JP2011500889A - 強化シリコーン樹脂フィルムおよびナノ繊維充填シリコーン組成物 - Google Patents
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Abstract
【選択図】なし
Description
本願は、米国特許法第119条第(e)項に基づき、2007年10月12日出願の米国仮特許出願第60/979446号の利益を主張する。米国仮特許出願第60/979446号を、参照により本願明細書に援用する。
(A)シリコーン樹脂を含む硬化性シリコーン組成物と、
(B)酸化アルミニウムナノ繊維であって、このナノ繊維はγ−AlO(OH)およびγ−Al2O3から選択される少なくとも1つの酸化アルミニウムを含む、酸化アルミニウムナノ繊維と、
を含むナノ繊維充填シリコーン組成物にも関する。
(Vi2MeSiO1/2)0.25(PhSiO3/2)0.75、(ViMe2SiO1/2)0.25(PhSiO3/2)0.75、(ViMe2SiO1/2)0.25(MeSiO3/2)0.25(PhSiO3/2)0.50、(ViMe2SiO1/2)0.15(PhSiO3/2)0.75(SiO4/2)0.1、および(Vi2MeSiO1/2)0.15(ViMe2SiO1/2)0.1(PhSiO3/2)0.75(式中、Meはメチルであり、Viはビニルであり、Phはフェニルであり、かつ括弧の外側の数の添え字はモル分率を意味する)。また、前述の式では、単位の配列は特定されない。
(HMe2SiO1/2)0.25(PhSiO3/2)0.75、(HMeSiO2/2)0.3(PhSiO3/2)0.6(MeSiO3/2)0.1、および(Me3SiO1/2)0.1(H2SiO2/2)0.1(MeSiO3/2)0.4(PhSiO3/2)0.4(式中、Meはメチルであり、Phはフェニルであり、括弧の外側の数の添え字はモル分率を意味する)。また、前述の式では、単位の配列は特定されない。
Vi4Si、PhSiVi3、MeSiVi3、PhMeSiVi2、Ph2SiVi2およびPhSi(CH2CH=CH2)3(式中、Meはメチルであり、Phはフェニルであり、かつViはビニルである)。
PhSi(OSiMe2Vi)3、Si(OSiMe2Vi)4、MeSi(OSiMe2Vi)3およびPh2Si(OSiMe2Vi)2(式中、Meはメチルであり、Phはフェニルであり、かつViはビニルである)。
(MeSiO3/2)n、(PhSiO3/2)n、(Me3SiO1/2)0.8(SiO4/2)0.2、(MeSiO3/2)0.67(PhSiO3/2)0.33、(MeSiO3/2)0.45(PhSiO3/2)0.40(Ph2SiO2/2)0.1(PhMeSiO2/2)0.05、(PhSiO3/2)0.4(MeSiO3/2)0.45(PhSiO3/2)0.1(PhMeSiO2/2)0.05、および(PhSiO3/2)0.4(MeSiO3/2)0.1(PhMeSiO2/2)0.5(式中、Meはメチルであり、Phはフェニルであり、括弧の外側の数の添え字はモル分率を意味し、かつ添え字nは当該シリコーン樹脂が500〜1,000,000の重量平均分子量を有するような値を有する)。また、前述の式では、単位の配列は特定されない。
(Vi2MeSiO1/2)0.25(PhSiO3/2)0.75、(ViMe2SiO1/2)0.25(PhSiO3/2)0.75、(ViMe2SiO1/2)0.25(MeSiO3/2)0.25(PhSiO3/2)0.50、(ViMe2SiO1/2)0.15(PhSiO3/2)0.75(SiO4/2)0.1、および(Vi2MeSiO1/2)0.15(ViMe2SiO1/2)0.1(PhSiO3/2)0.75(式中、Meはメチルであり、Viはビニルであり、Phはフェニルであり、かつ括弧の外側の数の添え字はモル分率を意味する)。また、前述の式では、単位の配列は特定されない。
酸化アルミニウム繊維(2.0g)、4.4gの酢酸、および35.6gの脱イオン水を、冷却器、撹拌機、および加熱マントルを備えた100mLの丸底フラスコの中で合わせた。アルミナ繊維に対する酢酸のモル比は3.74であった。この混合物を、撹拌しながら還流状態まで加熱した。この混合物を120時間還流状態で加熱し、次いで室温まで放冷した。次いで、この混合物を2000rpmで30分間遠心分離した。上澄みの分散物を残渣から分離した。もとの固体のおよそ20%(重量/重量)が、別個のナノ繊維としてこの水系溶媒に分散した。この酸化アルミニウム繊維の走査型電子顕微鏡写真を図1に示す。この酸化アルミニウムナノ繊維の透過型電子顕微鏡写真を図2に示す。
ORGANOSILICASOL(商標) IPA−ST(200g)および28gの脱イオン水を、メカニカルスターラーおよび温度計を備えた500mLの3つ口丸底フラスコの中で合わせた。この混合物を撹拌し、氷水浴を用いて2℃まで冷却した。メチルトリメトキシシラン(70.72g)および3.48gの酢酸をこの混合物に加えた。この混合物を3.5時間撹拌し、その後、氷水浴を取り除き、この混合物を室温まで加温した。この混合物を、室温でさらに14時間撹拌した。この樹脂溶液は半透明であり、1.0gのこの試料を150℃で1時間加熱することにより測定したところ、24.5%(重量/重量)の固形分含量を有していた。この樹脂溶液(8.2g)を50gの実施例1の分散物と合わせることにより、シリコーン組成物を調製した。
ガラスファブリック(38.1cm×8.9cm)を約5cm/sの速度で実施例2のシリコーン組成物に通すことにより、このファブリックに当該組成物を含浸させた。次いでこの含浸したファブリックを、換気フードの中で室温で垂直に吊り下げて乾燥させ、次いで以下のサイクルに従って空気循環オーブン中で硬化した:1℃/分で室温から75℃まで、75℃で1時間、1℃/分で75℃から100℃まで、100℃で1時間、1℃/分で100℃から125℃まで、125℃で1時間。このオーブンのスイッチを切り、このシリコーン樹脂フィルムを室温まで放冷した。
Claims (21)
- 少なくとも1つのポリマー層を含む強化シリコーン樹脂フィルムであって、前記ポリマー層のうちの少なくとも1つは少なくとも1つのシリコーン樹脂の硬化生成物を含み、前記ポリマー層のうちの少なくとも1つは酸化アルミニウムナノ繊維を含み、前記ナノ繊維はγ−AlO(OH)およびγ−Al2O3から選択される少なくとも1つの酸化アルミニウムを含む、強化シリコーン樹脂フィルム。
- 前記ポリマー層の各々が0.01〜1000μmの厚さを有する、請求項1に記載の強化シリコーン樹脂フィルム。
- 前記フィルムが1〜10のポリマー層を有する、請求項1に記載の強化シリコーン樹脂フィルム。
- 前記フィルムが1つのポリマー層を有する、請求項3に記載の強化シリコーン樹脂フィルム。
- 前記酸化アルミニウムナノ繊維が未処理のものである、請求項1に記載の強化シリコーン樹脂フィルム。
- 前記酸化アルミニウムナノ繊維が処理されている、請求項1に記載の強化シリコーン樹脂フィルム。
- 前記酸化アルミニウムナノ繊維が0〜100%(重量/重量)のγ−AlO(OH)および100〜0%(重量/重量)のγ−Al2O3を含む、請求項1に記載の強化シリコーン樹脂フィルム。
- 前記酸化アルミニウムナノ繊維が30〜99%(重量/重量)のγ−AlO(OH)および70〜1%(重量/重量)のγ−Al2O3を含む、請求項7に記載の強化シリコーン樹脂フィルム。
- 前記ポリマー層の中の前記酸化アルミニウムナノ繊維の濃度が、前記ポリマー層の総重量に基づいて0.001〜50%(重量/重量)である、請求項1に記載の強化シリコーン樹脂フィルム。
- 前記ポリマー層のうちの少なくとも1つが繊維強化材を含む、請求項1に記載の強化シリコーン樹脂フィルム。
- 前記繊維強化材が、織布、不織布、および個々の繊維から選択される、請求項10に記載の強化シリコーン樹脂フィルム。
- 前記繊維強化材がガラス繊維を含む、請求項11に記載の強化シリコーン樹脂フィルム。
- 前記シリコーン樹脂が、式(R1R2 2SiO1/2)w(R2 2SiO2/2)x(R2SiO3/2)y(SiO4/2)z(I)(式中、各R1は独立にC1〜C10のヒドロカルビルまたはC1〜C10のハロゲン置換ヒドロカルビルであり、これらはともに脂肪族不飽和を含まず、各R2は独立にR1またはアルケニルであり、wは0〜0.95であり、xは0〜0.95であり、yは0〜1であり、zは0〜0.9であり、y+zは0.1〜1であり、かつw+x+y+z=1であるが、ただし前記シリコーン樹脂は1分子あたり平均少なくとも2つのケイ素に結合したアルケニル基を有する)を有する、請求項1に記載の強化シリコーン樹脂フィルム。
- 前記シリコーン樹脂が、式(R1R3 2SiO1/2)w(R3 2SiO2/2)x(R3SiO3/2)y(SiO4/2)z(II)(式中、各R1は独立にC1〜C10のヒドロカルビルまたはC1〜C10のハロゲン置換ヒドロカルビルであり、これらはともに脂肪族不飽和を含まず、各R3は独立にR1または−Hであり、wは0〜0.95であり、xは0〜0.95であり、yは0〜1であり、zは0〜0.9であり、y+zは0.1〜1であり、かつw+x+y+z=1であるが、ただし前記シリコーン樹脂は1分子あたり平均少なくとも2つのケイ素に結合した水素原子を有する)を有する、請求項1に記載の強化シリコーン樹脂フィルム。
- 前記シリコーン樹脂が、式(R4R5 2SiO1/2)w(R5 2SiO2/2)x(R5SiO3/2)y(SiO4/2)z(III)(式中、各R4は独立にC1〜C10のヒドロカルビルまたはC1〜C10のハロゲン置換ヒドロカルビルであり、各R5は独立にR4、−H、−OH、または加水分解性基であり、wは0〜0.95であり、xは0〜0.95であり、yは0〜1であり、zは0〜0.9であり、y+zは0.1〜1であり、かつw+x+y+z=1であるが、ただし前記シリコーン樹脂は1分子あたり平均少なくとも2個のケイ素に結合した水素原子、ヒドロキシ基、または加水分解性基を有する)を有する、請求項1に記載の強化シリコーン樹脂フィルム。
- 前記シリコーン樹脂が、式(R7R8SiO1/2)w(R8 2SiO2/2)x(R8SiO3/2)y(SiO4/2)z(IV)(式中、各R7は独立にC1〜C10のヒドロカルビル、C1〜C10のハロゲン置換ヒドロカルビル、または−OR6であり、R6はC1〜C8のヒドロカルビルまたはC1〜C8のハロゲン置換ヒドロカルビルであり、各R8は独立にR1、−H、または放射線感受性基であり、wは0〜0.95であり、xは0〜0.95であり、yは0〜1であり、zは0〜0.9であり、y+zは0.1〜1であり、およびw+x+y+z=1であるが、ただし前記シリコーン樹脂は1分子あたり平均少なくとも2個のケイ素に結合した放射線感受性基を有する)を有する、請求項1に記載の強化シリコーン樹脂フィルム。
- 前記シリコーン樹脂が、式(R1R11 2SiO1/2)w(R11 2SiO2/2)x(R11SiO3/2)y(SiO4/2)z(V)(式中、各R1は独立にC1〜C10のヒドロカルビルまたはC1〜C10のハロゲン置換ヒドロカルビルであり、これらはともに脂肪族不飽和を含まず、各R11は独立にR1、アルケニル、アルキニル、アクリルオキシアルキル、または置換アクリルオキシアルキルであり、wは0〜0.95であり、xは0〜0.95であり、yは0〜1であり、zは0〜0.9であり、y+zは0.1〜1であり、かつw+x+y+z=1である)を有する、請求項1に記載の強化シリコーン樹脂フィルム。
- ナノ繊維充填シリコーン組成物であって、
(A)シリコーン樹脂を含む硬化性シリコーン組成物と、
(B)酸化アルミニウムナノ繊維であって、前記ナノ繊維はγ−AlO(OH)およびγ−Al2O3から選択される少なくとも1つの酸化アルミニウムを含む、酸化アルミニウムナノ繊維と、
を含むナノ繊維充填シリコーン組成物。 - 溶媒をさらに含む(ただし、前記硬化性シリコーン組成物がヒドロシリル化硬化性シリコーン組成物である場合は、前記溶媒は非プロトン性である)、請求項18に記載のナノ繊維充填シリコーン組成物。
- 前記硬化性シリコーン組成物が、ヒドロシリル化硬化性シリコーン組成物、縮合硬化性シリコーン組成物、放射線硬化性シリコーン組成物、および過酸化物硬化性シリコーン組成物から選択される、請求項18に記載のナノ繊維充填シリコーン組成物。
- 前記酸化アルミニウムナノ繊維の濃度が、前記ナノ繊維充填シリコーン組成物の総重量に基づいて0.001〜50%(重量/重量)である、請求項18に記載のナノ繊維充填シリコーン組成物。
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