１で調製した試料15および第３表に示す処方で調
製した試料31〜33を刷毛塗りし、室温で硬化せし
めて試験体を得た。ただし、Ｓ―１のほかのポリ
シロキサン溶液は下に示すとおりである。 Ｓ―２ Ｍ単位とＱ単位から成り、Ｑ単位１モル
に対するＭ単位の割合が0.8モルで、ケ
イ素原子に結合した水酸基を含有するポ
リシロキサンの60％キシレン溶液 Ｓ―３ Ｔ単位、Ｄ単位、のモル比が５：４でケ
イ素原子に結合した水酸基を含有するポ
リシロキサンの50％キシレン溶液 Ｓ―４ Ｔ単位、Ｄ単位、Tf単位、Df単位のモ
ル比が２：７：６：３で、ケイ素原子に
結合した水酸基を含有するポリシロキサ
ンの50％キシレン溶液 ただし、試料31〜33は比較例であり、さらにポ
リシロキサン溶液で処理しない試験体を比較例と
して加えた。このようにして得られた試験体をエ
リクセン試験機にかけ、ポリシロキサン皮膜の亀
裂の有無を観察した。また屋外に曝露し、汚損の
状態を観察した。 その結果を第３表に示す。 また、軟鋼板表面に形成するシリコーン弾性コ
ーテイング材の厚さを0.15mmとし、これに試料15
および比較例試料31をそれぞれ塗布して室温で硬
化せしめ薄層試験体を得た。ついで、さきのベー
スコンパウンドを調製する際にカーボンブラツク
１部を配合し、以下は前述のようにして、厚さ約
0.4mmの黒色のシリコーン弾性コーテイング材の
層を形成せしめ、これに試料15および比較例試料
31〜33をそれぞれ塗布して、着色試験体を得た。
これらの薄層試験体および着色試験体について、
さきに述べたのと同じ条件でそれぞれエリクセン
試験および曝露試験を行つた。エリクセン試験の
結果、いずれの場合も、試料15を塗布した試験体
は異常なく、その他の試験体は亀裂を生じた。曝
露試験の結果は第３表に示すとおりである。
のキシレンを加えて液状とし、10×10mm、１mm厚
の軟鋼板表面に刷毛を用いて塗布した。常温で７
日間硬化養生した後、塗布厚さを測定したとこ
ろ、約0.4mm厚であつた。このようにして得られ
たシリコーン弾性コーテイング材表面に、実施例
１で調製した試料15および第３表に示す処方で調
製した試料31〜33を刷毛塗りし、室温で硬化せし
めて試験体を得た。ただし、Ｓ―１のほかのポリ
シロキサン溶液は下に示すとおりである。 Ｓ―２ Ｍ単位とＱ単位から成り、Ｑ単位１モル
に対するＭ単位の割合が0.8モルで、ケ
イ素原子に結合した水酸基を含有するポ
リシロキサンの60％キシレン溶液 Ｓ―３ Ｔ単位、Ｄ単位、のモル比が５：４でケ
イ素原子に結合した水酸基を含有するポ
リシロキサンの50％キシレン溶液 Ｓ―４ Ｔ単位、Ｄ単位、Tf単位、Df単位のモ
ル比が２：７：６：３で、ケイ素原子に
結合した水酸基を含有するポリシロキサ
ンの50％キシレン溶液 ただし、試料31〜33は比較例であり、さらにポ
リシロキサン溶液で処理しない試験体を比較例と
して加えた。このようにして得られた試験体をエ
リクセン試験機にかけ、ポリシロキサン皮膜の亀
裂の有無を観察した。また屋外に曝露し、汚損の
状態を観察した。 その結果を第３表に示す。 また、軟鋼板表面に形成するシリコーン弾性コ
ーテイング材の厚さを0.15mmとし、これに試料15
および比較例試料31をそれぞれ塗布して室温で硬
化せしめ薄層試験体を得た。ついで、さきのベー
スコンパウンドを調製する際にカーボンブラツク
１部を配合し、以下は前述のようにして、厚さ約
0.4mmの黒色のシリコーン弾性コーテイング材の
層を形成せしめ、これに試料15および比較例試料
31〜33をそれぞれ塗布して、着色試験体を得た。
これらの薄層試験体および着色試験体について、
さきに述べたのと同じ条件でそれぞれエリクセン
試験および曝露試験を行つた。エリクセン試験の
結果、いずれの場合も、試料15を塗布した試験体
は異常なく、その他の試験体は亀裂を生じた。曝
露試験の結果は第３表に示すとおりである。
【表】
実施例 ４
25℃における粘度が20000cStのシラノール末端
ポリジメチルシロキサン100部、オクタメチルシ
クロテトラシロキサンで表面処理した煙霧質シリ
カ10部、粒状カーボンブラツク１部をニーダーで
混合して、黒色のベースコンパウンドを得た。こ
れにジブチルスズジラウレート0.5部、およびメ
チルトリス（ブタノンオキシム）シラン４部を順
次添加して湿気を遮断した状態で混合した。これ
にケロシン100部を加えて溶解せしめ、1000mm×
1000mm、２mm厚の軟鋼板上にローラーを使用して
塗布した。常温で７日間硬化養生した後、シリコ
ーン弾性体の膜厚を測定したところ、約0.2mm厚
であつた。こうして得られたシリコーンコーテイ
ング鉄鉄板のシリコーン弾性体表面に第４表に示
す試料41〜44をスプレー塗布し、常温で乾燥硬化
させて試験体を得た。これらの試験体を、太陽光
線の受光効率を高めるため南向きに水平面より
35゜の角度で設置し、曝露試験を行つた。 ただし、試料44は比較料であり、また、比較の
ために、このようなポリシロキサン溶液で処理し
ない試験体を加えた。曝露試験結果を第４表に示
す。なお、使用したポリシロキサン溶液は以下に
示すとおりである。 Ｓ―５ Ｑ単位１モルに対するＭ単位の割合が
0.55モルで、Ｑ単位とＭ単位から成り、
ケイ素原子に結合せる水酸基およびエト
キシ基を有する樹脂状共重合体の50％ト
ルエン溶液200部と、25℃で約70000cSt
の粘度を有するシラノール末端ポリジメ
チルシロキサン50部より、Ｓ―１と同様
の方法で合成されたポリシロキサンの60
％トルエン溶液 Ｓ―６ Ｓ―５に用いたのと同じ樹脂状共重合体
と、25℃で約200000cStの粘度を有し、
８モル％のジフエニルシロキシ単位と残
余のジメチルシロキシ単位から成るシラ
ノール末端ポリジオルガノシロキサン50
部より、Ｓ―１と同様な方法で合成され
たポリシロキサンの50％トルエン溶液 Ｓ―７ Ｑ単位１モルに対するＭ単位の割合が
0.53モルでケイ素原子に結合した水酸基
を含有するポリシロキサン50％キシレン
溶液100部と、25℃で1000000cStの粘度
を有するシラノール末端ポリジメチルシ
ロキサン80部より、Ｓ―１と同様な方法
で合成されたポリシロキサンの50％キシ
レン溶液 Ｓ―８ メチルトリクロロシランを部分メトキシ
化した後加水分解、縮合して得られた、
ケイ素原子に結合したメトキシ基を含有
するポリシロキサン50％トルエン溶液
ポリジメチルシロキサン100部、オクタメチルシ
クロテトラシロキサンで表面処理した煙霧質シリ
カ10部、粒状カーボンブラツク１部をニーダーで
混合して、黒色のベースコンパウンドを得た。こ
れにジブチルスズジラウレート0.5部、およびメ
チルトリス（ブタノンオキシム）シラン４部を順
次添加して湿気を遮断した状態で混合した。これ
にケロシン100部を加えて溶解せしめ、1000mm×
1000mm、２mm厚の軟鋼板上にローラーを使用して
塗布した。常温で７日間硬化養生した後、シリコ
ーン弾性体の膜厚を測定したところ、約0.2mm厚
であつた。こうして得られたシリコーンコーテイ
ング鉄鉄板のシリコーン弾性体表面に第４表に示
す試料41〜44をスプレー塗布し、常温で乾燥硬化
させて試験体を得た。これらの試験体を、太陽光
線の受光効率を高めるため南向きに水平面より
35゜の角度で設置し、曝露試験を行つた。 ただし、試料44は比較料であり、また、比較の
ために、このようなポリシロキサン溶液で処理し
ない試験体を加えた。曝露試験結果を第４表に示
す。なお、使用したポリシロキサン溶液は以下に
示すとおりである。 Ｓ―５ Ｑ単位１モルに対するＭ単位の割合が
0.55モルで、Ｑ単位とＭ単位から成り、
ケイ素原子に結合せる水酸基およびエト
キシ基を有する樹脂状共重合体の50％ト
ルエン溶液200部と、25℃で約70000cSt
の粘度を有するシラノール末端ポリジメ
チルシロキサン50部より、Ｓ―１と同様
の方法で合成されたポリシロキサンの60
％トルエン溶液 Ｓ―６ Ｓ―５に用いたのと同じ樹脂状共重合体
と、25℃で約200000cStの粘度を有し、
８モル％のジフエニルシロキシ単位と残
余のジメチルシロキシ単位から成るシラ
ノール末端ポリジオルガノシロキサン50
部より、Ｓ―１と同様な方法で合成され
たポリシロキサンの50％トルエン溶液 Ｓ―７ Ｑ単位１モルに対するＭ単位の割合が
0.53モルでケイ素原子に結合した水酸基
を含有するポリシロキサン50％キシレン
溶液100部と、25℃で1000000cStの粘度
を有するシラノール末端ポリジメチルシ
ロキサン80部より、Ｓ―１と同様な方法
で合成されたポリシロキサンの50％キシ
レン溶液 Ｓ―８ メチルトリクロロシランを部分メトキシ
化した後加水分解、縮合して得られた、
ケイ素原子に結合したメトキシ基を含有
するポリシロキサン50％トルエン溶液
【表】
【表】
入り亀裂の部分が汚損
実施例 ５ 25℃における粘度が7500cStのシラノール末端
ポリジメチルシロキサン10部にステアリン酸処理
炭酸カルシウム65部をニーダーで混練してベース
コンパウンドを得た。これに91重量％の
実施例 ５ 25℃における粘度が7500cStのシラノール末端
ポリジメチルシロキサン10部にステアリン酸処理
炭酸カルシウム65部をニーダーで混練してベース
コンパウンドを得た。これに91重量％の
【式】と９重量％の
【式】から成る架橋剤混
合物2.0部を混合した。このものを、12mm間隙を
設けて並べた50mm×50mm、厚さ10mmの２個のコン
クリートの間隙に充填し、硬化させ、第１図に示
すＨ型試験片を作成した。このＨ型試験片のシリ
コーンシーリング材露出面に試料15，31，32，41
と同一のポリシロキサン溶液を塗布乾燥させ、試
験体51，52，53，54を得た。ただし、試験体52お
よび53は比較例試験体である。これらの試験体を
くり返し被労試験機にかけ、±20％の変位を2000
回与えた後、ポリシロキサン皮膜の状態を観察し
た。その結果を表５に示す。
設けて並べた50mm×50mm、厚さ10mmの２個のコン
クリートの間隙に充填し、硬化させ、第１図に示
すＨ型試験片を作成した。このＨ型試験片のシリ
コーンシーリング材露出面に試料15，31，32，41
と同一のポリシロキサン溶液を塗布乾燥させ、試
験体51，52，53，54を得た。ただし、試験体52お
よび53は比較例試験体である。これらの試験体を
くり返し被労試験機にかけ、±20％の変位を2000
回与えた後、ポリシロキサン皮膜の状態を観察し
た。その結果を表５に示す。
【表】
実施例 ６
25℃における粘度が20000cStのシラノール末端
ポリジメチルシロキサン100部に、ポリジメチル
シロキサンで表面処理した煙霧質シリカ10部を均
一に混練してベースコンパウンドを得た。これに
ジブチルスズジアセテート0.05部、ついでメチル
トリアセトキシシランの部分加水分解縮合物５部
を順次添加して、湿気を遮断した状態で均一に混
練した。これにキシレン100部を加えて溶解し、
耐食アルミニウム板に塗布して乾燥、硬化させ
た。 実施例１で用いたＳ―１と実施例４で用いたＳ
―６のそれぞれ100部を、いずれも60部のMD2M
と60部のトルエンの混合液に溶解し、ついで１部
のγ―（β―アミノエチル）アミノプロピルトリ
メトキシシランと0.3部のオクタン酸亜鉛（亜鉛
６％）を加えて試料61および62を調製した。これ
らの試料を、前述のアルミニウム板の表面に形成
されシリコーンゴム層の表面に塗布して硬化せし
めて試験片を得た。これらの試験片について、変
形10mmのエリクセン試験、および180日間の屋外
曝露を行つたが、いずれも皮膜に異常は認められ
ず、汚損のない良好な外観を示した。
ポリジメチルシロキサン100部に、ポリジメチル
シロキサンで表面処理した煙霧質シリカ10部を均
一に混練してベースコンパウンドを得た。これに
ジブチルスズジアセテート0.05部、ついでメチル
トリアセトキシシランの部分加水分解縮合物５部
を順次添加して、湿気を遮断した状態で均一に混
練した。これにキシレン100部を加えて溶解し、
耐食アルミニウム板に塗布して乾燥、硬化させ
た。 実施例１で用いたＳ―１と実施例４で用いたＳ
―６のそれぞれ100部を、いずれも60部のMD2M
と60部のトルエンの混合液に溶解し、ついで１部
のγ―（β―アミノエチル）アミノプロピルトリ
メトキシシランと0.3部のオクタン酸亜鉛（亜鉛
６％）を加えて試料61および62を調製した。これ
らの試料を、前述のアルミニウム板の表面に形成
されシリコーンゴム層の表面に塗布して硬化せし
めて試験片を得た。これらの試験片について、変
形10mmのエリクセン試験、および180日間の屋外
曝露を行つたが、いずれも皮膜に異常は認められ
ず、汚損のない良好な外観を示した。
１図はＨ型試験片を示し、１はモルタル、２は
シリコーンシーリング材である。図中の他の数字
は寸法（単位、mm）を示す。
シリコーンシーリング材である。図中の他の数字
は寸法（単位、mm）を示す。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ (1) (A) SiO2単位１モルに対してR1 3SiO1/2単
位（ただし、R1は互に同一または相異なる
置換または非置換の１価の炭化水素基を示
す）0.4〜1.0モルの割合で、実質的にSiO2単
位とR1 3SiO1/2単位から成り、ケイ素原子１個
あたり0.0004〜１個の水酸基およびアルコキ
シ基から成る群より選ばれたケイ素原子に結
合せる反応性基を有するベンゼン可溶性ポリ
オルガノシロキサン100重量部と、 (B) 25℃で10000〜2000000cStの粘度を有する
シラノール末端ポリジオルガノシロキサン20
〜200重量部との縮合反応生成物を、 (2) (イ) 分子式がR2 4Si，R3 3SiO〔R4 2SiO〕nSiR3 3，
R5Si〔OSiR6 3〕3，または〔R7 2SiO〕o（ただし
R2〜R7はそれぞれ互に同一または相異なる
水素原子またはアルキル基、ｍは０または正
の数、ｎは正の数を示す）で表わされ、かつ
常圧における沸点が70〜250℃の範囲である
揮発性有機ケイ素化合物と、 (ロ) 炭化水素系溶媒 とからなり、(イ)の量が(イ)と(ロ)の合計量の５重量
パーセント以上である混合溶媒に溶解せしめ、
得られた組成物をシリコーン弾性体の表面に塗
布して乾燥硬化せしめることを特徴とする防埃
性皮膜形成方法。 ２ R1がメチル基である、特許請求の範囲第１
項記載の皮膜形成方法。 ３ (B)のケイ素原子に結合せる有機基がメチル基
である、特許請求の範囲第１項記載の皮膜形成方
法。 ４ (イ)のR2〜R7がメチル基である、特許請求の
範囲第１項記載の皮膜形成方法。 ５ 炭化水素系溶媒がトルエンおよびキシレンか
ら成る群より選ばれた芳香族炭化水素である、特
許請求の範囲第１項記載の皮膜形成方法。 ６ シリコーン弾性体がシリコーン弾性コーテイ
ング材である、特許請求の範囲第１項記載の皮膜
形成方法。 ７ シリコーン弾性体がシリコーンシーリング材
である、特許請求の範囲第１項記載の皮膜形成方
法。
Priority Applications (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6150280A JPS56157464A (en) | 1980-05-09 | 1980-05-09 | Coat formation |
| US06/262,272 US4395443A (en) | 1980-05-09 | 1981-05-07 | Method of forming silicone films |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6150280A JPS56157464A (en) | 1980-05-09 | 1980-05-09 | Coat formation |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS56157464A JPS56157464A (en) | 1981-12-04 |
| JPS6314750B2 true JPS6314750B2 (ja) | 1988-04-01 |
Family
ID=13172926
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP6150280A Granted JPS56157464A (en) | 1980-05-09 | 1980-05-09 | Coat formation |
Country Status (2)
| Country | Link |
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| JP (1) | JPS56157464A (ja) |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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-
1980
- 1980-05-09 JP JP6150280A patent/JPS56157464A/ja active Granted
-
1981
- 1981-05-07 US US06/262,272 patent/US4395443A/en not_active Expired - Lifetime
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