JPS58167657A - エポキシ樹脂粉末組成物 - Google Patents
エポキシ樹脂粉末組成物Info
- Publication number
- JPS58167657A JPS58167657A JP5152382A JP5152382A JPS58167657A JP S58167657 A JPS58167657 A JP S58167657A JP 5152382 A JP5152382 A JP 5152382A JP 5152382 A JP5152382 A JP 5152382A JP S58167657 A JPS58167657 A JP S58167657A
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- JP
- Japan
- Prior art keywords
- epoxy resin
- resin powder
- average particle
- calcium carbonate
- parts
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- Epoxy Resins (AREA)
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- Organic Insulating Materials (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、常態でのブロッキングがなく、溶融時粘度が
低く流れ性の高い含浸用に好適なエポキシ樹脂粉末組成
物に関するものである。
低く流れ性の高い含浸用に好適なエポキシ樹脂粉末組成
物に関するものである。
エポキシ樹脂粉末を用いて例えばコイルの電磁線を含浸
固着する方法として、コイルを該粉末の溶融温度以上に
加熱し、該粉末を散布または吹付ける方法がある。この
場合、含浸性を上げる手段として低分子量、あるいは結
晶性の樹脂、硬化剤を用い溶融時粘度を下げることによ
り、流れ性を付与することが考えられる。しかし、これ
らの樹脂や硬化剤は低分子量とすると融点が低くなる傾
向があり、一方結晶性成分は溶融混合されることにより
結晶性が崩れ、融点降下を起こし、粉末とした後ブロッ
キングの発生原因となる。
固着する方法として、コイルを該粉末の溶融温度以上に
加熱し、該粉末を散布または吹付ける方法がある。この
場合、含浸性を上げる手段として低分子量、あるいは結
晶性の樹脂、硬化剤を用い溶融時粘度を下げることによ
り、流れ性を付与することが考えられる。しかし、これ
らの樹脂や硬化剤は低分子量とすると融点が低くなる傾
向があり、一方結晶性成分は溶融混合されることにより
結晶性が崩れ、融点降下を起こし、粉末とした後ブロッ
キングの発生原因となる。
従来、かかるブロッキングを防止する方法として、樹脂
粉末に種々の無機充填剤をトライブレンドする企みもな
されているが、溶融時における粘度が旨くなシ流れ性が
低下し、その結果含浸性が損われるという欠点があった
。換言すれば、樹脂粉末のブロッキング防止性と流れ性
は本来相反する性質のものであり、両者を兼備させるこ
とは非常に困難であり・未だ実用的に満足しうるも？が
得られていないのが実状である〇 本発明者達は、このような実状に鑑み、流れ性を低下さ
せることなく、ブロッキングを防止しうるエポキシ樹脂
粉末組成物を鋭意始発の結果、基本となる流れ性のよい
エポキシ樹脂粉末ＶＣ２種の特定成分を所定割合で配合
することにより目的を達成しうろことを見出し、本発明
に至ったものである。
粉末に種々の無機充填剤をトライブレンドする企みもな
されているが、溶融時における粘度が旨くなシ流れ性が
低下し、その結果含浸性が損われるという欠点があった
。換言すれば、樹脂粉末のブロッキング防止性と流れ性
は本来相反する性質のものであり、両者を兼備させるこ
とは非常に困難であり・未だ実用的に満足しうるも？が
得られていないのが実状である〇 本発明者達は、このような実状に鑑み、流れ性を低下さ
せることなく、ブロッキングを防止しうるエポキシ樹脂
粉末組成物を鋭意始発の結果、基本となる流れ性のよい
エポキシ樹脂粉末ＶＣ２種の特定成分を所定割合で配合
することにより目的を達成しうろことを見出し、本発明
に至ったものである。
すなわち、本発明は硬化剤を含む溶融時低粘度で流れ性
のよいエポキシ樹脂粉末１００重量部に対して、樹脂酸
あるいは有機酸で表面処理した平均粒子径３０〜１０（
ｌｙｚｔμの炭酸カルシウム１〜１０重量部および平均
粒子径７（）μ以下の長鎖脂肪族ポリアミド１〜１０重
量部をトライブレンドしてなるエポキシ樹脂粉末組成物
に関するものである。
のよいエポキシ樹脂粉末１００重量部に対して、樹脂酸
あるいは有機酸で表面処理した平均粒子径３０〜１０（
ｌｙｚｔμの炭酸カルシウム１〜１０重量部および平均
粒子径７（）μ以下の長鎖脂肪族ポリアミド１〜１０重
量部をトライブレンドしてなるエポキシ樹脂粉末組成物
に関するものである。
本発明において、硬化剤を含む溶融時低粘度で流れ性の
よいエポキシ樹脂粉末とは、加熱温度１５０℃での溶融
粘度が０，２〜２０ポイズ、好ましくは０．６〜１０ボ
イズが実用的である。
よいエポキシ樹脂粉末とは、加熱温度１５０℃での溶融
粘度が０，２〜２０ポイズ、好ましくは０．６〜１０ボ
イズが実用的である。
ここでいう流れ性とは、例えば所定傾斜角度並びに樹脂
粉末の溶融温度以上に設定した熱板上に、ベレット状に
成型した試料粉末を置き、溶融した後に所定時間内に流
れた距離あるいは所定距離を流れるのに要した時間で表
わされるものである。
粉末の溶融温度以上に設定した熱板上に、ベレット状に
成型した試料粉末を置き、溶融した後に所定時間内に流
れた距離あるいは所定距離を流れるのに要した時間で表
わされるものである。
以下、本発明において流れ性試験とは、次の条件で試験
したものを示しており、上記エポキシ樹脂粉末としては
、熱鋼板上を１（１ｃｍ流れるのに要する時間が２０秒
以内の流れ性のよい粉末が用いられる。
したものを示しており、上記エポキシ樹脂粉末としては
、熱鋼板上を１（１ｃｍ流れるのに要する時間が２０秒
以内の流れ性のよい粉末が用いられる。
試験条件：長さ’２Ｑｃｍの脱脂鋼板を３０度に傾斜し
、表面温度を１５０℃に設定する。
、表面温度を１５０℃に設定する。
試料粉末は０，２５ｇを圧力２０１ｃい〃ｌでプレスし
た径１３ ｍｍψのベレットを用いる０ とのような溶融時低粘度で流れ性のよいエポキシ樹脂粉
末を得るために用いる固形エポキシ樹脂としては、トリ
スグリシジルイソシアヌレートなトノ結晶性エポキシ樹
脂、あるいはビスフェノールＡ型エポキシ樹脂などが挙
げられ、また硬化剤としてはジアミノジフェニルメタン
、メタフェニレンジアミンなどのアミン類、無水テトラ
ヒドロフタル酸、エチレングリコールビストリメリティ
トなどの酸無水物、ジシアンジアミド、イミダゾ２、□
１ 一ル類など挙げられる。
た径１３ ｍｍψのベレットを用いる０ とのような溶融時低粘度で流れ性のよいエポキシ樹脂粉
末を得るために用いる固形エポキシ樹脂としては、トリ
スグリシジルイソシアヌレートなトノ結晶性エポキシ樹
脂、あるいはビスフェノールＡ型エポキシ樹脂などが挙
げられ、また硬化剤としてはジアミノジフェニルメタン
、メタフェニレンジアミンなどのアミン類、無水テトラ
ヒドロフタル酸、エチレングリコールビストリメリティ
トなどの酸無水物、ジシアンジアミド、イミダゾ２、□
１ 一ル類など挙げられる。
エポキシ樹脂粉末は、上記のエポキシ樹脂、硬化剤の他
に必要に応じて硬化促進剤、充填剤、顔料などの各種添
加剤を配合し、撹拌釜、混線ロール、押出機等により撹
拌混合あるいは溶融混合した後粉砕して、通常６０メソ
シユパス、好ましくは１５０メツンユパスの粉末が用い
られるが、この基本となる粉末は前述のようにブロッキ
ングが発生し易いものである。
に必要に応じて硬化促進剤、充填剤、顔料などの各種添
加剤を配合し、撹拌釜、混線ロール、押出機等により撹
拌混合あるいは溶融混合した後粉砕して、通常６０メソ
シユパス、好ましくは１５０メツンユパスの粉末が用い
られるが、この基本となる粉末は前述のようにブロッキ
ングが発生し易いものである。
本発明においては、上記エポキシ樹脂粉末１００重量部
に対して、ブロッキング防止その他の機能を与えるため
、樹脂酸あるいは有機酸で表面処理した平均粒子径３０
〜１００ｍμの炭酸カルシウム１〜１０重量部がトライ
ブレンドされる。樹脂酸としてにジテルペン酸、アビエ
チン酸、ピマル酸、桂皮酸、安息香酸など、有機酸とし
てはステアリン酸、パルミチン酸、オレイン酸、リノー
ル酸などが使用され、これらの酸で表面処理された所定
粒子径の炭酸カルシウムは、エポキシ樹脂粉末への分散
および相溶性がよく、比較的粘度を上げることが少なく
、まだ流れ性を低下させることが少ないという機能を与
える。
に対して、ブロッキング防止その他の機能を与えるため
、樹脂酸あるいは有機酸で表面処理した平均粒子径３０
〜１００ｍμの炭酸カルシウム１〜１０重量部がトライ
ブレンドされる。樹脂酸としてにジテルペン酸、アビエ
チン酸、ピマル酸、桂皮酸、安息香酸など、有機酸とし
てはステアリン酸、パルミチン酸、オレイン酸、リノー
ル酸などが使用され、これらの酸で表面処理された所定
粒子径の炭酸カルシウムは、エポキシ樹脂粉末への分散
および相溶性がよく、比較的粘度を上げることが少なく
、まだ流れ性を低下させることが少ないという機能を与
える。
かかる表面処理をしていない炭酸カルシウムでは、樹脂
粉末への分散および相溶性が悪く、ブロッキング防止効
果も悪く、かつ流れ性も極度に低下する。−１，た、表
面処理を施しである炭酸カルシウムであっても、平均粒
子径が１００ ｙｎμ以上であると、樹脂粉末への分散
が悪く、かつ樹脂粉末粒子表面を改質できないためブロ
ッキングを防止できず、３０ｍμ以下では樹脂粉末組成
物の溶融時粘度が上がり本発明の目的には適さない。さ
らに、表面処理した平均粒子径が３０〜１００ｍμの炭
酸カルシウムであ−、でも、配合量が１重量部以下では
添加の効果が薄く、１０重量部以上ではブロッキングは
防止できるが、溶融時粘度が上がり、流れ性が大きく低
下する。
粉末への分散および相溶性が悪く、ブロッキング防止効
果も悪く、かつ流れ性も極度に低下する。−１，た、表
面処理を施しである炭酸カルシウムであっても、平均粒
子径が１００ ｙｎμ以上であると、樹脂粉末への分散
が悪く、かつ樹脂粉末粒子表面を改質できないためブロ
ッキングを防止できず、３０ｍμ以下では樹脂粉末組成
物の溶融時粘度が上がり本発明の目的には適さない。さ
らに、表面処理した平均粒子径が３０〜１００ｍμの炭
酸カルシウムであ−、でも、配合量が１重量部以下では
添加の効果が薄く、１０重量部以上ではブロッキングは
防止できるが、溶融時粘度が上がり、流れ性が大きく低
下する。
本発明の目的のためには、上記表面処理した炭酸カルシ
ウムの配合のみでは不充分であり、さらに流れ性、分散
性等を付与する成分として平均粒子径７０μ以下の長鎖
脂肪酸ポリアミド１〜１０重量部が同時にトライブレン
ドされる。この場合前記ポリアミド粉末は、基本となる
エポキシ樹脂粉末の種類にもよるが、前記表面処理炭酸
カルシウムの添加量の０．４〜５倍の範囲で使用するの
が好ましい。この長鎖脂肪酸ポリアミドは、式 ０式％ Ｒ２−０−Ｎ−Ｒ１−Ｎ−０−Ｒ３（Ｒ１：エチレン基
、プロピレン基、Ｒ２およびＲ３：分子量約１７０〜２
７０の炭化水素残基）で表わされ、平均粒子径７０μ以
下のものを用いることによって、前記炭酸カルシウム粒
子およびエポキシ樹脂粉末によく分散し、表面に介在し
て流れ性を向上させることができる。配合量が１重量部
以下では流れ性を付与するのに充分でなく、１０重量部
以上では接着力、電気的特性などの他の特性が低下する
恐れがある。
ウムの配合のみでは不充分であり、さらに流れ性、分散
性等を付与する成分として平均粒子径７０μ以下の長鎖
脂肪酸ポリアミド１〜１０重量部が同時にトライブレン
ドされる。この場合前記ポリアミド粉末は、基本となる
エポキシ樹脂粉末の種類にもよるが、前記表面処理炭酸
カルシウムの添加量の０．４〜５倍の範囲で使用するの
が好ましい。この長鎖脂肪酸ポリアミドは、式 ０式％ Ｒ２−０−Ｎ−Ｒ１−Ｎ−０−Ｒ３（Ｒ１：エチレン基
、プロピレン基、Ｒ２およびＲ３：分子量約１７０〜２
７０の炭化水素残基）で表わされ、平均粒子径７０μ以
下のものを用いることによって、前記炭酸カルシウム粒
子およびエポキシ樹脂粉末によく分散し、表面に介在し
て流れ性を向上させることができる。配合量が１重量部
以下では流れ性を付与するのに充分でなく、１０重量部
以上では接着力、電気的特性などの他の特性が低下する
恐れがある。
本発明のエポキシ樹脂粉末組成物は、基本成分である硬
化剤を含む溶融特低粘度で流れ性のよいエポキシ樹脂粉
末の特性を低下させることなく、ブロッキング性を改良
し、しかも流れ性を低下させることがないため、コイル
、積層板、化粧板等の含浸用として特に有用である。
化剤を含む溶融特低粘度で流れ性のよいエポキシ樹脂粉
末の特性を低下させることなく、ブロッキング性を改良
し、しかも流れ性を低下させることがないため、コイル
、積層板、化粧板等の含浸用として特に有用である。
以下、本発明を実施例および比較例により説明する０な
お、文中の部は重量部を示す。
お、文中の部は重量部を示す。
実施例１〜２、比較例１〜３
ブロム化ビスフェノール型エポギシ樹脂（ダウケミカル
社製、商品名ＸＤ８０９４００） １００部に、無水テ
トラヒドロフタル酸３０部および２−ウンデシルイミダ
ゾール０．３部を配合し、押出機により溶融混合押出し
た後粉砕して１５０メツシーパスの粉末（４）を製造し
た。この粉末（Ａ）は、１５０℃での溶融粘度２．０ポ
イズで、流れ性試験では熱鋼板上を１０ｃｍ流れるのに
１３秒を要し、３０℃雰囲気では１０ ｍｍ以上の凝集
物の発生が見られた。
社製、商品名ＸＤ８０９４００） １００部に、無水テ
トラヒドロフタル酸３０部および２−ウンデシルイミダ
ゾール０．３部を配合し、押出機により溶融混合押出し
た後粉砕して１５０メツシーパスの粉末（４）を製造し
た。この粉末（Ａ）は、１５０℃での溶融粘度２．０ポ
イズで、流れ性試験では熱鋼板上を１０ｃｍ流れるのに
１３秒を要し、３０℃雰囲気では１０ ｍｍ以上の凝集
物の発生が見られた。
次に、この粉末〔（転）に、白艶華ＣＯＲ（白石工業社
製、Ｍ機酸表面処理炭酸カルシウムの商品名、平均粒子
径８０ｍμ）、アクロワックスＣ（グリコクミカル社製
、長鎖脂肪酸ポリアミドの商品名、平均粒子径５０μ以
下）およびアエロジル≠３８０（日本アエロジル社製、
超微粒子状無水シリカの商品名、平均粒子径７ｍμ）の
所定量をトライブレンドし、その試験結果を第１表に示
した。
製、Ｍ機酸表面処理炭酸カルシウムの商品名、平均粒子
径８０ｍμ）、アクロワックスＣ（グリコクミカル社製
、長鎖脂肪酸ポリアミドの商品名、平均粒子径５０μ以
下）およびアエロジル≠３８０（日本アエロジル社製、
超微粒子状無水シリカの商品名、平均粒子径７ｍμ）の
所定量をトライブレンドし、その試験結果を第１表に示
した。
なお、表中のブロッキング性の判断基準は次の表示に基
いて示した。
いて示した。
○印：３０℃雰囲気でブロッキングの発生が見られない
。
。
△印：３０℃雰囲気で１〜５ ｍｍの凝集物が発生Ｘ印
、３０℃雰囲気で５ｍｍ以上の凝集物が発生また、流れ
性は本文中の試験方法に従−７て熱鋼板上を１０ｃｍ流
れるのに要した秒数で示した。
、３０℃雰囲気で５ｍｍ以上の凝集物が発生また、流れ
性は本文中の試験方法に従−７て熱鋼板上を１０ｃｍ流
れるのに要した秒数で示した。
第 １ 表
実施例３〜４、比較例４〜５
ビスフェノールＡ型エポキシ樹脂（油化シェルエポキシ
社製、商品名エビコートナ１００２ ）１００部に、ト
リスグリシジルイソシアヌレート２０部およびエチレン
グリコールビストリメリティト７０部を配合し、混線ロ
ールで溶融混合した後粉砕して１５０メツシユパスの粉
末（Ｂ）を製造した。この粉末（日は、１５０℃での溶
融粘度５．８ボイズで、流れ性試験では熱鋼板上を１０
ａｍ流れるのに１５秒を要し、３０℃雰囲気では５ｍ
ｍ以上の凝集物の発生が見られた。
社製、商品名エビコートナ１００２ ）１００部に、ト
リスグリシジルイソシアヌレート２０部およびエチレン
グリコールビストリメリティト７０部を配合し、混線ロ
ールで溶融混合した後粉砕して１５０メツシユパスの粉
末（Ｂ）を製造した。この粉末（日は、１５０℃での溶
融粘度５．８ボイズで、流れ性試験では熱鋼板上を１０
ａｍ流れるのに１５秒を要し、３０℃雰囲気では５ｍ
ｍ以上の凝集物の発生が見られた。
次に、この粉末（ａに、白艶華Ｔ−ＤＤ（白石工業社製
、樹脂酸表処理炭酸カルシウムの商品名、平均粒子径４
０ｍμ）、ブリリアン）１５００（白石工業社製、表面
無処理炭酸カルシウムの商品名、平均粒子径１５０ｍμ
）およびアエロジル＋３８０の所定量をトライブレンド
し、その試験結果を第２表に示した。なお、表中のブロ
ッキング性および流れ性は、第１表の試験方法と同様に
して行な−、たものであるＯ 第 ２ 表
、樹脂酸表処理炭酸カルシウムの商品名、平均粒子径４
０ｍμ）、ブリリアン）１５００（白石工業社製、表面
無処理炭酸カルシウムの商品名、平均粒子径１５０ｍμ
）およびアエロジル＋３８０の所定量をトライブレンド
し、その試験結果を第２表に示した。なお、表中のブロ
ッキング性および流れ性は、第１表の試験方法と同様に
して行な−、たものであるＯ 第 ２ 表
Claims (1)
- 硬化剤を含む溶融時低粘度で流れ性のよいエポキシ樹脂
粉末１００重量部に対して、樹脂酸あるいは有機酸で表
面処理した平均粒子径３０〜１００ｍμの炭酸カルシウ
ム１〜ｌＯ重量部および平均粒子径７０μ以下の長鎖脂
肪族ポリアミド１〜１０重量部をトライブレンドしてな
るエポキシ樹脂粉末組成物０
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5152382A JPS58167657A (ja) | 1982-03-29 | 1982-03-29 | エポキシ樹脂粉末組成物 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5152382A JPS58167657A (ja) | 1982-03-29 | 1982-03-29 | エポキシ樹脂粉末組成物 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS58167657A true JPS58167657A (ja) | 1983-10-03 |
| JPS6235434B2 JPS6235434B2 (ja) | 1987-08-01 |
Family
ID=12889366
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP5152382A Granted JPS58167657A (ja) | 1982-03-29 | 1982-03-29 | エポキシ樹脂粉末組成物 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS58167657A (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS61151274A (ja) * | 1984-12-25 | 1986-07-09 | Sumitomo Bakelite Co Ltd | 粉体塗料 |
| JPH01129035A (ja) * | 1987-11-12 | 1989-05-22 | Nitto Denko Corp | 粉末状エポキシ樹脂組成物の製造方法 |
| JPH0673188A (ja) * | 1992-04-17 | 1994-03-15 | Nitto Denko Corp | 粉末状エポキシ樹脂組成物の製造方法 |
| EP0889484A3 (de) * | 1997-07-02 | 1999-01-20 | Ciba SC Holding AG | Verfahren zur Imprägnierung von elektrischen Spulen und ausgewählte Epoxidharzzusammensetzung zur Durchführung der Imprägnierung |
-
1982
- 1982-03-29 JP JP5152382A patent/JPS58167657A/ja active Granted
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS61151274A (ja) * | 1984-12-25 | 1986-07-09 | Sumitomo Bakelite Co Ltd | 粉体塗料 |
| JPH01129035A (ja) * | 1987-11-12 | 1989-05-22 | Nitto Denko Corp | 粉末状エポキシ樹脂組成物の製造方法 |
| JPH0673188A (ja) * | 1992-04-17 | 1994-03-15 | Nitto Denko Corp | 粉末状エポキシ樹脂組成物の製造方法 |
| EP0889484A3 (de) * | 1997-07-02 | 1999-01-20 | Ciba SC Holding AG | Verfahren zur Imprägnierung von elektrischen Spulen und ausgewählte Epoxidharzzusammensetzung zur Durchführung der Imprägnierung |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6235434B2 (ja) | 1987-08-01 |
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