JPS63142070A - 熱硬化性エポキシ樹脂粉体塗料 - Google Patents
熱硬化性エポキシ樹脂粉体塗料Info
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- C09D—COATING COMPOSITIONS, e.g. PAINTS, VARNISHES OR LACQUERS; FILLING PASTES; CHEMICAL PAINT OR INK REMOVERS; INKS; CORRECTING FLUIDS; WOODSTAINS; PASTES OR SOLIDS FOR COLOURING OR PRINTING; USE OF MATERIALS THEREFOR
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- C09D5/03—Powdery paints
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
- C08K3/00—Use of inorganic substances as compounding ingredients
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔技術分野〕
本発明は熱硬化性エポキシ樹脂粉体塗料(以下、単に粉
体塗料とも言う)に関するものである。
体塗料とも言う)に関するものである。
従来、エポキシ樹脂と粉末状カルボン酸無水物と充填剤
との均一混合物からなる粉体塗料は種々知られている。
との均一混合物からなる粉体塗料は種々知られている。
このような粉体塗料は、流!l!lJ浸漬法や静電流動
浸漬法等の方法で、電気・電子部品等に対して絶縁被膜
として塗装されている。
浸漬法等の方法で、電気・電子部品等に対して絶縁被膜
として塗装されている。
ところで、このような粉体塗料は、一般に、エポキシ樹
脂基材に硬化剤、充填剤等の添加成分を乾式混合した後
、溶融混合し、冷却固化し、粉砕、分級することによっ
て、あるいは乾式混合物を圧着混合し、粉砕1分級する
ことによって製造されている。この場合、硬化剤として
高融点のポリカルボンf11無水物を用いるときは、そ
の樹脂への分散混合が不十分だと良好な塗膜性能の製品
が得られず、低融点のモノカルボン酸無水物を併用して
ポリカルボン酸無水物と樹脂との分散相溶性を向上させ
ようとすると、製品の耐ブロッキング性や貯蔵安定性が
低下する。また、ポリカルボン酸無水物の樹脂への混合
分散を高温度で行うと、製品の貯蔵安定性が損なわれる
という欠点がある。
脂基材に硬化剤、充填剤等の添加成分を乾式混合した後
、溶融混合し、冷却固化し、粉砕、分級することによっ
て、あるいは乾式混合物を圧着混合し、粉砕1分級する
ことによって製造されている。この場合、硬化剤として
高融点のポリカルボンf11無水物を用いるときは、そ
の樹脂への分散混合が不十分だと良好な塗膜性能の製品
が得られず、低融点のモノカルボン酸無水物を併用して
ポリカルボン酸無水物と樹脂との分散相溶性を向上させ
ようとすると、製品の耐ブロッキング性や貯蔵安定性が
低下する。また、ポリカルボン酸無水物の樹脂への混合
分散を高温度で行うと、製品の貯蔵安定性が損なわれる
という欠点がある。
本発明は従来技術に見られる前記欠点を克服することを
目的とする。
目的とする。
本発明によれば、エポキシ樹脂と高融点ポリカルボン酸
無水物と充填剤からなる粉体組成物において、該高融点
カルボン酸無水物は平均粒径149μm以下の微粒子で
あって、その粒子表面上においてエポキシ樹脂と溶融反
応していることを特徴とする熱硬化性エポキシ樹脂粉体
塗料が提供される。
無水物と充填剤からなる粉体組成物において、該高融点
カルボン酸無水物は平均粒径149μm以下の微粒子で
あって、その粒子表面上においてエポキシ樹脂と溶融反
応していることを特徴とする熱硬化性エポキシ樹脂粉体
塗料が提供される。
本発明において用いるエポキシ樹脂としては従来粉体塗
料用として用いられる公知のものが用いられ、例えば、
このようなものとしては、ビスフェノールA型エポキシ
樹脂、ノボラック型エポキシ樹脂、脂環型エポキシ樹脂
等が挙げられる。本発明では常温固体状のエポキシ樹脂
を用いるが、それと常温液体状のものを少割合併用する
ことができる。
料用として用いられる公知のものが用いられ、例えば、
このようなものとしては、ビスフェノールA型エポキシ
樹脂、ノボラック型エポキシ樹脂、脂環型エポキシ樹脂
等が挙げられる。本発明では常温固体状のエポキシ樹脂
を用いるが、それと常温液体状のものを少割合併用する
ことができる。
本発明で硬化剤として用いる高融点ポリカルボン酸無水
物は、使用するエポキシ樹脂(二種類以上のエポキシ樹
脂を使った場合はそのうち最も高融点のもの)より高融
点を有するポリカルボン酸無水物を意味し、このような
ものには1例えば、無水フタル酸(mp:12g〜13
0℃)、ベンゾフェノンテトラカルボン酸無水物(mp
:21!3〜225℃)、5−(2,5−ジオキソテト
ラヒドロフリル)−:3−メチル−3−シクロ・\キャ
ン−1,2−ジカルボン酸無水物(mp:167℃)。
物は、使用するエポキシ樹脂(二種類以上のエポキシ樹
脂を使った場合はそのうち最も高融点のもの)より高融
点を有するポリカルボン酸無水物を意味し、このような
ものには1例えば、無水フタル酸(mp:12g〜13
0℃)、ベンゾフェノンテトラカルボン酸無水物(mp
:21!3〜225℃)、5−(2,5−ジオキソテト
ラヒドロフリル)−:3−メチル−3−シクロ・\キャ
ン−1,2−ジカルボン酸無水物(mp:167℃)。
テトラヒドロ無水フタル酸(mp:100℃)、トリメ
リット酸無水物(mp:145℃)、無水ピロメリット
酸(IIlρ:265℃)等が挙げられる。
リット酸無水物(mp:145℃)、無水ピロメリット
酸(IIlρ:265℃)等が挙げられる。
本発明においては、前記ポリカルボン酸無水物は、平均
粒径149μm以下、好ましくは5〜44μmの微粒子
状で用いられる。本発明者らの研究によれば、このよう
な微粒子状のポリカルボン酸無水物は、エポキシ樹脂溶
融物に添加混合する場合に、その混合温度と時間を適当
に調節する場合には。
粒径149μm以下、好ましくは5〜44μmの微粒子
状で用いられる。本発明者らの研究によれば、このよう
な微粒子状のポリカルボン酸無水物は、エポキシ樹脂溶
融物に添加混合する場合に、その混合温度と時間を適当
に調節する場合には。
使用したポリカルボン酸無水物量のうち大部分(好まし
くは70重電析以上)が、そのポリカルボン酸無水物粒
子の表面のみにおいてエポキシ樹脂と反応し、ポリカル
ボン酸無水物と樹脂との良好な分散混合が得られ、しか
も貯蔵安定性、粉末外観(耐ブロッキング性)の良好な
粉体塗料を与えることが見出された。ポリカルボン酸無
水物の粒径が前記より大きくなると、粒子表面上におい
てエポキシ樹脂と溶融反応させたとしても塗装時の加熱
溶融時にポリカルボン酸無水物と樹脂との分散混合性が
悪くなり、良好な塗膜外観が得られない。
くは70重電析以上)が、そのポリカルボン酸無水物粒
子の表面のみにおいてエポキシ樹脂と反応し、ポリカル
ボン酸無水物と樹脂との良好な分散混合が得られ、しか
も貯蔵安定性、粉末外観(耐ブロッキング性)の良好な
粉体塗料を与えることが見出された。ポリカルボン酸無
水物の粒径が前記より大きくなると、粒子表面上におい
てエポキシ樹脂と溶融反応させたとしても塗装時の加熱
溶融時にポリカルボン酸無水物と樹脂との分散混合性が
悪くなり、良好な塗膜外観が得られない。
また、前記微粒子状のポリカルボン酸無水物を溶融エポ
キシ樹脂に混合する場合、加熱温度の選定も重要で、そ
の分散混合温度が高くなりすぎると、ポリカルボン酸無
水物の大部分の微粒子が樹脂と反応溶解して、その貯蔵
安定性が損われるようになる。従って、本発明において
は、ポリカルボン酸無水物微粒子は、微粒子状であり、
その表面において樹脂と反応し、かつ微粒子として残存
することが重要である。もちろん、その微粒子の一部が
反応溶解することはかまわない。ポリカルボン酸無水物
の添加量は、エポキシ樹脂のエポキシ基1当景当たり0
.45〜1.55当量、好ましくは0.65〜1.25
当量となる量である。
キシ樹脂に混合する場合、加熱温度の選定も重要で、そ
の分散混合温度が高くなりすぎると、ポリカルボン酸無
水物の大部分の微粒子が樹脂と反応溶解して、その貯蔵
安定性が損われるようになる。従って、本発明において
は、ポリカルボン酸無水物微粒子は、微粒子状であり、
その表面において樹脂と反応し、かつ微粒子として残存
することが重要である。もちろん、その微粒子の一部が
反応溶解することはかまわない。ポリカルボン酸無水物
の添加量は、エポキシ樹脂のエポキシ基1当景当たり0
.45〜1.55当量、好ましくは0.65〜1.25
当量となる量である。
前記充填剤としては、この種の粉体塗料に慣用のもの1
例えば、ジルコン粉末、タルク粉末、石英ガラス粉末、
炭酸カルシウム粉末、マグネシラ粉末、ケイ酸カルシウ
ム粉末、シリカ粉末等が挙げられる。これらの充填剤の
粒度は平均粒径149μm以下(100メツシユ以下)
、好ましくは2〜44μIである。充填剤の配合割合は
、エポキシ樹脂100重量部に対し、5〜300重量部
、好ましくは30〜150重量部である。
例えば、ジルコン粉末、タルク粉末、石英ガラス粉末、
炭酸カルシウム粉末、マグネシラ粉末、ケイ酸カルシウ
ム粉末、シリカ粉末等が挙げられる。これらの充填剤の
粒度は平均粒径149μm以下(100メツシユ以下)
、好ましくは2〜44μIである。充填剤の配合割合は
、エポキシ樹脂100重量部に対し、5〜300重量部
、好ましくは30〜150重量部である。
本発明の粉体塗料には、前記成分の他、慣用の添加成分
、例えば、硬化促進型、顔料、流れ性調整剤等を添加混
合することができる。
、例えば、硬化促進型、顔料、流れ性調整剤等を添加混
合することができる。
次に本発明を実施例によりさらに詳細に説明する。
実施例
常温固体状のビスフェノールA型エポキシ樹脂であるエ
ピコート1002(油化シェルエポキシ社製、融点83
℃)100重量部に対し、微粉末状ケイ酸カルシウム(
ウオラストナイト:平均粒径約3μm)100if−C
jf部及び硬化剤として表−1に示したポリカルボン酸
無水物を添加し、加熱下で溶融混合した後。
ピコート1002(油化シェルエポキシ社製、融点83
℃)100重量部に対し、微粉末状ケイ酸カルシウム(
ウオラストナイト:平均粒径約3μm)100if−C
jf部及び硬化剤として表−1に示したポリカルボン酸
無水物を添加し、加熱下で溶融混合した後。
冷却固化し、微粉砕した。
このようにして得られた粉体塗料の粉末外観(耐ブロッ
キング性)を視覚で判断すると共に、その貯蔵安定性を
以下のようにして調べた。その結果を表−1に示す。
キング性)を視覚で判断すると共に、その貯蔵安定性を
以下のようにして調べた。その結果を表−1に示す。
150℃でのゲル化時間を粉体塗料の製造直後(初期)
と7日後に測定し、その変化を調査した。(JISC−
2104に準じて測定) なお、表−1に示した符号は次のことを意味する6BT
DA・・・ベンゾフェノンテトラカルボン酸無水物 MCTC・・・5−(2,5−ジオキソテトラヒドロフ
リル)−3−メチル−3−シクロヘキセン−1,2−ジ
カルボン酸無水物 〔効 果〕 前記実施例の結果かられかるように、本発明によれば、
樹脂と高融点酸無水物硬化剤との分散混合性は良好で、
粉末外観(耐ブロッキング性)にすぐれているので9本
発明の粉体塗料を電気・電子部品等の絶M塗膜として塗
装したとき、その塗膜にピンホールやボイドが少いので
、故障の少い電気幅ヒ子部品を!ICI造することがで
き、かつ粉体塗料の貯蔵安定性にすぐれている。
と7日後に測定し、その変化を調査した。(JISC−
2104に準じて測定) なお、表−1に示した符号は次のことを意味する6BT
DA・・・ベンゾフェノンテトラカルボン酸無水物 MCTC・・・5−(2,5−ジオキソテトラヒドロフ
リル)−3−メチル−3−シクロヘキセン−1,2−ジ
カルボン酸無水物 〔効 果〕 前記実施例の結果かられかるように、本発明によれば、
樹脂と高融点酸無水物硬化剤との分散混合性は良好で、
粉末外観(耐ブロッキング性)にすぐれているので9本
発明の粉体塗料を電気・電子部品等の絶M塗膜として塗
装したとき、その塗膜にピンホールやボイドが少いので
、故障の少い電気幅ヒ子部品を!ICI造することがで
き、かつ粉体塗料の貯蔵安定性にすぐれている。
Claims (1)
- (1)エポキシ樹脂と高融点ポリカルボン酸無水物と充
填剤からなる粉体組成物において、該高融点カルボン酸
無水物は平均粒径149μm以下の微粒子であって、そ
の粒子表面上においてエポキシ樹脂と溶融反応している
ことを特徴とする熱硬化性エポキシ樹脂粉体塗料。
Priority Applications (4)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP61290161A JPH0781098B2 (ja) | 1986-12-05 | 1986-12-05 | 熱硬化性エポキシ樹脂粉体塗料 |
CA000568485A CA1329856C (en) | 1986-12-05 | 1988-06-02 | Thermosetting epoxy resin based powder coating |
KR1019880006710A KR960008473B1 (ko) | 1986-12-05 | 1988-06-04 | 열강화성 에폭시수지 기본 분말 피복물 |
US08/240,040 US5455290A (en) | 1986-12-05 | 1994-05-09 | Powder composition of epoxy resin, high melting acid anhydride and calcium silicate |
Applications Claiming Priority (4)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
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