JPS63109101A - 磁石用Ｎｄ−Ｂ−Ｆｅ系合金粉末の製造方法 - Google Patents
磁石用Ｎｄ−Ｂ−Ｆｅ系合金粉末の製造方法Info
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- JPS63109101A JPS63109101A JP61256517A JP25651786A JPS63109101A JP S63109101 A JPS63109101 A JP S63109101A JP 61256517 A JP61256517 A JP 61256517A JP 25651786 A JP25651786 A JP 25651786A JP S63109101 A JPS63109101 A JP S63109101A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
本発明は磁石用Ｎｄ−Ｂ−Ｆｅ系合金粉末の製造方法に
関し、特に合成樹脂に混合されて射出成形あるいは圧粉
成形により成形されるプラスチック磁石用に適した合金
粉末に関する。
関し、特に合成樹脂に混合されて射出成形あるいは圧粉
成形により成形されるプラスチック磁石用に適した合金
粉末に関する。
（従来の技術）
近年、５ｔｎ−Ｃｏ４１を石を中心に急ピッチな成長を
続けてきた希土類磁石の一種として、安価で磁気特性の
良好なＮｄ−Ｂ−Ｆｅ系磁石が注目されている。
続けてきた希土類磁石の一種として、安価で磁気特性の
良好なＮｄ−Ｂ−Ｆｅ系磁石が注目されている。
Ｎｄ−Ｂ−Ｆｅ系磁石は、通常、Ｎｄ−Ｂ−Ｆｅ系合金
粉末を焼結して形成される。
粉末を焼結して形成される。
Ｎｄ−Ｂ−Ｆｅ系合金粉末の製造方法としては、大別し
て二種類ある。一つは高周波溶解炉にて所期のＮｄ−Ｂ
−Ｆｅ系合金を溶製し、これをインゴットに鋳造した後
、機械的に粗粉砕、微粉砕する方法である。他の方法は
、？８湯急冷法により得たリボンまたはフレークを粉砕
する方法である。また、特開昭５９−２１９４０４号に
はＣａ還元法によるＮｄ−Ｂ−Ｆｅ系合金粉末の製造方
法が開示されている。
て二種類ある。一つは高周波溶解炉にて所期のＮｄ−Ｂ
−Ｆｅ系合金を溶製し、これをインゴットに鋳造した後
、機械的に粗粉砕、微粉砕する方法である。他の方法は
、？８湯急冷法により得たリボンまたはフレークを粉砕
する方法である。また、特開昭５９−２１９４０４号に
はＣａ還元法によるＮｄ−Ｂ−Ｆｅ系合金粉末の製造方
法が開示されている。
（発明が解決しようとする問題点）
しかしながら、機械的粉砕を伴う方法では、合金粉末が
角ばった形状となり、歪が残存するうえ、表面酸化皮膜
の形成や不純物の混入が多く、合成樹脂に混合されて射
出成形等がなされるプラスチック磁石用粉末としては適
さない。
角ばった形状となり、歪が残存するうえ、表面酸化皮膜
の形成や不純物の混入が多く、合成樹脂に混合されて射
出成形等がなされるプラスチック磁石用粉末としては適
さない。
また、Ｃａ還元法によるものでは、還元剤である金属Ｃ
ａの添加および反応副生成物の除去等煩雑な工程が必要
となり、工業的生産には適さないのが実情である。
ａの添加および反応副生成物の除去等煩雑な工程が必要
となり、工業的生産には適さないのが実情である。
本発明はかかる問題点に鑑みなされたもので、合成樹脂
への混合分散性が良好であって、かつ製造容易で保持力
の高い磁石用Ｎｄ−Ｂ−Ｆｅ系合金粉末の製造方法を提
供することを目的とする。
への混合分散性が良好であって、かつ製造容易で保持力
の高い磁石用Ｎｄ−Ｂ−Ｆｅ系合金粉末の製造方法を提
供することを目的とする。
（問題点を解決するための手段）
上記目的を達成するためになされた本発明は、ガスアト
マイズ法によって製造されたＮｄ−Ｂ−Ｆｅ系合金粉末
であって粒径が１６μｍ以下のものを７００〜８５０℃
に加熱保持した後、６００℃まで３００℃／ｒａｉｎ以
上の冷却速度で冷却することを構成とするものである。
マイズ法によって製造されたＮｄ−Ｂ−Ｆｅ系合金粉末
であって粒径が１６μｍ以下のものを７００〜８５０℃
に加熱保持した後、６００℃まで３００℃／ｒａｉｎ以
上の冷却速度で冷却することを構成とするものである。
（作用および実施例）
本発明においては、まず所期の組成のＮｄ−Ｂ−Ｆｅ系
合金微粉末を不活性ガスアトマイズ法により製造する。
合金微粉末を不活性ガスアトマイズ法により製造する。
前記Ｎｄ−Ｂ−Ｆｅ系合金の組成は、好ましくは、原子
％でＮｄ ８〜３０％、８５〜２８％、残部実質的に
Ｆｅで形成されるが、磁性の温度特性改善のためにＦｅ
の一部に代えてＣｏを含有させることができ、またＮｄ
の一部を他の希土類元素（例えばＰｒ＋ Ｃｅ。
％でＮｄ ８〜３０％、８５〜２８％、残部実質的に
Ｆｅで形成されるが、磁性の温度特性改善のためにＦｅ
の一部に代えてＣｏを含有させることができ、またＮｄ
の一部を他の希土類元素（例えばＰｒ＋ Ｃｅ。
Ｄｙ等）で置換することができる。
不活性ガスアトマイズ法とは、周知の通り、高純度、高
圧のＮ２ガスやＡｒガス等の不活性ガスをタンディツシ
ュから流下する所期組成の合金溶湯流に吹き付けて、低
酸素かつ球状の微粉末を製造する方法である。
圧のＮ２ガスやＡｒガス等の不活性ガスをタンディツシ
ュから流下する所期組成の合金溶湯流に吹き付けて、低
酸素かつ球状の微粉末を製造する方法である。
この方法によれば、ガス噴霧ノズル径、噴霧圧、溶湯温
度をコントロールすることにより、平均粒径３０μｍ以
下の微粉が容易に得られる。例えば、ノズル径φ４１重
を使用し、出湯温度を１４００℃とした場合、噴霧圧は
６０ ｋｔｒ ／ ｃｒＡ ０以上の範囲で３０μｍ以
下の微粉が得られる。
度をコントロールすることにより、平均粒径３０μｍ以
下の微粉が容易に得られる。例えば、ノズル径φ４１重
を使用し、出湯温度を１４００℃とした場合、噴霧圧は
６０ ｋｔｒ ／ ｃｒＡ ０以上の範囲で３０μｍ以
下の微粉が得られる。
しかし、本発明において使用する微粉は、上記３０μｍ
以下のものを更に分級して平均粒径が１６μｍ以下とさ
れたものが必要である。分級手段としては気流分級器が
あり、１６μｍ以下のものが得られる割合は、平均粒径
３０μｍ以下の粉末に対して７０％（重量％）に達する
。
以下のものを更に分級して平均粒径が１６μｍ以下とさ
れたものが必要である。分級手段としては気流分級器が
あり、１６μｍ以下のものが得られる割合は、平均粒径
３０μｍ以下の粉末に対して７０％（重量％）に達する
。
本発明において１６μｍ以下の合金粉末を使用するのは
、かかる粒径のものは急冷凝固金属とじての特性を有し
ており、Ｆｅ中のＮｄ、 Ｂの固溶限が拡大して過飽和
な固溶状態となり、磁気特性を劣化させる第２相（Ｎｄ
−リッチ相あるいはＢ−リッチ相）が生成したとしても
、磁化を強める作用を有するＮｄ２ Ｆｅ＋４Ｂの正方
晶金属間化合物が形成され易いからである。
、かかる粒径のものは急冷凝固金属とじての特性を有し
ており、Ｆｅ中のＮｄ、 Ｂの固溶限が拡大して過飽和
な固溶状態となり、磁気特性を劣化させる第２相（Ｎｄ
−リッチ相あるいはＢ−リッチ相）が生成したとしても
、磁化を強める作用を有するＮｄ２ Ｆｅ＋４Ｂの正方
晶金属間化合物が形成され易いからである。
因みに、第１図はＡｒガスアトマイズ法によって製造さ
れたＮｄ−Ｂ−Ｆｅ系合金粉末の平均粒径と保磁力との
関係を示す図であり、平均粒径が１６μｍ以下で磁気特
性が著しく向上していることが判る。
れたＮｄ−Ｂ−Ｆｅ系合金粉末の平均粒径と保磁力との
関係を示す図であり、平均粒径が１６μｍ以下で磁気特
性が著しく向上していることが判る。
尚、第１図のＮｄ−Ｂ−Ｆｅ系合金粉末は下記組成（原
子％）のものを溶製して、静ガスを噴霧してアトマイズ
したものである。同図には、アトマイズしたままのもの
（黒丸）と併せて、これを８００’ＣＸ２Ｈｒ加熱保持
後８００〜６００℃の間を１２００℃／分（水冷）で冷
却したもの（白丸）をも示した。
子％）のものを溶製して、静ガスを噴霧してアトマイズ
したものである。同図には、アトマイズしたままのもの
（黒丸）と併せて、これを８００’ＣＸ２Ｈｒ加熱保持
後８００〜６００℃の間を１２００℃／分（水冷）で冷
却したもの（白丸）をも示した。
Ｎｄ ＩＬ、５２％ Ｃｏ ２．１）％８
７．２６％ Ｄｙ ０．９１％Ｆｅ ７８．
１９％ また、第２図には、第１図における１０μｍの合金粉末
（熱処理したもの）の金属Ｍｉ織写真＜５０００倍）を
示しており、過飽和状態よりＮｄ、 Ｂを析出して生
成したＮｄ−リッチ相（白い網目状部分）の中に化学量
論的にＮｄ２Ｆｅ１４Ｂとなっている正方品の金属間化
合物（黒く見える部分）が看取される。
７．２６％ Ｄｙ ０．９１％Ｆｅ ７８．
１９％ また、第２図には、第１図における１０μｍの合金粉末
（熱処理したもの）の金属Ｍｉ織写真＜５０００倍）を
示しており、過飽和状態よりＮｄ、 Ｂを析出して生
成したＮｄ−リッチ相（白い網目状部分）の中に化学量
論的にＮｄ２Ｆｅ１４Ｂとなっている正方品の金属間化
合物（黒く見える部分）が看取される。
ガスアトマイズ法によって製造・分級された前記粒径の
Ｎｄ−Ｂ−Ｆｅ系合金粉末は、７００〜８５０°Ｃに加
熱保持される。かかる磁気的熱処理によって保磁力を向
上させることができるからである。すなわち、かかる熱
処理によって、ガスアトマイズ中に粒子の中心方向への
凝固の進行に伴って生じた残留歪（少ないほど保磁力は
良好である。）が除去され、またＮｄ、 Ｂ、 Ｆｅ
の拡散によりＮｄ２ ＦＥ！１４Ｂ相がマトリックス中
に増加するからである。
Ｎｄ−Ｂ−Ｆｅ系合金粉末は、７００〜８５０°Ｃに加
熱保持される。かかる磁気的熱処理によって保磁力を向
上させることができるからである。すなわち、かかる熱
処理によって、ガスアトマイズ中に粒子の中心方向への
凝固の進行に伴って生じた残留歪（少ないほど保磁力は
良好である。）が除去され、またＮｄ、 Ｂ、 Ｆｅ
の拡散によりＮｄ２ ＦＥ！１４Ｂ相がマトリックス中
に増加するからである。
この際、７００℃未満では磁気特性を劣化させる第２相
の析出が生じ易く、一方８５０℃を越えると結晶粒が成
長して保持力を低下させるため、加熱保持温度は７００
〜８５０℃とされる。尚、保持時間は粒成長が顕著に生
じない範囲とされ、通常３時間以内でよい。
の析出が生じ易く、一方８５０℃を越えると結晶粒が成
長して保持力を低下させるため、加熱保持温度は７００
〜８５０℃とされる。尚、保持時間は粒成長が顕著に生
じない範囲とされ、通常３時間以内でよい。
磁気的熱処理された合金粉末は、７００〜６００℃の間
を３００℃／ｍｉｎ以上の冷却速度で冷却する。
を３００℃／ｍｉｎ以上の冷却速度で冷却する。
その理由は、７００〜６００℃の間で磁気特性を劣化さ
せる第２相が析出し易いため、この間を速やかに冷却す
る必要があるからである。３００℃／ ｍ ｉ ｎ未満
では第２相の析出が著しいので３００℃／ｒａｉｎ以上
の冷却速度とする。
せる第２相が析出し易いため、この間を速やかに冷却す
る必要があるからである。３００℃／ ｍ ｉ ｎ未満
では第２相の析出が著しいので３００℃／ｒａｉｎ以上
の冷却速度とする。
因みに、第３図は前記組成の合金粉末（平均粒径１０μ
ｎ＋）を８００℃Ｘ２Ｈｒ加熱保持した後、８００〜６
００℃の間を種々の冷却速度で冷却した結果得られた冷
却速度と保磁力との関係を示すグラフ図であり、３００
℃／ｎ＋ｉｎ以上の冷却速度では保磁力の低下はわずか
である。
ｎ＋）を８００℃Ｘ２Ｈｒ加熱保持した後、８００〜６
００℃の間を種々の冷却速度で冷却した結果得られた冷
却速度と保磁力との関係を示すグラフ図であり、３００
℃／ｎ＋ｉｎ以上の冷却速度では保磁力の低下はわずか
である。
尚、冷却速度の調整は、合金粉末に冷却された不活性ガ
スを吹き付けて行う。
スを吹き付けて行う。
本発明に係るＮｄ−Ｂ−Ｆｅ系合金粉末は以上の通りで
あって、粒子形状が球形であるので、合成樹脂に混合し
た場合、混合分散性に優れ、また射出成形の際には極め
て優れた流動性を示し、成形効率、製品品質の向上に資
することができる。また、所定粒径のものに対して所定
の熱処理を施し、特定の冷却速度で冷却するから、磁気
特性も良好なものにすることができる。
あって、粒子形状が球形であるので、合成樹脂に混合し
た場合、混合分散性に優れ、また射出成形の際には極め
て優れた流動性を示し、成形効率、製品品質の向上に資
することができる。また、所定粒径のものに対して所定
の熱処理を施し、特定の冷却速度で冷却するから、磁気
特性も良好なものにすることができる。
次に具体的実施例について説明する。
（１）下記組成のＮｄ−Ｂ−Ｆｅ系合金を溶製し、Ａｒ
ガスアトマイズ法で４０μｍ以下の微粉末を製造した。
ガスアトマイズ法で４０μｍ以下の微粉末を製造した。
○合金組成（単位原子％）
Ｎｄ ２６ ％ Ｄｙ ２．５％Ｂ １．
５％ Ｆｅ ７０ ％○アトマイズ条件 出湯温度 １４００℃ ノズル径 φ４龍 Ａｒガス圧 ５０ ｋｇ ／ ｃｄ Ｇ（２）製
造された微粉末を気流分級器で分級して平均粒径が１０
μｍ、１６μｍ、４０μｍの粉末試料を得た。
５％ Ｆｅ ７０ ％○アトマイズ条件 出湯温度 １４００℃ ノズル径 φ４龍 Ａｒガス圧 ５０ ｋｇ ／ ｃｄ Ｇ（２）製
造された微粉末を気流分級器で分級して平均粒径が１０
μｍ、１６μｍ、４０μｍの粉末試料を得た。
（３）試料粉末を第１表の熱処理、冷却速度で処理して
保磁力を調べた。その結果も同表に示した。
保磁力を調べた。その結果も同表に示した。
尚、冷却速度は保持温度から６００℃までの値であり、
真空中で加熱保持された合金粉末に冷却Ａｒガスを吹付
けることにより冷却した。
真空中で加熱保持された合金粉末に冷却Ａｒガスを吹付
けることにより冷却した。
第１表
注、熱処理における保持時間は２１）ｒ（４）第１表よ
り、本発明実施例に該当する試料魚１〜４は、他の条件
で処理したものに対して保磁力が２倍程度優れており、
はぼ１０ Ｋ ｏｅＯ値に達していることが確認された
。
り、本発明実施例に該当する試料魚１〜４は、他の条件
で処理したものに対して保磁力が２倍程度優れており、
はぼ１０ Ｋ ｏｅＯ値に達していることが確認された
。
（５） 試料１）ｈｌ〜９のものをシランカップリン
グ剤によってカップリング処理した後、ポリアミド樹脂
（商品名ナイロン６）に６５体積％分の粉末を２６０℃
で混練し、この温度で射出成形した。
グ剤によってカップリング処理した後、ポリアミド樹脂
（商品名ナイロン６）に６５体積％分の粉末を２６０℃
で混練し、この温度で射出成形した。
この結果、いずれの粉末も流動性、分散性については問
題なく、成形性に優れていた。
題なく、成形性に優れていた。
（発明の効果）
以上詳述した通り、本発明のＮｄ−Ｂ−Ｆｅ系合金粉末
の製造方法は、ガスアトマイズ法によって製造された所
定粒径のＮｄ−Ｂ−Ｆｅ系合金粉末に、所定の熱処理を
施して特定の冷却速度で冷却したものであるから、磁気
特性および合成樹脂への混合性、成形性に優れた合金粉
末が得られる。また、機械的粉砕工程がないため、低コ
ストでかつ工業生産的手段として適する。
の製造方法は、ガスアトマイズ法によって製造された所
定粒径のＮｄ−Ｂ−Ｆｅ系合金粉末に、所定の熱処理を
施して特定の冷却速度で冷却したものであるから、磁気
特性および合成樹脂への混合性、成形性に優れた合金粉
末が得られる。また、機械的粉砕工程がないため、低コ
ストでかつ工業生産的手段として適する。
第１図はガスアトマイズ法によって製造されたＮｄ−Ｂ
−Ｆｅ系合金粉末の平均粒径と保磁力との関係を示すグ
ラフ図、第２図は本発明に係る合金粉末の金属組織写真
、第３図は冷却速度と保磁力との関係を示すグラフ図で
ある。 第２図 ｊ−１ｒ ノ 図 平’ａｈ（ｌｔｍ） 第３図
−Ｆｅ系合金粉末の平均粒径と保磁力との関係を示すグ
ラフ図、第２図は本発明に係る合金粉末の金属組織写真
、第３図は冷却速度と保磁力との関係を示すグラフ図で
ある。 第２図 ｊ−１ｒ ノ 図 平’ａｈ（ｌｔｍ） 第３図
Claims (1)
- （１）ガスアトマイズ法によって製造されたＮｄ−Ｂ−
Ｆｅ系合金粉末であって粒径が１６μｍ以下のものを７
００〜８５０℃に加熱保持した後、６００℃まで３００
℃／ｍｉｎ以上の冷却速度で冷却することを特徴とする
磁石用Ｎｄ−Ｂ−Ｆｅ系合金粉末の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61256517A JPS63109101A (ja) | 1986-10-27 | 1986-10-27 | 磁石用Ｎｄ−Ｂ−Ｆｅ系合金粉末の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61256517A JPS63109101A (ja) | 1986-10-27 | 1986-10-27 | 磁石用Ｎｄ−Ｂ−Ｆｅ系合金粉末の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS63109101A true JPS63109101A (ja) | 1988-05-13 |
Family
ID=17293723
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP61256517A Pending JPS63109101A (ja) | 1986-10-27 | 1986-10-27 | 磁石用Ｎｄ−Ｂ−Ｆｅ系合金粉末の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS63109101A (ja) |
Cited By (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6461001A (en) * | 1987-09-01 | 1989-03-08 | Takeshi Masumoto | Manufacture of permanent magnet powder |
| JPS6461002A (en) * | 1987-09-01 | 1989-03-08 | Takeshi Masumoto | Rare earth resin magnet |
| JPH02301502A (ja) * | 1989-05-05 | 1990-12-13 | Crucible Materials Corp | ボンド永久磁石製造における使用のための永久磁石合金粒子を製造する方法 |
| WO1992006479A1 (en) * | 1990-10-09 | 1992-04-16 | Iowa State University Research Foundation, Inc. | Method of making permanent magnets |
| US5242508A (en) * | 1990-10-09 | 1993-09-07 | Iowa State University Research Foundation, Inc. | Method of making permanent magnets |
| US5368657A (en) * | 1993-04-13 | 1994-11-29 | Iowa State University Research Foundation, Inc. | Gas atomization synthesis of refractory or intermetallic compounds and supersaturated solid solutions |
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| US7699905B1 (en) | 2006-05-08 | 2010-04-20 | Iowa State University Research Foundation, Inc. | Dispersoid reinforced alloy powder and method of making |
| US8603213B1 (en) | 2006-05-08 | 2013-12-10 | Iowa State University Research Foundation, Inc. | Dispersoid reinforced alloy powder and method of making |
-
1986
- 1986-10-27 JP JP61256517A patent/JPS63109101A/ja active Pending
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| US8197574B1 (en) | 2006-05-08 | 2012-06-12 | Iowa State University Research Foundation, Inc. | Dispersoid reinforced alloy powder and method of making |
| US8603213B1 (en) | 2006-05-08 | 2013-12-10 | Iowa State University Research Foundation, Inc. | Dispersoid reinforced alloy powder and method of making |
| US8864870B1 (en) | 2006-05-08 | 2014-10-21 | Iowa State University Research Foundation, Inc. | Dispersoid reinforced alloy powder and method of making |
| US9782827B2 (en) | 2006-05-08 | 2017-10-10 | Iowa State University Research Foundation, Inc. | Dispersoid reinforced alloy powder and method of making |
| US9833835B2 (en) | 2006-05-08 | 2017-12-05 | Iowa State University Research Foundation, Inc. | Dispersoid reinforced alloy powder and method of making |
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