KR960008473B1 - 열강화성 에폭시수지 기본 분말 피복물 - Google Patents

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Abstract

내용 없음.

Description

열강화성 에폭시수지 기본 분말 피복물
본 발명은 열경화성 에폭시 수지 기본 분말 피복을 (이하, 간단히 본말 피복물로 언급함)에 관한 것이다.
여러가지 분말 피복물은 근본적으로 에폭시수지, 분말 형태의 카복실산 무부수물, 및 충전재의 균일한 혼합물을 함유하는 것으로 공지되어 있다. 이러한 분말 피복물은 유동층 피복법, 정전 유동층 피복법 또는 다른 적합한 방법에 의해 도포되어 전기 및 전자장치상에 절연 필름을 형성시킨다.
분말 피복물을 용융-혼합시키거나 건조-블렌딩시킨다. 제1방법에 있어서, 에폭시수지 기재, 및 경화제 및 충전재와 같은 첨가제를 포함하는 건조성분을 혼합하고;이어서 예비 혼합물을 용융-혼합하고 냉각하여 고체화한 다음 미분하고 분류한다. 제2방법에 있어서, 건조성분의 예비혼합물을 가압-혼합하고 미분한후 분류한다. 경화제로서 사용된 고융점의 폴리카복실산 무수물이 수지중에 잘 혼합되지 않고 분산되지 않을 경우, 목적하는 피복성능을 갖는 생성물을 수득할 수 없다. 폴리카복실산 무수물과 수지와의 분산 혼화성을 향상시키기 위해 저융점의 모노카복실산 무수물 추가로 사용할 경우, 최종 생성물의 점착방지성 및 저장 안성성은 감소한다. 폴리카복실산 무수물을 승온에서 수지중에 혼합하고 븐산시킬 경우, 최종 생성물의 저장 안정성은 감소한다.
따라서, 본 발명의 목적은 상기 언급한 선행기술의 단점이 없는 열경화성 에폭시수지 기본 분말 피복물을 제공하는 것이다.
상기 목적을 달성한 본 발명의 열경화성 에폭시수지 기본 분말 피복물은 에폭시수지, 표면에서 용융상태의 에폭시 수지와 반응하는 평균 미립자 크기가 149㎛이하인 고융점의 폴리카복실산 무수물 및 충전재를 함유하는 분말 조성물이다.
본 발명에 유용한 에폭시수지는 통상적으로 분말 피복물에 사용되는 공지된 에폭시수지중에서 선택될 수 있으며, 예를 들면 비스페놀 A타입 에폭시 수지, 노볼락 타입 에폭시 수지, 및 지환족 에폭시수지이다. 상온에서 고체인 에폭시수지는 본 발명에서 바람직하게 사용되며, 이를 경우에 따라 상온에서 액체인 에폭시수지와 저비율로 혼합할 수 있다.
본 발명에서 경화제로서 사용되는 고-융점의 폴리카복실산 무수물은 사용되는 에폭시수지(2개이상의 에폭시수지를 사용할 경우, 최고의 융점을 갖는 에폭시수지를 의미한다)보다 고온에서 용해한다. 이러한 고융점의 폴리카복실산 무수물에는 프탈산 무수물(융점 128내지 130℃), 벤조페논 테트라카복실산 무수물(융점 218내지 225℃), 5-(2,5-디옥소테트라하이드로푸릴)-3-메틸-3-사이클로헥센-1,2-디카복실산 무수물(융점 167℃), 테트라하이드로프탈산 무수물(융점 100℃), 트리멜리트산 무수물(융점 145℃), 및 피로멜리트산 무수물(융점 265℃)이 포함된다.
본 발명에 있어서, 폴리카복실산 무수물은 평균 크기가 149㎛이하, 바람직하게는 5 내지 44㎛의 미립자 형태로 사용한다. 본 발명에 의해 수행된 연구에 따라서, 이러한 미립상 폴리카복실산 무수물을 적합하게 조절된 혼합 온도 및 시간(바람직하게는 혼합 온도는 50 내지 150℃이고 혼합시간은 1내지 5분이다)을 사용하여 용융 에폭시수지와 혼합할 때, 사용된 대부분(바람직하게는 70중량%이상)의 폴리카복실산 무수물은 무수물 입자의 표면에서 에폭시수지와 반응하고 분산되어 수지와 균일하게 혼합되어 우수한 저장 안정성 및 외관(즉, 점착방지성)을 갖는 분말 피복물이 수득된다.
폴리카복실산 무수물의 평균 입자크기가 149㎛를 초과할 경우, 이의 입자는 무수물 입자가 이의 표면에서 용융에폭시수지와 반응할 경우라고 고온 피복도중에 에폭시 수지에 잘 분산되지 않고 혼합되지 않는다. 따라서 외관이 우수한 피복 필름을 생성할 수 없게 된다. 미립상 폴리카복실산 무수물을 용융 에폭시수지와 혼합할 경우, 적합한 가열온도의 선택이 또한 중요하다. 용융 수지에 분산 및 혼합하는데 온도가 지나치게 높을 경우, 대부분의 무수물 미립자는 수지와 반응함으로써 용해되고 수지의 저장 안정성이 감소할 것이다. 따라서, 본 발명의 목적을 위해서는 경화제로서 사용하는 폴리카복실산 무수물이 미립자형태이어야 하고 미립자가 미립자로서의 이의 형태를 유지하면서 이의 표면에서 수지와 반응하는 것이 중요하다. 물론, 폴리카복실산 무수물의 미립자 일부가 용융에폭시 수지와의 반응 결과로써 용해될 수 있다. 폴리카복실산 무수물은 일반적으로 에폭시수지의 에폭시 당량당 0.45내지 1.55당량, 바람직하게는 0.65내지 1.25당량의 범위로 본 발명의 분말 피복물에 혼입한다.
본 발명에 사용되는 충전재는 본 발명에 의해 고려된 유형의 분말 피복물과 함께 통상적으로 사용되는 것중에서 선택될 수 있으며, 예를 들면 지르콘, 활석, 석영 유리, 탄산 칼슘, 마그네시아, 규산칼슘 및 실리카의 분말이다. 이러한 충전재는 입자크기가 149㎛이하(100메쉬 보다 긁지 않다), 바람직하게는 2내지 44㎛범위이다. 충전재는 일반적으로 에폭시수지 100중량부당 5 내지 300중량부, 바람직하게는 30내지 150중량부의 양으로 혼입한다.
상기 언급한 성분 이외에, 본 발명의 분말 피복물에는 또한 몇가지 다른 통상적인 첨가제, 예를 들면 경화 촉진제(예 : 이미다졸, 디시안디아미드 및 3급 아민), 안료(예:산화 크롬 및 적색 산화철) 및 유동-조절제(예:아크릴산 에스테르 올리고머)를 혼입할 수 있다. 하기 실시예는 본 발명의 목적을 보다 상세히 설명하는 것이지 이로써 본 발명을 제한하고자 하는 것은 아니다.
실시예
에피코트(Eplkote) 1002(상온에서 고체이고 융점이 83℃인 비스페놀 A타입 에폭시수지에 대한 상표명, Yuka-Shell Epoxy Co., Ltd. 제품) 100중량부를 분비한다. 이에폭시수지에 미립상 규산칼슘(평균 입자크기가 약 3㎛인 규회석) 100중량부 및 경화제로서 표1에 기재한 폴리카복실산 무수물중의 하나를 가한다. 상기 성분을 가열하게 용융 혼합하고 냉각하여 고체화한 다음 미분한다.
생성된 피복 분말을 이의 외관(점착방지성)에 대해 육안으로 관찰한다. 동시에, 이러한 분말의 저장 안정성을 하기 방법으로 평가한다. 결과는 표 1에 기재하였다.(저장 안정성 시험)
각 분말의 겔화 시간(150℃에서)은 제조(초기)측시 및 이의 제조 7일후 측정하고 일어난 변화는 JIS C-2104에 따라서 측정한다.
표1의 경화제란의 기호는 다음과 같은 의미를 갖는다:BTDA, 벤조페는 테트라카복실산 무수물;MCTC, 5-(2,5-디옥소테트라하이드로푸릴)-3-메틸-3-사이클로헥센-1,2-디카복실산 무수물;THPA, 테트라하이드로프탈산 무수물.
Figure kpo00001
* 비교용 샘플
표1에 기재한 데이터로 알 수 있는 바와 같이, 본 발명에 따라서 제조한 피복 분말 샘플은 에폭시수지에 충분히 균일하게 혼합되고 분산된 고융점의 폴리카복실산(경화제)을 함유하여 우수한 외관(점착방지성)을 갖는다. 이러한 분말을 전기 또는 전자장치에 피복할 경우, 이는 기공 또는 공극이 거의 없는 절연 필름을 생성하여, 이로 인해 전기 또는 전자장치의 신뢰성이 증가한다. 또 다른 장점으로서, 본 발명의 분말 피복물은 탁월한 저장 안정성을 갖는다.
본 발명은 이의 구체적인 실시양태를 참조로 상세히 기술하였으나, 본 발명의 원리 및 범주를 벗어나지 않는 여러 가지 변화 및 수정이 가해질 수 있다는 것은 당분야의 전문가에게 명백할 것이다.

Claims (8)

  1. 에폭시수지, 표면에서 용융상태의 에폭시수지와 반응하는 평균 미립자 크기가 149㎛이하인 고융점의 폴리카복실산 무수물, 및 충전재를 함유하는 열경화성 에폭시 수지 기본 분말 조성물.
  2. 제1항에 있어서, 에폭시수지가 비스페놀 A타입 에폭시수지, 노볼락 타입 에폭시수지 및 지환족 에폭시수지 중에서 선택되는 조성물.
  3. 제1항에 있어서, 고융점의 폴리카복실산 무수물이 프탈산 무수물, 벤조페는 테트라카복실산 무수물, 5-(2,5-디옥소테트라하이드로푸릴)-3-메틸-3-사이클로헥센-1,2,-디카복실산 무수물, 테트라하이드로프탈산 무수물, 트리멜리트산 무수물 및 피로멜리트산 무수물중에서 선택되는 조성물.
  4. 제1항에 있어서, 고융점의 폴리카복실산 무수물의 입자 크기가 5내지 44㎛인 조성물.
  5. 제1항에 있어서, 폴리카복실산 무수물의 양이 에폭시수지의 에폭시 당량당 0.45내지 1.55당량인 조성물.
  6. 제1항에 있어서, 충전재가 지르콘, 활석, 석영 유리, 탄산칼슘, 마그네시아, 규산칼슘 및 실리카의 분말 중에서 선택되는 조성물.
  7. 제6항에 있어서, 충전재의 입자크기가 2내지 44㎛인 조성물.
  8. 제6항에 있어서, 충전재의 양이 에폭시수지 100중량부당 5내지 300중량부인 조성물.
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